CN103871701B - 一种高剩磁镨铁磷永磁材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高剩磁镨铁磷永磁材料及制备方法，该材料具有高的剩余磁感应强度。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中各成分的重量百分含量为：Si1～4％,Y0.7～0.9％,Lu0.1～0.2％，Bi0.1～0.3％,V4.8～6.4％，N0.6～0.8％，C0.6～0.8％,Pr25～27％,Pb1.5％～1.9％,P0.03％～0.05％,其余Fe。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料领域，涉及一种高剩磁镨铁磷永磁材料及制备方法。
背景技术：
CN201010174232.0号申请涉及一种永磁材料技术领域的钕铁硼磁性材料及其制备方法，该方法通过将锭块或速凝薄片进行粗破碎处理并经气流磨制成粉末，并在磁场下取向压制成型，然后将坯体进行冷等静压及高真空烧结，最后经回火处理制成钕铁硼磁性材料，获得氧含量在1500～4400ppm范围内，方形度高达98%～99%的钕铁硼磁体。通过对磁体的显微组织进行观察，结果表明：磁体中dhcp结构的富Nd相氧含量<9at.%，fcc结构的富Nd相氧含量为10at.%～48at.%。但该材料的剩磁偏低。
发明内容：
本发明的针对上述技术缺陷，提供一种高剩磁镨铁磷永磁材料，该材料具有高的剩余磁感应强度。
本发明的另一目的是提供材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高剩磁镨铁磷永磁材料，该材料中各成分的重量百分含量为：Si1～4％，Y0.7～0.9％，Lu0.1～0.2％，Bi0.1～0.3％，V4.8～6.4％，N0.6～0.8％，C0.6～0.8％，Pr25～27％，Pb1.5％～1.9％，P0.03％～0.05％，其余Fe。
上述材料的制备方法包括以下步骤：
1）首先按照上述成分进行配料，原料Si、Y、Lu、Bi、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入；V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1540～1560℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃；重熔管式坩埚底部设有通孔；重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.3～1.5个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的成型炉转轮，形成连续的合金铸带；
4）然后将合金铸带放入真空度为0.08～0.1Pa，炉内气压为0.9～1.3atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热到280～310℃，氢碎60～70分钟使铸带变为粗粉；
氢碎利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿相层处开裂。
5）然后将粗粉放入气流磨中磨成细粉，气流磨制粉压力6～8atm，即得高剩磁镨铁磷永磁材料。用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。
步骤2）中重熔管式坩埚内径为20～23mm，高度为260～290mm，坩埚底部设有孔径为2～2.5mm的通孔。
步骤3）中重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处。
步骤3）中转轮旋转线速度为22～26m/s；所得合金铸带的厚度为310～350μm，宽度尺寸为4～6mm。
步骤4）中粗粉粒度为45～60微米。
步骤5）中细粉粒度为2～5微米。
本发明具有如下有益效果：
本发明高剩磁镨铁磷永磁材料，在Fe中加入Pr和N，可形成PrFe12NX永磁主相。材料中的Pb、P取代部分B原子。合金材料中Y、Lu元素进入主相。这是因为溶解于主相的元素降低了有效退磁因子和细化了主相，这些都可有效提高磁体的磁性能。
材料中Si、V、C抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒。材料中的Bi可以减少富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。因此提高了材料的剩磁。
本发明所得产品具有优异磁性能。制备中所用稀有元素微量，其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明的高剩磁镨铁磷永磁材料性能见表1。
本发明制备的高剩磁镨铁磷永磁材料适用于电器行业。
附图说明:
图1为本发明实施例一制备的高剩磁镨铁磷永磁材料的组织图。
由图1可见，该材料的组织均匀致密。
具体实施方式：
实施例一：
本发明高剩磁镨铁磷永磁材料，的制备方法具体包括以下步骤：
1）首先按照重量百分含量为：Si1％,Y0.7％,Lu0.1％，Bi0.1％,V4.8％，N0.6％，C0.6％,Pr25％,Pb1.5％,P0.03％,其余Fe进行配料。原料中Si、Y、Lu、Bi、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入；V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1540℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550℃；重熔管式坩埚内径为20～mm，高度为260mm，坩埚底部设有孔径为2mm的通孔。重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.3个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2mm处；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的成型炉转轮，形成连续的合金铸带；转轮旋转线速度为22m/s，所得合金铸带的厚度为310～350μm，宽度尺寸为4～6mm。
4）然后将合金铸带放入真空度为0.08Pa，炉内气压为0.9atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热到280℃，氢碎60分钟使铸带变为粗粉，粗粉粒度为45微米；氢碎利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿相层处开裂。
5）然后将粗粉放入气流磨中磨成细粉，细粉粒度为2～5微米，气流磨制粉压力6atm，即得高剩磁镨铁磷永磁材料。用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。
实施例二：
本发明高剩磁镨铁磷永磁材料，的制备方法具体包括以下步骤：
1）首先按照重量百分含量为：Si4％,Y0.9％,Lu0.2％，Bi0.3％,V6.4％，N0.8％，C0.8％,Pr27％,Pb1.9％,P0.05％,其余Fe进行配料。原料中Si、Y、Lu、Bi、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入；V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1560℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1570℃；重熔管式坩埚内径为23mm，高度为290mm，坩埚底部设有孔径为2.5mm的通孔。重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上4mm处；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的成型炉转轮，形成连续的合金铸带；转轮旋转线速度为26m/s，所得合金铸带的厚度为310～350μm，宽度尺寸为4～6mm。
4）然后将合金铸带放入真空度为0.1Pa，炉内气压为1.3atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热到310℃，氢碎70分钟使铸带变为粗粉，粗粉粒度为45～60微米；
氢碎利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿相层处开裂。
5）然后将粗粉放入气流磨中磨成细粉，细粉粒度为2～5微米，气流磨制粉压力8atm，即得高剩磁镨铁磷永磁材料。用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。
实施例三：
本发明高剩磁镨铁磷永磁材料，的制备方法具体包括以下步骤：
1）首先按照重量百分含量为：Si2％,Y0.8％,Lu0.15％，Bi0.2％,V5.6％，N0.7％，C0.7％,Pr26％,Pb1.8％,P0.04％,其余Fe进行配料。原料中Si、Y、Lu、Bi、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入；V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1550℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1560℃；重熔管式坩埚内径为22mm，高度为280mm，坩埚底部设有孔径为2.3mm的通孔。重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.4个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的成型炉转轮，形成连续的合金铸带；转轮旋转线速度为25m/s，所得合金铸带的厚度为310～350μm，宽度尺寸为4～6mm。
4）然后将合金铸带放入真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热到300℃，氢碎60分钟使铸带变为粗粉，粗粉粒度为45～60微米；氢碎利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿相层处开裂。
5）然后将粗粉放入气流磨中磨成细粉，细粉粒度为2～5微米，气流磨制粉压力7atm，即得高剩磁镨铁磷永磁材料。用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。
实施例四：（成份配比不在本发明设计方案内）
高剩磁镨铁磷永磁材料各成份按重量百份比：Si0.6％,Y0.6％,Lu0.05％，Bi0.05％,V4％，N0.5％，C0.5％,Pr24％,Pb1.4％,P0.02％,其余Fe进行配料，制备过程同实施例一。
实施例五：（成份配比不在本发明设计方案内）
高剩磁镨铁磷永磁材料各成份按重量百份比：Si5％,Y1％,Lu0.3％，Bi0.4％,V8％，N1％，C1％,Pr28％,Pb2％,P0.06％,其余Fe进行配料，制备过程同实施例一。
表1
由上表可以看出，材料中添加Si、Y、Lu、Bi、V、P、N、C、Pr、Pb元素有助于合金具有磁性能的提高。但是超出本申请设计的范围，磁性能非但没提高，反而降低。原因是这些元素过多，会形成非磁性化合物，也降低了元素的有效作用。Y、Lu、Pr元素过多，不再起作用，反面浪费原材料。
Claims (7)
1.一种高剩磁镨铁磷永磁材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Si1～4％，Y0.7～0.9％，Lu0.1～0.2％，Bi0.1～0.3％，V4.8～6.4％，N0.6～0.8％，C0.6～0.8％，Pr25～27％，Pb1.5％～1.9％，P0.03％～0.05％，其余Fe。
2.权利要求1所述材料的制备方法，其特征是：该方法的具体包括以下步骤：
1）首先按照上述成分进行配料，原料Si、Y、Lu、Bi、Pr、Pb的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入；V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1540～1560℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃；重熔管式坩埚底部设有通孔；重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.3～1.5个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上；当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔中喷向旋转的成型炉转轮，形成连续的合金铸带；
4）然后将合金铸带放入真空度为0.08～0.1Pa，炉内气压为0.9～1.3atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热到280～310℃，氢碎60～70分钟使铸带变为粗粉；
氢碎利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿相层处开裂；
5）然后将粗粉放入气流磨中磨成细粉，气流磨制粉压力6～8atm，即得高剩磁镨铁磷永磁材料；
用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤2）中重熔管式坩埚内径为20～23mm，高度为260～290mm，坩埚底部设有孔径为2～2.5mm的通孔。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤3）中重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤3）中转轮旋转线速度为22～26m/s；所得合金铸带的厚度为310～350μm，宽度尺寸为4～6mm。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤4）中粗粉粒度为45～60微米。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征是：步骤5）中细粉粒度为2～5微米。
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2014
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