CN103819642A - 酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸 - Google Patents
酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸 Download PDFInfo
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Abstract
一种酚醛浸渍纸制备用酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸。其步骤包括：1）加入20-30重量份的苯酚，10-15重量份的甲醛，1-2重量份的水，搅拌均匀；2）控制温度在65℃以下，加入4-7重量份氢氧化钠；3）控制温度在65-70℃，加入30-40重量份的甲醛；4）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的动力粘度，当动力粘度达到50cps以上时，加入2-6重量份的尿素，5-8重量份的三聚氰胺和1-2重量份的水；5）控制温度为70℃，取样测量反应胶液的动力粘度，当动力粘度达到80-100cps以上时，停止反应。
Description
技术领域
本发明涉及浸渍纸领域，特别涉及一种酚醛树脂的制备方法、酚醛浸渍胶料及酚醛浸渍纸。
背景技术
酚醛树脂浸渍纸是一种经酚醛树脂浸渍的贴面纸，用于提高人造板的表面性能，现已广泛应用于建筑装修行业。目前的浸渍纸生产工艺是选制备浸渍胶，再通过浸渍设备生产浸渍纸，由于浸渍胶的配方不同，浸渍纸的表观和性能也不相同，另外原纸的选择对浸渍纸的性能也有影响。目前大部分的浸渍纸其产品颜色较深、容易变色、光泽度不好、耐磨性差等缺点。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种酚醛树脂的制备方法，使得制备的酚醛树脂用于浸渍纸的胶料中，制得的浸渍纸颜色浅、颜色不易变色、光泽好、耐磨性。
进一步地，有必要提供酚醛浸渍胶料。
更进一步地，有必要提供一种酚醛浸渍纸。
一种酚醛浸渍纸制备用酚醛树脂的制备方法，其步骤包括：
1）加入20-30重量份的苯酚，10-15重量份的甲醛，1-2重量份的水，搅拌均匀；
2）控制温度在65℃以下，加入4-7重量份氢氧化钠；
3）控制温度在65-70℃以内，加入30-40重量份的甲醛；
4）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的动力粘度，当动力粘度达到50cps以上时，加入2-6重量份的尿素，5-8重量份的三聚氰胺和1-2重量份的水；
5）控制温度为70℃，取样测量反应胶液的动力粘度，当动力粘度达到80-100cps以上时，停止反应。
其中，所述步骤3）需要在45-60分钟内完成，这一步骤的目的是为了合理的控制反应释放的热，时间过长或过短都会造成酚醛浸渍胶料的性能差异，从而导致酚醛浸渍纸达不到本发明所述的目的。
其中，所述步骤4），取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样。
其是，所述步骤5），取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样。
一种酚醛浸渍胶料，其由以下成分按其重量份混合均匀制成：
上述任一方法制备的酚醛树脂70-80重量份；
填料17-27份；
脱模剂0.3-0.5重量份；其中，所述脱模剂可以为烷基聚甘油类化合物或者脂肪酸。
防潮剂1-1.5重量份；其中，防潮剂可以为乳化的石蜡溶液。
润湿分散剂1-1.5重量份；其中，润湿分散剂可以为脂肪酸和聚乙烯醇类化合物。
其中，所述填料为碳化硅粉或三氧化二铝粉。
其中，所述填料的细度为800目以上。使用该细度的填料目的是使其良好的分散在浸渍胶料中，不容易产生增粘和沉降现象。
一种酚醛浸渍纸的制备方法，用浸渍纸生产设备将如上所述的的酚醛浸渍胶料浸渍原纸，
所述原纸定量为40-60克/平方米，所述浸渍纸烘干后的成品定量在120-166克/平方米。
相较现有技术，本发明相较现有生产酚醛树脂技术，在酚醛树脂合成过程中，不同反应条件下加入了不同份数的三聚氰胺和尿素。即利用三聚氰胺脲醛树脂对酚醛树脂进行改性，开发出浅色改性酚醛树脂，固化后的胶层颜色浅、光泽度好。使用上述酚醛树脂胶液浸渍后的膜纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125-130℃，5-6分钟，12-14公斤力。在以上条件下热压成模板后，模板具有产品颜色浅、颜色不易变色、光泽好、耐磨性能好等特点。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
以下实施例、实验例和对比例中所有的物质均来自市售。
其中，脱模剂是来自德国 ACMOS 公司；
防潮剂是石蜡乳液；
润湿分散剂是来自荷兰拓纳公司。
其所用到的检测方法为：
动力粘度的检测方法：执行标准为GB10247；
光泽度检测：参照标准：GB9754，使用MN型镜向光泽度仪进行测试。测试时选用投射角度为60°
耐磨性检测：执行标准：GB/T 15102-1994），检测耐磨转数，单位：（r）.
颜色不易变色检测：测试方法：（1）将热压后的模板放在老化箱中做加速老化测试，比较不同时间段后模板的颜色变化情况。（2）将热压后的模板放在室外，比较不同时间断后模板的颜色变化情况。测试仪器：色差计。检测：△E=[(△L)+(△a)+(△b)]1/2；△L = L样品-L标准（明度差异）；△a = a样品-a标准（红/绿差异）；△b = b样品-b标准（黄/蓝差异）。
实施例1
制备酚醛树脂，在反应器中加入20kg苯酚，10kg甲醛，1kg水，搅拌均匀，打开冷凝器和搅拌器，缓慢加入4kg氢氧化钠，通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃，缓慢加入甲醛，控制反应体系温度在65-70℃以内，加入30kg甲醛，添加甲醛的时间控制在45-60分钟内，当30kg甲醛添加完毕时，反应温度近70℃，控制反应温度在70℃左右，每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图，一旦粘度35℃达到50cps，加入2kg尿素，5kg三聚氰胺和1kg水，搅拌均匀，继续控制温度在70℃，每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上，停止反应，冷却反应胶液。
实施例2
制备酚醛树脂，在反应器中加入30kg苯酚，15kg甲醛，2kg水，搅拌均匀，打开冷凝器和搅拌器，缓慢加入5kg氢氧化钠，通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃，缓慢加入甲醛，控制反应体系温度在65-70℃以内，加入40kg甲醛，添加甲醛的时间控制在45-60分钟内，当40kg甲醛添加完毕时，反应温度近70℃，控制反应温度在70℃左右，每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图，一旦粘度35℃达到50cps，加入6kg尿素，8kg三聚氰胺和2kg水，搅拌均匀，继续控制温度在70℃，每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上，停止反应，冷却反应胶液。
实施例3
制备酚醛树脂，在反应器中加入25kg苯酚，12kg甲醛，2kg水，搅拌均匀，打开冷凝器和搅拌器，缓慢加入6kg氢氧化钠，通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃，缓慢加入甲醛，控制反应体系温度在65-70℃以内，加入35kg甲醛，添加甲醛的时间控制在45-60分钟内，当35kg甲醛添加完毕时，反应温度近70℃，控制反应温度在70℃左右，每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图，一旦粘度35℃达到50cps，加入4kg尿素，6kg三聚氰胺和2kg水，搅拌均匀，继续控制温度在70℃，每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上，停止反应，冷却反应胶液。
实施例4
制备酚醛树脂，在反应器中加入25kg苯酚，14kg甲醛，2kg水，搅拌均匀，打开冷凝器和搅拌器，缓慢加入7kg氢氧化钠，通过冷凝器控制反应体系的温度不超过65℃，缓慢加入甲醛，控制反应体系温度在65-70℃以内，加入35kg甲醛，添加甲醛的时间控制在45-60分钟内，当35kg甲醛添加完毕时，反应温度近70℃，控制反应温度在70℃左右，每隔25分钟取样检测粘度35℃并绘制时间-粘度曲线图，一旦粘度35℃达到50cps，加入5kg尿素，7kg三聚氰胺和2kg水，搅拌均匀，继续控制温度在70℃，每隔25分钟取反应胶液测试粘度到80-100cps以上，停止反应，冷却反应胶液。
实验例1
取实施例1酚醛树脂取80重量份，细度为800目的碳化硅粉17重量份，脱模剂0.3重量份，防潮剂1重量份，润湿分散剂1重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表。
实验例2
取实施例2酚醛树脂取75重量份，细度为1000目的碳化硅粉20重量份，脱模剂0.3重量份，防潮剂1重量份，润湿分散剂1重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表。
实验例3
取实施例3酚醛树脂取73重量份，细度为900目的碳化硅粉22重量份，脱模剂0.3重量份，防潮剂1重量份，润湿分散剂1重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表。
实验例4
取实施例4酚醛树脂取70重量份，细度为800目的三氧化二铝27重量份，脱模剂0.3重量份，防潮剂1重量份，润湿分散剂1重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取40克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在120克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表。
实验例5
取实施例1酚醛树脂取80重量份，细度为1000目的三氧化二铝17重量份，脱模剂0.5重量份，防潮剂1.5重量份，润湿分散剂1.5重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取60克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在165克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表。
实验例6
取实施例1酚醛树脂取75重量份，细度为900目的三氧化二铝27重量份，脱模剂0.5重量份，防潮剂1.5重量份，润湿分散剂1.5重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取50克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在150克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表。
对比例1
取市售的酚醛树脂75重量份，细度为500目的硅灰石粉27重量份，脱模剂0.5重量份，防潮剂1.5重量份，润湿分散剂1.5重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取50克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在150克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表。
对比例2
取市售的酚醛树脂80重量份，细度为600目的硅灰石粉17重量份，脱模剂0.5重量份，防潮剂1.5重量份，润湿分散剂1.5重量份，混合均匀制得酚醛浸渍胶料，取60克/平方米的牛皮纸用于浸渍生产设备，通过计量系统调节定量，生产的成品在165克/平方米。取上述酚醛浸渍纸，在热压机上与胶合板热贴，热压条件为125~130℃，5~6分钟，12~14公斤力。测试其光泽度和耐磨性，将测试结果列于下表：
| 实验例1 | 实验例2 | 实验例3 | 实验例4 | 实验例5 | 实验例6 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 光泽度 | 86 | 87 | 84 | 89 | 87 | 86 | 64 | 69 |
| 耐磨转数/r | 450 | 550 | 650 | 700 | 750 | 810 | 350 | 400 |
| 不易褪色性/△E | 0.04 | 0.05 | 0.04 | 0.06 | 0.05 | 0.06 | 0.11 | 0.13 |
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种酚醛浸渍纸制备用酚醛树脂的制备方法，其步骤包括：
1）加入20-30重量份的苯酚，10-15重量份的甲醛，1-2重量份的水，搅拌均匀；
2）控制温度在65℃以下，加入4-7重量份氢氧化钠；
3）控制温度在65-70℃，加入30-40重量份的甲醛；
4）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的动力粘度，当动力粘度达到50cps以上时，加入2-6重量份的尿素，5-8重量份的三聚氰胺和1-2重量份的水；
5）控制温度为70℃，取样测量反应胶液的动力粘度，当动力粘度达到80-100cps以上时，停止反应。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤3）需要在45-60分钟内完成。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤4），取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样；
所述步骤5），取样测量反应胶液粘度的具体方法是每隔25分钟取一次样。
4.一种酚醛浸渍胶料，其由以下成分按其重量份混合均匀制成：
权利要求1-3任一项制备方法制备的酚醛树脂70-80重量份；
填料17-27份；
脱模剂0.3-0.5重量份；
防潮剂1-1.5重量份；
润湿分散剂1-1.5重量份。
5.如权利要求4所述的酚醛浸渍胶料，其特征在于：
所述填料为碳化硅粉或三氧化二铝粉。
6.如权利要求5所述的酚醛浸渍胶料，其特征在于：
所述填料的细度为800目以上。
7.一种酚醛浸渍纸的制备方法，用浸渍纸生产设备将权利要求4-6任一项所述的的酚醛浸渍胶料浸渍原纸，其特征在于：
所述原纸定量为40-60克/平方米，所述浸渍纸烘干后的成品定量在120-166克/平方米。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |