CN108911946B - 一种离子液体用于脱除氟代化合物中hf的方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子液体用于脱除氟代化合物中HF的方法，属于气体分离纯化(或吸收)技术领域。该方法包括以下步骤:将含有HF的氟代化合物气体送入吸收塔中，吸收塔在温度0‑100℃，压力0.1‑10MPa下操作，理论塔板数为2‑20。原料气中HF含量为0.1％‑10％(摩尔分数)，溶剂比为1‑20，塔顶得到气体产品中HF含量小于8000ppm。气液分离器在常温常压条件下操作，高温闪蒸罐在100‑200℃，压力0.01‑0.9atm条件下操作，闪蒸罐采出离子液体循环使用。本发明，可以将大部分HF脱除，并通过闪蒸罐回收昂贵的HF气体，剩余的少量HF可以通过碱洗或水洗脱除。
Description
技术领域
本发明涉及一种以离子液体作为溶剂采用吸收的方法脱除氟代化合物(氟代烷烃和氟代烯烃,下同)中HF的方法。属于气体分离纯化(或吸收)技术领域。
背景技术
传统上，氢氯氟烃类(HCFC类)或氯氟烃类(CFC类)已用作制冷剂、发泡剂、热传输流体以及气溶胶等，但近年来发现这些物质可能对臭氧层有害，因此，含有更少氯取代或无氯取代的氟取代烃开始受到广泛关注，在许多应用中，氢氟烷类(HFC)是CFC和HCFC的领先替代物。HFC类，即仅含有碳、氢和氟的化合物，可以用作溶剂、发泡剂、制冷剂、清洗剂、气溶胶推进剂、传热介质、电介质等，与HCFC或CFC相比，这种HFC类不仅因为是非臭氧消耗的而对环境更加有利，而且是不可燃的、非毒性的。另一方面，一类新的化合物卤代烯烃，诸如氢氟烯烃类(HFO)，提供了更低的全球变暖潜势以及接近零的臭氧损耗。本领域已知通过使氟化氢与多种氢氯烃化合物反应来制备氟代烃例如HFC类，在制备过程中，产物氟代烃通常与HF形成共沸物或类共沸物，因此，从经济角度考虑，不仅有必要分离出氟代烃产品，而且需要回收昂贵的HF原料气。为了将为反应的HF和氟代烃分离，一般采用碱洗和/或水洗除去氯化氢的方法，但是这种方法需要使用大量洗涤液并产生过多的废物以及随后必须被干燥的湿产物，废弃的HF造成浪费。另外，还可以采用共沸精馏的方法进行分离精制，但存在流程较复杂、能耗较大的问题。由于离子液体无毒，几乎不挥发，化学稳定性和热稳定性等优点，本发明使用离子液体脱除氟代化合物中大部分HF，并通过闪蒸罐回收昂贵的HF气体，剩余少量的HF通过碱洗或水洗脱除，避免了使用传统方法所带来的高能耗和环境污染等问题，设备简单，投资少，能耗低。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子液体用于脱除氟代化合物中HF的方法，该方法采用离子液体作为吸收剂，除去气体混合物中的HF，得到气体产品中HF含量小于8000ppm，并且离子液体通过闪蒸可以循环利用。
本发明提出一种离子液体用于脱除氟代化合物中HF的方法，吸收剂为离子液体；其特征在于，吸收塔的操作条件为温度0-100℃，压力0.1-10MPa，理论塔板数为2-20；原料气从吸收塔底部进料，单一离子液体或两种离子液体的混合物作为吸收剂从塔顶加入，原料气中HF含量为0.1％-10％(摩尔分数，下同)，溶剂比为1-20(溶剂比为进入吸收塔的离子液体质量流量与原料气质量流量之比)，塔底富含离子液体的物流进入常温常压气液分离器，脱除离子液体中的少量原料气，釜残液通过闪蒸罐脱除离子液体中的HF，闪蒸罐在温度100-200℃，压力0.01-0.9atm条件下操作，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用。
吸收剂可以是单一离子液体或两种离子液体的混合溶液，离子液体阳离子可以为咪唑类、吡啶类、季铵盐类等，阴离子可以为双三氟甲磺酰亚胺、四氟硼酸根、六氟磷酸根、乙酸根、硫酸二乙酯等。
附图说明
附图1为高压下离子液体脱除氟代化合物中HF工艺流程图。其中，B1—吸收塔；B2—气液分离器；B3—闪蒸罐；S—吸收剂进料；F—原料气进料；D—塔顶产品；G1—少量原料气；G2—HF；W—脱除HF的吸收剂；另外，在气液分离器和闪蒸罐之间添加换热器为最优选流程。
附图2为常压下离子液体脱除氟代化合物中HF工艺流程图。其中，B1—吸收塔；B2—闪蒸罐；S—吸收剂进料；F—原料气进料；D—塔顶产品；G1—少量原料气；W—脱除HF的吸收剂。另外，在吸收塔和闪蒸罐之间添加换热器为最优选流程。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明采用离子液体脱除氟代化合物中HF的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。
如图1和2所示，本发明工艺流程包括吸收塔、气液分离器(常压)、溶剂闪蒸罐。若吸收塔在高压下操作，采用图1所示流程；若吸收塔在常压下操作，采用图2所示流程。图1中吸收剂从吸收塔塔顶进入，原料气从吸收塔塔底进入。从吸收塔塔底采出的物流进入气液分离器脱除离子液体中夹带的少量原料气，从气液分离器底部采出的物流进入闪蒸罐，闪蒸罐闪蒸脱除离子液体中吸收的HF，高纯度的离子液体从闪蒸罐底部采出，可循环使用。图2中吸收剂从吸收塔塔顶进入，原料气从吸收塔塔底进入。从吸收塔塔底采出的物流进入闪蒸罐，闪蒸罐闪蒸脱除离子液体中吸收的HF，高纯度的离子液体从闪蒸罐底部采出，可循环使用。
实施例1
如图1所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.5MPa，吸收塔具有10块理论塔板，原料气为含HF为1％(摩尔分数，下同)的五氟乙烷 (R125，下同)气体，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体 [EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)为吸收剂从塔顶加入，质量流量为1500kg/h，塔顶得到五氟乙烷产品中HF含量为10ppm，HF回收率为99.81％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液进入闪蒸罐中脱除[EMIM]+[BF4]-中的 HF，闪蒸罐在温度140℃，压力0.05atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
改变吸收塔理论板数为3，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为10ppm，HF回收率为99.81％。
改变吸收塔理论板数为5，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为10ppm，HF回收率为99.81％。
改变吸收塔理论板数为8，原料气中HF含量为1.5％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为15ppm，HF回收率为99.81％。
改变吸收塔理论板数为12，原料气中HF含量为2％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为20ppm，HF回收率为99.81％。
改变吸收塔理论板数为16，原料气中HF含量为2.5％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为25ppm，HF回收率为99.81％。
改变吸收塔理论板数为20，原料气中HF含量为3.5％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为34ppm，HF回收率为99.81％。
实施例2
如图1所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.2MPa，吸收塔具有3块理论塔板，原料气为含HF为1％的R125气体，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体[EMIM]+[BF4]-为吸收剂从塔顶加入，质量流量为 1500kg/h，即溶剂比为3。塔顶得到R125产品中HF含量为16ppm，HF回收率为99.87％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液流入闪蒸罐中脱除 [EMIM]+[BF4]-中的HF，闪蒸罐在温度140℃，压力0.05atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
改变[EMIM]+[BF4]-吸收剂的流量为2500kg/h，即溶剂比为5。其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为10ppm，HF回收率为99.93％。
改变[EMIM]+[BF4]-吸收剂的流量为3500kg/h，即溶剂比为7，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为7ppm，HF回收率为99.96％。
改变[EMIM]+[BF4]-吸收剂的流量为4000kg/h，即溶剂比为8。其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为6ppm，HF回收率为99.97％。
改变[EMIM]+[BF4]-吸收剂的流量为5000kg/h，即溶剂比为10，吸收塔压力为0.15Mpa，温度为30℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为7ppm， HF回收率为99.99％。
改变[EMIM]+[BF4]-吸收剂的流量为6000kg/h，即溶剂比为12，吸收塔压力为0.15Mpa，温度为35℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为8ppm， HF回收率为100.00％。
改变[EMIM]+[BF4]-吸收剂的流量为7000kg/h，即溶剂比为14，吸收塔压力为0.15Mpa，温度为40℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为10ppm， HF回收率为100.00％。
改变[EMIM]+[BF4]-吸收剂的流量为8000kg/h，即溶剂比为16，吸收塔压力为0.15Mpa，温度为45℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为12ppm， HF回收率为100.00％。
实施例3
如图1所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.5MPa，吸收塔具有10块理论塔板，原料气为含HF为1％的R125气体，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)为吸收剂从塔顶加入，质量流量为1500kg/h，塔顶得到R125产品中HF含量为 41ppm，HF回收率为99.49％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液进入闪蒸罐中脱除[EMIM]+[BF4]-中的HF，闪蒸罐在温度100℃，压力0.05atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
改变闪蒸罐操作温度为120℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为20ppm，HF回收率为99.71％。
改变闪蒸罐操作温度为150℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为7ppm，HF回收率为99.84％。
改变闪蒸罐操作温度为160℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为5ppm，HF回收率为99.85％。
改变闪蒸罐操作温度为180℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为3ppm，HF回收率为99.88％。
改变闪蒸罐操作温度为200℃，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为2ppm，HF回收率为99.89％。
实施例4
如图1所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.5MPa，吸收塔具有10块理论塔板，原料气为含HF为1％的R125气体，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)为吸收剂从塔顶加入，质量流量为1500kg/h，塔顶得到R125产品中HF含量为2ppm， HF回收率为99.89％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液进入闪蒸罐中脱除[EMIM]+[BF4]-中的HF，闪蒸罐在温度140℃，压力0.01atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
改变闪蒸罐操作压力为0.1atm，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为20ppm，HF回收率为99.70％。
改变闪蒸罐操作压力为0.2atm，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为41ppm，HF回收率为99.49％。
改变闪蒸罐操作压力为0.4atm，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为83ppm，HF回收率为99.05％。
改变闪蒸罐操作压力为0.6atm，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为126ppm，HF回收率为98.58％。
改变闪蒸罐操作压力为0.9atm，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为191ppm，HF回收率为97.05％。
实施例5
如图1所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.5MPa，吸收塔具有10块理论塔板，原料气为含HF为0.6％的R125气体，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸) 为吸收剂从塔顶加入，质量流量为1500kg/h，塔顶得到R125产品中HF含量为 6ppm，HF回收率为59.68％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液进入闪蒸罐中脱除[EMIM]+[BF4]-中的HF，闪蒸罐在温度140℃，压力0.05atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
改变原料气中HF含量为2％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为20ppm，HF回收率为99.81％。
改变原料气中HF含量为3％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为29ppm，HF回收率为99.81％。
改变原料气中HF含量为4％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为38ppm，HF回收率为99.82％。
改变原料气中HF含量为5％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为47ppm，HF回收率为99.82％。
改变原料气中HF含量为6％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为56ppm，HF回收率为99.82％。
改变原料气中HF含量为8％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为71ppm，HF回收率为99.83％。
改变原料气中HF含量为10％，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF 含量为86ppm，HF回收率为99.83％。
实施例6
如图1所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.5MPa，吸收塔具有10块理论塔板，原料气为含HF为1％的R125气体，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)为吸收剂从塔顶加入，质量流量为1500kg/h，塔顶得到R125产品中HF含量为9ppm， HF回收率为98.15％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液进入闪蒸罐中脱除[EMIM]+[BF4]-中的HF，闪蒸罐在温度140℃，压力0.05atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
将吸收剂换为[EMIM]+[Tf2N]-(1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺)，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为150ppm，HF回收率为97.99％。
将吸收剂换为[EMIM]+[BF4]-和[EMIM]+[Tf2N]-的混合溶剂(摩尔分数各为0.5)，其他条件不变，塔顶得到R125产品中HF含量为40ppm，HF回收率为 99.33％。
实施例7
如图2所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.5MPa，吸收塔具有10块理论塔板，原料气为含HF为1％的六氟丙烯气体，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸) 为吸收剂从塔顶加入，质量流量为1500kg/h，塔顶得到六氟丙烯产品中HF含量为33ppm，HF回收率为99.59％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液进入闪蒸罐中脱除[EMIM]+[BF4]-中的HF，闪蒸罐在温度140℃，压力0.05atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
实施例8
如图2所示的吸收流程。吸收塔的操作条件为温度25℃，压力0.5MPa，吸收塔具有10块理论塔板，原料气为含HF为1％的R125和六氟丙烯的混合气体， R125和六氟丙烯的摩尔分数均为49.5％，从塔底进料，质量流量为500kg/h，以离子液体[EMIM]+[BF4]-(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸)为吸收剂从塔顶加入，质量流量为1500kg/h，塔顶得到R125和六氟丙烯产品中HF含量为4ppm，HF 回收率为99.90％。塔底富含[EMIM]+[BF4]-的物流进入气液分离器，气液分离器在常温常压下操作，脱除[EMIM]+[BF4]-中的少量气体，釜残液进入闪蒸罐中脱除[EMIM]+[BF4]-中的HF，闪蒸罐在温度140℃，压力0.05atm下操作，闪蒸罐底部采出的[EMIM]+[BF4]-循环使用。
Claims (3)
1.一种离子液体用于脱除氟代化合物中HF的方法，其特征在于，原料气从吸收塔底部进料，离子液体从塔顶加入，塔顶气体为氟代化合物；塔底吸收过HF的离子液体通过常温常压的气液分离器，脱除离子液体中所夹带的少量原料气，釜残液则通过闪蒸罐解吸出离子液体中的HF，闪蒸罐底部采出的离子液体循环使用，其中原料气中HF含量按摩尔分数计为2％-10％，
其中原料气中氟代化合物包含至少一种氟代烷烃或氟代烯烃；吸收剂是单一离子液体或几种离子液体的混合溶液，离子液体阳离子为咪唑类，离子液体阴离子为双三氟甲磺酰亚胺或四氟硼酸根；
其中吸收塔的操作条件为温度0-100℃，压力0.1-10MPa，理论塔板数为2-20；闪蒸罐操作温度为100-200℃，操作压力为0.01-0.6atm，解吸后的离子液体从闪蒸罐底部流出，循环使用,
其中溶剂比为1-20，并且溶剂比为进入吸收塔的离子液体质量流量与原料气质量流量之比。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，闪蒸罐之前添加换热器。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，吸收塔的压力小于等于大气压时，不采用气液分离器。
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