CN103864029A - 一种六方氮化硼粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种六方氮化硼粉体及其制备方法。其技术方案是：先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.2~1)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按含硼化合物中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5~4)将含硼化合物加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10~50min；然后在80~100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮气气氛和1000～1600℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。本发明具有生产周期短、工艺简单、适宜工业化规模生产的特点，所制备的六方氮化硼粉体纯度和结晶度显著高于现有方法制备的六方氮化硼粉体。

Description

一种六方氮化硼粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于六方氮化硼粉体合成技术领域。具体涉及一种六方氮化硼粉体及其制备方法。
背景技术
    六方氮化硼是一种性能优异并具有很大发展潜力的新型陶瓷材料，因其具有高温抗氧化性、高导热率、耐辐射、高温润滑性、介电性能和绝缘性能良好的特点，在冶金、航天航空、电子和核工业等领域有着广泛的应用。六方氮化硼在2500摄氏度于惰性气氛下仍能保持稳定，在850摄氏度于氧化性气氛下能够保持良好的稳定性。
由于以上的优异性能，六方氮化硼在制备高导热陶瓷器件、高导热特种涂料、导热绝缘聚合物复合材料、高强度防热高频绝缘透泼器件、耐高温固体润滑剂和润滑油脂添加剂等方面有巨大的应用前景。
六方氮化硼的潜在应用能力，引发了对其的研究热潮。目前，合成六方氮化硼的方法主要为固相法和液相法。
固相法是一种传统的工业制备六方氮化硼粉体的方法，也是目前制备六方氮化硼最常用的方法。如用硼砂和尿素在1100℃条件下合成h-BN粉（王运峰，林静春.氮化硼的生产工艺[J].河南科技,1994,6:19~20.），此方法在反应过程中因原料反应不完全致使h-BN的产量不高，且产物中含有杂质；又如以硼砂和氯化铵为原料合成纯度为97%以上、结晶程度良好的h-BN粉末（胡婉莹.连续合成六方氮化硼的新工艺[J].现代技术陶瓷，2002,2:35~36.），该方法在反应过程中经常出现玻璃相使产量明显降低，且后续处理困难。硼砂-尿素（氯化铵）法是制备h-BN粉末的传统方法（郑盛智，刁杰.六方氮化硼的合成与高温精制[J].辽宁学院学报(自然科学版),2008,15(2)：69~84.），该方法虽生产成本低、投资少、工艺简单和适合工业生产，但该方法合成的六方氮化硼受其合成方法的制约，纯度较低，需要在2000℃左右高温处理才能提高其纯度，并且粒度不均匀，特别是有些氮化硼具有乱层结构，并且层与层之间的空间定向很差，使六方氮化硼的一些特有性能变差。
液相法，又称为水热合成法，有报道以苯为溶剂以NaNH2和NaBF4为原料制备湍流层结构氮化硼（t-BN）；以苯为溶剂、以三氯化硼和氮化锂为原料制备湍流层结构氮化硼。水热合成法使用原料如硼氢化钠、三氯化硼等物质毒性较大，合成后还需后续工艺进行处理，不适合工业化生产。
综上所述，现有技术中存在工艺复杂、生产周期长、部分原料毒性较大和不适宜工业化规模生产的缺点，制备的六方氮化硼纯度不高和结晶不完善。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产周期短、工艺简单、适宜工业化规模生产的六方氮化硼粉体的制备方法，用该方法制备的六方氮化硼粉体纯度和结晶度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.2~1)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按含硼化合物中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5~4)将含硼化合物加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10~50min；然后在80~100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮气气氛和1000～1600℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。
所述含硼化合物为氧化硼或硼酸。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明与液相法制备的六方氮化硼粉体相比，所采用的原料具有毒性较低和价格低廉的特点；与固相法制备六方氮化硼粉体相比，省去了合成后为提高产物结晶度而要进行二次高温处理的过程，具有工艺简单、适宜工业化规模生产的特点。
（2）本发明采用脲醛树脂与含硼化合物复合的方法制备六方氮化硼粉体。该方法在保护气氛中，制备出了具有高结晶度的六方氮化硼粉体，实验证明，本发明所制备的六方氮化硼粉体的结晶度显著高于现有技术制备的六方氮化硼粉体；所制备的六方氮化硼粉体纯度高达到98%以上。
因此，本发明具有生产周期短、工艺简单、适宜工业化规模生产的特点，所制备的六方氮化硼粉体纯度和结晶度显著高于现有方法制备的六方氮化硼粉体。
附图说明
图1为实施例1中制备的一种六方氮化硼粉体的XRD图；
图2为对比例制备的一种六方氮化硼粉体的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种六方氮化硼粉体及其制备方法。先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.2~0.6)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按硼酸中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5~4)将硼酸加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10~50min；然后在80~100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮气气氛和1000～1200℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。
实施例2
一种六方氮化硼粉体及其制备方法。先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.2~0.6)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按氧化硼中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5~4)将氧化硼加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10~50min；然后在80~100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮气气氛和1000～1200℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。
实施例3
一种六方氮化硼粉体及其制备方法。先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.6~1)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按硼酸中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5~4)将硼酸加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10~50min；然后在80~100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮气气氛和1400～1600℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。
实施例4
一种六方氮化硼粉体及其制备方法。先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.6~1)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按氧化硼中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5~4)将氧化硼加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10~50min；然后在80~100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮气气氛和1400～1600℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。
对比例
本对比例为一种已有技术，用以与本具体实施方式作对比。本对比例采用的技术方案是：先将硼酸和尿素以摩尔比1:2球磨混合2h，然后在氮气气氛和1000～1200℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下优点：
（1）本具体实施方式与液相法制备六方氮化硼粉体相比，所使用的原料具有毒性较低价格低廉的特点；与固相法制备六方氮化硼粉体相比，省去了合成后为提高产物结晶度要进行二次高温处理的过程，具有工艺简单、适宜工业化规模生产的特点。
（2）本具体实施方式在保护气氛中采用脲醛树脂与含硼化合物复合的方法，制备出了具有高结晶度的六方氮化硼粉体，且制备的六方氮化硼粉体纯度高达到98%以上。图1为实施例1制备的一种六方氮化硼粉体的XRD图，可以看出图1中的衍射峰与六方氮化硼标准卡片上的衍射峰一一对应，且没有出现其他物质的衍射峰，表明所制备的六方氮化硼粉体中不含有其他物相。图2是对比例采用的一种已有技术所制备的一种六方氮化硼粉体的XRD图，从图1与图2的对比可知：图2中在2θ角为10~20°时存在一个杂峰，显示产物中有其他物相的存在；图1中衍射峰更加清晰、尖锐、狭窄，表明本具体实施方式制备出的六方氮化硼粉体结晶度要显著高于现有方法制备的六方氮化硼粉体。
因此，本发明具有生产周期短、工艺简单、适宜工业化规模生产的特点，所制备的六方氮化硼粉体纯度和结晶度显著高于现有方法制备的六方氮化硼粉体。

Claims (3)

1.一种六方氮化硼粉体的制备方法，其特征在于先按脲醛树脂与水的质量比为1∶(0.2~1)将脲醛树脂与水混合，得到脲醛树脂水溶液；再按含硼化合物中的硼元素与脲醛树脂水溶液中的氮元素的质量比为1∶(1.5~4)将含硼化合物加入到脲醛树脂水溶液中，搅拌10~50min；然后在80~100℃条件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮气气氛和1000～1600℃条件下保温1~5小时，随炉冷却至室温，得到六方氮化硼粉体。
2.根据权利要求1所述的六方氮化硼粉体的制备方法，其特征在于所述含硼化合物为氧化硼或硼酸。
3.一种六方氮化硼粉体，其特征在于所述六方氮化硼粉体是根据权利要求1~2项中任一项所述的六方氮化硼粉体的制备方法所制备的六方氮化硼粉体。
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