CN103819673A - 一种聚天门冬氨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚天门冬氨酸的合成方法，以天门冬氨酸为原料，在真空条件下，温度260℃～300℃范围内，恒温聚合10h～12h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2～3h，控制在pH6～8范围内，沉淀、过滤、干燥后即得聚天门冬氨酸盐。由于不添加催化剂，避免了无机酸根离子在物料中的存在，从而杜绝了在水解过程中无机盐的产生，保证了聚天门冬氨酸产品的状态稳定和使用方便。再有就是该发明在生产过程中的反应速度平稳，降低了设备运转强度，从而使设备的运转寿命增加，降低磨损率。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其是涉及一种聚天门冬氨酸的制备方法。
背景技术
聚天门冬氨酸（polyaspartic acid,简称PASP）是一种带有羧酸侧链的聚氨基酸的水溶性仿生聚合物，既有生物降解性，又具有螯合和分散等功能。在农业上作为植物养分吸收促进剂，可有效地促进植物对营养元素的吸收，降低农业生产成本，提高农作物的产量和品质，减少肥药流失导致的地表水及地下水体污染；它可与农药、肥料并用，提高农药和肥料的利用率，提高肥料竞争力。
已知的，聚天门冬氨酸的合成方法主要有两种：一是以天门冬氨酸为原料热催化缩聚法制备聚天门冬氨酸；二是以马来酸（或马来酸酐）和有机胺（或无机胺）为原料，先合成马来酸胺，再热聚成聚琥珀酰亚胺，最后水解得到聚天门冬氨酸，其具体方法又分为普通合成方法和微波辐射合成方法。目前关于聚天门冬氨酸的合成方法的专利较多，专利号为01141663.7的专利公开了一种以天门冬氨酸为原料，在酸性催化剂存在下，在聚合反应器中通入氮气，水洗、干燥后制得聚琥珀酰亚胺，然后水解成聚天门冬氨酸。
但是专利号01141663.7的专利，以天门冬氨酸为原料，经固相聚合反应由中间产物聚琥珀酰亚胺制备聚天门冬氨酸，在聚合中间产物聚琥珀酰亚胺时，由于添加了酸性催化剂，物料中有无机酸根离子如PO4 3-，HPO4 2-，H2PO4 -存在，而聚琥珀酰亚胺要通过水解生成聚天门冬氨酸，则水解的过程中就会产生无机盐结晶。例如用NaOH水解的过程中，就会产生NaH2PO4 、Na2HPO4、Na3PO4 等盐类，从而影响聚天门冬氨酸的状态稳定，使用性能。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种聚天门冬氨酸的制备方法。
为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚天门冬氨酸的合成方法，以天门冬氨酸为原料，在真空条件下，温度260℃~300℃范围内，恒温聚合10h~12h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2~3h，控制在PH6~8范围内，沉淀、过滤、干燥后即得聚天门冬氨酸盐。
本发明所述真空条件的真空度为0.01~0.1MPa。
本发明所述搅拌时的搅拌速度为40~60转/min。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
所述的聚天门冬氨酸的合成方法，相对于专利号01141663.7的专利，由于不添加酸性催化剂，在没有催化剂的条件下，使制得的聚天门冬氨酸产品的分子量在可控范围内，且转化率为98%~99%，另外，由于不添加催化剂，避免了无机酸根离子在物料中的存在，从而杜绝了在水解过程中无机盐的产生，保证了聚天门冬氨酸产品的状态稳定和使用方便。再有就是该发明在生产过程中的反应速度平稳，降低了设备运转强度，从而使设备的运转寿命增加，降低磨损率。
具体实施方式
通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切技术改进。
实施例1
以天门冬氨酸为原料，在真空度0.01MPa条件下，温度260℃内，恒温聚合10h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2h，控制在PH6既得聚天门冬氨酸盐。
实施例2
以天门冬氨酸为原料，在真空度0.05MPa条件下，温度280℃内，恒温聚合11h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2h，控制在PH8既得聚天门冬氨酸盐。
实施例3
以天门冬氨酸为原料，在真空度0. 1MPa条件下，温度300℃内，恒温聚合12h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2h，控制在PH7既得聚天门冬氨酸盐。
上述实施例生产的聚天门冬氨酸的转化率是98%-99%，技术指标均符合HG/T 3822-2006的行业标准。
本发明未详述部分为现有技术。
Claims (3)
1.一种聚天门冬氨酸的合成方法，其特征是：以天门冬氨酸为原料，在真空条件下，温度260℃~300℃范围内，恒温聚合10h~12h，制得粉末状聚琥珀酰亚胺；将聚琥珀酰亚胺加入水解釜，同时加入纯净水、NaOH水解，搅拌2~3h，控制在PH6~8范围内，沉淀、过滤、干燥后即得聚天门冬氨酸盐。
2.如权利要求1所述的聚天门冬氨酸的合成方法，其特征是：所述真空条件的真空度为0.01~0.1MPa。
3.如权利要求1所述的聚天门冬氨酸的合成方法，其特征是：所述搅拌时的搅拌速度为40~60转/min。
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- 2014-01-27 CN CN201410039399.4A patent/CN103819673A/zh active Pending
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