CN103843171B - 隔膜以及具有所述隔膜的电化学装置 - Google Patents

隔膜以及具有所述隔膜的电化学装置 Download PDF

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Abstract

公开了一种隔膜的制备方法，由所述方法形成的隔膜，以及包含所述隔膜的电化学装置。本发明的隔膜的制备方法包括以下步骤：准备具有多个气孔的平面状多孔基材；以及用包含无机颗粒、第一粘合剂聚合物和第一溶剂的第一浆料通过槽单元涂覆在所述多孔基材的至少一个表面上，以形成多孔涂层，并且用包含第二粘合剂聚合物和第二溶剂的第二浆料通过邻近所述槽单元的滑动单元连续地涂覆在所述多孔涂层，从而形成电极粘合层。根据本发明，包含粘合剂聚合物的第二浆料通过滑动单元自然地流过，以在通过槽区段在隔膜上形成的多孔涂层的上部表面上涂覆电极粘合层，从而能够防止多孔涂层和电极粘合层的相互混合，从而能够改善电极粘合层的粘合力并且防止了电化学装置的性能劣化。

Description

隔膜以及具有所述隔膜的电化学装置
技术领域
本发明涉及一种用于电化学装置如锂二次电池的隔膜的制备方法，由所述方法形成的隔膜，以及包含所述隔膜的电化学装置，并涉及一种具有形成于具有多孔的多孔基材上的多孔涂层的隔膜的制备方法，由所述方法制备的隔膜，以及包含所述隔膜的电化学装置。
本申请要求于2012年4月20日在韩国提交的第10-2012-0041456号韩国专利申请和于2013年4月22日在韩国提交的第10-2013-0044338号韩国专利申请的优先权，其全部内容通过引证的方式纳入本文中。
背景技术
近来，对于储能技术的关注日益增加。随着储能技术的应用领域已经扩展至移动电话、摄像机、笔记本电脑PC和电动车，对电化学装置的研究和开发已经更加深入地进行。
在这方面，电化学装置是饶有兴趣的课题之一。特别是，可充电的二次电池的开发成为了关注焦点。近来，对这类电池的广泛研究和开发集中在设计新电极和电池以提高容量密度和比能上。
目前，可使用的二次电池之中，在二十世纪九十年代早期开发的锂二次电池由于其相对于常规的基于含水电解质的电池（例如，Ni-MH、Ni-Cd和硫酸铅电池）具有更高的工作电压和更高能量密度的优势已引起了特别的关注。然而，当这类锂离子电池遇到使用有机电解质时，会出现例如着火和爆炸的安全问题，并且不利的是其制造复杂。为了克服锂离子电池的所述缺点，已在开发锂离子聚合物电池作为下一代电池。相比锂离子电池，仍迫切需要更多的研究以改善锂离子聚合物电池的相对低的容量和不足的低温放电容量。
许多公司已经生产了多种具有不同安全特性的电化学装置。评估和确保这些电化学装置的安全性是非常重要的。对于安全性的最重要的考虑事项是，电化学装置的运行故障或失灵不应对使用者造成伤害。为此，监管指南严格限制电化学装置的潜在危险（例如着火和冒烟）。电化学装置的过热可引起热耗散，或隔膜的穿孔可增加爆炸风险。特别是，通常用作电化学装置的隔膜的多孔聚烯烃基材，由于其材料特性和包括拉伸的生产工艺，在100℃或更高的温度下会经历严重的热收缩。这种热收缩行为可造成阴极和阳极之间的短路。
为了解决上述的电化学装置的安全问题，已经提出了具有多孔涂层的隔膜，所述涂层是通过将无机颗粒和粘合剂聚合物的混合物涂覆在多孔基材的至少一个表面上形成的。在所述隔膜中，无机颗粒（存在于形成在多孔基材上的多孔涂层中）起到一种能够保持多孔涂层的物理形状的间隔物（spacer）的作用，从而在电化学装置过热时能防止多孔基材热收缩。此外，在无机颗粒之间存在间隙体积（interstitial volume），以形成细孔。
这种隔膜在工艺中需要以层叠（stack）和折叠（folding）结构粘附至电极，因此，电极粘合层显著暴露在隔膜的多孔基材层上是对与电极的粘接有利的。然而，在形成电极粘合层时，当使用过量粘合剂聚合物时，电化学装置的性能可能会劣化。
发明内容
技术问题
本发明旨在解决上述问题，因此，本发明的一个目的是提供一种隔膜的制备方法，由所述方法制备的隔膜，以及含有所述隔膜的电化学装置；其中，所述方法可以不劣化隔膜的热稳定性而实现厚度小的电极粘合层，从而使得装配工作良好并且防止基于电极粘合层的电化学装置的性能劣化。
技术方案
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种隔膜的制备方法，包括以下步骤：准备具有多个孔的平面状多孔基材；以及将第一浆料通过槽区段（slot section）涂覆在所述多孔基材的至少一个表面上，以形成多孔涂层，同时将第二浆料通过邻近所述槽区段的滑动区段（slide section）连续地涂覆在所述多孔涂层上，以形成电极粘合层，所述第一浆料含有无机颗粒、第一粘合剂聚合物和第一溶剂，所述第二浆料含有第二粘合剂聚合物和第二溶剂。
在本发明中，所述滑动区段与槽区段彼此形成的角度(θ)可以为10至80°。
此外，所述第一浆料和所述第二浆料可各自独立地具有5至100cp的粘度。
此外，所述第一浆料的排出速率可以比所述第二浆料的排出速率更大。
此时，所述第一浆料和所述第二浆料的排出速率可以分别为500至2000ml/min的速率以及200至1200ml/min。
所述电极粘合层可具有所述多孔涂层厚度的0.1倍或更小的厚度。
所述多孔基材可以是聚烯烃基多孔膜。
所述槽区段和所述滑动区段可在集成的滑动槽模（slide-slot die）中形成，或分别独立地在槽模（slot die）和滑动模（slide die）中形成。
同时，所述无机颗粒可具有0.001至10μm的平均直径，并且它们可以是具有5或更高的介电常数的无机颗粒、具有传输锂离子能力的无机颗粒、或其混合物。
所述具有5或更高的介电常数的无机颗粒可以是选自BaTiO3、Pb(Zrx,Ti1-x)O3(PZT,0<x<1)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT,0<x<1,0<y<1)、(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT,0<x<1)、二氧化铪(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、Al2O3、SiC、TiO2的一种无机颗粒或其两种以上混合物。
另外，所述具有传输锂离子能力的无机颗粒可以是选自磷酸锂(Li3PO4)、磷酸钛锂(LixTiy(PO4)3,0<x<2,0<y<3)、磷酸钛铝锂(LixAlyTiz(PO4)3,0<x<2,0<y<1,0<z<3)、(LiAlTiP)xOy型玻璃(0<x<4,0<y<13)、钛酸镧锂(LixLayTiO3,0<x<2,0<y<3)、硫代磷酸锗锂(LixGeyPzSw,0<x<4,0<y<1,0<z<1,0<w<5)、氮化锂(LixNy,0<x<4,0<y<2)、SiS2型玻璃(LixSiySz,0<x<3,0<y<2,0<z<4)、P2S5型玻璃(LixPySz,0<x<3,0<y<3,0<z<7)的一种无机颗粒或其两种以上混合物。
所述第一粘合剂聚合物和所述第二粘合剂聚合物可以各自独立地选自聚偏氟乙烯-共-六氟丙烯(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)、聚偏氟乙烯-共-三氯乙烯(polyvinylidene fluoride-co-trichloro ethylene)、聚偏氟乙烯-共-氯三氟乙烯(polyvinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro ethylene)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙酸乙烯酯(polyvinylacetate)、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯(polyethylene-co-vinyl acetate)、聚环氧乙烷(polyethylene oxide)、乙酸纤维素(cellulose acetate)、乙酸丁酸纤维素(cellulose acetate butyrate)、乙酸丙酸纤维素(cellulose acetate propionate)、氰基乙基支链淀粉(cyanoethyl pullulan)、氰基乙基聚乙烯醇(cyanoethyl polyvinylalcohol)、氰基乙基纤维素(cyanoethyl cellulose)、氰基乙基蔗糖(cyanoethyl sucrose)、支链淀粉(pullulan)、羧甲基纤维素(carboxylmethyl cellulose)、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(acrylonitrile-styrene-butadienecopolymer)、聚酰亚胺(polyimide)的一种或其两种以上混合物。
此外，根据本发明的另一个方面，提供了由所述方法制备的隔膜。
此外，根据本发明的又一个方面，提供了包括阴极、阳极、和插入所述阴极和所述阳极之间的隔膜的电化学装置，其中所述隔膜采用上述隔膜。
此时，所述电化学装置可为锂二次电池。
有益效果
根据本发明一个实施方案，在隔膜的制备过程中，包含粘合剂聚合物的第二浆料通过滑动区段自然地排出，以在通过槽区段在隔膜上形成的多孔涂层的上部表面涂覆电极粘合层，从而能够防止多孔涂层和电极粘合层的相互混合（inter-mixing）且最终更有效地形成电极粘合层。
此外，在隔膜的至少一个表面上形成的多孔涂层的上部表面上，形成厚度小的电极粘合层，从而能够改善隔膜对电极的粘合性并且防止电化学装置性能的劣化。
附图说明
在本说明书中随附的附图示出了本发明的优选实施方案，连同前述发明内容用以进一步理解本发明的技术构思。然而，本发明不应被解释为仅限于附图所表达的内容。
图1示意性地示出了根据本发明的一个实施方案的隔膜的制备方法。
图2示出了根据本发明的一个实施方案滑动槽模中的滑动区段和槽区段彼此形成的角度(θ)。
图3是示出根据本说明书中的对比实施例当浆料从双槽模（dual slot die）排出时双槽模的侧面的照片。
图4是示出根据本发明的一实施例当浆料从滑动槽模排出时滑动槽模的侧面的照片。
图5是根据本发明的一个实施方案制备的隔膜的横截面的放大SEM照片。
图6是根据本说明书中的对比实施例制备的隔膜的横截面的放大SEM照片。
图7是根据本发明的一个实施方案制备的隔膜的一侧的放大SEM照片。
具体实施方式
下面将详细地描述本发明。描述之前，应理解本说明书和所附权利要求中使用的术语或用语不应被解释为限于通用的和词典中的含义，而是以允许发明者适当地定义术语以最好的解释的原则为基础，解释为与本发明技术构思相符的含义和概念。
此外，本说明书中所提出的实施方案和附图仅仅为用于示例说明目的的优选实施例，并不旨在限制本发明的范围，因此应理解在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出其他等效方案和修改方案。
为了制备本发明的一个实施方案的隔膜，首先准备具有多个孔的平面状多孔基材。
所述多孔基材可以是常规用于电化学装置的任何一种基材，例如，聚烯烃基膜（membrane）或无纺布，但本发明并不特别限于此。
所述聚烯烃基膜可以由聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚戊烯或其混合物制成，所述聚乙烯例如高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯。
所述无纺布可以由聚烯烃，以及聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(polybutyleneterephthalate)、聚酯(polyester)、聚缩醛(polyacetal)、聚酰胺(polyamide)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚酰亚胺(polyimide)、聚醚醚酮(polyetheretherketone)、聚醚砜(polyethersulfone)、聚苯醚(polyphenyleneoxide)、聚苯硫醚(polyphenylenesulfide)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylenenaphthalene)或其混合物制成。此外，无纺布可以是由长纤维组成的纺粘或熔喷织物。
此外，多孔基材可具有1至100μm、或5至50μm的厚度，但不特别限定于此。
此外，多孔基材可具有0.001至50μm的孔径和10至95%的孔隙率，但不特别限定于此。
随后，将含有无机颗粒、第一粘合剂聚合物和第一溶剂的第一浆料通过槽区段涂覆在多孔基材的至少一个表面上，以形成多孔涂层，而将含有第二粘合剂聚合物和第二溶剂的第二浆料通过邻近所述槽区段的滑动区段连续涂覆在多孔涂层上，以形成电极粘合层。
所述无机颗粒没有特别限制，只要它们是电化学稳定的。也就是说，对可用于本发明的无机颗粒没有特别限制，只要其在施加的电化学装置的工作电压范围内（例如基于Li/Li+而言为0-5V）不发生氧化-还原反应即可。特别是，可使用具有高介电常数的无机颗粒以提高电解质盐（例如，锂盐）在液体电解质中的离解速率，从而改善电解质溶液的离子电导率。
基于上述原因，所述无机颗粒优选包括具有介电常数为5或更高、或者10或更高的无机颗粒。具有介电常数为5或更高的无机颗粒的非限制性的实例包括选自BaTiO3、Pb(Zrx,Ti1-x)O3(PZT,0<x<1)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT,0<x<1,0<y<1)、(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT,0<x<1)、二氧化铪(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、Al2O3、SiC、TiO2的一种无机颗粒及其两种以上混合物。
此外，作为无机颗粒，可以使用具有传输锂离子能力的无机颗粒，所述无机颗粒可以传输锂离子而不保留锂离子。具有传输锂离子能力的无机颗粒的非限制性的实例包括磷酸锂(Li3PO4)、磷酸钛锂(LixTiy(PO4)3,0<x<2,0<y<3)、磷酸钛铝锂(LixAlyTiz(PO4)3,0<x<2,0<y<1,0<z<3)、(LiAlTiP)xOy型玻璃(0<x<4,0<y<13)例如14Li2O-9Al2O3-38TiO2-39P2O5、钛酸镧锂(LixLayTiO3,0<x<2,0<y<3)、硫代磷酸锗锂(LixGeyPzSw,0<x<4,0<y<1,0<z<1,0<w<5)例如Li3.25Ge0.25P0.75S4、氮化锂(LixNy,0<x<4,0<y<2)例如Li3N、SiS2型玻璃(LixSiySz,0<x<3,0<y<2,0<z<4)例如Li3PO4-Li2S-SiS2、P2S5型玻璃(LixPySz,0<x<3,0<y<3,0<z<7)例如LiI-Li2S-P2S5，及其混合物。
此外，对无机颗粒的尺寸没有特别限制，但优选具有0.001至10μm的平均直径，以形成均匀厚度的多孔涂层并实现合适的孔隙率。
当所述无机颗粒的平均直径满足上述范围时，可防止无机颗粒的分散性下降并且可以适当地控制多孔涂层的厚度。
另外，所述第一粘合剂聚合物和所述第二粘合剂聚合物的非限制性实例包括选自聚偏氟乙烯-共-六氟丙烯(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)、聚偏氟乙烯-共-三氯乙烯(polyvinylidene fluoride-co-trichloro ethylene)、聚偏氟乙烯-共-氯三氟乙烯(polyvinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro ethylene)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙酸乙烯酯(polyvinylacetate)、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯(polyethylene-co-vinyl acetate)、聚环氧乙烷(polyethylene oxide)、乙酸纤维素(cellulose acetate)、乙酸丁酸纤维素(cellulose acetate butyrate)、乙酸丙酸纤维素(cellulose acetate propionate)、氰基乙基支链淀粉(cyanoethylpullulan)、氰基乙基聚乙烯醇(cyanoethylpolyvinylalcohol)、氰基乙基纤维素(cyanoethylcellulose)、氰基乙基蔗糖(cyanoethylsucrose)、支链淀粉(pullulan)、羧甲基纤维素(carboxyl methylcellulose)、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(acrylonitrile-styrene-butadienecopolymer)、聚酰亚胺(polyimide)的一种或其两种以上混合物，但不限于此。
在本发明中，对所述第一溶剂没有特别限制，只要其可以溶解粘合剂聚合物并且分散无机颗粒，并且对所述第二溶剂没有特别限制，只要其能够分散和溶解粘合剂聚合物，但具有低沸点（boiling point）的溶剂是有利的，因为后续可以很容易地除去所述溶剂。可用的第一和第二溶剂的非限制性实例包括丙酮(acetone)、四氢呋喃(tetrahydrofuran)、二氯甲烷(methylene chloride)、氯仿(chloroform)、二甲基甲酰胺(dimethylformamide)、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone,NMP)、环己烷(cyclohexane)、水及其混合物。
同时，参考图1和2，槽区段1和滑动区段2可在集成的滑动槽模10中形成，但本发明并不限于此。也可以是，槽区段1和滑动区段2可以分别独立地在槽模和滑动模中形成。
所述滑动区段2位于邻近所述槽区段1并且向地面倾斜而形成，使得第二浆料可以仅通过重力从所述滑动区段2的上部表面向下滑动，而无需任何外力。如果第二浆料通过附加的槽模排出，则将施加强的剪切应力并且第一浆料和第二浆料可能在模具的排出部位混合。然而，如上所述，所述第二浆料通过滑动区段2涂覆，除重力之外不施加任何外力，从而防止了多孔涂层和电极粘合层的相互混合（inter-mixing）。
在此，所述槽区段1与所述滑动区段2可以彼此形成10至80°、优选30至60°的角度(θ)而定位。如果由槽区段1和滑动区段2形成的角度满足所述数值范围时，则可以容易地控制第一浆料和第二浆料各自的涂覆厚度，即使第一浆料和第二浆料各具有低的粘度。然而，如果该角度非常小，则滑动区段2部位过长而有可能产生第二浆料蒸发的问题，由此导致电极粘合层的厚度不均匀。
无机颗粒分散和溶解在第一溶剂中的第一浆料通过所述槽区段1供给，而粘合剂聚合物分散和溶解在第二溶剂中的第二浆料通过所述滑动区段2供给。具体而言，向旋转辊供给多孔基材5，将第一浆料涂覆在多孔基材5上，以形成多孔涂层3，并且连续地，将第二浆料涂覆在多孔涂层3上，以形成电极粘合层4。
在本发明中，所述第一浆料可具有5至100cp、或10至20cp的粘度，并且所述第二浆料可具有5至100cp、或10至20cp的粘度。
同时，所述第一浆料的排出速率可以比所述第二浆料的排出速率更大。所述第一浆料可以500至2000ml/min、或1000至1500ml/min的速率排出，并且第二浆料可以200至1200ml/min、优选500至900ml/min的速率排出。当满足所述数值范围时，可以形成厚度小的电极粘合层，并在所述两层之间没有任何的相互混合。
尽管图1仅示出在多孔基材的仅一个表面上形成涂层，但本发明并不限于此，也可以在多孔基材的两个表面上形成涂层，以制备隔膜。
在本发明中，所述电极粘合层可具有所述多孔涂层厚度的0.1倍或更小、或0.001至0.05倍的厚度。如果在隔膜上涂敷有过量的粘合剂聚合物，则电化学装置的性能可能会劣化。因此，可以形成厚度小的电极粘合层。
所述多孔涂层的厚度可为0.01至20μm，且所述电极粘合层的厚度为0.0001至2μm、或0.0005至1μm，但本发明并不限于此。
由上述方法制备的隔膜可插在阴极和阳极之间而层叠，以制备用于电化学装置中的电极组件。电化学装置可以是其中可发生电化学反应的任何装置，并且所述电化学装置的具体实例包括所有种类的原电池、二次电池、燃料电池、太阳能电池或电容器（capacitor）如超级电容器。特别是，在所述二次电池中，优选为锂二次电池，包括锂金属二次电池、锂离子二次电池、锂聚合物二次电池或锂离子聚合物二次电池。
在本发明中，对与隔膜一起使用的阴极和阳极这两个电极没有特别限制，并且电极可以通过本领域已知的常规方法将电极活性材料粘结至电极集电器而制造。所述电极活性材料中，作为阴极活性材料，可以使用通常用于常规电化学装置的阴极的常规阴极活性材料，尤其优选使用氧化锂锰、氧化锂钴、氧化锂镍、氧化锂铁及结合这些的含锂的复合氧化物。此外，作为阳极活性材料，可以使用通常用于常规电化学装置的阳极的常规阳极活性材料，尤其优选使用金属锂、锂合金和锂嵌入材料（如炭、石油焦(petroleum coke)、活性炭(activated carbon)、石墨(graphite)和其他碳质材料）。可用的阴极集电器的非限制性实例包括铝箔、镍箔及其结合物。可用的阳极集电器的非限制性实例包括铜箔、金箔、镍箔、铜合金箔及其结合物。
可用于本发明的电化学装置的电解质溶液通过在有机溶剂中溶解或离解盐而获得。所述盐具有A+B-所示的结构，其中所述A+为碱金属阳离子，例如Li+、Na+、K+及其组合，且所述B-为阴离子，例如PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -、C(CF2SO2)3 -及其组合。有机溶剂的实例包括碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、二甲基亚砜、乙腈、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯及其混合物，但不限于此。
根据最终产品的制备工艺和所需的物理性质，可在电化学装置的制备过程中于任何适合的步骤中注入电解质溶液。具体地，电解质可以在电池组装前或在电池组装的最后步骤注入。
将根据本发明的隔膜应用于电池中的工艺，除常规卷绕（winding）工艺之外，还有将隔膜和电极层叠（lamination,stack）及折叠（folding）的工艺。
上述公开内容仅以说明的方式给出，并且在不脱离本发明公开的精神和范围内的各种改变和修改对本领域技术人员而言从详述的说明书中是显而易见的。因此，应当理解的是所提供的本发明的实施例仅用于说明的目的，且使得更好地向本领域普通技术人员说明，并且不旨在限制本发明的技术构思，本发明的技术构思的范围不被这些实施例所限制。本发明所要保护的范围应该由权利要求限定，其所有的技术构思等效方案应当被解释为在本发明的权利范围内。
在下文中，为了更好理解本发明，将详细描述本发明的实施例。然而，本发明的实施例可以多种方式进行改进，且它们不应被解释为限制本发明的范围。本发明的实施例仅是为了使本领域普通技术人员更好地理解本发明。
实施例1
（1）第一浆料的制备
作为无机颗粒的氧化铝(Al2O3)、作为第一粘合剂聚合物的聚偏氟乙烯-共-氯三氟乙烯（PVdF-CTFE）和氰基乙基支链淀粉（cyanoethyl pullulan）的混合物以及作为第一溶剂的丙酮以18:2:80的重量比进行混合，以获得粘度为10cp的第一浆料。
（2）第二浆料的制备
作为第二粘合剂聚合物的聚偏氟乙烯-共-氯三氟乙烯（PVdF-CTFE）和氰基乙基支链淀粉（cyanoethyl pullulan）的混合物以及作为第二溶剂的丙酮以3:97的重量比进行混合，以获得粘度为10cp的第二浆料。
（3）隔膜的制备
将16μm厚度的聚烯烃膜(Celgard,C210)用作多孔基材，使用滑动槽模，在槽区段供给第一浆料，在滑动区段供给第二浆料，在所述多孔基材进行涂覆。使得第一浆料直接涂覆在多孔基材的上部表面以形成多孔涂层，使得第二浆料连续涂覆在多孔涂层的上部表面以形成电极粘合层。此时，所述滑动区段与所述槽区段形成45°的角度而定位，所述第一浆料的排出速率被控制为1200ml/min，并且所述第二浆料的排出速率被控制为700ml/min。
对比实施例
重复实施例的步骤，不同在于使用双槽模通过向各个槽区段供给第一浆料和第二浆料，使得第一浆料直接涂覆在多孔基材的上部表面以形成多孔涂层，并使得第二浆料连续涂覆在多孔涂层的上部表面以形成电极粘合层。由此制备隔膜。
性能评估
首先，当浆料从各个模具中排出时，观察在实施例和对比实施例中使用的各个模具的侧面。
图3是示出根据此处的对比实施例当浆料从双槽模排出时双槽模的侧面的照片，且图4是示出根据本发明的实施例当浆料从滑动槽模排出时滑动槽模的侧面的照片。
对比图3和图4，可以看出，根据对比实施例当浆料通过对比实施例的双槽模涂覆在多孔基材上时，第一浆料和第二浆料彼此相互混合。然而，根据本发明的实施例，当浆料通过实施例的滑动槽模涂覆在多孔基材上时，防止了第一浆料和第二浆料之间的相互混合。
同时，测定了在实施例和对比实施例中制备的隔膜的性能，其结果示于表1。
表1
性能 实施例 对比实施例
隔膜的厚度 7.58μm 7.83μm
电极粘合层的负载量 14.48g/m2(1.91g/cm3) 14.52g/m2(1.86g/cm3)
Gurley数 741s/100cc 728s/100cc
隔膜的粘合力 24.2gf/25mm 12.3gf/25mm
从表1可以看出，尽管实施例和对比实施例的隔膜示出相似的电极粘合层的负载量，但是实施例的隔膜的粘合力约为两倍。这样的结果意味着，与对比实施例相比，实施例防止了相互混合，以使得在隔膜的表面上存在更多的第二粘合剂聚合物，使得电极粘合层形成得更均匀。
图5和6示出了在实施例和对比实施例中制备的各个隔膜的横截面的放大SEM照片，
参照随附的图5和图6，暗部表示形成了电极粘合层的部分。可知在实施例的隔膜中，所述电极粘合层涂覆更均匀和更广。
同时，图7示出了在本发明的实施例中制备的隔膜的一侧的放大SEM照片。从图7可以确认，厚度小的电极粘合层在多孔涂层的上部表面形成，这可以改善对电极的粘合度且防止电化学装置的性能劣化。

Claims (11)

1.一种制备隔膜的方法，包括以下步骤：
准备具有多个孔的平面状多孔基材；以及
将第一浆料通过槽区段涂覆在所述多孔基材的至少一个表面上，以形成多孔涂层，同时使得第二浆料仅通过重力而无需任何外力沿着邻近所述槽区段的滑动区段的上表面自然地向下流出而连续地涂覆在所述多孔涂层上，以形成电极粘合层，所述第一浆料含有无机颗粒、第一粘合剂聚合物和第一溶剂，所述第二浆料含有第二粘合剂聚合物和第二溶剂，
其中，所述第一浆料的排出速率比所述第二浆料的排出速率更大，以及
所述第一浆料的排出速率为500至2000ml/min，并且所述第二浆料的排出速率为200至1200ml/min。
2.权利要求1的方法，其特征在于，
所述滑动区段与所述槽区段彼此形成的角度θ为10至80°。
3.权利要求1的方法，其特征在于，
所述第一浆料和所述第二浆料各自独立地具有5至100cp的粘度。
4.权利要求1的方法，其特征在于，
所述电极粘合层具有所述多孔涂层厚度的0.1倍或更小的厚度。
5.权利要求1的方法，其特征在于，
所述多孔基材是聚烯烃基多孔膜。
6.权利要求1的方法，其特征在于，
所述槽区段和所述滑动区段在集成的滑动槽模中形成，或分别独立地在槽模和滑动模中形成。
7.权利要求1的方法，其特征在于，
所述无机颗粒具有0.001至10μm的平均直径。
8.权利要求1的方法，其特征在于，
所述无机颗粒选自：具有5或更高的介电常数的无机颗粒、具有传输锂离子能力的无机颗粒，及其混合物。
9.权利要求8的方法，其特征在于，
所述具有5或更高的介电常数的无机颗粒选自：BaTiO3；Pb(Zrx,Ti1-x)O3，PZT,0<x<1；Pb1-xLaxZr1-yTiyO3，PLZT,0<x<1,0<y<1；(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3，PMN-PT,0<x<1；二氧化铪，HfO2；SrTiO3；SnO2；CeO2；MgO；NiO；CaO；ZnO；ZrO2；Y2O3；Al2O3；SiC；TiO2或其混合物。
10.权利要求8的方法，其特征在于，
所述具有传输锂离子能力的无机颗粒选自：磷酸锂Li3PO4；磷酸钛锂LixTiy(PO4)3,0<x<2,0<y<3；磷酸钛铝锂LixAlyTiz(PO4)3,0<x<2,0<y<1,0<z<3；(LiAlTiP)xOy型玻璃0<x<4,0<y<13；钛酸镧锂LixLayTiO3,0<x<2,0<y<3；硫代磷酸锗锂LixGeyPzSw,0<x<4,0<y<1,0<z<1,0<w<5；氮化锂LixNy,0<x<4,0<y<2；SiS2型玻璃LixSiySz,0<x<3,0<y<2,0<z<4；P2S5型玻璃LixPySz,0<x<3,0<y<3,0<z<7或其混合物。
11.权利要求1的方法，其特征在于，
所述第一粘合剂聚合物和所述第二粘合剂聚合物各自独立地选自：聚偏氟乙烯-共-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-共-三氯乙烯、聚偏氟乙烯-共-氯三氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯-共-乙酸乙烯酯、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰基乙基支链淀粉、氰基乙基聚乙烯醇、氰基乙基纤维素、氰基乙基蔗糖、支链淀粉、羧甲基纤维素、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、聚酰亚胺或其混合物。
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