CN102516195A - 6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种染料中间体6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其特征在于，它以乙萘酚为主要原料，经过亚硝化、中和、磺化还原转位、重氮化、酸析、硝化等工序，得到6-硝基-1,2,4-酸氧体。本发明方法可以解决生产过程中产生大量难处理的高COD废水、废气及生产成本高的问题。本发明方法采用自然升温溶解乙萘酚，替代液碱溶解的方法，减少液碱和硫酸的用量，减少生产成本，减少废水的产生；重氮采用反重氮的方法，减少有毒废气的产生，提高重氮的收率，降低生产成本；采用反重氮的方法，加的是固体亚硝酸钠，可以减少废水的产生；重氮采用硫酸铜作为催化剂，提高反应速度，减少副反应的产生，提高收率。

Description

6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法
技术领域
本发明涉及一种染料中间体的生产方法，具体是一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法。
背景技术
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸，又称6-硝基-1,2,4-酸氧体、6-硝体。这是一种重要的染料中间体，广泛应用于酸性及酸性媒介染料合成，如媒介黑T,酸性黑172.194等。
传统的工艺亚硝化工序一般先用液碱溶解乙萘酚，然后再酸化，滴加亚硝酸钠进行亚硝化，一方面多用大量硫酸和液碱，造成生产成本的浪费，另一方面产生大量含盐废水。 1.2.4-酸重氮化工序，采用正重氮法（滤饼加酸，然后滴加亚硝酸钠），快速滴加亚钠，产生大量黄烟，收率低下。反应式如下：
亚硝化：
Figure 419515DEST_PATH_IMAGE001
重氮化：
Figure 250331DEST_PATH_IMAGE002
亚硝化工序，采用传统工艺需要多消耗一分子液碱和二分子的硫酸，多产生1分子的含盐废水，不仅成本上增加许多，还产生大量废水。重氮化工序，采用正重氮法，需要多消耗5%的亚硝酸钠，产生大量有毒废气，重氮化收率低2%以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，以解决生产过程中产生大量难处理的高COD废水、废气及生产成本高的问题。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，以乙萘酚为主要原料，经过亚硝化、中和、磺化还原转位、重氮化、酸析、硝化等工序，得到6-硝基-1,2,4-酸氧体；其反应方程式如下：
（1）亚硝化
（2）磺化
Figure 305060DEST_PATH_IMAGE004
（3）还原转位
Figure 2011104061496100002DEST_PATH_IMAGE005
（4）重氮化
Figure 921593DEST_PATH_IMAGE006
（5）硝化
Figure 2011104061496100002DEST_PATH_IMAGE007
其具体步骤如下：
（1）以乙萘酚为原料，加入底水，缓慢升温到50℃∽80℃，至乙萘酚溶清，在50℃∽80℃下打浆保温20∽40分钟，然后降温至20℃∽40℃；所述的底水与乙萘酚的重量比为0.8∽1.5: 1.0；所述的底水为水、反应母液（步骤（3）过滤产生的滤液，或者步（4）的洗涤产生的母液、滤液）或者二者的混合物；
（2）亚硝化：加入固体亚硝酸钠，打浆20∽40分钟，降温至0℃∽10℃，开始滴加配置好的硫酸溶液，滴加时间控制到3∽8小时，滴加完毕，保温反应0.5∽1.5小时，然后升温至10℃∽20℃缓慢加入液碱，使体系pH到4∽7；所述的亚硝酸钠、硫酸、乙萘酚的重量比＝0.45∽0.55：0.34∽0.68: 1.0，硫酸溶液的浓度5%∽30%；
（3）磺化及还原转位：再加入焦亚硫酸钠，保温反应20∽40分钟，再升温至15℃∽30℃，保温反应0.5∽1.5小时，停止搅拌，静止，过滤；滤饼打浆，加入硫酸亚铁和稀硫酸，升温至45℃∽60℃，保温搅拌5∽15分钟，停搅拌，静止反应5∽8小时，保温结束，放料至吸滤槽，放毕后加水洗涤，洗至pH值为4∽7；所述的焦亚硫酸钠、乙萘酚的重量比＝1.5∽1.8: 1.0，硫酸亚铁:硫酸:乙萘酚的重量比＝0.20∽0.25：0.68∽1.0：1.0，稀硫酸的浓度为20%∽40%；
（4）重氮化、酸析：用真空吸干，滤饼打浆，加入硫酸铜，加入固体亚硝酸钠，滴加硫酸溶液，在10℃∽20℃进行重氮化，pH值控制在3.0∽5.0，保温反应0.5∽1.5小时后进入压滤机；压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至35℃∽45℃，加入稀硫酸，酸析结束后打入压滤机后吹干；所述的硫酸铜、亚硝酸钠、乙萘酚的重量比＝0.005∽0.008：0.4∽0.6：1.0，稀硫酸浓度20%∽40%；得1，2，4-酸氧体滤饼；
（5）硝化：在搪瓷锅内加入硫酸，加入1，2，4-酸氧体滤饼，打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸和硝酸的混酸，在15℃∽30℃进行硝化，硝化时间1∽3小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度10℃∽45℃，稀释酸度20%∽40%，然后过滤后得到6-硝基-1，2，4-酸氧体；硫酸、乙萘酚的重量比＝1.0∽2.0：1.0, 硫酸、硝酸、乙萘酚的重量比＝0.78∽0.82：0.33∽0.35：1.0。
以上所述的生产方法的步骤（5）中：1，2，4-酸氧体滤饼在加入搪瓷锅前，最好选进行磨机处理。
以上所述的生产方法的步骤（5）中：可以将步骤（5）中产生的滤液作为稀硫酸循环使用。
与现有技术相比，本发明方法采用自然升温溶解乙萘酚，替代液碱溶解的方法，减少液碱和硫酸的用量，减少生产成本，减少废水的产生；重氮采用反重氮的方法，减少有毒废气的产生，提高重氮的收率，降低生产成本；采用反重氮的方法，加的是固体亚硝酸钠，可以减少废水的产生；重氮采用硫酸铜作为催化剂，提高反应速度，减少副反应的产生，提高收率；采用物料经过磨机后硝化，提高物料的溶解度，提高硝化的收率，提高产品的质量；控制稀释物料的酸度，一方面提高产品的质量，另一方面母液的酸度刚好适用于前面反应过程中需要添加的稀硫酸的浓度，可以减少硫酸的用量，降低生产成本，减少废水的产生，做到废液循环利用。从而达到降低生产成本，清洁生产的目的。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其步骤如下：
（1）以乙萘酚为原料，加入底水，缓慢升温到50℃，至乙萘酚溶清，在50℃下打浆保温20分钟，然后降温至20℃；所述的底水与乙萘酚的重量比为0.8: 1.0；所述的底水为水；
（2）亚硝化：加入固体亚硝酸钠，打浆20分钟，降温至0℃，开始滴加配置好的硫酸溶液，滴加时间控制到3小时，滴加完毕，保温反应0.5小时，然后升温至10℃缓慢加入液碱，使体系pH到4；所述的亚硝酸钠、硫酸、乙萘酚的重量比＝0.45：0.34: 1.0，硫酸溶液的浓度5%；
（3）磺化及还原转位：再加入焦亚硫酸钠，保温反应20分钟，再升温至15℃，保温反应0.5小时，停止搅拌，静止，过滤；滤饼打浆，加入硫酸亚铁和稀硫酸，升温至45℃，保温搅拌5分钟，停搅拌，静止反应5小时，保温结束，放料至吸滤槽，放毕后加水洗涤，洗至pH值为4；所述的焦亚硫酸钠、乙萘酚的重量比＝1.5: 1.0，硫酸亚铁:硫酸:乙萘酚的重量比＝0.20：0.68：1.0，稀硫酸的浓度为20%；
（4）重氮化、酸析：用真空吸干，滤饼打浆，加入硫酸铜，加入固体亚硝酸钠，滴加硫酸溶液，在10℃进行重氮化，pH值控制在3.0，保温反应0.5小时后进入压滤机；压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至35℃，加入稀硫酸，酸析结束后打入压滤机后吹干；所述的硫酸铜、亚硝酸钠、乙萘酚的重量比＝0.005：0.4：1.0，稀硫酸浓度20%；得1，2，4-酸氧体滤饼；
（5）硝化：在搪瓷锅内加入硫酸，加入1，2，4-酸氧体滤饼，打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸和硝酸的混酸，在15℃进行硝化，硝化时间1小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度10℃，稀释酸度20%，然后过滤后得到6-硝基-1，2，4-酸氧体；硫酸、乙萘酚的重量比＝1.0：1.0, 硫酸、硝酸、乙萘酚的重量比＝0.78：0.33：1.0。
实施例2，一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其步骤如下：
（1）以乙萘酚为原料，加入底水，缓慢升温到80℃，至乙萘酚溶清，在80℃下打浆保温40分钟，然后降温至40℃；所述的底水与乙萘酚的重量比为1.5: 1.0；所述的底水为水、反应母液（步骤（3）过滤产生的滤液，或者步（4）的洗涤产生的母液、滤液）或者二者的混合物；
（2）亚硝化：加入固体亚硝酸钠，打浆40分钟，降温至10℃，开始滴加配置好的硫酸溶液，滴加时间控制到8小时，滴加完毕，保温反应1.5小时，然后升温至20℃缓慢加入液碱，使体系pH到7；所述的亚硝酸钠、硫酸、乙萘酚的重量比＝0.55： 0.68: 1.0，硫酸溶液的浓度30%；
（3）磺化及还原转位：再加入焦亚硫酸钠，保温反应40分钟，再升温至30℃，保温反应1.5小时，停止搅拌，静止，过滤；滤饼打浆，加入硫酸亚铁和稀硫酸，升温至60℃，保温搅拌15分钟，停搅拌，静止反应8小时，保温结束，放料至吸滤槽，放毕后加水洗涤，洗至pH值为7；所述的焦亚硫酸钠、乙萘酚的重量比＝1.8: 1.0，硫酸亚铁:硫酸:乙萘酚的重量比＝0.25： 1.0：1.0，稀硫酸的浓度为40%；
（4）重氮化、酸析：用真空吸干，滤饼打浆，加入硫酸铜，加入固体亚硝酸钠，滴加硫酸溶液，在20℃进行重氮化，pH值控制在5.0，保温反应1.5小时后进入压滤机；压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至45℃，加入稀硫酸，酸析结束后打入压滤机后吹干；所述的硫酸铜、亚硝酸钠、乙萘酚的重量比＝0.008： 0.6：1.0，稀硫酸浓度40%；得1，2，4-酸氧体滤饼；
（5）硝化：在搪瓷锅内加入硫酸，加入1，2，4-酸氧体滤饼，打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸和硝酸的混酸，在30℃进行硝化，硝化时间3小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度45℃，稀释酸度40%，然后过滤后得到6-硝基-1，2，4-酸氧体；硫酸、乙萘酚的重量比＝2.0：1.0, 硫酸、硝酸、乙萘酚的重量比＝0.82：0.35：1.0； 1，2，4-酸氧体滤饼在加入搪瓷锅前，进行磨机处理。将步骤（5）中产生的滤液作为稀硫酸循环使用。
实施例3，一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其步骤如下：在反应釜中加入底水800份（均为重量份，下同），投入乙萘酚1000份，缓慢升温到50℃，观察乙萘酚是否溶清，在50℃下打浆保温半小时，然后降温至20℃，加入固体亚硝酸钠450份，打浆半小时，降温至0℃，开始滴加配置好的硫酸溶液340份（折百），硫酸溶液的溶度30%，滴加时间控制到3小时，滴加完毕，保温反应1小时。然后升温至10℃缓慢加入液碱，使体系pH到4。再加入焦亚硫酸钠1500份，保温反应0.5小时，再升温至15℃，保温反应1小时，停止搅拌，静止，过滤。滤饼打浆，加入硫酸亚铁200份和稀硫酸1000份（折百），稀硫酸浓度20%，升温至45℃,保温搅拌10分钟,停搅拌,静止反应5小时,保温结束,放料至吸滤槽,放毕后加水洗涤,洗至pH值为4左右,用真空吸干.滤饼打浆，加入硫酸铜5份，加入固体亚硝酸钠400份，滴加硫酸溶液，在10℃进行重氮化，硫酸少量，pH值控制在3.0，保温反应1小时后进入压滤机．压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至35℃，加入稀硫酸，稀硫酸浓度20%，酸析结束后打入压滤机后吹干。然后在搪瓷锅内加入硫酸1000份，加入上述1，2，4-酸氧体滤饼（经磨机），打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸780份和硝酸330份的混酸，在15℃进行硝化，硝化时间2小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度10℃，稀释酸度20%，然后过滤后得到6-硝基-1，2，4-酸氧体，滤液作为稀硫酸使用。
实施例4，一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其步骤如下：在反应釜中加入底水1500份，投入乙萘酚1000份，缓慢升温到50℃∽80℃，观察乙萘酚是否溶清，在80℃下打浆保温半小时，然后降温至40℃，加入固体亚硝酸钠550份，打浆半小时，降温至10℃，开始滴加配置好的硫酸溶液680份（折百），硫酸溶液的溶度30%，滴加时间控制到8小时，滴加完毕，保温反应1小时。然后升温至20℃缓慢加入液碱，使体系pH到7。再加入焦亚硫酸钠1800份，保温反应0.5小时，再升温至30℃，保温反应1小时，停止搅拌，静止，过滤。滤饼打浆，加入硫酸亚铁250份和稀硫酸1000份（折百），稀硫酸浓度40%，升温至60℃,保温搅拌10分钟,停搅拌,静止反应8小时,保温结束,放料至吸滤槽,放毕后加水洗涤,洗至pH值为7左右,用真空吸干.滤饼打浆，加入硫酸铜8份，加入固体亚硝酸钠600份，滴加硫酸溶液，在20℃进行重氮化，硫酸少量，pH值控制在5.0，保温反应1小时后进入压滤机．压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至45℃，加入稀硫酸，稀硫酸浓度40%，酸析结束后打入压滤机后吹干。然后在搪瓷锅内加入硫酸2000份，加入上述1，2，4-酸氧体滤饼（经磨机），打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸820份和硝酸350份的混酸，在30℃以下进行硝化，硝化时间2小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度45℃，稀释酸度40%，然后过滤后得到6-硝基-1，2，4-酸氧体，滤液作为稀硫酸使用。
实施例5，一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其步骤如下：在反应釜中加入底水1000份，投入乙萘酚1000份，缓慢升温到70℃，观察乙萘酚是否溶清，在70℃下打浆保温半小时，然后降温至30℃，加入固体亚硝酸钠500份，打浆半小时，降温至5℃，开始滴加配置好的硫酸溶液500份（折百），硫酸溶液的溶度20%，滴加时间控制到5小时，滴加完毕，保温反应1小时。然后升温至15℃缓慢加入液碱，使体系pH到5。再加入焦亚硫酸钠1650份，保温反应0.5小时，再升温至25℃，保温反应1小时，停止搅拌，静止，过滤。滤饼打浆，加入硫酸亚铁225份和稀硫酸800份（折百），稀硫酸浓度30%，升温至50℃,保温搅拌10分钟,停搅拌,静止反应6小时,保温结束,放料至吸滤槽,放毕后加水洗涤,洗至pH值为5左右,用真空吸干.滤饼打浆，加入硫酸铜6份，加入固体亚硝酸钠500份，滴加硫酸溶液，在15℃进行重氮化，硫酸少量，pH值控制在4.0，保温反应1小时后进入压滤机．压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至40℃，加入稀硫酸，稀硫酸浓度30%，酸析结束后打入压滤机后吹干。然后在搪瓷锅内加入硫酸1500份，加入上述1，2，4-酸氧体滤饼（经磨机），打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸800份和硝酸340份的混酸，在20℃以下进行硝化，硝化时间2小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度25℃，稀释酸度30%，然后过滤后得到6-硝基-1，2，4-酸氧体，滤液作为稀硫酸使用。 

Claims (3)

1.一种6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）以乙萘酚为原料，加入底水，缓慢升温到50℃∽80℃，至乙萘酚溶清，在50℃∽80℃下打浆保温20∽40分钟，然后降温至20℃∽40℃；所述的底水与乙萘酚的重量比为0.8∽1.5: 1.0；所述的底水为水、反应母液或者二者的混合物；
（2）亚硝化：加入固体亚硝酸钠，打浆20-40分钟，降温至0℃∽10℃，开始滴加配置好的硫酸溶液，滴加时间控制到3∽8小时，滴加完毕，保温反应0.5∽1.5小时，然后升温至10℃∽20℃缓慢加入液碱，使体系pH到4∽7；所述的亚硝酸钠、硫酸、乙萘酚的重量比＝0.45∽0.55：0.34∽0.68: 1.0，硫酸溶液的浓度5%∽30%；
（3）磺化及还原转位：再加入焦亚硫酸钠，保温反应20∽40分钟，再升温至15℃∽30℃，保温反应0.5∽1.5小时，停止搅拌，静止，过滤；滤饼打浆，加入硫酸亚铁和稀硫酸，升温至45℃∽60℃，保温搅拌5∽15分钟，停搅拌，静止反应5∽8小时，保温结束，放料至吸滤槽，放毕后加水洗涤，洗至pH值为4∽7；所述的焦亚硫酸钠、乙萘酚的重量比＝1.5∽1.8: 1.0，硫酸亚铁:硫酸:乙萘酚的重量比＝0.20∽0.25：0.68∽1.0：1.0，稀硫酸的浓度为20%∽40%；
（4）重氮化、酸析：用真空吸干，滤饼打浆，加入硫酸铜，加入固体亚硝酸钠，滴加硫酸溶液，在10℃∽20℃进行重氮化，pH值控制在3.0∽5.0，保温反应0.5∽1.5小时后进入压滤机；压滤结束后，母液用洗涤水压入酸析锅中，升温至35℃∽45℃，加入稀硫酸，酸析结束后打入压滤机后吹干；所述的硫酸铜、亚硝酸钠、乙萘酚的重量比＝0.005∽0.008：0.4∽0.6：1.0，稀硫酸浓度20%∽40%；得1，2，4-酸氧体滤饼；
（5）硝化：在搪瓷锅内加入硫酸，加入1，2，4-酸氧体滤饼，打浆使其溶解，打浆，再滴加硫酸和硝酸的混酸，在15℃∽30℃进行硝化，硝化时间1-3小时，硝化完毕后，放入稀释锅，用冰水稀释析出，稀释温度10℃∽45℃，稀释酸度20%∽40%，然后过滤后得到6-硝基-1，2，4-酸氧体；硫酸、乙萘酚的重量比＝1.0∽2.0：1.0, 硫酸、硝酸、乙萘酚的重量比＝0.78∽0.82：0.33∽0.35：1.0。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤（5）中，1，2，4-酸氧体滤饼在加入搪瓷锅前，进行磨机处理。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：将步骤（5）中产生的滤液作为稀硫酸循环使用。
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