CN103894600B - 一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料及其制备方法，其中高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成，其中W-Cu复合粉末的质量百分比为98-99.5％，余量为Lu2O3；所述W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为20-30％，余量为W。所述W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米；所述稀土氧化物Lu2O3的颗粒尺寸为1微米。本发明制备的W-Cu/Lu2O3复合材料烧结样相对密度达98.0％以上，抗弯强度达1200-1400MPa，电导率达60.0-65％。本发明W-Cu/Lu2O3复合材料可广泛地应用于超高压电触头材料、电子封装、热沉材料等。

Description

一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种金属复合材料及其制备方法，具体地说是一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料及其制备方法。
二、背景技术
W-Cu复合材料综合了钨和铜的诸多优良的特性，因此具有高的强度、硬度，较好的导电、导热性，低的热膨胀系数，耐电弧侵蚀性、耐高温抗氧化性及抗熔焊性等特点。现已经广泛应用于国防工业，航天航空，电子信息和机械加工等领域。目前，国内外研究报道较多的超细W-Cu粉体的制备技术有机械合金化、喷雾-干燥法、溶胶-喷雾干燥-共还原法、冷冻-干燥法、溶胶-凝胶法、均相沉淀法、机械热化学法、氧化物共还原法等。W-Cu复合材料作为一种用途广泛的传统粉末冶金复合材料，常被用作电流接触器、真空断路器、超高压电触头材料、热沉材料等高科技和微电子领域中的器件。在这些应用中，要求W-Cu复合材料具有高强度的同时还需要有高的电导率。由于采用目前常规的粉体制备和烧结等方法制备的W-Cu复合材料，在强度和导电率难以同时达到理想状态，因而不能满足现代高科技对W-Cu复合材料高导电、高强度等需求。例如，合肥工业大学采用均相沉淀法制备的超细W-Cu粉末压坯，然后在1150℃下烧结90min所得烧结体的抗弯强度和电导率分别为756.05MPa和42.61％。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料及其制备方法，所要解决的技术问题是使W-Cu复合材料在具有高强度的同时也具有高的电导率。
本发明高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成，其中W-Cu复合粉末的质量百分比为98-99.5％，余量为Lu2O3。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为20-30％，余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米；Lu2O3的颗粒尺寸为1微米。
本发明高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程：
所述化学沉积是首先将钨粉和Lu2O3混合均匀得到混合粉，将所述混合粉浸入活化液中活化处理30-40分钟，活化完成后用去离子水洗涤并于180-200℃干燥1-3小时得到活化W/Lu2O3复合粉；将所述活化W/Lu2O3复合粉浸入化学沉积液中，用氢氧化钠溶液调pH值至12.0-13.0，常温下超声沉积包覆40-80分钟，静置2-3小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu2O3复合粉末；
所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液，所述活化液中氢氟酸的浓度为30-80ml/L，以质量浓度40％的氢氟酸溶液计；氟化铵的浓度为5-15g/L；硝酸的浓度为40-80ml/L，以质量浓度65％的硝酸溶液计。
所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液，所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为8-25g/L，甲醛的浓度为5-20ml/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为10-30g/L，柠檬酸钠的浓度为20-40g/L。
所述压制烧结是首先将所述W-Cu/Lu2O3复合粉末在300-500MPa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于管式电阻炉中，在H2保护下，于1200-1300℃烧结90-120min，即得W-Cu/Lu2O3复合材料。
本发明首先采用化学沉积方法获得W-Cu/Lu2O3复合粉末，压制烧结后得到的W-Cu/Lu2O3复合材料同时具有高的强度和高的导电率。
在本发明限定的原料配比下，采用化学沉积方法制备W-Cu/Lu2O3复合粉末，与目前超细W-Cu复合粉体的制备方法相比，化学沉积法制备W-Cu/Lu2O3复合粉末，其Cu、W和Lu2O3成分可控，以满足不同条件下W-Cu/Lu2O3复合材料的性能要求；本发明所制备的W-Cu/Lu2O3复合材料烧结样相对密度达98.0％以上，抗弯强度达1200-1400MPa，电导率达60.0-65％。本发明W-Cu/Lu2O3复合材料可广泛地应用于超高压电触头材料、电子封装、热沉材料等。推广应用必将带来重大的经济效益，具有重要的现实意义。
四、具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例中高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成，其中W-Cu复合粉末的质量百分比为98％，余量为Lu2O3。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为20％，余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米；Lu2O3的颗粒尺寸为1微米。
本实施例中高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程：
1、化学沉积
首先将钨粉和Lu2O3通过滚筒式混合机机械混粉得到混合粉，将所述混合粉浸入活化液中活化处理30分钟，活化完成后用去离子水洗涤并于180℃干燥3小时得到活化W/Lu2O3复合粉；将所述活化W/Lu2O3复合粉浸入化学沉积液中，用氢氧化钠溶液调pH值13.0，常温下超声沉积包覆40分钟，静置2小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu2O3复合粉末；
所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液。所述活化液中氢氟酸的浓度为30ml/L，以质量浓度40％的氢氟酸溶液计；氟化铵的浓度为10g/L；硝酸的浓度为80ml/L，以质量浓度65％的硝酸溶液计。
所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液。所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为8g/L，甲醛的浓度为5ml/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为10g/L，柠檬酸钠的浓度为20g/L。
2、压制烧结
首先将所述W-Cu/Lu2O3复合粉末在400MPa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于管式电阻炉中，在H2保护下，于1300℃烧结90min，即得W-Cu/Lu2O3复合材料。
本实施例制备的W-Cu/Lu2O3复合粉末，其Cu、W和Lu2O3成分可控，以满足不同条件下W-Cu/Lu2O3复合材料的性能要求；W-Cu/Lu2O3复合材料烧结样相对密度达98.0％以上，抗弯强度达到1400MPa，电导率达到60.0％。
实施例2：
本实施例中高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成，其中W-Cu复合粉末的质量百分比为99％，余量为Lu2O3。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为25％，余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米；Lu2O3的颗粒尺寸为1微米。
本实施例中高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程：
1、化学沉积
首先将钨粉和Lu2O3通过滚筒式混合机机械混粉得到混合粉，将所述混合粉浸入活化液中活化处理35分钟，活化完成后用去离子水洗涤并于190℃干燥2小时得到活化W/Lu2O3复合粉；将所述活化W/Lu2O3复合粉浸入化学沉积液中，用氢氧化钠溶液调pH值12.5，常温下超声沉积包覆60分钟，静置2.5小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu2O3复合粉末；
所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液。所述活化液中氢氟酸的浓度为80ml/L，以质量浓度40％的氢氟酸溶液计；氟化铵的浓度为5g/L；硝酸的浓度为40ml/L，以质量浓度65％的硝酸溶液计。
所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液。所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为15g/L，甲醛的浓度为10ml/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，柠檬酸钠的浓度为30g/L。
2、压制烧结
首先将所述W-Cu/Lu2O3复合粉末在300MPa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于管式电阻炉中，在H2保护下，于1250℃烧结100min，即得W-Cu/Lu2O3复合材料。
本实施例制备的W-Cu/Lu2O3复合粉末，其Cu、W和Lu2O3成分可控，以满足不同条件下W-Cu/Lu2O3复合材料的性能要求；W-Cu/Lu2O3复合材料烧结样相对密度达98.0％以上，抗弯强度达到1300MPa，电导率达到63.0％。
实施例3：
本实施例中高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成，其中W-Cu复合粉末的质量百分比为99.5％，余量为Lu2O3。W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为30％，余量为W。W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米；Lu2O3的颗粒尺寸为1微米。
本实施例中高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料的制备包括化学沉积和压制烧结各单元过程：
1、化学沉积
首先将钨粉和Lu2O3通过滚筒式混合机机械混粉得到混合粉，将所述混合粉浸入活化液中活化处理40分钟，活化完成后用去离子水洗涤并于200℃干燥1小时得到活化W/Lu2O3复合粉；将所述活化W/Lu2O3复合粉浸入化学沉积液中，用氢氧化钠溶液调pH值12.0，常温下超声沉积包覆80分钟，静置3小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu2O3复合粉末；
所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液。所述活化液中氢氟酸的浓度为50ml/L，以质量浓度40％的氢氟酸溶液计；氟化铵的浓度为15g/L；硝酸的浓度为60ml/L，以质量浓度65％的硝酸溶液计。
所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液。所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为25g/L，甲醛的浓度为20ml/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为30g/L，柠檬酸钠的浓度为40g/L。
2、压制烧结
首先将所述W-Cu/Lu2O3复合粉末在500MPa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于管式电阻炉中，在H2保护下，于1200℃烧结120min，即得W-Cu/Lu2O3复合材料。
本实施例制备的W-Cu/Lu2O3复合粉末，其Cu、W和Lu2O3成分可控，以满足不同条件下W-Cu/Lu2O3复合材料的性能要求；W-Cu/Lu2O3复合材料烧结样相对密度达98.0％以上，抗弯强度达到1200MPa，电导率达到65.0％。

Claims (1)

1.一种高强高导W-Cu/Lu2O3复合材料的制备方法，包括化学沉积和压制烧结各单元过程，其特征在于：
所述W-Cu/Lu2O3复合材料是由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成，其中W-Cu复合粉末的质量百分比为99%，余量为Lu2O3；W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为25%，余量为W；W-Cu复合粉末的颗粒尺寸为1-2微米；Lu2O3的颗粒尺寸为1微米；
所述化学沉积是首先将钨粉和Lu2O3通过滚筒式混合机机械混粉得到混合粉，将所述混合粉浸入活化液中活化处理35分钟，活化完成后用去离子水洗涤并于190℃干燥2小时得到活化W/Lu2O3复合粉；将所述活化W/Lu2O3复合粉浸入化学沉积液中，用氢氧化钠溶液调pH值12.5，常温下超声沉积包覆60分钟，静置2.5小时后过滤、洗涤并干燥得到W-Cu/Lu2O3复合粉末；所述活化液为氢氟酸、氟化铵和硝酸的水溶液；所述活化液中氢氟酸的浓度为80ml/L，以质量浓度40%的氢氟酸溶液计；氟化铵的浓度为5g/L；硝酸的浓度为40ml/L，以质量浓度65%的硝酸溶液计；所述化学沉积液为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸钠的水溶液；所述化学沉积溶液中硫酸铜的浓度为15g/L，甲醛的浓度为10ml/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，柠檬酸钠的浓度为30g/L；
所述压制烧结是首先将所述W-Cu/Lu2O3复合粉末在300MPa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于管式电阻炉中，在H2保护下，于1250℃烧结100min，即得W-Cu/Lu2O3复合材料；W-Cu/Lu2O3复合材料烧结样相对密度达98.0%以上，抗弯强度达到1300MPa，电导率达到63.0%。
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