CN103816768A - 从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法及系统 - Google Patents
从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法及系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，首先选用甲烷氯化物混合物作为溶剂，然后将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，接触时温度为-20℃～-70℃，气压为0.05～0.8Mpa，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，即得氯化氢；本发明还公开了从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的系统，包括吸收塔、循环装置、和冷却器；溶剂经冷却器冷却后进入吸收塔，与生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气接触，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质并在循环装置的作用下排除系统。本发明采用特有的溶剂对甲烷氯化物和四氯乙烯尾气中的氯化氢进行高选择性的分离，工艺简单、无污染环境。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及从化工过程尾气中回收氯化氢的方法及系统，特别涉及一种从生产氯甲烷或四氯乙烯副产尾气中回收氯化氢的回收方法及系统。
背景技术
氯甲烷的生产方法可分为两类：一类是通过甲烷氯化生产四种氯甲烷；另一类则是采用不同的原料专门生产某一种氯甲烷。
（一）、甲烷氯化法：甲烷在光或热的引发下与氯反应，其反应过程如下：
CH4+Cl2→CH3Cl+HCl；
CH3Cl+Cl2→CH2Cl2+HCl；
CH2Cl2+Cl2→CHCl3+HCl；
CHCl3+Cl2→CCl4+HCl；
甲烷氯化法得到的产品是四种氯化物的混合物，经冷却、水洗、碱洗、干燥、冷凝，精馏后分离得到四种不同产物。采用甲烷氯化法生产氯甲烷所副产的氯化氢主要通过水洗收集后用于生产工业盐酸。
（二）、甲醇法：甲醇法广泛用于生产一氯甲烷，其反应过程如下：
CH3OH+HCl→CH3Cl+H2O；
甲醇法按照反应物状态可进一步分为液相法或气相法；
1、液相反应时，将甲醇蒸气和氯化氢通入氯化锌水溶液中，在100～150℃下进行反应生成气态一氯甲烷，产物经水洗、冷却、干燥、压缩冷凝等后处理即得产品。
2、气相是指在氧化铝作催化剂(见固体酸催化剂)作用下，甲醇蒸气和氯化氢在300～350℃、0.3～0.6MPa下进行。
目前，普遍用水回收产物中的氯化氢制成盐酸外卖，或者先使用水吸收制成盐酸再解析干燥回收氯化氢气体。
四氯乙烯的生产方法主要有乙炔法、烃或氯代烃制甲烷氯化物混合物并联产四氯乙烯、氧氯化法、热氯化法。
（一）、乙炔法：以乙炔与氯按一定摩尔比，鼓泡通过以无水三氯化铁为催化剂和四氯乙烷为液相介质的气液反应器，在大约85℃温度下进行加成反应生产四氯乙烷，经脱氯化氢制得三氯乙烯，再经氯化生产五氯乙烷，然后再利用碱脱氯化氢后得四氯乙烯。反应副产氯化氢变成没有多大利用价值的无机盐与少量有机物的混合物。
（二）、氯代烃制甲烷氯化物混合物并联产四氯乙烯法：采用C2或C3烃或氯代为原料，在500～700℃，生产甲烷氯化物混合物和四氯乙烯。从反应器流出的生成物进入急冷塔，包括有氯及副产氯化氢的气体自塔顶逸出，至分离收系统，得到副产品盐酸。
（三）、氧氯化法：以乙烯和氯加成生成1，2-二氯乙烷，使用含有金属氯化物的催化剂，在反应温度365℃条件下，以二氯乙烷，氯气、空气或氯化氢以及循环使用的烃类氯化物为原料，在特殊设计的流化床反应器中反应。可生成三氯乙烯和四氯乙烯或二者混合物。由于采用了氧氯化工艺，可以避免氯化反应通常要生成的大量氯化氢。
（四）、热氯化法：二氯乙烷在稍高于大气压的条件下，不用催化剂，在340～385℃的高温下氯化，生成不同比例的三氯乙烯和四氯乙烯，同时副产氯化氢。
综上所述，甲烷氯化物和四氯乙烯生产中或多或少要产生HCl，目前普遍采用水洗吸收副产盐酸的方法回收副产的氯化氢；这种方法得到的是HCl的溶液，若要得到HCl气体，则需解析盐酸以分离盐酸溶液中的氯化氢，从而导致工艺流程长、占地大、投资大、运行成本高、污染重等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种回收生产氯甲烷或四氯乙烯过程中副产氯化氢的方法及系统，该方法可以直接得到氯化氢气体，具有成本低，工艺简单的优点。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，剩余的气体即为氯化氢，所述溶剂为甲烷氯化物混合物。
进一步，与尾气接触时溶剂温度为-20℃～-70℃。
进一步，所述溶剂与尾气接触时呈雾状。
进一步，所述尾气与溶剂接触时气压为0.05～0.8Mpa。
进一步，还包括溶剂分离回收步骤，所述溶剂与尾气接触后进入分离步骤，分离所得溶剂经后继续参与尾气吸收。
进一步，还包括氯化氢纯化步骤，溶剂吸收后得到的氯化氢经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的系统，包括吸收塔、循环装置、和冷却器；溶剂经冷却器冷却后进入吸收塔中上部，与从吸收塔中下部进入吸收塔的生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气接触，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质并下落到吸收塔底部，在循环装置的作用下排除系统。
进一步，还包括溶剂回收装置，所述溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质后进入溶剂回收装置，经分离后得到回收溶剂，所述回收溶剂返回系统，继续参与尾气吸收。
进一步，还包括深冷器和除雾器，所述溶剂吸收后得到的氯化氢先后通过深冷器和除雾器，经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
进一步，还包括换热器，吸收尾气中除氯化氢外的其他物质的溶剂经过换热器换热后进入溶剂回收装置，深冷、除雾的氯化氢经换热器换热后退出系统。
本发明的有益效果在于：本发明采用特有的溶剂对甲烷氯化物和四氯乙烯尾气中的氯化氢进行高选择性的吸收分离，解决了现有技术用水吸收尾气，然后通过解析获得氯化氢气体工艺流程庞大、固定资产投资大、污染环境的问题，有利于降低初期投入和后期运营成本，达到节能降耗和保护环境的目的；本发明尾气接触时溶剂温度为-20℃～-70℃，可以有效提高所得氯化氢气体的纯度；本发明尾气与溶剂接触时气压为0.05～0.8Mpa，可以有效降低与尾气接触后溶剂中氯化氢的含量。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
以下实施例将公开一种从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的系统，包括吸收塔、循环装置、和冷却器；溶剂经冷却器冷却后进入吸收塔中上部，与从吸收塔中下部进入吸收塔的生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气接触，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质并下落到吸收塔底部，在循环泵的作用下排除系统。
作为本实施例回收氯化氢的系统的改进，还包括溶剂回收装置，所述溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质后进入溶剂回收装置，经分离后得到回收溶剂，所述回收溶剂返回系统，继续参与尾气吸收。
作为本实施例回收氯化氢的系统的另一种改进，还包括深冷器和除雾器，所述溶剂吸收后得到的氯化氢先后通过深冷器和除雾器，经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
作为本实施例回收氯化氢的系统的进一步改进，还包括换热器，吸收尾气中除氯化氢外的其他物质的溶剂经过换热器换热后进入溶剂回收装置，深冷、除雾的氯化氢经换热器换热后退出系统。
实施例1：
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的系统，结构如图1所示，包括吸收塔、循环泵、换热器1、换热器2、冷却器、深冷器、除雾器和溶剂回收装置，溶剂经冷却器冷却后进入吸收塔中上部，与从吸收塔中下部进入吸收塔的生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气接触，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质并下落到吸收塔底部，在循环泵的作用下进入换热器1，经换热器换热后进入溶剂回收装置；经溶剂回收装置分离为纯度较高的溶剂和其他产物，其他产物排除系统、溶剂进入深冷器继续循环。溶剂吸收后得到的氯化氢先后通过深冷器和除雾器，经深冷、除雾后进入换热器2，经过换热器2换热后得到高纯氯化氢气体。
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，首先将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，本实施例所选溶剂为甲烷氯化物混合物，接触时溶剂呈雾状、温度为-60℃，尾气气压为0.2Mpa；溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，剩余的气体即为氯化氢；所述溶剂与尾气接触后进入分离回收步骤，分离所得纯度较高的溶剂继续参与尾气吸收，溶剂吸收尾气中其他物质后剩余的氯化氢经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
经过检测，本实施例中，所得氯化氢气体的纯度可达到99.9w%；与尾气接触后溶剂中氯化氢的含量小于2w%。
实施例2：
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的系统与实施例1相同。
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，首先将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，本实施例所选溶剂为甲烷氯化物混合物，接触时溶剂呈雾状、温度为-20℃，尾气气压为0.65Mpa；溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，剩余的气体即为氯化氢；所述溶剂与尾气接触后进入分离回收步骤，分离所得纯度较高的溶剂继续参与尾气吸收，溶剂吸收尾气中其他物质后剩余的氯化氢经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
经过检测，本实施例中，所得氯化氢气体的纯度可达到96w%；与尾气接触后溶剂中氯化氢的含量小于6.3w%。
实施例3：
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的系统与实施例1相同。
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，首先将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，本实施例所选溶剂为甲烷氯化物混合物，接触时溶剂呈雾状、温度为-70℃，尾气气压为0.2Mpa；溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，剩余的气体即为氯化氢；所述溶剂与尾气接触后进入分离回收步骤，分离所得纯度较高的溶剂继续参与尾气吸收，溶剂吸收尾气中其他物质后剩余的氯化氢经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
经过检测，本实施例中，所得氯化氢气体的纯度可达到99.99w%；与尾气接触后溶剂中氯化氢的含量小于1.6w%。
实施例4：
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，首先将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，本实施例所选溶剂为甲烷氯化物混合物，接触时溶剂呈雾状、温度为-45℃，尾气气压为0.5Mpa；溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，剩余的气体即为氯化氢；所述溶剂与尾气接触后进入分离回收步骤，分离所得纯度较高的溶剂继续参与尾气吸收，溶剂吸收尾气中其他物质后剩余的氯化氢经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
经过检测，本实施例中，所得氯化氢气体的纯度可达到99w%；与尾气接触后溶剂中氯化氢的含量小于4w%。
实施例5：
本实施例从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，首先将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，本实施例所选溶剂为甲烷氯化物混合物，接触时溶剂呈雾状、温度为-50℃，尾气气压为0.4Mpa；溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，剩余的气体即为氯化氢；所述溶剂与尾气接触后进入分离回收步骤，分离所得纯度较高的溶剂继续参与尾气吸收，溶剂吸收尾气中其他物质后剩余的氯化氢经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
经过检测，本实施例中，所得氯化氢气体的纯度可达到99.9w%；与尾气接触后溶剂中氯化氢的含量小于2.7w%。
本发明采用特有的溶剂对甲烷氯化物和四氯乙烯尾气中的氯化氢进行高选择性的吸收分离，解决了现有技术用水吸收尾气，然后通过解析获得氯化氢气体工艺流程庞大、固定资产投资大、污染环境的问题，有利于降低初期投入和后期运营成本，达到节能降耗和保护环境的目的；本发明尾气接触时溶剂温度为-20℃～-70℃，可以有效提高所得氯化氢气体的纯度；本发明尾气与溶剂接触时气压为0.05～0.8Mpa，可以有效降低与尾气接触后溶剂中氯化氢的含量。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，其特征在于：将生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气与溶剂接触，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质，剩余的气体即为氯化氢，所述溶剂为甲烷氯化物混合物。
2.根据权利要求1所述从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，其特征在于：与尾气接触时溶剂温度为-20℃～-70℃。
3.根据权利要求1所述从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，其特征在于：所述溶剂与尾气接触时呈雾状。
4.根据权利要求1所述从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，其特征在于：所述尾气与溶剂接触时气压为0.05～0.8Mpa。
5.根据权利要求1-4任意一项所述从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，其特征在于：还包括溶剂分离回收步骤，所述溶剂与尾气接触后进入分离步骤，分离所得溶剂继续参与尾气吸收。
6.根据权利要求1-4任意一项所述从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的方法，其特征在于：还包括氯化氢纯化步骤，溶剂吸收后得到的氯化氢经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
7.从生产氯甲烷或四氯乙烯尾气中回收氯化氢的系统，其特征在于：包括吸收塔、循环装置、和冷却器；溶剂经冷却器冷却后进入吸收塔中上部，与从吸收塔中下部进入吸收塔的生产氯甲烷或四氯乙烯的含氯化氢的尾气接触，溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质并下落到吸收塔底部，在循环装置的作用下排除系统。
8.根据权利要求7所述回收氯化氢的系统，其特征在于：还包括溶剂回收装置，所述溶剂吸收尾气中除氯化氢外的其他物质后进入溶剂回收装置，经分离后得到回收溶剂，所述回收溶剂返回系统，继续参与尾气吸收。
9.根据权利要求7所述回收氯化氢的系统，其特征在于：还包括深冷器和除雾器，所述溶剂吸收所得氯化氢先后通过深冷器和除雾器，经深冷、除雾后得到高纯氯化氢气体。
10.根据权利要求8或9任意一项所述回收氯化氢的系统，其特征在于：还包括换热器，吸收尾气中除氯化氢外的其他物质的溶剂经过换热器换热后进入溶剂回收装置，深冷、除雾的氯化氢经换热器换热后退出系统。
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2014
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