CN103880716A - 一种单偶氮类分散染料中间体的工艺合成 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单偶氮类分散染料中间体的工艺合成，以2、6-二溴对甲基苯胺为原料，经过重氮化处理制备相应的重氮液；将偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯、30wt%盐酸、氨基磺酸和有机硅消泡剂，混合投入反应器，搅拌，再将重氮液也投入反应器中进行反应；用30wt%的醋酸钠缓慢调节pH值到6，过滤得目标产品。本发明与现有技术对比，显著的优点为：（1）反应时间缩短了；（2）减少了投冰和劳力的成本；（3）简化了工艺流程；（4）提高了产品的质量。

Description

一种单偶氮类分散染料中间体的工艺合成

技术领域

    本发明涉及一种分散染料中间体的工艺合成技术，具体涉及一种单偶氮类分散染料中间体的工艺合成，属于有机化学领域。 

背景技术

该中间体的化学式如下式所示： 

它是生产单偶氮类分散染料的一种重要的中间体，目前所采用的该中间体的工艺主要分成两步，重氮反应和偶合反应，其反应式如下：

重氮反应：

偶合反应：

重氮反应比较稳定，主要是偶合反应，普遍采用低温反应，需要大量的冰块或冰水，尤其夏天的时候降温比较困难，降温时间长，势必延长生产周期，所得产品含量也普遍低，HPLC检测基本上≦90%。

本发明就是针对这一情况，提出了新的工艺合成路线，克服了上述工艺出现的问题。 

发明内容

本发明为了克服上述工艺尤其是偶合反应中出现的产物纯度不高、反应周期长，原料成本高、操作繁琐等问题，提出了一种新的工艺合成路线。 

    本发明的技术方案概述如下：一种单偶氮类分散染料中间体的工艺合成，包括以下步骤： 

第一步、以2、6-二溴对甲基苯胺为原料，经过重氮化处理制备相应的重氮液，反应结束后待用；

第二步、将偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯、30wt%盐酸、氨基磺酸和有机硅消泡剂，混合投入反应器，搅拌均匀，偶合剂、30wt%盐酸、氨基磺酸和有机硅消泡剂的质量比为4：（15~25）：（0.5~1）：（0.5~1）；

第三步、保持反应器内的温度在25~80℃，将第一步的重氮液加入反应器，滴加时间为1~2h，滴加完毕后停搅拌，静止1h以上；

第四步、继续保持反应器内的温度在25~80℃，开启搅拌，调节pH值到6，过滤得目标产品。

 本发明与现有技术对比，显著的优点为：（1）反应时间缩短了；（2）减少了投冰和劳力的成本；（3）简化了工艺流程；（4）提高了产品的质量。 

具体实施方式

将250g水、偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯40g、30wt%盐酸150~250g、氨基磺酸5~10g和有机硅消泡剂5~10g，混合投入反应器，搅拌20分钟以上；保持反应器内的温度在25~80℃，将重氮液加入反应器，滴加时间为1~2h，滴加完毕后停搅拌，静止1小时；继续保持反应器内的温度在25~80℃，开启搅拌，用30wt%的醋酸钠缓慢调节pH值到6，过滤得目标产品。 

下面结合实施例对本发明作详细的描述： 

实施例1

将250g的水和盐酸（30wt%）150g加入反应器中。将40g的偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯投入其中，在25℃条件下搅拌2h。添加5g的氨基磺酸和5g的有机硅消泡剂，充分搅拌20min，然后开始滴加重氮液，滴加时温度25℃，在1h内滴完，滴加完毕后停搅拌，静止1小时；继续保持反应器内的温度在25℃，开启搅拌，用30wt%的醋酸钠缓慢调节pH值到6，过滤得目标产品、HPLC测试，产品纯度为95.7%，烘干滤饼，称重，收率91.5%。

实施例2 

将250g的水和盐酸（30wt%）200g加入反应器中。将40g的偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯投入其中，在25℃条件下搅拌2h。添加7.5g的氨基磺酸和7.5g的有机硅消泡剂，充分搅拌20min，然后开始滴加重氮液，滴加时温度50℃，在1.5h内滴完，滴加完毕后停搅拌，静止1小时；继续保持反应器内的温度在50℃，开启搅拌，用30wt%的醋酸钠缓慢调节pH值到6，过滤得目标产品、HPLC测试，产品纯度为95.9%，烘干滤饼，称重，收率92.1%。

实施例3 

将250g的水和盐酸（30wt%）250g加入反应器中。将40g的偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯投入其中，在25℃条件下搅拌2h。添加10g的氨基磺酸和10g的有机硅消泡剂，充分搅拌20min，然后开始滴加重氮液，滴加时温度80℃，在2h内滴完，滴加完毕后停搅拌，静止1小时；继续保持反应器内的温度在80℃，开启搅拌，用30wt%的醋酸钠缓慢调节pH值到6，过滤得目标产品、HPLC测试，产品纯度为96.4%，烘干滤饼，称重，收率92.3%。

实施例4 

将250g的水和盐酸（30wt%）150g加入反应器中。将40g的偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯投入其中，在25℃条件下搅拌2h。添加5g的氨基磺酸和5g的有机硅消泡剂，充分搅拌20min，然后开始滴加重氮液，滴加时温度50℃，在1内滴完，滴加完毕后停搅拌，静止1小时；继续保持反应器内的温度在50℃，开启搅拌，用30wt%的醋酸钠缓慢调节pH值到6，过滤得目标产品、HPLC测试，产品纯度为94.6%，烘干滤饼，称重，收率90.7%。

实施例5 

将250g的水和盐酸（30wt%）150g加入反应器中。将40g的偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯投入其中，在25℃条件下搅拌2h。添加5g的氨基磺酸和5g的有机硅消泡剂，充分搅拌20min，然后开始滴加重氮液，滴加时温度60℃，在1.5h内滴完，滴加完毕后停搅拌，静止1小时；继续保持反应器内的温度在60℃，开启搅拌，用30wt%的醋酸钠缓慢调节pH值到6，过滤得目标产品、HPLC测试，产品纯度为94.6%，烘干滤饼，称重，收率89.5%。

本工艺的最优之处就在于，偶合反应是在25~80℃完成的。 

Claims (3)

1.一种单偶氮类分散染料中间体的工艺合成，其特征在于所述工艺包括以下步骤：

第一步、以2、6-二溴对甲基苯胺为原料，经过重氮化处理制备相应的重氮液，反应结束后待用；

第二步、将偶合剂N、N-二丙基间甲磺酰胺基苯、30wt%盐酸、氨基磺酸和有机硅消泡剂，混合投入反应器，搅拌均匀，偶合剂、30wt%盐酸、氨基磺酸和有机硅消泡剂的质量比为4：（15~25）：（0.5~1）：（0.5~1）；

第三步、保持反应器内的温度在25~80℃，将第一步的重氮液加入反应器，滴加时间为1~2h，滴加完毕后停搅拌，静止1小时以上；

第四步、继续保持反应器内的温度在25~80℃，开启搅拌，调节pH值到6，过滤得目标产品。

2.根据权利要求1所述的单偶氮类分散染料中间体的工艺合成，其特征在于第二步中所述的搅拌时间为20分钟以上。

3.根据权利要求1所述的单偶氮类分散染料中间体的工艺合成，其特征在于第四步中所述的调节pH值采用30wt%的醋酸钠调节。