CN103897009A - 一种木浆浮油的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木浆浮油的分离方法，该方法包括薄膜蒸馏、一级分子蒸馏、二级分子蒸馏、皂化与酯化以及洗涤等步骤。采用本发明的方法从木浆浮油从分离得到浮油脂肪酸、精制木甾醇与浮油松香，其中浮油脂肪酸的脂肪酸含量是90%以上，其回收率达到90%以上，精制木甾醇的木甾醇含量是90%以上，其回收率达到80%以上。
Description
【技术领域】
本发明属于化工技术领域。更具体地，本发明涉及一种木浆浮油的分离方法。
【背景技术】
在采用硫酸盐法由松木、杉木和柏木等木材加工木屑原料生产的造纸木浆中，从造纸木浆表面撇出的肥皂通常称为妥尔油皂。它通过硫酸化可以制得妥尔油(talloil)，也称木浆浮油。天然木浆浮油主要由浮油松香、浮油脂肪酸和一些不可皂化物组成，其中浮油松香的量是40%～60%，浮油脂肪酸是30%～60%，不皂化物是5%～10%。
浮油松香主要成分是树脂酸，树脂酸有许多同分异构体，它们具有一个化学通式C10H20COOH，是有一个三环旋转骨架、两个双链的一元酸，其中己知结构的同分异构体例如是海松酸、山达海松酸、异海松酸、长叶松酸、去氢极酸、极酸和新秋酸等十余种。树脂酸在性能上原本不如脂松香，由于质量不断提高，目前性能己与脂松香相近，在纸胶料市场、农药增效剂、中药、采矿业、油墨、涂料等工业中是一种重要的原料。
浮油脂肪酸主要成分是50%～80%亚油酸、18%～45%油酸、5%～15%亚麻酸以及5%～10%硬脂酸和棕榈酸。浮油脂肪酸在工业上可以用作制备二聚酸、油漆、表面活性剂、选矿剂等的原料。
浮油不可皂化物含有木甾醇，它是一种天然的植物甾醇，是合成维生素D3等甾类药物重要中间体、生发、养发和皮肤营养剂、化纺工业中的分散剂、柔软剂、抗氧剂等。在木甾醇中，80%以上是β-谷甾醇，β-谷甾醇具有明显降低血清胆固醇的功效，也可以取代胆固醇作为脂质体膜材，适合于制药（降血脂药）以及食品、化妆品的添加剂。
CN1639184A公开了从妥尔油中萃取和提取植物甾醇和植物甾烷醇的方法，将木浆浮油酸化后制得粗浮油、再将粗浮油精制得到精制浮油、然后利用精馏塔分离除去松香酸和脂肪酸。CN101942008A公开了一种从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法，该方法包括造纸木浆浮油沥青、醇与浓硫酸加热回流、静置分层、水洗、分子蒸馏、溶剂溶解、离子交换吸附与蒸馏等步骤。CN1807444A公开了一种从植物油沥青中提取甾醇的改进方法，将除去杂质的沥青加酸酯化冷却分层，多次水洗油相后，将油相皂化，冷却皂化液后过滤得到木甾醇粗品，再用不同有机溶剂热溶冷析或者冷洗至高含量成品。传统的木浆浮油有效成分的分离过程使用精馏塔但是没有有效的分离出脂肪酸和松香两种有效成分，对木浆浮油的加工利用率低，得到产品纯度低，溶剂消耗低。
由此可见，传统工艺对木浆浮油中的有效成分分离后的得率低，产品种类单一，溶剂消耗量大。为了克服现有技术存在的诸多技术缺陷，本发明人在对现有技术进行充分分析的基础上，通过大量实验研究，终于完成了可以消除这些技术缺陷的发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种木浆浮油的分离方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种木浆浮油的分离方法。该分离方法的步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将木浆浮油预热，然后泵入薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度20～60Pa与温度80～130℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含脂肪酸的重相与一种含有杂质的轻相，所述的的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将步骤A得到的重相泵入到一级分子蒸馏塔中，在绝对真空度5～15Pa与温度100～150℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相；含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸的轻相为脂肪酸产品；
C、二级分子蒸馏
把步骤B得到的重相泵入到二级分子蒸馏塔中，在绝对真空度1～5Pa与温度120～200℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相产品与妥尔油沥青重相；
D、皂化与酯化
将步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入无机碱水溶液与低级醇水溶液，在温度150～250℃与压力0.4～4MPa的条件下皂化0.5～1.5h；所述碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计15～25%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计150～250%；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到粗木甾醇滤饼；
E、洗涤
使用非极性溶剂将步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-非极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析结晶，得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇～极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析重结晶，结晶木甾醇经分离、干燥与粉碎，得到所述的木甾醇。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的木浆浮油在绝对真空度30～50Pa与温度90～110℃的条件下进行薄膜蒸馏。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，步骤A得到的重相在绝对真空5～10Pa与温度110～130℃的条件下进行一级薄膜蒸馏。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，步骤B得到的重相在绝对真空1～3Pa与温度150～170℃的条件下进行二级薄膜蒸馏。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B与步骤C中，一级分子蒸馏塔和二级分子蒸馏塔的捕集器与加热面之间的距离是4～12cm。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述的无机碱选自KOH、NaOH、Ca(OH)2或CaO；所述的低级醇是甲醇或乙醇。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计20～25%；所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计130～180%。
根据本发明的另一种优选实施方式，步骤C得到的重相在温度180～230℃与压力0.9～2.8MPa的条件下进行皂化0.5～1.0h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述的非极性溶剂是脂肪酸甲酯、正己烷或丁酮。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述的极性溶剂是甲醇、异丙醇、丁醇或乙醇。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种木浆浮油的分离方法。该分离方法的步骤如下：
本发明利用分子蒸馏技术，通过薄膜蒸馏除去小分子杂质，第一级分子蒸馏分离得到浮油脂肪酸，而第二级分子蒸馏分离得到浮油松香，第二级分子蒸馏重相直接进行皂化反应，精制得到木甾醇产品。
A、薄膜蒸馏
让木浆浮油预热，然后泵入薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度20～60Pa与温度80～130℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含脂肪酸的重相与一种含杂质的轻相；所述的轻相弃去；所述含脂肪酸的重相为后续的一级分子蒸馏的原料；
薄膜蒸馏(MembraneDistillation，MD)是以蒸汽压力差作为驱动力的薄膜分离程序，是以疏水性微孔膜将不同温度的水溶液分隔两侧，利用温度差造成蒸汽压差，当温度较高一侧溶液的膜界面蒸汽压高于温度较低一侧溶液的时，高温侧的溶液会以气体分子形式通过薄膜渗透到低温一侧并凝结，进而达到分离的目的。
在这个薄膜蒸馏塔中进行薄膜蒸馏的目的在于除去在木浆浮油中存在的小分子杂质，例如水、低分子量有机溶剂等。
所述的重相含有脂肪酸、浮油松香、妥尔油沥青以及少量的小分子杂质。
如果薄膜蒸馏塔的绝对真空度小于20Pa，则会将重相产品除去，降低得率；如果薄膜蒸馏塔的绝对真空度大于60Pa，则不能将杂质完全除去，影响产品的质量；因此，膜蒸馏塔的绝对真空度20～60Pa是合适的。如果薄膜蒸馏塔的温度低于80℃，则不能将杂质完全除去，影响产品的质量；如果薄膜蒸馏塔的温度高于130℃，则会将重相产品除去，降低得率；于是薄膜蒸馏塔的温度为80～130℃是恰当的。
优选地，所述的木浆浮油在绝对真空度30-50Pa与温度90-110℃的条件下进行薄膜蒸馏。
在本发明中，所述的薄膜蒸馏塔是目前在市场上销售的产品，例如由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。
B、一级分子蒸馏
将步骤A得到的重相送到一级分子蒸馏塔中，在绝对真空度5～15Pa与温度100～150℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相；含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸的轻相为脂肪酸产品。所述的重相为二级分子蒸馏的原料。
分子蒸馏又称短程蒸馏，是一种在高真空下进行分离精制的连续蒸馏过程。与传统蒸馏依靠沸点差分离原理不同，它是一种特殊的液-液分离技术，是通过不同物质分子运动平均自由程差异而实现分离的。一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程即分子运动自由程。当蒸馏物料沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，轻、重分子的自由程不同，所以不同物质的分子从液面逸出后移动的距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，这样实现不同物质分离的目的。
在这个步骤中，一级分子蒸馏的作用在于利用一级分子蒸馏塔，从步骤A得到重相中蒸馏分离出脂肪酸，将它以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储。
如果一级分子蒸馏塔的绝对真空度小于5Pa，则会蒸出重相中的一些物质，影响轻相产品质量；如果一级分子蒸馏塔的绝对真空度大于15Pa，则不能将目标蒸汽分子完全分离出；因此，一级分子蒸馏塔的绝对真空度5～15Pa是恰当的。
如果一级分子蒸馏塔的温度低于100℃，则不能将目标蒸汽分子完全分离出；如果一级分子蒸馏塔的温度高于150℃，则会蒸出重相中的一些有用物质；于是一级分子蒸馏塔的温度为100～150℃是恰当的。
因此，需要将一级分子蒸馏的绝对真空度控制在5-15Pa，温度控制在100-150℃。优选地，一级分子蒸馏在绝对真空5-10Pa与温度110-130℃的条件下进行。
在这个步骤中，如果一级分子蒸馏塔的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离超出4-12cm，则不能将平均自由程大于第一级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出。因此，一级分子蒸馏塔的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是4-12cm，优选地是6-10cm，更优选地是6-8cm。
在本发明中，所述的一级分子蒸馏塔是目前在市场上销售的产品。例如无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。
C、二级分子蒸馏
把步骤B得到的重相送到二级分子蒸馏塔中，在绝对真空度1～5Pa与温度120～200℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相产品与妥尔油沥青重相。
在这个步骤中，二级分子蒸馏的作用在于在二级分子蒸馏塔中，从步骤B得到重相中蒸馏出树脂酸气体，将它送到浮油松香捕集器中，冷凝得到含有浮油松香的轻相再送到浮油松香储罐中存储。
在这个步骤中，如果二级分子蒸馏塔的脂肪酸捕集器与加热面之间的距离超出4-12cm，则不能将平均自由程大于第一级分子蒸馏设备加热面与冷却面之间的距离的目标蒸汽分子完全分离出。因此，二级分子蒸馏塔的浮油松香捕集器与加热面之间的距离是4-12cm，优选地是6-10cm，更优选地是6-8cm。
根据本发明，如果二级分子蒸馏塔的绝对真空度小于1Pa，则会蒸出重相中的一些物质，影响轻相产品质量；如果二级分子蒸馏塔的绝对真空度大于5Pa，则不能将目标蒸汽分子完全分离出；因此，二级分子蒸馏塔的绝对真空度1～5Pa是恰当的。
如果二级分子蒸馏塔的温度低于120℃，则不能将目标蒸汽分子完全分离出；如果二级分子蒸馏塔的温度高于200℃，则会蒸出重相中的一些物质；于是二级分子蒸馏塔的温度为120～200℃是恰当的。
因此，需要将二级分子蒸馏的绝对真空度控制在1-5Pa，温度控制在120-200℃。优选地，二级分子蒸馏在绝对真空1-3Pa与温度150-170℃的条件下进行。
在本发明中，所述的二级分子蒸馏塔是目前在市场上销售的产品，例如无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的产品。
D、皂化与酯化
将步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入无机碱水溶液与低级醇水溶液，在温度150～250℃与压力0.4～4MPa的条件下皂化0.5～1.5h；所述碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计15～25%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计150～250%；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到粗木甾醇滤饼。
本发明使用的高压皂化釜是目前在市场上销售的产品，例如由威海坤昌化工机械有限公司以商品名GHS型高压反应釜销售的产品。
所述的无机碱选自KOH、NaOH、Ca(OH)2或CaO，优选地是KOH、NaOH或Ca(OH)2。
所述的低级醇是甲醇或乙醇。
本发明使用的无机碱水溶液与低级醇水溶液浓度不是特别关键，所述水溶液的浓度通常是1-4N。
优选地，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计20-25%。所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计130-180%。
所述妥尔油沥青重相的皂化温度、压力与时间是非常重要的。如果所述妥尔油沥青重相的皂化温度低于150℃时，皂化不能完全进行，反应得率低；如果所述妥尔油沥青重相的皂化温度高于250℃，会有副反应出现，影响产品质量，因此，所述妥尔油沥青重相的皂化温度为150～250℃是合适的。
同样地，如果所述妥尔油沥青重相的皂化压力低于0.4MPa，皂化反应不能完全进行；如果所述妥尔油沥青重相的皂化压力高于4MPa时，会有副反应出现。因此，所述妥尔油沥青重相的皂化压力为0.4～4MPa是恰当的。
如果所述妥尔油沥青重相的皂化时间低于0.5h时，皂化反应不能完全进行；如果所述妥尔油沥青重相的皂化温度高于1.5h时，。因此，所述妥尔油沥青重相的皂化温度为0.5～1.5h是合适的。
优选地，步骤C得到的重相在温度180-230℃与压力0.9-2.8MPa的条件下进行皂化0.5-1h。
皂化反应后得到的皂化反应混合液在冷析釜中进行冷却，直至达到温度7-10℃，然后使用板框压滤机进行压滤，得到粗木甾醇滤饼。
根据本发明，采用常规气相色谱法测定在压滤得到的粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计50-60%。
E、洗涤
使用非极性溶剂将步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-非极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析结晶，得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析重结晶，结晶木甾醇经分离、干燥与粉碎，得到所述的木甾醇。
根据前面测定的粗木甾醇滤饼的木甾醇含量，将所述的粗木甾醇滤饼溶于非极性溶剂中，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-非极性溶剂溶液。所述的非极性溶剂是脂肪酸甲酯、正己烷或丁酮。
优选地，所述木甾醇-非极性溶剂溶液的木甾醇含量为8%～10%。
然后，把所述木甾醇-非极性溶剂溶液送到冷析釜中进行充分冷却，然后送到板框压滤机进行压滤，得到二次粗制木甾醇滤饼。
然后在加热与搅拌的条件下，得到的二次粗制木甾醇滤饼再使用极性溶剂溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-极性溶剂溶液。所述的极性溶剂是甲醇、异丙醇、丁醇或乙醇。
优选地，所述木甾醇-极性溶剂溶液的木甾醇含量为8%～10%。
接着在加热与搅拌的条件下，把所述的木甾醇-极性溶剂溶液送到冷析釜中进行充分冷却，然后送到板框压滤机进行压滤，得到精制木甾醇滤饼。
把得到的精制木甾醇滤饼送到真空干燥箱中，在温度40-90℃与真空度0.06MPa-0.09MPa的条件干燥10-15h，经粉碎得到所述的木甾醇。
优选地，所述的精制木甾醇滤饼在温度50-85℃与真空度0.06MPa-0.09MPa的条件干燥12-14h。
所述的真空干燥箱是是目前在市场上销售的产品，例如由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的产品。
[有益效果]
本发明应用分子蒸馏提取木浆浮油中的有效成分，从木浆浮油中分离得到浮油脂肪酸、精制木甾醇与浮油松香，其中浮油脂肪酸的脂肪酸含量是90%以上，其回收率达到90%以上，精制木甾醇的木甾醇含量是90%以上，其回收率达到80%以上；浮油松香产品质量优异，回收率达到90%以上。与现有技术相比，本发明方法回收率高、产品纯度高、生产工艺简单、成本低，具有非常良好的实际应用前景。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度30Pa与温度112℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是10cm，在绝对真空度12Pa与温度142℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是48Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量94.2%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg在步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的二级蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是4cm，在绝对真空度1Pa与温度195℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到82Kg浮油松香，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的浮油松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg在步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入1NKOH无机碱水溶液、1N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计18.6%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计196%；在温度205℃与压力1.2MPa的条件下皂化1.0h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计38.3%。
E、洗涤
使用脂肪酸甲酯非极性溶剂将100Kg在步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为10%木甾醇-脂肪酸甲酯溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用甲醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为5.0%木甾醇-甲醇溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度40℃与真空度0.06MPa的条件干燥15h干燥，粉碎得到49.2Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.3%，其回收率90.3%。
实施例2：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度35Pa与温度118℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是4cm，在绝对真空度14Pa与温度148℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是48.3Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量93.8%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是12cm，在绝对真空度2Pa与温度200℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香81Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入4NNaOH无机碱水溶液、4N乙醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计20.0%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计205%；在温度212℃与压力3.4MPa的条件下皂化1.2h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到27Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计40%。
E、洗涤
使用脂肪酸甲酯非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为10%木甾醇-脂肪酸甲酯溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用甲醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为5.0%木甾醇-甲醇溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度40℃与真空度0.06MPa的条件干燥15h干燥，粉碎得到49.3Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计89.8%，其回收率90.3%。
使用正己烷非极性溶剂将步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为10.8%木甾醇-正己烷非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用异丙醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为6.0%木甾醇-异丙醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度90℃与真空度0.09MPa的条件干燥13h干燥，粉碎得到49.1Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.4%，其回收率90.4%。
实施例3：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度40Pa与温度124℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是6cm，在绝对真空度15Pa与温度100℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是48.3Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量93.8%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是8cm，在绝对真空度3Pa与温度166℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香83Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入2NCa(OH)2无机碱水溶液、3N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计21.2%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计216%；在温度226℃与压力0.4MPa的条件下皂化1.2h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26.3Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计39%。
E、洗涤
使用丁酮非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为5%木甾醇-丁酮非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用丁醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为7.2%木甾醇-丁醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度70℃与真空度0.08MPa的条件干燥14h干燥，粉碎得到49.2Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.3%，其回收率90.5%。
实施例4：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度46Pa与温度130℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是10cm，在绝对真空度5Pa与温度105℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是48.9Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量94.9%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是6cm，在绝对真空度4Pa与温度178℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香81Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入2NCaO无机碱水溶液、3N乙醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计21.2%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计228%；在温度150℃与压力1.0MPa的条件下皂化0.5h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26.8Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计37.5%。
E、洗涤
使用脂肪酸甲酯非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为6%木甾醇-脂肪酸甲酯非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用乙醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为8.2%木甾醇-乙醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度60℃与真空度0.06MPa的条件干燥11h干燥，粉碎得到49.3Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90%，其回收率90.2%。
实施例5：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度20Pa与温度80℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是6cm，在绝对真空度6Pa与温度150℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是49Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量94.8%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是10cm，在绝对真空度5Pa与温度182℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香80Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入3NKOH无机碱水溶液、1N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计15.0%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计150%；在温度160℃与压力3.8MPa的条件下皂化0.6h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计38.1%。
E、洗涤
使用脂肪酸甲酯非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为7%木甾醇-脂肪酸甲酯溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用甲醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为9.4%木甾醇-甲醇溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度55℃与真空度0.07MPa的条件干燥14h干燥，粉碎得到49.3Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.1%，其回收率90.3%。
实施例6：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度26Pa与温度85℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是8cm，在绝对真空度10Pa与温度110℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是48.5Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量93.8%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是6cm，在绝对真空度2Pa与温度120℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香81Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入1NNaOH无机碱水溶液、4N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计16.0%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计172%；在温度184℃与压力4.0MPa的条件下皂化0.8h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26.1Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计38.1%。
E、洗涤
使用正己烷非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为8%木甾醇-正己烷非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用异丙醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为10.5%木甾醇-异丙醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度48℃与真空度0.06MPa的条件干燥14h干燥，粉碎得到49.1Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.1%，其回收率90.1%。
实施例7：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度52Pa与温度106℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是12cm，在绝对真空度8Pa与温度124℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是48.8Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量94.6%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是8cm，在绝对真空度3Pa与温度130℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香81Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入3NCa(OH)2无机碱水溶液、1N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计17.2%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计184%；在温度172℃与压力1.8MPa的条件下皂化1.4h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26.5Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计39.5%。
E、洗涤
使用正己烷非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为12%木甾醇-正己烷非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用丁醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为11.3%木甾醇-丁醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的真空干燥箱中在温度50℃与真空度0.09MPa的条件干燥10-15h干燥，粉碎得到49.1Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.1%，其回收率90.1%。
实施例8：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度58Pa与温度90℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是6cm，在绝对真空度10Pa与温度118℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是47.5Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量93.8%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是6cm，在绝对真空度4Pa与温度140℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香82Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入2NKOH无机碱水溶液、2N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计24.5%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计240%；在温度192℃与压力2.4MPa的条件下皂化1.5h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26.1Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计39%。
E、洗涤
使用丁酮非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为8%木甾醇-丁酮非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用丁醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为12.0%木甾醇-丁醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的的真空干燥箱中在温度90℃与真空度0.09MPa的条件干燥10h干燥，粉碎得到49.2Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.1%，其回收率90.3%。
实施例9：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度60Pa与温度98℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是8cm，在绝对真空度10Pa与温度110℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是48.5Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量93.8%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是10cm，在绝对真空度1Pa与温度152℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香81Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入1NKOH无机碱水溶液、4N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计25.0%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计250%；在温度250℃与压力2.6MPa的条件下皂化1.0h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到26.3Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计38.5%。
E、洗涤
使用脂肪酸甲酯非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为10%木甾醇-脂肪酸甲酯非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用乙醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为10.0%木甾醇-乙醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的的真空干燥箱中在温度49℃与真空度0.06MPa的条件干燥11h干燥，粉碎得到49.2Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计90.1%，其回收率90.2%。
实施例10：木浆浮油的分离
该实施例的实施步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将100Kg木浆浮油预热，然后送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度30Pa与温度118℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含杂质的轻相与一种含脂肪酸的重相；所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将100Kg在步骤A得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的一级蒸馏塔中，其中脂肪酸捕集器与加热面之间的距离是6cm，在绝对真空度6Pa与温度150℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相，采用常规气相色谱法鉴定，所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸；分离的脂肪酸以脂肪酸气体形式送到脂肪酸捕集器中，冷凝得到含有脂肪酸的轻相送到脂肪酸储罐中存储；收集的浮油脂肪酸的量是49Kg，采用常规气相色谱法测定得到脂肪酸含量94.5%。
C、二级分子蒸馏
将100Kg步骤B得到的重相送到由无锡和翔生化装备有限公司以商品名薄膜蒸馏器VRT销售的的二级分子蒸馏塔中，其中浮油松香捕集器与加热面之间的距离是8cm，在绝对真空度3Pa与温度140℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相与妥尔油沥青重相；得到浮油松香82Kg，按照GB/T8145—2003检测确定，所得到的松香属于一级松香。
D、皂化与酯化
将100Kg步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入3NKOH无机碱水溶液、2N甲醇低级醇水溶液，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计25.0%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计196%；在温度212℃与压力0.4MPa的条件下皂化0.5h；接着将皂化反应混合液充分冷却，压滤，得到25.8Kg粗木甾醇滤饼。采用常规气相色谱法测定在粗木甾醇滤饼中的木甾醇含量是以干粗木甾醇滤饼总重量计38%。
E、洗涤
使用脂肪酸甲酯非极性溶剂将100Kg步骤D得到的粗木甾醇滤饼完全溶解，得到木甾醇含量为8%木甾醇-脂肪酸甲酯非极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析结晶，用板框压滤机进行压滤得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用异丙醇极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为11.3%木甾醇-异丙醇极性溶剂溶液，再将所述的溶液进行彻底冷析重结晶，用板框压滤机进行压滤分离结晶木甾醇，然后在由上海树立仪器仪表有限公司以商品名电热真空干燥箱销售的的真空干燥箱中在温度80℃与真空度0.09MPa的条件干燥10h干燥，粉碎得到49.3Kg木甾醇产品。采用常规气相色谱法测定该产品的木甾醇含量是以木甾醇产品总重量计89.9%，其回收率90.2%。
Claims (10)
1.一种木浆浮油的分离方法，其特征在于该分离方法的步骤如下：
A、薄膜蒸馏
将木浆浮油预热，然后泵入薄膜蒸馏塔中，在绝对真空度20～60Pa与温度80～130℃的条件下进行薄膜蒸馏，得到一种含脂肪酸的重相与一种含有杂质，作为一级分子蒸馏的原料，得到的轻相为杂质，所述的轻相弃去；
B、一级分子蒸馏
将步骤A得到的重相泵入到一级分子蒸馏塔中，在绝对真空度5～15Pa与温度100～150℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一种轻相与一种重相；所述的轻相含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸与棕榈酸脂肪酸的轻相为脂肪酸产品，可以作为脂肪酸产品应用或者出售；所述的重相作为二级分子蒸馏原料。
C、二级分子蒸馏
把步骤B得到的重相泵入到二级分子蒸馏塔中，在绝对真空度1～5Pa与温度120～200℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到浮油松香轻相产品与妥尔油沥青重相；轻相浮油松香作为产品应用或者出售；重相妥尔油沥青作为下一步皂化反应原料。
D、皂化与酯化
将步骤C得到的妥尔油沥青重相输送到高压皂化釜中，同时往所述的高压皂化釜中加入无机碱水溶液与低级醇水溶液，在温度150～250℃与压力0.4～4MPa的条件下皂化0.5～1.5h；所述碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计15～25%，所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计150～250%；接着将皂化反应后的混合液充分冷却，压滤，得到粗木甾醇滤饼；
E、洗涤
使用非极性溶剂将步骤D得到的粗木甾醇滤饼加热至完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-非极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析结晶，得到二次粗木甾醇；然后在加热回流的条件下，用极性溶剂将所述的二次粗木甾醇完全溶解，得到木甾醇含量为5%～12%木甾醇-极性溶剂溶液，再将所述的溶液彻底冷析重结晶，结晶木甾醇经分离、干燥与粉碎，得到所述的木甾醇。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤A中，所述的木浆浮油在绝对真空度30～50Pa与温度90～110℃的条件下进行薄膜蒸馏。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤B中，步骤A得到的重相在绝对真空5～10Pa与温度110～130℃的条件下进行一级薄膜蒸馏。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤C中，步骤B得到的重相在绝对真空1～3Pa与温度150～170℃的条件下进行二级薄膜蒸馏。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤B与步骤C中，一级分子蒸馏塔和二级分子蒸馏塔的捕集器与加热面之间的距离是4～12cm。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤D中，所述的无机碱选自KOH、NaOH、Ca(OH)2或CaO；所述的低级醇是甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤D中，所述无机碱的用量是以妥尔油沥青重相重量计20～25%；所述低级醇的用量是以妥尔油沥青重相重量计130～180%。
8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于步骤C得到的重相在温度180～230℃与压力0.9～2.8MPa的条件下进行皂化0.5～1.0h。
9.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤E中，所述的非极性溶剂是脂肪酸甲酯、正己烷或丁酮。
10.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于在步骤E中，所述的极性溶剂是甲醇、异丙醇、丁醇、异丙醇或乙醇。
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