CN103819642B - 酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸 - Google Patents
酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸 Download PDFInfo
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Abstract
一种酚醛浸渍纸制备用酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸。其步骤包括:1)加入20-30重量份的苯酚,10-15重量份的甲醛,1-2重量份的水,搅拌均匀;2)控制温度在65℃以下,加入4-7重量份氢氧化钠;3)控制温度在65-70℃,加入30-40重量份的甲醛;4)控制温度在70℃,取样测量反应胶液的动力粘度,当动力粘度达到50cps以上时,加入2-6重量份的尿素,5-8重量份的三聚氰胺和1-2重量份的水;5)控制温度为70℃,取样测量反应胶液的动力粘度,当动力粘度达到80-100cps以上时,停止反应。
Description
技术领域
本发明涉及浸渍纸领域,特别涉及一种酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸。
背景技术
酚醛树脂浸渍纸是一种经酚醛树脂浸渍的贴面纸,用于提高人造板的表面性能,现已广泛应用于建筑装修行业。目前的浸渍纸生产工艺是选制备浸渍胶,再通过浸渍设备生产浸渍纸,由于浸渍胶的配方不同,浸渍纸的表观和性能也不相同,另外原纸的选择对浸渍纸的性能也有影响。目前大部分的浸渍纸其产品颜色较深、容易变色、光泽度不好、耐磨性差等缺点。
发明内容
综上所述,本发明有必要提供一种酚醛树脂的制备方法,使得制备的酚醛树脂用于浸渍纸的胶料中,制得的浸渍纸颜色浅、颜色不易变色、光泽好、耐磨性。
进一步地,有必要提供酚醛浸渍胶料。
更进一步地,有必要提供一种酚醛浸渍纸。
一种酚醛浸渍纸制备用酚醛树脂的制备方法,其步骤包括:
1)加入20-30重量份的苯酚,10-15重量份的甲醛,1-2重量份的水,搅拌均匀;
2)控制温度在65℃以下,加入4-7重量份氢氧化钠;
3)控制温度在65-70℃以内,加入30-40重量份的甲醛;
4)控制温度在70℃,取样测量反应胶液的动力粘度,当动力粘度达到50cps以上时,加入2-6重量份的尿素,5-8重量份的三聚氰胺和1-2重量份的水;
5)控制温度为70℃,取样测量反应胶液的动力粘度,当动力粘度达到80-100cps以上时,停止反应。
其中,所述步骤3)需要在45-60分钟内完成,这一步骤的目的是为了合理的控制反应释放的热,时间过长或过短都会造成酚醛浸渍胶料的性能差异,从而导致酚醛浸渍纸达不到本发明所述的目的。
其中,所述步骤4),取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样。
其是,所述步骤5),取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样。
一种酚醛浸渍胶料,其由以下成分按其重量份混合均匀制成:
上述任一方法制备的酚醛树脂70-80重量份;
填料17-27份;
脱模剂0.3-0.5重量份;其中,所述脱模剂可以为烷基聚甘油类化合物或者脂肪酸。
防潮剂1-1.5重量份;其中,防潮剂可以为乳化的石蜡溶液。
润湿分散剂1-1.5重量份;其中,润湿分散剂可以为脂肪酸和聚乙烯醇类化合物。
其中,所述填料为碳化硅粉或三氧化二铝粉。
其中,所述填料的细度为800目以上。使用该细度的填料目的是使其良好的分散在浸渍胶料中,不容易产生增粘和沉降现象。
一种酚醛浸渍纸的制备方法,用浸渍纸生产设备将如上所述的的酚醛浸渍胶料浸渍原纸,
所述原纸定量为40-60克/平方米,所述浸渍纸烘干后的成品定量在120-166克/平方米。
相较现有技术,本发明相较现有生产酚醛树脂技术,在酚醛树脂合成过程中,不同反应条件下加入了不同份数的三聚氰胺和尿素。即利用三聚氰胺脲醛树脂对酚醛树脂进行改性,开发出浅色改性酚醛树脂,固化后的胶层颜色浅、光泽度好。使用上述酚醛树脂胶液浸渍后的膜纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125-130℃,5-6分钟,12-14公斤力。在以上条件下热压成模板后,模板具有产品颜色浅、颜色不易变色、光泽好、耐磨性能好等特点。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明,非限定本发明的保护范围。
以下实施例、实验例和对比例中所有的物质均来自市售。
其中,脱模剂是来自德国ACMOS公司;
防潮剂是石蜡乳液;
润湿分散剂是来自荷兰拓纳公司。
其所用到的检测方法为:
动力粘度的检测方法:执行标准为GB10247;
光泽度检测:参照标准:GB9754,使用MN型镜向光泽度仪进行测试。测试时选用投射角度为60°
耐磨性检测:执行标准:GB/T15102-1994),检测耐磨转数,单位:(r).
颜色不易变色检测:测试方法:(1)将热压后的模板放在老化箱中做加速老化测试,比较不同时间段后模板的颜色变化情况。(2)将热压后的模板放在室外,比较不同时间断后模板的颜色变化情况。测试仪器:色差计。检测:△E=[(△L)+(△a)+(△b)]1/2;△L=L样品-L标准(明度差异);△a=a样品-a标准(红/绿差异);△b=b样品-b标准(黄/蓝差异)。
实施例1
制备酚醛树脂,在反应器中加入20kg苯酚,10kg甲醛,1kg水,搅拌均匀,打开冷凝器和搅拌器,缓慢加入4kg氢氧化钠,通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃,缓慢加入甲醛,控制反应体系温度在65-70℃以内,加入30kg甲醛,添加甲醛的时间控制在45-60分钟内,当30kg甲醛添加完毕时,反应温度近70℃,控制反应温度在70℃左右,每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图,一旦粘度35℃达到50cps,加入2kg尿素,5kg三聚氰胺和1kg水,搅拌均匀,继续控制温度在70℃,每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上,停止反应,冷却反应胶液。
实施例2
制备酚醛树脂,在反应器中加入30kg苯酚,15kg甲醛,2kg水,搅拌均匀,打开冷凝器和搅拌器,缓慢加入5kg氢氧化钠,通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃,缓慢加入甲醛,控制反应体系温度在65-70℃以内,加入40kg甲醛,添加甲醛的时间控制在45-60分钟内,当40kg甲醛添加完毕时,反应温度近70℃,控制反应温度在70℃左右,每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图,一旦粘度35℃达到50cps,加入6kg尿素,8kg三聚氰胺和2kg水,搅拌均匀,继续控制温度在70℃,每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上,停止反应,冷却反应胶液。
实施例3
制备酚醛树脂,在反应器中加入25kg苯酚,12kg甲醛,2kg水,搅拌均匀,打开冷凝器和搅拌器,缓慢加入6kg氢氧化钠,通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃,缓慢加入甲醛,控制反应体系温度在65-70℃以内,加入35kg甲醛,添加甲醛的时间控制在45-60分钟内,当35kg甲醛添加完毕时,反应温度近70℃,控制反应温度在70℃左右,每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图,一旦粘度35℃达到50cps,加入4kg尿素,6kg三聚氰胺和2kg水,搅拌均匀,继续控制温度在70℃,每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上,停止反应,冷却反应胶液。
实施例4
制备酚醛树脂,在反应器中加入25kg苯酚,14kg甲醛,2kg水,搅拌均匀,打开冷凝器和搅拌器,缓慢加入7kg氢氧化钠,通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃,缓慢加入甲醛,控制反应体系温度在65-70℃以内,加入35kg甲醛,添加甲醛的时间控制在45-60分钟内,当35kg甲醛添加完毕时,反应温度近70℃,控制反应温度在70℃左右,每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图,一旦粘度35℃达到50cps,加入5kg尿素,7kg三聚氰胺和2kg水,搅拌均匀,继续控制温度在70℃,每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上,停止反应,冷却反应胶液。
实验例1
取实施例1酚醛树脂取80重量份,细度为800目的碳化硅粉17重量份,脱模剂0.3重量份,防潮剂1重量份,润湿分散剂1重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表。
实验例2
取实施例2酚醛树脂取75重量份,细度为1000目的碳化硅粉20重量份,脱模剂0.3重量份,防潮剂1重量份,润湿分散剂1重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表。
实验例3
取实施例3酚醛树脂取73重量份,细度为900目的碳化硅粉22重量份,脱模剂0.3重量份,防潮剂1重量份,润湿分散剂1重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表。
实验例4
取实施例4酚醛树脂取70重量份,细度为800目的三氧化二铝27重量份,脱模剂0.3重量份,防潮剂1重量份,润湿分散剂1重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表。
实验例5
取实施例1酚醛树脂取80重量份,细度为1000目的三氧化二铝17重量份,脱模剂0.5重量份,防潮剂1.5重量份,润湿分散剂1.5重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取60克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在165克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表。
实验例6
取实施例1酚醛树脂取75重量份,细度为900目的三氧化二铝27重量份,脱模剂0.5重量份,防潮剂1.5重量份,润湿分散剂1.5重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取50克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在150克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表。
对比例1
取市售的酚醛树脂75重量份,细度为500目的硅灰石粉27重量份,脱模剂0.5重量份,防潮剂1.5重量份,润湿分散剂1.5重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取50克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在150克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表。
对比例2
取市售的酚醛树脂80重量份,细度为600目的硅灰石粉17重量份,脱模剂0.5重量份,防潮剂1.5重量份,润湿分散剂1.5重量份,混合均匀制得酚醛浸渍胶料,取60克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备,通过计量系统调节定量,生产的成品在165克/平方米。取上述酚醛浸渍纸,在热压机上与胶合板热贴,热压条件为125~130℃,5~6分钟,12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性,将测试结果列于下表:
实验例1 | 实验例2 | 实验例3 | 实验例4 | 实验例5 | 实验例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
光泽度 | 86 | 87 | 84 | 89 | 87 | 86 | 64 | 69 |
耐磨转数/r | 450 | 550 | 650 | 700 | 750 | 810 | 350 | 400 |
不易褪色性/△E | 0.04 | 0.05 | 0.04 | 0.06 | 0.05 | 0.06 | 0.11 | 0.13 |
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种酚醛浸渍纸制备用酚醛树脂的制备方法,其步骤包括:
1)加入20-30重量份的苯酚,10-15重量份的甲醛,1-2重量份的水,搅拌均匀;
2)控制温度在65℃以下,加入4-7重量份氢氧化钠;
3)控制温度在65-70℃,加入30-40重量份的甲醛;
4)控制温度在70℃,取样测量反应胶液的动力粘度,当动力粘度达到50cps以上时,加入2-6重量份的尿素,5-8重量份的三聚氰胺和1-2重量份的水;
5)控制温度为70℃,取样测量反应胶液的动力粘度,当动力粘度达到80-100cps以上时,停止反应;
其中,所述步骤3)需要在45-60分钟内完成。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤4),取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样。
所述步骤5),取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样。
3.一种酚醛浸渍胶料,其由以下成分按其重量份混合均匀制成:
权利要求1-2任一项制备方法制备的酚醛树脂70-80重量份;
填料17-27份;
脱模剂0.3-0.5重量份;
防潮剂1-1.5重量份;
润湿分散剂1-1.5重量份。
4.如权利要求3所述的酚醛浸渍胶料,其特征在于:
所述填料为碳化硅粉或三氧化二铝粉。
5.如权利要求4所述的酚醛浸渍胶料,其特征在于:
所述填料的细度为800目以上。
6.一种酚醛浸渍纸的制备方法,用浸渍纸生产设备将权利要求4-5任一项所述的酚醛浸渍胶料浸渍原纸,其特征在于:
所述原纸定量为40-60克/平方米,所述浸渍纸烘干后的成品定量在120-166克/平方米。
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