CN1037984C - 用于荫罩的合金薄板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制造荫罩的合金薄板及其制造方法，该合金薄板含：34-38wt·%Ni、0.7wt·%或更低的Si、0.002wt·%或更低的B、0.002wt·%或更低的0、低于0.002wt·%的N，其余是Fe和不可避免的杂质；压制成型前退火后的所述合金薄板的0.2%弹性极限应力为28kgf/mm2或更低；和(211)晶面聚集度为16%或更低。制造该合金薄板的方法包括：以相应于平均奥氏体结晶粒径D(μm)的冷轧压下率对冷轧薄板进行精冷轧步骤，于720-790℃对所述冷轧薄板进行2-40分钟的软化退火步骤。

Description

用于荫罩的合金薄板及其制造方法
本发明涉及用于制造具有优良冲压成形性的荫罩的合金薄板及其制造方法。
关于高清晰度TV提高彩色电视质量的最新趋势是使用含有34-38(质量)％Ni的Fe-Ni合金作为制造抑制彩色相位移的荫罩的合金。同长期以来被用作荫罩材料的低碳钢相比较，常规Fe-Ni合金具有相当低的热膨胀系数。因此，甚至当用电子束加热荫罩时，用常规Fe-Ni合金制造的荫罩也不会出现由于荫罩的热膨胀而导致的彩色相位移问题。
制造用于荫罩的合金薄板的通常作法包括以下各步骤。通过连续浇铸法或制锭法来制取合金锭。对该合金锭进行开坯初轧、热轧、冷轧和退火以制取合金薄板。
然后，通常按以下各步骤对用于荫罩的合金薄板进行处理以制造荫罩。(1)对该合金薄板进行光刻以在用于荫罩的合金薄板上形成适于电子束通过的孔眼。这种用于荫罩的光刻多孔的薄合金板在下文中被称为“平板荫罩”(“flat mask”)。(2)对该平板荫罩进行退火。(3)将已退火的平板荫罩冲压成阴极射线管的弯曲形状。(4)将冲压成形的平板荫罩组装成荫罩，然后对该荫罩进行黑化处理。
通过冷轧、再结晶退火或再结晶退火后再稍经精轧而制得的荫罩比普通低碳钢具有更高的强度。所以，在冲压成形前于800℃或更高温度对这种常规Fe-Ni合金进行软化退火(冲压成形前退火)以使晶粒粗化。在软化退火后，进行温压以获得球形形状。然而，800℃或更高的温度是在高温区。所以，从加工效率和经济性的观点来看，有待于研究出能通过在800℃或更低温度软化退火获得在800℃或更高温度被软化退火的这种低强度材料的制造方法。为符合这一要求，在JP-A-H3-267320(此处提到的JP-A-术语是表示未经审查的日本专利公开公报)  中提出了一种先有技术。该先有技术使用以下工艺：冷轧、再结晶退火、精冷轧和软化退火。以5-20％的压下率进行精冷轧。软化退火温度在800℃以下，更具体地说是在730℃进行60分钟软化退火。该先有技术生产一种具有足够低强度的薄板，以获得在200℃具有0.2％屈服应力(proof stress)为93N/mm2(10kgf/mm2或更低)的良好冲压成形性能。
然而，该先有技术满足不了进行有利于温压成形所要求的质量。发现用这种先有技术制得的荫罩擦伤模具并在荫罩边缘处产生裂纹。
尽管如此，阴极射线管的制造商们仍然试图在比上述惯用水平更低温度和更短时间内进行软化退火，旨在改进加工效率和经济性。目标退火时间为40分钟或更短，在某些情况下，像2分钟那样短。然而，如果将这种退火条件应用于上述先有技术，冲压成形期间模具的咬住变得严重，而且荫罩上裂纹增加将引起一系列的质量问题。
本发明的目的在于提供一种用于制造具有优良冲压成形性荫罩的合金薄板及其制造方法。为了实现上述目的，本发明提供一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板主要含有以下元素：34-38(质量)％的Ni、0.07(质量)％或更低的Si、0.002(质量)％或更低的B、0.002(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、其余是Fe和不可避免的杂质；
冲压成形前退火后的所述合金薄板具有275N/mm2或更低的0.2％屈服应力；和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
所述合金薄板还可含有1(质量)％或更低的Co。
本发明还提供一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板主要含有以下元素：28-38(质量)％的Ni、0.07(质量)％或更低的Si、0.002(质量)％或更低的B、0.002(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、1(质量)％以上-7(质量)％的Co、其余是Fe和不可避免的杂质；
冲压成形前退火后的所述合金薄板具有275N/mm2或更低的0.2％屈服应力；和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
本发明还提供一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板主要含有以下元素：34-38(质量)％的Ni、0.1(质量)％或更低的Si、0.003(质量)％或更低的B、0.003(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、0.05-3(质量)％的Cr、其余是Fe和不可避免的杂质；
冲压成形前退火后的所述合金薄板具有270N/mm2或更低的0.2％屈服应力和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
所述合金薄板还可含有1(质量)％或更低的Co。
本发明还提供一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板主要含有以下元素：28-38(质量)％的Ni、0.1(质量)％或更低的Si、0.003(质量)％或更低的B、0.003(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、0.05-3(质量)％的Cr、1(质量)％以上-7(质量)％的Co、其余是Fe和不可避免的杂质；
冲压成形前退火后的所述合金薄板具有270N/mm2或更低的0.2％弹性极限应力；和
在所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
本发明还提供一种用于制造荫罩合金薄板的方法，该方法包括以下各步骤：
(a)制取含有Fe和Ni的热轧薄板；
(b)在910-990℃温度范围内对所述热轧薄板进行退火；
(c)对所述退火的热轧薄板进行冷轧的首次冷轧步骤以制取冷轧薄板；
(d)对经过首次冷轧的所述冷轧薄板进行退火的首次再结晶退火步骤；
(e)对经过再结晶退火的所述冷轧薄板进行冷轧的第二次冷轧步骤；
(f)对经过第二次冷轧的所述冷轧薄板进行退火的最终再结晶退火步骤；
(g)对经过最终再结晶退火的所述冷轧薄板，以相应于由最终再结晶退火而产生的平均奥氏体晶粒度D(μm)的冷轧压下率进行冷轧的精冷轧步骤，该最终冷轧压下率R(％)满足以下公式；
            16≤R≤75，
            6.38D-133.9≤R≤6.38D-51.0
(h)对经过精冷轧的所述冷轧薄板，在冲压成形前和满足以下公式的条件下，于720-790℃温度范围进行2-40分钟退火的软化退火步骤；
            T≥-53.8logt+806，
式中，T(℃)是退火温度，而t(分)是退火时间。
所述热轧薄板可以是一种含有Ni和Co的热轧薄板。
本发明还提供一种用于制造荫罩合金薄板的方法，该方法包括以下步骤：
(a)制取含有Fe、Ni和Cr的热轧薄板；
(b)在910-990℃温度范围内对所述热轧薄板进行退火；
(c)对所述退火的热轧薄板进行冷轧以制取冷轧薄板；
(d)对经过冷轧的所述冷轧薄板进行退火的最终再结晶退火步骤；
(e)对经过最终再结晶退火的冷轧薄板，以相应于由最终再结晶退火而产生的平均奥氏体晶粒度D(μm)的冷轧压下率进行冷轧的精冷轧步骤，该冷轧压下率R(％)满足以下公式：
            16≤R≤75，
            6.38D-133.9≤R≤6.38D-51.0
(f)对经过精冷轧的冷轧薄板进行退火的消除应力退火步骤；
(g)对经过精冷轧的所述冷轧薄板，在冲压成形前和满足以下公式的条件下、于700-低于800℃的温度范围进行0.5-少于60分钟退火的软化退火步骤；
            T≥-48.1logt+785
式中T(℃)是退火温度而t(分)是退火时间
所述热轧薄板可以是一种含有Fe、Ni和Cr的热轧薄板。
本发明中所用的有利冲压成形性这一术语意指在冲压成形期间具有极好的形状冻结性能、对模具具有良好的适配性(无模具咬住)和在材料上不产生裂纹。
图1是表示最佳实施方案一1的冲压成形前退火后的0.2％屈服应力、{211}晶面聚集度和冲压成形期间产生裂纹之间关系的曲线；
图2是表示最佳实施方案-1的{211}晶面聚集度、垂直于轧制方向的伸长率和热轧薄板退火温度之间关系的曲线；
图3是表示最佳实施方案-1的精冷轧前的平均奥氏体晶粒度、精冷轧压下率和冲压成形前退火后的0.2％屈服应力之间关系的曲线；
图4是表示最佳实施方案-1的冲压成形前的退火条件、冲压成形前退火后的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度之间关系的曲线；
图5是表示最佳实施方案-1的冲压成形前的退火条件、冲压成形前退火后的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度之间关系的曲线；
图6是表示最佳实施方案-2的冲压成形前退火后的0.2％屈服应力、{211}晶面聚集度和冲压成形期间产生裂纹之间关系的曲线；
图7是表示最佳实施方案-2的冲压成形前退火后的{211}晶面聚集度、垂直于轧制方向的延伸率和热轧薄版的退火温度之间关系的曲线；
图8是表示最佳实施方案-2的精冷轧前的平均奥氏体晶粒度精冷轧压下率和冲压成形前退火后的0.2％屈服应力之间关系的曲线；
图9是表示最佳实施方案-2的冲压成形的退火条件、冲压成形前退火后的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度之间关系的曲线；最佳实施方案-1
本发明要求特定的屈服强度范围，以改进热压成形期间的形状固定能力和抑制在合金薄板上产生裂纹。用冲压成形前退火后(在下文中称为“冲压成形前的退火”)室温时的0.2％屈服应力值275N/mm2来表示屈服强度。275N/mm2或更低的0.2％屈服应力能进一步改进形状固定能力。
本发明的要点如下：
(a)通过限定B和O的含量而促进了在冲压成形前的退火期间的晶粒长大。晶粒粗化可获得低屈服强度。
(b)通过限定Si和N的含量改进冲压成形期间与模具的适配性，从而抑制模具咬住。
(c)通过控制冲压成形前退火后薄合金板上的{211}晶面聚集度而抑制冲压成形期间裂纹的产生。
以下叙述限制合金化学组分范围的理由的同时，对本发明进行更详细的说明。
为了防止彩色相位移，用于荫罩的Fe-Ni合金薄板在30-100℃温度范围内必须具有约2.0×10-6/℃的平均热膨胀系数上限。该平均热膨胀系数取决于合金薄板中的Ni含量，满足平均热膨胀系数上述极限的Ni含量在34-38(质量)％范围内。因此，Ni优选含量为34-38(质量)％。进一步降低平均热膨胀系数的更优选的Ni含量为35-37(质量)％，最优选的Ni含量为35.5-36.5(质量)％。通常Fe-Ni合金包含不可避免的杂质Co。1(质量)％或更低的Co不影响合金的特性。也使用满足上述范围的Ni含量。相反，当合金包含1(质量)％以上-7(质量)％的Co时，能满足上述平均热膨胀系数极限的Ni含量在28-38(质量)％范围内。因此，当包含1(质量)％以上-7(质量)％的Co时，Ni含量被规定为28-38(质量)％。进一步改进合金特性的Co和Ni含量分别在3-6(质量)％和30-33(质量)％范围内。因为超过7(质量)％的Co会增加热膨胀系数，所以Co含量的上限被规定为7(质量)％。
氧是一种不可避免的杂质。当氧含量增加时，会在合金内增加非金属氧化物夹杂。该非金属氧化物夹杂会抑制冲压成形前退火期间晶粒的生长，特别是在720-790℃和40分或更短时间的退火条件(这是本发明规定的冲压成形前的退火条件)下。如果O含量超过0.002％，会抑制晶粒长大，并且冲压成形前退火后的0.2％屈服应力会超过275N/mm2。没有特别限定O含量的下限，但从制锭工艺的经济性考虑，O含量的下限被规定为0.001％。
硼能增强合金的热加工性。但过量的B会导致冲压成形前退火期间形成的再结晶晶界处B的偏析，这会妨碍晶界的自由迁移导致抑制晶粒长大并得不到令人满意的冲压成形前退火后的0.2％屈服应力。特别是，在本发明规定的冲压成形前退火条件下，对晶粒长大的抑制作用很强，而该作用对所有晶粒的影响又不均匀，所以，产生严重的混合晶粒组织，与此同时产生冲压成形期间不均匀的材料延伸率等问题。硼也增加退火后的{211}晶面聚集度，这会在材料边缘上引起裂纹。超过0.0020(质量)％的硼含量会明显地增强对晶粒长大的抑制作用，并且0.2％屈服应力会超过275N/mm2。在冲压成形期间也会出现不均匀的延伸率，{211}晶面聚集度超出本发明规定的上限。根据这些发现，B含量的上限被规定为0.0020(质量)％。
硅被用作合金制锭期间的脱氧剂。当Si含量超过0.07(质量)％时，在冲压成形前退火期间的合金表面上会形成Si的氧化膜。该氧化膜将降低冲压成形期间模具和合金薄板之间的适配性，并导致合金薄板与模具的咬住。因此，Si含量的上限被规定为0.07Wt·％。Si含量低会改进模具和合金薄板之间的适配性。不要求规定Si含量的下限，但从制锭工艺的经济性考虑，该实际值为0.001(质量)％或更高。
氮是在制锭过程中不可避免地进入合金中的一种元素。0.0020(质量)％或更多的氮在冲压成形前的退火期间将导致N在合金表面上的浓集。在合金表面上浓集的N会降低模具和合金薄板的适配性，导致合金薄板与模具的咬住。因此，N含量被规定在0.0020(质量)％以下。尽管没有必要规定N含量的下限，但从制锭工艺的经济性考虑，该实际值为0.0001(质量)％或较高。
最优选的是，合金的组分还包含0.0001-0.005(质量)％的C、0.001-0.35(质量)％的Mn和0.001-0.05(质量)％的Cr。
如上所述，控制本发明规定的合金组分和冲压成形前退火后的0.2％屈服应力会在冲压成形期间抑制合金薄板与模具的咬住，并给出良好的形状固定能力。然而，关于冲压成形质量，还有在冲压成形的材料上产生裂纹的问题。为了克服上述问题，发明者们使用具有本发明规定范围内的化学组分和0.2％屈服应力的合金薄板，通过在各种方向上变化晶粒取向来研究冲压成形期间材料上产生裂纹和冲压成形期间结晶取向之间的关系，结果发现，抑制合金材料上产生裂纹的有效条件是，控制{211}晶面聚集度维持在规定值或规定值以下，以及控制冲压成形前退火后的0.2％屈服应力保持在规定值或规定值以下。
图1示出了具有本发明规定化学组分的合金薄板在冲压成形期间合金薄板上产生裂纹、{211}晶面聚集度和0.2％屈服应力之间的关系。冲压成形前退火后合金薄板的(422)衍射面的相对X-射线衍射强度比除以(111)、(200)、(220)、(311)、(331)和(420)各衍射面的相对X-射线衍射强度比的总和用来确定{211}晶面聚集度。相对X-射线衍射强度比被定义为各衍射面上X-射线衍射强度观测值除以该衍射面X-射线衍射强度的理论值。例如，(111)衍射面的X-射线强度除以(111)衍射面X-射线衍射强度的理论值用来确定(111)衍射面的相对X-射线衍射强度比。
图1清楚地示出，0.2％屈服应力不超过275N/mm2和{211}晶面聚集不超过16％的情况在冲压成形期间并不导致在合金薄板上产生裂纹，这一事实表明了本发明的效果。根据上述发现，本发明将16％或更低的{211}晶面聚集度规定为在合金薄板上抑制裂纹产生的条件。
通过以下方法制造本发明的合金薄板。具有上述化学组分的热轧合金薄板经过退火后，进行冷轧、再结晶退火和冷轧，随后是最终再结晶退火、精冷轧和冲压成形前的退火处理。
将详细地叙述以上的各种处理。热轧薄板需要在规定的温度范围内进行退火以便将{211}晶面聚集度保持在16％或更低。满足本发明规定的化学组成条件的该热轧薄板在不同温度进行退火、进行冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(890℃、1小时)、精冷轧(21％的压下率)和冲压成形前的退火处理以制取所希望的合金薄板。作为一种对比例，对未经退火的热轧带材在上述相同条件下进行处理。表2示出了经过上述各种工艺处理的合金薄板{211}晶面聚集度、垂直于轧制方向的延伸率和退火温度之间的关系。根据图2，当热轧薄板的退火温度为910-990℃时，{211}晶面聚集度为16％或更低。因此，本发明将热轧薄板的退火温度规定在910-990℃范围内以保证{211}晶面聚集度为16％或更低。
为了获得在本发明规定之内的令人满意的{211}晶面聚集度，对开坯初轧后的扁坯进行均一化热处理是不利的。例如，当在1200℃或更高温度进行10小时或更长时间的均一化热处理，{211}晶面聚集度会超过本发明规定的范围。所以，必须避免这种均一化热处理。
在{211}晶面聚集度超过16％的条件下，在冲压成形期间产生裂纹的机理尚不清楚。图2示出了{211}晶面聚集度高时给出垂直于轧制方向的延伸率低的倾向。增加{211}晶面聚集度会降低垂直于轧制方向的延伸率并降低断裂极限，从而估计可能导致产生裂纹。
为了将{211}晶面聚集度保持在16％或更低和将冲压成形前退火后的0.2％屈服应力维持在275N/mm2，控制精冷轧(精冷轧的压下率)条件和冲压成形前的退火条件也是重要的。
对具有上述组分的热轧合金带材进行退火(在910-990℃温度范围内)、冷轧、再结晶退火、精冷轧和冲压成形前的退火(750℃、15分钟)以生产合金薄板。对该合金薄板进行抗拉强度试验以测定0.2％屈服应力(在图3的园括号内示出了该数值)。图3示出了0.2％屈服应力、精冷轧压下率和精冷轧前的平均奥氏体晶粒度之间的关系。在该试验中，通过改变精冷轧前再结晶退火的温度而获得了规定的平均奥氏体晶粒度。
在以下给出的条件下，如同图3的I区所示获得了275N/mm2或更低的0.2％屈服应力。精冷轧压下率(R％)：16-75％，6.38D-133.9≤R≤6.38D-51.0，D是精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm)。根据平均晶粒度(Dμm)对压下率(R％)进行调节。
在R＜16％或R＜6.38D-133.9的情况下，本发明规定的用于冲压成形前的退火条件将导致再结晶不充分、再结晶晶粒长大不充分和0.2％屈服应力超出275N/mm2，因而使得合金薄板质量不能令人满意。如果R＞75％或R＞6.38D-51.0，则本发明规定的用于冲压成形前的退火条件将达到100％的再结晶，但是再结晶期间的成核过频，这会降低再结晶晶粒的大小。在该情况下，0.2％屈服应力超过275N/mm2，并且合金薄板的质量也不能令人满意。
从以上所述原因来看，在本发明规定的冲压成形前的退火条件下，为使0.2％屈服应力达到275N/mm2或更低，冷轧的条件被规定为，相应于精冷轧前平均奥氏体晶粒度的冷轧压下率R(％)，应满足下述公式(1a)和(1b)。
          16≤R≤75                    (1a)
          6.38D-133.9≤R≤6.38D-51.0   (1b)
相应于精冷轧前奥氏体晶粒度(Dμm)的精冷轧压下率的适当值(R％)在上述规定范围内就会在冲压成形前退火后的合金薄板表面上获得16％或更低的{211}晶面聚集度。
通过控制热轧薄板退火期间合金的综合组织而控制再结晶期间的成核频率，以及相应于精冷轧前晶粒度的适当的精冷轧压下率，来实现本发明合金薄板的组织控制。图3示出了通过使精冷轧压下率(R％)最佳化而实现冲压成形前退火后0.2％屈服应力的进一步降低。具体地说，通过控制精冷轧压下率的数值使之满足公式(2a)和(2b)，也就是该数值范围在图3的II区内，则0.2％屈服应力可以是270N/mm2或更低。
            21≤R≤70                     (2a)
            6.38D-122.6≤R≤6.38D-65.2    (2b)
此外，通过控制该压下率数值使之满足公式(3a)和(3b)，也就是该数值在图3的III区内，则0.2％屈服应力可以是265N/mm2或更低。
            26≤R≤63                     (3a)
            6.38D-108.0≤R≤6.38D-79.3    (3b)
从上述原因来看，本发明规定满足以上公式(2a)和(2b)的精冷轧压下率(R％)符合于精冷轧前平均奥氏体晶粒度D(μm)以获得270N/mm2或更低的0.2％屈服应力，并规定满足以上公式(3a)和(3b)的精冷轧压下率(R％)符合于精冷轧前平均奥氏体晶粒度(Dμm)以获得265N/mm2或更低的0.2％屈服应力。
通过对热轧薄板进行退火，继之以冷轧和在860-950℃进行0.5-2分的退火，来获得由精冷轧压下率R的关系所规定的平均奥氏体晶粒度。
图4示出了合金薄板冲压成形前退火温度(T)、退火时间(t)、冲压成形前退火后的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度之间的关系。通过包括在910-990℃温度对热轧薄板进行退火、冷轧、再结晶退火、精冷轧和冲压成形前退火的工艺过程，以及通过控制热轧薄板的组分、退火条件和相应于精冷轧前的平均奥氏体晶粒度的精冷轧压下率符合本发明中规定的技术条件，来制造合金薄板。
如同图4清楚所示，即使热轧薄板的退火条件、精冷轧前的奥氏体晶粒度和精冷轧压下率都在本发明规定的范围内，如果冲压成形前的退火温度具有T＜-53.8logt+806关系，则不会发生令人满意的再结晶，0.2％屈服应力将超过275N/mm2，{211}晶面聚集度超过16％，从而这些特征值不会满足本发明规定的范围。当冲压成形前的退火温度(T)超过790℃，或当冲压成形前的退火时间(t)超过40分钟，则{211}晶面发展以致{211}晶聚集度增加高于16％，这也是不适当的。因此，为了获得本发明规定的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度的数值，本发明将冲压成形前的退火温度(T)规定为790℃或更低，冲压成形前的退火时间(t)规定为40分钟或更短，而且规定T≥-53.8logt+806。
图5示出了相应于冲压成形前退火时间的0.2％屈服应力和各退火温度下的{211}晶面聚集度变化之间的关系。所使用的合金是本发明的No.1合金和作为对比的No.21与No.22合金。对它们进行热轧以制得热轧薄板，然后进行退火(在910-990℃温度范围内)、冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火、精冷轧和冲压成形前退火。在本发明和对比合金二者情况下，热轧薄板的退火条件、相应于精冷轧前平均奥氏体晶粒度的精冷轧压下率都在本发明规定的范围内。
根据图5，在本发明规定的冲压成形前退火条件内，本发明的合金给出了本发明规定的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度。对比合金即使在750℃退火由于其0.2％屈服应力超过275N/mm2而且{211}晶面聚集度超过本发明规定的极限，它们在冲压成形性方面明显地存在着许多问题。因此，本发明强调合金组分和制造方法的技术条件。
可以在光刻前进行本发明冲压成形前的退火。在该情况下，如果将冲压成形前的退火条件保持在本发明规定的范围内，则可保证令人满意的光刻质量。关于先有技术的合金，由于按照本发明条件的冲压成形前退火后的光刻将导致光刻质量很差，所以在光刻之前不能进行冲压成形前的退火。相反，具有规定组分和{211}晶面聚集度的本发明合金如果在冲压成形前退火后进行光刻也会保持良好的质量。
还有将压制成形前退火后合金薄板上{211}晶面聚集度限制在本发明规定范围内的其它方法。这些方法的实例是快速凝固和通过控制热加工期间的再结晶来控制综合织构。实施例1
桶内精炼生产一系列具有表1和表2所示组分的No.1-No.23合金。将No.1-No.13和No.18-No.23合金浇铸成各种锭材。对这些锭材进行调整、初轧、表面清理和热轧(1100℃、3小时)以制取热轧薄板。将No.14-No.17合金直接浇铸成薄平板，以40％压下率对这些平板进行热轧，然后在700℃进行轧制以制取热轧薄板。将这些热轧薄板进行退火(在930℃)、冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(按照图5所示条件)和精冷轧(以21％的压下率)以制取厚度为0.25mm的合金薄板。通过热轧使该热轧薄板充分再结晶。对该合金薄板进行光刻加工成平板荫罩，然后该平板荫罩在750℃进行20分钟冲压成形前的退火处理以制取No.1-No.23材料。这些材料被冲压成形以检验冲压成形性。表1和表2示出了各材料精冷轧前的平均奥氏体晶粒度，表3和表4示出了{211}晶面聚集度、抗拉性能和冲压成形性。在冲压成形前退火后检验抗拉性能(0.2％屈服应力和垂直于轧制方向的伸长率)和{211}晶面聚集度。在室温下测定抗拉性能。用上述X-射线衍射法进行{211}晶面聚集度的测定。如同表3和表4所示，具有本发明规定范围内的化学组分、{211}晶面聚集度和0.2％屈服应力的No.1-No.13材料显示出极好的冲压成形性。包含Co的本发明No.1-No.17材料也显示出极好的冲压可成形性。
相反，No.18-No.20材料的Si和Ni含量超过本发明的上限并在对模具的适配性方面出现问题。No.19材料的O含量超过本发明的上限，0.2％屈服应力也超过283N/mm2，这将导致形状固定能力低劣和产生裂纹。No.21和No.22材料是仅仅B含量以及B和O含量分别都超过本发明上限的对比例，二者的0.2％屈服应力都超过本发明上限275N/mm2以致降低形状固定能力。这些对比材料的{211}晶面聚集度超过本发明上限以致合金薄板产生裂纹。No.23材料的冷轧前的平均奥氏体晶粒度达不到本发明规定的令人满意的精冷轧压下率水平，这将导致0.2％屈服应力大于275N/mm2，以致形状固定能力降低和产生裂纹。
以上讨论清楚地显示出通过将化学组分、{211}晶面聚集度和0.2％屈服应力调整在本发明规定的范围内，来制取具有本发明要求的优良冲压成形性的Fe-Ni合金薄板和Fe-Ni-Co合金薄板。
                                              表1
    材料No     合金No                                                              化学组分(重量％)  精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm)
Ni Si O N B C Mn Cr Co
    1     1     35.9     0.005     0.0010     0.0008     0.00005     0.0013     0.25     0.01     -     18
    2     2     36.1     0.02     0.0013     0.0010     0.0001     0.0011     0.26     0.02     -     17
    3     3     36.0     0.03     0.0014     0.0011     0.0001     0.0015     0.04     0.02     0.002     17
    4     4     36.5     0.04     0.0020     0.0015     0.0002     0.0045     0.30     0.02     0.650     15
    5     5     35.8     0.01     0.0015     0.0010     0.0002     0.0029     0.25     0.05     0.010     14
    6     6     35.7     0.01     0.0012     0.0009     0.0001     0.0029     0.27     0.01     -     15
    7     7     36.0     0.02     0.0008     0.0007     0.0002     0.0009     0.11     0.03     0.055     14
    8     8     36.2     0.05     0.0005     0.0005     0.0001     0.0007     0.05     0.02     -     12
    9     9     36.3     0.001     0.0002     0.0002     0.0001     0.0005     0.005     0.001     0.530     13
    10     10     35.5     0.04     0.0018     0.0011     0.0001     0.0032     0.01     0.01     -     12
    11     11     35.8     0.03     0.0016     0.0012     0.00001     0.0030     0.20     0.02     0.001     20
    12     12     35.9     0.05     0.0019     0.0013     0.00002     0.0050     0.29     0.03     -     22
                                                      表2
    材料No     合金No                                                      化学组分(重量％)  精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm)
    Ni     Si     O     N     B     C     Mn     Cr     Co
    13     13     36.0     0.01     0.0017     0.0012     0.00001     0.0037     0.05     0.04     0.001     24
    14     14     31.9     0.05     0.0021     0.0015     0.0001     0.0018     0.13     0.02     5.200     23
    15     15     31.0     0.03     0.0014     0.0019     0.0005     0.0020     0.30     0.04     5.953     12
    16     16     30.0     0.02     0.0017     0.0016     0.0002     0.0023     0.24     0.04     4.101     15
    17     17     29.5     0.01     0.0016     0.0008     0.0015     0.0045     0.35     0.03     6.521     13
    18     18     35.6     0.08     0.0020     0.0014     0.0002     0.0021     0.28     0.03     -     16
    19     19     36.2     0.05     0.0035     0.0012     0.0001     0.0017     0.31     0.04     -     15
    20     20     36.3     0.04     0.0018     0.0020     0.0002     0.0019     0.25     0.03     -     17
    21     21     36.1     0.05     0.0018     0.0015     0.0025     0.0026     0.30     0.05     0.020     15
    22     22     35.8     0.05     0.0023     0.0016     0.0021     0.0032     0.27     0.04     0.002     14
    23     23     34.2     0.02     0.0020     0.0007     0.0010     0.0017     0.31     0.05     2.534     10
                                               表3
    材料号     合金号               抗拉性能 {211}晶面的聚集度(％)                 冲压成形性
          0.2％屈服应力 垂直于轧制方向的延伸率(％) 形状固定能力 与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
(N/mm2) (kgt/mm2)
1 1 269.7 27.5 43.2 9 ◎ ○ 无
    2     2   268.7     27.4     42.9     10     ◎     ○     无
    3     3   268.7     27.4     43.1     10     ◎     ○     无
    4     4   274.6     28.0     41.0     16     ○     ○     无
    5     5   272.6     27.8     43.2     15     ○     ○     无
    6     6   269.7     27.5     44.4     12     ◎     ○     无
    7     7   266.7     27.2     42.2     16     ◎     ○     无
    8     8   262.8     26.8     44.3     14     ◎     ○     无
    9     9   257.9     26.3     45.6     14     ◎     ○     无
    10     10   273.6     27.9     42.7     14     ○     ○     无
    11     11   273.6     27.9     41.7     10     ○     ○     无
12 12 274.6 28.0 43.8 7 ○ ○ 无
                                                              表4
    材料号     合金号               抗拉特性  {211}晶面的聚集度(％)                 冲压成形性
        0.2％屈服应力 垂直于轧制方向的延伸率(％)  形状固定能力 与模具的适配性  合金薄板上的裂纹
(N/mm2) (kgt/mm2)
    13     13   273.6     27.9     45.1     6     ○     ○     无
    14     14   273.6     27.9     43.5     8     ○     ○     无
    15     15   272.6     27.8     41.20     12     ○     ○     无
    16     16   270.6     27.6     42.10     10     ○     ○     无
    17     17   270.6     27.6     42.05     11     ○     ○     无
    18     18   273.6     27.9     41.1     15     ○     ×     无
    19     19   278.5     28.4     40.1     16     △     ○     有
    20     20   274.6     28.0     42.3     12     ○     ×     无
    21     21   289.3     29.5     39.8     30     ×     ○     有
    22     22   293.2     29.9     39.0     32     ×     ○     有
    23     23   279.5     28.5     36.2     16     ×     ○     有
                 表5
  材料No.       退火条件
    1     890℃×1min.
    2     890℃×1min.
    3     890℃×1min.
    4     880℃×0.8min.
    5     880℃×0.8min.
    6     880℃×0.8min.
    7     880℃×0.8min.
    8     870℃×1min.
    9     870℃×1min.
    10     870℃×1min.
    11     910℃×1min.
    12     920℃×0.5min.
    13     930℃×0.5min.
    14     920℃×0.5min.
    15     870℃×1min.
    16     880℃×0.8min.
    17     870℃×1min.
    18     890℃×1min.
    19     890℃×1min.
    20     890℃×1min.
    21     890℃×1min.
    22     890℃×1min.
    23     850℃×1min.
实施例2
使用实施例1中所用的No.1、9和14合金的热轧薄板。在表6内给出的各种退火条件下对这些材料进行热轧薄板退火，在表6中也给出了一种不进行退火的材料。对上述材料进行冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(890℃、1分钟)、精冷轧(21％的压下率)以制取厚度为0.25mm的合金薄板。对该合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩，然后于750℃在冲压成形前退火15分钟对该平板荫罩进行处理以制取No.24-28各种材料。对该平板荫罩进行冲压成形和试验冲压成形性。表6示出了退火温度、精冷轧前的平均奥氏体晶粒度和{211}晶面聚集度。表7示出了抗拉性能和冲压成形性。测量各性能的方法与实施例1所用方法相同。
如同表6和表7所示，具有本发明规定化学组分和满足本发明规定条件的No.24和No.25材料具有极好的冲压成形性。相反，No.26-No.28各材料的热轧薄板退火温度都超过本发明极限，上述所有材料的{211}晶面聚集度也超过了本发明的上限，并在冲压成形期间合金薄板上产生裂纹。此外，No.28材料的0.2％屈服应力大于275N/mm2，并在冲压成形期间出现形状固定能力方面的问题。
因此，为了将{211}晶面聚集度保持在本发明规定的范围内，重要的是按照本发明规定的各种条件进行热轧薄板退火。
                             表6
材料号 合金号  热轧薄板退火温度(℃)  精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm )   {211}晶面聚集度
    24     14     930     18     8
    25     9     960     18     7
    26     1     900     17     31
    27     1     1000     18     35
    28     1      -*     17     38
*不进行热轧薄板退火
                                   表7
 材料号                抗拉性能               冲压成形性
            0.2％屈服应力  垂直于轧制方向的延伸率(％)  形状固定能力 与模具的适配性  合金薄板上的裂纹
 (N/mm2) (kgt/mm2)
    24   271.6   27.7     43.3     ◎     ○     无
    25   268.7   27.4     43.2     ◎     ○     无
    26   273.6   27.9     38.5     ○     ○     有
    27   274.6   28.0     39.0     ○     ○     有
    28   276.5   28.2     36.2     △     ○     有
实施例3
使用在实施例1中所用的No.1、2、4、6、7、8、9、11、12、13和14合金的热轧薄板。对这些热轧薄板进行包括退火(930℃)、冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(表8和表9所示温度，1分钟)和精冷轧的各种处理以制取厚度为0.25mm的合金薄板。对该合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩，然后对该平板荫罩于750℃进行冲压成形前退火20分钟以制取No.29-No.66各材料。对这些材料进行冲压成形以测定冲压成形性。表8和表9示出了各材料的精冷轧前的退火温度、精冷轧前的平均奥氏体晶粒度、精冷轧压下率和抗拉性能。表10和表11示出了{211}晶面聚集度和冲压成形性。各性能的测量方法同实施例1所用方法相同。
表8和表11示出了No.30-No.35、No.38、No.41-No.43和No.47-No.66各材料的{211}晶面聚集度为16％或更低，上述各材料具有本发明规定的化学组分和满足本发明规定的热轧薄板退火及冲压成形前的退火条件，并给出了本发明规定范围的精冷轧前的平均奥氏体晶粒度和精冷轧压下率之间的关系。在上述这些材料之中，No.30、No.35、No.38、No.41、No.47、No.49、No.5O、No.54、No.60、No.63和No.66各材料使用了满足上述公式(1a)和(1b)的精冷轧压下率R(在图3的I区内)以致能使0.2％屈服应力为275N/mm2或更低。No.31、No.33、No.34、No.43、No.48、No.52、No.55、No.59和No.65各材料使用了满足上述公式(2a)和(2b)的精冷轧压下率R(在图3的II区内)以致0.2％屈服应力为270N/mm2或更低。No.32、No.42、No.51、No.53、No.56、No.57、No.58、No.61、No.62和No.64各材料使用了满足上述公式(3a)和(3b)的精冷轧压下率R(在图3的III区内)以致0.2％屈服应力为265N/mm2或更低。所有这些材料都给出了本发明要求的0.2％屈服应力，并显示出优良的冲压成形质量。所以，降低0.2％屈服应力可改进形状固定能力。
同上述最佳实施方案相反，No.29、No.36、No.37、No.39、No.40、No.44和No.45各对比材料即使满足本发明规定的化学组分，但它们的精冷轧前的平均奥氏体晶粒度、热轧薄板退火条件和精冷轧压下率之间的关系也不满足本发明规定的条件。它们0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度中的一项或二者超出本发明范围，并在冲压成形期间的形状固定能力和合金薄板上产生裂纹中的一项或二者出现问题。
于850℃对No.46材料进行1分钟的精冷轧前退火处理。该退火条件给出10.0μm的奥氏体结晶粒径，所以，即使精冷轧压下率选择为15％，0.2％屈服应力也超出了275N/mm2。这些数值不能提供满足本发明技术条件的冲压成形期间的形状固定能力。
如同上述详细讨论的那样，尽管化学组分、热轧薄板退火条件和冲压成形前退火条件都被保持在本发明规定的范围内，但重要的是将精冷轧前奥氏体晶粒度和精冷轧压下率保持在本发明规定的范围内才能得到本发明要求的令人满意的冲压成形性。
                                                     表8
   材料号     合金号    轧前的退火温度(℃) 精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm) 冷精轧压下率(％)                  抗拉性能
        0.2％屈服应力 垂直于轧制方向的延伸率(％)
 (N/mm2) (kgt/mm2)
29 1 890 18.0 10 291.2 29.7 37.4
    30     1     890     18.0     16   274.6   28.0     41.1
    31     1     890     18.0     21   269.7   27.5     43.1
    32     1     890     18.0     30   262.8   26.8     41.2
    33     1     890     18.0     40   266.7   27.2     42.4
    34     1     890     18.0     50   269.7   27.5     41.7
    35     1     890     18.0     60   273.6   27.9     43.7
    36     1     890     18.0     70   279.5   28.5     37.5
    37     2     860     11.0     21   275.5   28.1     36.5
    38     1     920     23.3     21   272.5   27.8     41.6
    39     1     930     26.5     21   279.5   28.5     36.0
    40     2     860     11.0     50   282.4   28.8     40.1
    41     1     880     16.5     50   273.6   27.9     43.0
    42     1     920     23.3     50   257.9   26.3     42.6
    43     1     930     26.5     50   267.7   27.3     44.1
    44     1     940     32.5     50   284.4   29.0     38.6
    45     1     920     23.3     78   280.5   28.6     38.1
    46     8     850     10.0     15   290.3   29.6     37.6
    47     2     860     11.0     16   274.6   28.0     41.0
                                                  表9
    材料号     合金号  精冷轧前的退火温度(℃) 精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm) 精冷轧压下率(％)                抗拉性能
        0.2％屈服应力 垂直于轧制方向的延伸率(％)
(N/mm2)  (kgt/mm2)
    48     6     870     14.0     22.5  269.7     27.5     42.1
    49     6     870     14.0     30  272.6     27.8     42.3
    50     6     870     14.0     37.5  274.6     28.0     44.1
    51     1     880     16.5     26  264.8     27.0     44.3
    52     1     880     16.5     40  269.7     27.5     45.2
    53     1     890     18.0     35  263.8     26.9     42.6
    54     12     910     20.0     74.5  274.6     28.0     41.2
    55     14     910     21.0     21  268.7     27.4     42.8
    56     11     910     21.0     26  268.7     27.0     43.4
    57     11     910     21.0     30  261.8     26.7     42.5
    58     11     910     21.0     53  263.8     26.9     41.4
    59     11     910     21.0     68.5  269.7     27.5     42.0
    60     9     865     13.0     17  273.6     27.9     43.1
    61     9     920     23.3     40  264.8     27.0     42.0
    62     9     920     23.3     62.5  263.8     26.9     42.5
    63     13     930     26.5     40  272.6     27.8     42.4
    64     13     930     26.5     60  264.8     27.0     42.6
    65     7     935     29.8     69.5  268.7     27.4     42.5
    66     4     940     32.5     74.5  274.6     28.0     41.0
                                        表10
   材料号     合金号    {211}晶面聚集度(％)                冲压成形性
 形状固定能力  与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
29 1 15 × ○ 有
    30     1     15     ○     ○     无
    31     1     8     ◎     ○     无
    32     1     14     ◎     ○     无
    33     1     16     ◎     ○     无
34 1 12 ◎ ○ 无
    35     1     5     ○     ○     无
    36     1     12     ×     ○     有
    37     2     14     △     ○     有
    38     1     15     ○     ○     无
    39     1     7     ×     ○     有
    40     2     20     ×     ○     有
    41     1     8     ○     ○     无
    42     1     15     ◎     ○     无
    43     1     5     ◎     ○     无
    44     1     8     ×     ○     有
    45     1     26     ×     ○     有
    46     8     20     ×     ○     有
47 2 13 ○ ○ 无
                               表11
    材料号    合金号     {211}晶面聚集度(％)              冲压成形性
  形状固定能力  与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
    48     6     13     ◎     ○     无
    49     6     11     ○     ○     无
    50     6     5     ○     ○     无
    51     1     3     ◎     ○     无
    52     1     2     ◎     ○     无
    53     1     15     ◎     ○     无
    54     12     19     ○     ○     无
    55     14     8     ◎     ○     无
    56     9     9     ◎     ○     无
    57     11     11     ◎     ○     无
    58     11     13     ◎     ○     无
    59     11     16     ◎     ○     无
    60     9     6     ○     ○     无
    61     9     13     ◎     ○     无
    62     9     15     ◎     ○     无
    63     13     13     ○     ○     无
    64     13     16     ◎     ○     无
    65     7     15     ◎     ○     无
    66     4     15     ○     ○     无
实施例4
使用实施例1中所用的No.1、4、9、10、12、14、21和22合金的热轧薄板。对这些热轧薄板进行退火(930℃)、冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(890℃，1分钟)、精冷轧(21％的压下率)以制取厚度为0.25mm的合金薄板。对这些合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩，然后该平板荫罩在表12所示各种条件下进行冲压成形前的退火以制取No.67-No.84各种材料。对这些材料进行冲压成形以测定冲压成形性。表12示出了精冷轧前平均奥氏体晶粒度、冲压成形前的退火条件、{211}晶面聚集度、抗拉性能和冲压成形性。表10和表11示出了{211}晶面聚集度和冲压成形性。各性能的测量方法与实施例1所用方法相同。
表12示出了No.67、No.69、No.70和No.76-No.84各材料的{211}晶面聚集度为16％或更低，上述各材料满足本发明规定的化学组分、热轧薄板退火、精冷轧(精冷轧压下率)、冲压成形前退火(温度、时间)的各条件。所有这些材料都给出了本发明要求的0.2％弹屈服应力，并显示出很高的冲压成形质量。
同上述最佳实施方案相反，尽管No.72和No.73对比材料满足本发明规定的化学组分、热轧薄板退火和精冷轧(精冷轧压下率)条件，但是它们在进行冲压成形的退火时，退火温度和时间都超过本发明的上限。它们给出16％或更大的{211}晶面聚集度，并产生了裂纹。No.63对比材料在温度(T)和时间(t)内进行冲压成形前的退火，该温度(T)和时间(t)不满足公式T≥-53.8logt+806。No.71对比材料在超过本发明上限的时间(t)内进行压制成形前的退火，而退火温度(T)和退火时间(t)不满是上述公式。所有这些材料的0.2％屈服应力都超过275N/mm2，它们在冲压成形期间的形状固定能力方面也存在问题。这些材料的{211}晶面聚集度超过16％，并在合金薄板上产生裂纹。
No.74和No.75材料使用对比合金。即使在750℃进行60分钟的冲压成形前的退火，它们的0.2％屈服应力值也超过275N/mm2，并在冲压成形期间的形状固定能力方面存在问题。这些材料的{211}晶面聚集度超过16％，并在合金薄板上产生裂纹。
如上详细所述，尽管化学组分、热轧薄板退火条件和精冷轧压下率各条件都被保持在本发明规定范围内，但重要的是将冲压成形前的退火条件保持在本发明规定的范围内以获得本发明要求的令人满意的冲压成形质量。
                                                                  表12
   材料号     合金号 精冷轧前的奥氏体晶粒度(μm) 冲压成形前的退火条件   {211}晶面聚集度(％)              抗拉特性                冲压成形性
        0.2％屈服应力   垂直于轧制方向的延伸率(％)   形状固定能力  与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
   温度(℃)    时间(分)
(N/mm2) (kgt/mm2)
    67     1     18     730     30     13  273.6  27.9     41.5     ○     ○     无
    68     1     18     750     5     23  283.4  28.9     40.0     ×     ○     有
    69     1     18     750     20     8  268.7  27.4     43.1     ◎     ○     无
    70     1     17     790     2     15  274.6  28.0     42.0     ○     ○     无
    71     1     18     700     60     28  276.5  28.2     38.4     △     ○     有
    72     1     18     800     2     36  266.7  27.2     35.7     ◎     ○     有
    73     1     17     750     60     20  264.0  27.0     38.1     ◎     ○     有
    74     21     15     750     60     31  278.5  28.4     38.2     △     △     有
    75     22     14     750     60     32  281.4  28.7     38.9     ×     ○     有
    76     10     16.5     790     10     0  268.7  27.4     44.3     ◎     ○     无
    77     1     18     790     40     16  259.9  26.5     41.0     ◎     ○     无
    78     12     17     770     5     13  272.6  27.8     41.3     ○     ○     无
    79     12     17     770     15     8  264.8  27.0     44.0     ◎     ○     无
    80     14     17     770     40     16  262.8  26.8     43.0     ◎     ○     无
    81     1     18     750     11     16  274.6  28.0     41.1     ○     ○     无
    82     1     18     750     40     16  265.7  27.1     41.0     ◎     ○      无
83 9 19 740 18 11 270.6 27.6 43.4 ○ ○ 无
    84     4     15     720     40     15  274.6  28.0     41.2     ○     ○     无
实施例5
使用实施例1中所用的No.1和No.4合金的热轧薄板。对这些薄板进行退火(930℃)、冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(890℃，1分钟)和精冷轧(21％的压下率)以制取厚度为0.25mm的合金薄板。在表13所示各条件下对这些合金薄板进行冲压成形前的退火以制取No.85-No.87各材料。对该合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩。对这些平板荫罩进行冲压成形，然后测定冲压成形质量。表13示出了各材料的平均奥氏体晶粒度、冲压成形前的退火条件和{211}晶面聚集度。表14示出了抗拉性能、冲压成形性和蚀刻性能。通过肉眼观察蚀刻平板荫罩上出现的不平整缺陷来测定蚀刻性能。各种性能的测量方法与实施例1所用方法相同。
表13和表14表明符合本发明规定的化学组成和制造工艺的No.85-No.87各材料给出了无蚀刻不平整缺陷的良好状态、16％或更低的{211}晶面聚集度和在本发明规定范围内的0.2％屈服应力。所有这些材料都显示出极好的冲压成形质量。
所以，重要的是保持本发明规定的化学组分和制造工艺以获得本发明要求的令人满意的冲压成形质量。如果满足这些条件，在冲压成形前退火后进行蚀刻的合金薄板将给出具有所希望的无不平整缺陷蚀刻性能的平板荫罩。
如实施例1-实施例5详细所述，{211}晶面聚集度高于16％的各合金薄板其冲压成形前退火后垂直于轧制方向的延伸率比本发明最佳实施方案更低。增加{211}晶面聚集度估计可能降低延伸率，并在冲压成形期间的合金薄板上产生裂纹。
                      表13
材料号     合金号  精冷轧前的奥氏体晶粒度(μm)     冲压成形前的退火条件 {211}晶面聚集度(％)
温度(℃) 时间(分)
85     1     18     750     20     7
86 1 17 790 2 15
87     4     13     720     40     16
                                                  表14
   材料号             抗拉特性                冲压成形性     蚀刻性能
       0.2％屈服应力  垂直于轧制方向的延伸率(％)   形状固定能力   与模具的适配性   合金薄板上的裂纹
(N/mm2) (kgt/mm2)
85 268.7 27.4 43.0 ◎ ○ 无 无不平整缺陷
    86  274.6   28.0     42.0     ○     ○     无        ”
    87  274.6   28.0     41.2     ○     ○     无        ”
最佳实施方案-2
本发明要求特定范围的屈服强度以便在温压成形期间改进形状固定能力并抑制合金薄板上产生裂纹。用冲压成形前软化退火后(下文称为“冲压成形前退火”)环境温度时270N/mm2或更低的0.2％屈服应力来代表屈服强度。270N/mm2或更低的0.2％屈服应力可进一步改进形状固定能力。
本发明的要点如下：
(a)通过规定B和O的含量。使冲压成形前的退火期间促进晶粒长大。晶粒粗化会获得低屈服强度。
(b)通过规定Si和N的含量改进冲压成形期间对模具的适配性以抑制模具咬住。
(c)通过控制冲压成形前退火后合金薄板上{211}晶面聚集度来抑制冲压成形期间产生裂纹。
叙述限制合金化学组分范围的原因的同时对本发明进行更详细地说明。
为了防止彩色相位移，用于荫罩的Fe-Ni合金薄板在30-100℃温度范围内必需具有3.0×10-6/℃的平均热膨胀系数的上限。该平均热膨胀系数取决于合金薄板内Ni的含量。满足上述平均热膨胀系数极限的Ni含量在34-38(质量)％范围内。因此，优选的Ni含量在34-38(质量)％范围内。更优选的是，进一步降低平均热膨胀系数的Ni含量在35-37(质量)％范围内，最优选的Ni含量在35.5-36.5(质量)％范围内。
通常Fe-Ni合金内包含不可避免的杂质Co。1(质量)％或更低的Co不会影响各种特性。也使用满足上述范围的Ni含量。本发明的Fe-Ni-Cr合金薄板可含有1(质量)％或更低的Co。相反，当包含1(质量)％以上-7(质量)％的Co时，满足上述平均热膨胀系数限制的Ni含量在28-38(质量)％。因此，当在Fe-Ni-Co-Cr合金薄板内含有1(质量)％以上-7(质量)％的Co时，Ni含量被规定为28-38(质量)％。进一步改进特性的Co和Ni含量分别在3-6(质量)％和30-33(质量)％范围内。因为7(质量)％以上的Co会增加平均热膨胀系数，故Co含量的上限被规定为7(质量)％。
铬是一种增强抗腐蚀性但会恶化热膨胀特性的元素。要求Cr含量在既能改进抗腐蚀性又能给出允许极限内的热膨胀特性的范围内。所以，Cr含量被规定为0.05-3.0(质量)％。0.05(质量)％或更低的Cr不能改进抗腐蚀性能，另一方面，超过3.0(质量)％的Cr又不能给出本发明规定的热膨胀特性。
氧是一种不可避免的杂质。增加O含量会增加合金内的非金属氧化物夹杂，该夹杂物在冲压成形前的退火时更是如此，这是本发明规定的冲压成形前的条件。如果O含量超过0.0030(质量)％，则由O形成的夹杂物会严重地抑制晶粒长大，并且冲压成形前退火后的0.2％屈服应力也将超过270N/mm2。同时，抗腐蚀性恶化。所以，O含量的上限被规定为0.003(质量)％。不特别限定O含量的下限，但从制锭工艺的经济性考虑，选择下限为0.001(质量)％。
硼能增强合金的热加工性。超量的B将导致B在冲压成形前退火期间形成的晶界处偏析，这会妨碍晶界自由迁移，导致抑制晶粒长大并且冲压成形前退火后的0.2％屈服应力不能令人满意。特别是，在本发明规定的冲压成形前的退火条件下，对晶粒长大的抑制作用很强，该作用又不能对所有晶粒均匀地产生影响，所以，出现了严重的混合晶粒组织，以致在冲压成形期间材料延伸率也是不规则的。硼也能增加退火后的{211}晶面聚集度，这将在材料边缘上产生裂纹。超过0.0030(质量)％的硼含量将明显地增强抑制晶粒长大，并且0.2％屈服应力超过270N/mm2。也出现了冲压成形期间不规则的延伸率，{211}晶面聚集度超过本发明规定的上限。根据上述发现，B含量的上限被规定为0.0030(质量)％。
硅被用作合金制锭期间的脱氧剂。超过0.10(质量)％的Si将降低抗腐蚀性，并在冲压成形前的退火期间合金表面上形成Si氧化膜。该氧化膜在冲压成形期间将降低模具与合金薄板之间的适配性，并导致合金薄板与模具的咬住。因此，Si含量的上限被规定为0.10(质量)％。更低的Si含量会改进模具与合金薄板的适配性。不要求限定Si含量的下限，但从制锭工艺的经济性考虑，该下限实际值为0.001(质量)％或更大。
氮是制锭过程中不可避免进入合金的一种元素。超过0.0020(质量)％的氮含量将在冲压成形前退火期间导致N在合金表面浓集。在合金表面上浓集的N会降低模具的适配性，合金薄板将咬住模具。因此，N含量的上限被规定为0.0020(质量)％。尽管不要求限定N含量的下限，但从制锭工艺的经济性考虑，该下限实际值为0.0001(质量)％或更大。
更优选的是，该组分还包含0.0001-0.010(质量)％的C、0.001-0.50(质量)％的Mn。
如上所述，将合金的化学组分和冲压成形前退火后的0.2％屈服应力控制在本发明规定的范围内就会抑制冲压成形期间合金与模具的咬住，并获得良好的形状固定能力。然而，关于冲压成形质量，还存在着在冲压成形的材料上产生裂纹的问题。为了克服这一问题，一些发明者研究了冲压成形期间材料上产生裂纹和结晶取向之间的关系，在研究中使用具有本发明规定范围内化学组分和0.2％屈服应力并在各方向上变化结晶取向的合金薄板，从而发现，抑制合金材料上产生裂纹的有效条件是控制{211}晶面聚集度将其保持在规定值或规定值以下，以及控制冲压成形前退火后的0.2％屈服应力将其保持在规定值或规定值以下。
图6示出了具有本发明规定化学组分的合金薄板其冲压成形期间合金薄板上产生裂纹、{211}晶面聚集度和0.2％屈服应力之间的关系。冲压成形前退火后合金薄板的(422)衍射面的相对X-射线衍射强度比除以(111)、(200)、(220)、(311)、(331)和(420)各衍射面的相对X-射线衍射强度比的总和用来确定{211}晶面聚集度，其中(422)衍射面同{211}晶面在方位上是等价的。
图6清楚地示出，0.2％屈服应力不超过270N/mm2和{211}晶面聚集度不超过16％的情况，不会导致在冲压成形期间的合金薄板上产生裂纹，这一事实表明了本发明的效果。根据这一发现，本发明将16％或更低的{211}晶面聚集度规定为抑制合金表面上产生裂纹的条件。
通过以下方法制取本发明的合金薄板。对具有上述化学组分的热轧薄板进行退火、冷轧、最终再结晶退火和精冷轧，然后消除应力退火和冲压成形前的退火。
将详细地叙述以上各工艺过程。热轧薄板必须在规定的温度范围进行退火以将{211}晶面保持在16％或更低。对满足本发明规定化学组分条件的热轧薄板在不同温度下进行退火，经过冷轧、再结晶退火(890℃、1分钟)、精冷轧(21％压下量)、消除应力退火和冲压成形前的退火(750℃、20分钟)  以制取所希望的合金薄板。作为一种对比例，对未经退火的热轧带材在上述相同条件下进行处理。图7示出了通过上述工艺过程处理的合金薄板其{211}晶面聚集度、垂直于轧制方向的伸长率和退火温度之间的关系。根据图7，在热轧薄板的退火温度为910℃-990℃时得到了16％或更低的{211}晶面聚集度。因此，本发明将热轧薄板的退火温度规定在910-990℃温度内以保证{211}晶面聚集度为16％或更低。
为了获得在本发明规定之内的令人满意的{211}晶面聚集度，最好不要对开坯初轧后的扁坯进行均一化热处理。例如，当在1200℃或更高温度进行10小时或更长时间的均一化热处理，{211}晶面聚集度会超过本发明规定的范围。所以，必须避免这类均一化热处理。
在{211}晶面聚集度超过16％的条件下冲压成形期间产生裂纹的机理尚不清楚。图7示出了{211}晶面聚集度高时垂直于轧制方向的延伸率却呈现低值的趋势。增加{211}晶面聚集度将降低垂直于轧制方向的延伸率和降低断裂极限，从而估计可能导致裂纹。
为了保持16％或更低的{211}晶面聚集度和维持270N/mm2或更低的冲压成形前退火后的0.2％屈服应力，控制精冷轧条件(精冷轧压下率)和控制冲压成形前的退火条件也是重要的。
对具有上述化学组分的热轧合金带材进行退火(在910-990℃温度范围内)、冷轧、再结晶退火、精冷轧、消除应力退火和冲压成形前的退火(750℃、20分钟)，以生产合金薄板。对该合金薄板进行抗拉强度试验以测定0.2％屈服应力(在图3的园括号内示出了该数值)。图8示出了0.2％屈服应力、精冷轧压下率和精冷轧前的平均奥氏体晶粒度之间的关系。在该试验中，通过改变精冷轧前的再结晶退火温度而得到了规定的奥氏体晶粒度。
如图8所示，以16-75％的精冷轧压下率R(R％)得到了270N/mm2或更低的0.2％屈服应力，R应满足公式6.38D-133.9≤R≤6.38D-51.0，其中D＝精冷轧前的奥氏体晶粒度(μm)。
在R＜16％或R＜[6.38D-133.9]的情况下，本发明规定的冲压成形前的退火条件会给出不充分的再结晶、不充分的再结晶晶粒长大和大于270N/mm2的0.2％屈服应力，因而合金薄板的质量不能令人满意。如果R＞75％或R＞(6.38D-51.0)，本发明规定的冲压成形前的退火条件将得到100％的再结晶，但再结晶期间的成核频率过高，这会降低再结晶晶粒的大小。在该情况下，0.2％屈服应力超过270N/mm2，合金薄板也没有令人满意的质量。
从以上原因来看，作为能在本发明规定的冲压成形前退火条件下使0.2％屈服应力达到270N/mm2或更低的精冷轧压下率R(％)条件，是规定该R(％)相应于精冷轧前的平均奥氏体结晶粒径满足以下公式(1a)和(1b)。
    16≤R≤75                           (1a)
    6.38D-133.9≤R≤6.38D-51.0          (1b)
以上规定的相应于精冷轧前奥氏体晶粒度(Dμm)的精冷轧适宜的压下率值，将获得16％或16％以下的冲压成形前退火后合金薄板表面上的{211}晶聚集度。
通过控制热轧薄板退火期间合金的织构和相应于精冷轧前晶粒度的适宜的精冷轧压下率而控制再结晶期间的成核频率，来实现本发明合金薄板的组织控制。图8示出了，通过使精冷轧压下率(R％)最佳化而进一步降低冲压成形前退火后0.2％屈服应力。具体地说，通过控制精冷轧压下率值满足公式(2a)和(2b)，也就是该数值在图3的II区内，则0.2％屈服应力可为270N/mm2或更低。
    21≤R≤70                          (2a)
    6.38D-122.6≤R≤6.38D-65.2         (2b)
此外，通过控制压下率值使其满足公式(3a)和(3b)，也就是该数值在III区内，则0.2％屈服应力可为260N/mm2或更低。
    26≤R≤63                         (3a)
    6.38D-108.0≤R≤6.38D-79.3        (3b)
从以上所述原因来看，本发明规定精冷轧压下率R(％)满足以上相应于精冷轧前平均奥氏体晶粒度D(μm)的公式(2a)和(2b)，就可获得265N/mm2或更低的0.2％屈服应力，规定精冷轧压下率R(％)满足以上相应于精冷轧前平均奥氏体晶粒度D(μm)的公式(3a)和(3b)，就可获得260N/mm2或更低的0.2％屈服应力。
通过对热轧薄板进行退火，随后进行冷轧和在860-950℃温度范围内0.5-2分钟的退火，可得到由同精冷轧压下率R的关系规定的平均奥氏体晶粒度。
图9示出了合金薄板冲压成形前退火温度(T)、退火时间(t)、冲压成形前退火后0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度之间的关系，该合金薄板是通过以下工艺过程制得的：在910-990℃温度范围内对热轧薄板进行退火、冷轧、再结晶退火、精冷轧、消除应力退火和冲压成形前退火，以及控制化学组分、退火条件和相应于精冷轧前平均奥氏体晶粒度的精冷轧压下率使其满足本发明的技术规定。
如同图9清楚所示，尽管热轧薄板退火条件、精冷轧前奥氏体晶粒度和精冷轧压下率保持在本发明规定的范围内、而且冲压成形前退火温度具有(T＜-53.8logt+806)关系，但仍然不能实现令人满意的再结晶，0.2％屈服应力超过270N/mm2和{211}晶面聚集度超过16％，该特性值不能满足本发明规定的范围。当冲压成形前退火温度T超过800℃或当冲压成形前退火时间t超过60分钟时，则{211}晶面聚集度将增加到大于16％，这也是不适当的。
因此，为了得到本发明规定的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度，本发明规定冲压成形前退火温度T(℃)低于800℃，冲压成形前退火时间t短于60分钟，而且T≥-48.1logt+785。
可以在光刻前进行本发明冲压成形前退火。在该情形下，如果将冲压成形前退火条件保持在本发明规定的范围内，则可保证令人满意的光刻质量。具体地说，含有本发明规定的化学组分和具有本发明规定的晶面聚集度的合金可以在冲压成形前退火之后进行蚀刻，以获得良好的质量。
关于先有技术合金，由于不存在满足上述各条件的实例，因此，不能在光刻前进行冲压成形前退火，因为按照本发明条件在冲压成形前退火之后进行光刻将导致低劣的光刻质量。
还有其它一些将冲压成形前退火后薄合金板上{211}晶面聚集度限制在本发明规定范围内的方法。这些方法的实例是采用淬火凝固和通过控制热加工期间的再结晶来控制综合组织。实施例6
通过桶内精炼来生产一系列具有表15和表16所示化学组分的No.1-No.23合金。将No.1-No.13和No.18-No.23合金连续浇铸成锭材。对这些连续铸成的扁坯进行调整和热轧(1100℃、3小时)以提供热轧薄板。将No.14-No.17合金直接浇铸成薄板，以40％压下率对这些薄板进行热轧，然后在700℃进行轧制以制取热轧薄板。
对这些热轧薄板进行退火(930℃)、冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(按照表19所示条件)、精冷轧(21％压下率)和消除应力退火，以提供厚度为0.25mm的合金薄板。通过热轧使这些热轧薄板充分进行再结晶。对该合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩，然后该平板荫罩在750℃进行20分钟的冲压成形前退火处理以提供No.1-No.23材料。
将这些材料进行冲压成形以检验冲压成形性。表15和表16示出了各材料精冷轧前平均奥氏体晶粒度，表17和表18示出了{211}晶面聚集度、抗拉性能和冲压成形性。在冲压成形前退火后检验抗拉性能(0.2％屈服应力和垂直轧制方向的伸长率)和{211}晶面聚集度。在室温下测定抗拉性能。用上述X-射线衍射法测量{211}晶面聚集度。在消除应力退火后检验抗腐蚀性。
如同表17和表18所示，具有本发明规定范围内化学组分、{211}晶面聚集度和0.2％屈服应力的No.1-No.13材料显示出比下述对比例好得多的极优冲压成形性和抗腐蚀性。No.1-No.17含有Co的本发明材料也显示出极好的冲压成形性。
相反，No.18-No.20材料的Si和Ni含量超过本发明上限，并在对模具的适配性方面出现问题。No.18材料的抗腐蚀性劣于本发明的材料。No.19材料的O含量超过本发明上限而且0.2％屈服应力也超过270N/mm2上限，这会导致很差的形状固定能力和产生裂纹。No.21材料是B含量超过本发明上限的对比例，它的0.2％屈服应力也超过本发明上限270N/mm2，这将降低形状固定能力。这些对比材料的{211}晶面聚集度超过本发明上限导致合金薄板产生裂纹。No.22材料的Cr含量低于本发明下限。No.23材料精冷轧前平均奥氏体晶粒度达不到能满足精冷轧压下率的水平，这会给出大于270N/mm2的0.2％屈服应力以致降低形状固定能力并导致产生裂纹。
以上讨论清楚地显示出，通过将化学组分、{211}晶面聚集度和0.2％屈服应力调整到本发明规定的范围内来制取具有本发明要求的优良冲压成形性的Fe-Ni-Cr合金薄板和Fe-Ni-Co-Cr合金薄板。
                                            表15
材料No 合金No.                                              化学组分(重量％) 精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm)
    Ni     Si   O   N     B  C     Mn     Cr     Co
    1     1     35.8     0.005   0.0010   0.0008     0.00005  0.0013     0.25     1.00     -     18
    2     2     36.1     0.02   0.0013   0.0011     0.0010  0.0011     0.26     0.30     -     17
    3     3     36.2     0.03   0.0014   0.0011     0.0001  0.0015     0.04     0.60     0.003     17
    4     4     36.5     0.04   0.0020   0.0015     0.0002  0.0040     0.30     1.20     0.600     15
    5     5     35.8     0.01   0.0015   0.0010     0.0002  0.0029     0.27     0.05     0.010     14
    6     6     35.8     0.01   0.0012   0.0009     0.0001  0.0029     0.27     2.00     -     15
    7     7     36.0     0.02   0.0008   0.0008     0.0029  0.0009     0.11     2.12     0.050     14
    8     8     36.2     0.05   0.0006   0.0005     0.0001  0.0008     0.05     2.70     -     12
    9     9     36.4     0.001   0.0002   0.0002     0.0001  0.0005     0.005     1.53     0.532     13
    10     10     35.5     0.04   0.0018   0.0012     0.0001  0.0032     0.01     0.53     -     12
    11     11     35.9     0.03   0.0016   0.0012     0.00001  0.0030     0.20     0.82     0.001     20
    12     12     35.9     0.05   0.0019   0.0013     0.00002  0.0050     0.30     0.95     -     22
                                                     表16
 材料No. 合金No.                                            化学组分(重量％) 精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm)
    Ni     Si   O   N   B   C     Mn     Cr     Co
  13   13     36.0     0.01   0.0017   0.0012   0.00001   0.0030     0.05     0.41     0.001     24
  14   14     31.9     0.05   0.0021   0.0015   0.0023   0.0018     0.13     2.02     5.100     23
  15   15     31.0     0.03   0.0014   0.0019   0.0005   0.0020     0.30     1.76     5.950     12
  16   16     30.1     0.02   0.0017   0.0016   0.0002   0.0023     0.24     1.32     4.100     15
  17   17     29.5     0.01   0.0016   0.0008   0.0015   0.0045     0.35     2.99     6.520     13
  18   17     35.6     0.12   0.0020   0.0014   0.0002   0.0021     0.28     0.50     -     16
  19   18     36.0     0.05   0.0035   0.0012   0.0001   0.0017     0.31     0.70     -     15
  20   19     36.3     0.04   0.0018   0.0025   0.0002   0.0019     0.25     0.72     -     17
  21   20     36.0     0.05   0.0018   0.0015   0.0035   0.0026     0.30     1.00     0.001     15
  22   21     35.8     0.05   0.0023   0.0016   0.0001   0.0032     0.27     0.05     0.002     14
  23   22     34.2     0.02   0.0020   0.0007   0.0010   0.0017     0.31     0.50     2.530     10
                                                     表17
材料号 合金号   抗腐蚀性                抗拉特性 {211}晶面聚集度(％)                冲压成形性
 产生的锈斑(数目/100cm2)          0.2％屈服应力   垂直于轧制方向的延伸率(％) 形状固定能力  与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
(N/mm2) (kgt/mm2)
    1     1     2   264.8  27.0     42.2     9     ◎    ○     无
    2     2     4   263.8  26.9     41.9     10     ◎    ○     无
    3     3     3   263.8  26.9     42.0     11     ◎    ○     无
    4     4     2   269.7  27.5     40.1     16     ○    ○     无
    5     5     6   267.7  27.3     42.1     14     ○    ○     无
6 8 1 264.8 27.0 43.4 12 ◎ ○ 无
    7     7     1   261.8  26.7     41.2     16     ◎    ○     无
8 8 0 257.9 26.3 43.3 15 ◎ ○ 无
    9     9     1   253.0  25.8     43.8     14     ◎    ○     无
    10     10     3   268.7  27.4     41.7     13     ○    ○     无
11 11 2 268.7 27.4 40.6 10 ○ ○ 无
    12     12     2   271.6  27.7     42.8     8     ○    ○     无
                                                          表18
材料号 合金号  抗腐蚀性                抗拉特性 {211}晶面聚集度(％)                冲压成形性
产生的锈斑(数目/100cm2)          0.2％屈服应力力  垂直于轧制方向的延伸率(％)  形状固定能力   与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
 (N/mm2) (kgt/mm2)
    13     13     3   268.7  27.4     44.1     7     ○     ○     无
    14     14     1   268.7  27.4     42.5     8     ○     ○     无
    15     15     0   267.7  27.3     40.30     11     ○     ○     无
    16     16     2   265.7  27.1     41.40     10     ○     ○     无
    17     17     0   265.7  27.1     41.05     12     ○     ○     无
    18     18     7   268.7  27.4     40.0     14     ○     ×     无
    19     19     10   274.6  28.0     40.0     16     △     ○     有
    20     20     8   269.7  27.5     41.3     13     ○     ×     无
    21     21     5   284.4  29.0     39.7     30     ×     ○     有
    22     22     15   288.3  29.4     38.2     32     ×     ○     有
    23     23     6   274.6  28.0     36.0     16     ×     ○     有
              表19
  材料No.     退火条件
    1     890℃×1min.
    2     890℃×1min.
    3     890℃×1min.
    4     880℃×0.8min.
    5     880℃×0.8min.
    6     880℃×0.8min.
    7     880℃×0.8min.
    8     870℃×1min.
    9     870℃×1min.
    10     870℃×1min.
    11     910℃×1min.
    12     920℃×0.5min.
    13     930℃×0.5min.
    14     920℃×0.5min.
    15     870℃×1min.
    16     880℃×0.8min.
    17     870℃×1min.
    18     890℃×1min.
    19     890℃×1min.
    20     890℃×1min.
    21     890℃×1min.
    22     890℃×1min.
    23     890℃×1min.
实施例7
使用实施例6中所用的No.1、9和14合金的热轧薄板。在表6内给出的各退火条件下对上述材料进行热轧薄板退火，在该表中也给出了一种不进行退火的材料。对它们进行冷轧、再结晶退火(890℃，1分钟)、精冷轧(21％压下率)、消除应力退火以提供厚度为0.25mm的合金薄板。对该合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩，然后对该平板荫罩在750℃进行15分钟的冲压成形前退火处理以制取No.24-No.28各材料。对该平板荫罩进行压制成形并进行冲压成形性试验。表20示出了退火温度、精冷轧前平均奥氏体晶粒度和{211}晶面聚集度。表21示出了抗拉性能和冲压成形性。测量各性能的方法同实施例1所用方法相同。
如同表20和21所示，具有本发明规定化学组分和满足本发明规定条件的No.24和No.25材料具有极好的冲压成形性。相反，No.26-No.28材料的热轧薄板退火温度超过本发明上限，所有这些材料的{211}晶面聚集度都超过本发明上限，并在冲压成形期间的合金薄板上产生裂纹。此外，No.28材料的0.2％屈服应力大于270N/mm2，并在冲压成形期间出现形状固定能力方面的问题。
因此，为了将{211}晶面聚集度保持在本发明规定的范围内，重要的是将热轧薄板退火条件保持在本发明规定的范围内。
                              表20
材料号 合金号 热轧薄板退火温度(℃) 冷精轧前的平均奥氏体晶粒度(μm) {211}晶面聚集度(％)
    24     14     930     18     7
    25     9     960     17     8
    26     1     900     17     31
    27     1     1000     18     35
    28     1      -*     17     38
*不进行热轧薄板退火
                                    表21
    材料号               抗拉特性              用于冲压成形的材料
       0.2％屈服应力 垂直于轧制方向的延伸率(％)   形状固定能力   与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
 (N/mm2) (kgt/mm2)
    24   266.7  27.2     42.1     ◎     ○     无
    25   263.8  26.9     42.2     ◎     ○     无
    26   268.7  27.4     37.5     ○     ○     有
    27   269.7  27.5     38.1     ○     ○     有
    28   271.6  27.7     35.12     △     ○     有
实施例8
使用实施例6中所用的No.1、2、4、6、7、8、9、11、12、13和14合金的热轧薄板。将这些热轧薄板进行退火(930℃)、冷轧、再结晶退火(在表22和表23所示温度、1分钟)、精冷轧和消除应力退火以制取厚度为0.25mm的合金薄板。对这些合金薄板进行蚀刻以制造平板荫罩，然后将这些平板荫罩在750℃进行20分钟冲压成形前退火以得到No.29-No.66材料。对这些材料进行压制成形以测定压制成形性。表22和表23示出了精冷轧前退火温度、精冷轧前平均奥氏体晶粒度、精冷轧压下率和抗拉性能。表10和表11示出了{211}晶面聚集度和压制成形性。测量各性能的方法同实施例1所用方法相同。
表22-表25示出了No.30-No.35、No.38、No.41-No.43和No.47-No.66各材料的{211}晶面聚集度为16％或更低，上述各材料具有本发明规定的化学组分、满足本发明规定的热轧薄板退火条件和冲压成形前退火条件并给出了本发明规定范围内的精冷轧前平均奥氏体晶粒度和精冷轧压下率之间的关系。在这些材料中，No.30、、No.35、No.38、No.41、No.47、No.49、No.50、No.54、No.60、No.63和No.66各材料使用满足上述公式(1a)和(1b)的精冷轧压下率R(在图8的I区内)以致0.2％屈服应力为270N/mm2或更低。No.31、No.33、No.34、No.43、No.48、No.52、No.55、No.59和No.65各材料使用满足上述公式(2a)和(2b)的精冷轧前压下率R(在图8的II区内)以致0.2％屈服应力为265N/mm2或更低。No.32、No.42、No.51、No.53、No.56、No.57、No.58、No.61、No.62和No.64各材料使用满足上述公式(3a)和(3b)的精冷轧压下率R(在图8的III区内)以致0.2％屈服应力为260N/mm2或更低。所有这些材料都给出了本发明要求的0.2％屈服应力并显示出优良的冲压成形质量。由此证实，降低0.2％屈服应力可提高形状固定能力。
同上述最佳实施方案相反，即使No.29、No.36、No.37、No.39、No.40、No.44和No.45各对比材料满足本发明规定的化学组分、热轧薄板退火和冲压成形前退火条件，它们的精冷轧前平均奥氏体晶粒度、热轧薄板退火条件和精冷轧压下率之间的关系也不能满足本发明规定的条件。它们的0.2％屈服应力和{211}晶面聚集度中的一项或二者超出本发明规定的范围，并且它们冲压成形期间的形状固定能力和合金薄板上产生裂纹中的至少一项或二者会出现问题。
对No.64材料在850℃进行1分钟精冷轧前退火处理。这种退火条件给出了10.0μm的奥氏体晶粒度，所以即使精冷轧压下率为15％，0.2％屈服应力也超过了270N/mm2。这些材料不能提供满足本发明技术规定的冲压成形期间的形状固定能力。
如同上述详细讨论的那样，即使将化学组分、热轧薄板退火条件和冲压成形前退火条件保持在本发明规定范围内，但为了获得本发明要求的令人满意的冲压可成形性，将精冷轧前平均奥氏体晶粒度和精冷轧压下率保持在本发明规定的范围内是很重要的。
                                            表22
   材料号     合金号 精冷轧前的退火温度(℃) 精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm)  精冷轧压下率(％)                   抗拉特性
          0.2％屈服应力 垂直于轧制方向的延伸率(％)
   (N/mm2) (kgt/mm2)
29 1 890 18.0 10 286.3 29.2 30.4
    30     1     890     18.0     16     269.7  27.5     40.2
    31     1     890     18.0     21     264.8  27.0     42.0
    32     1     890     18.0     30     257.9  26.3     40.3
    33     1     890     18.0     40     261.8  26.7     41.4
    34     1     890     18.0     50     264.8  27.0     40.8
    35     1     890     18.0     60     268.7  27.4     42.8
    36     1     890     18.0     70     274.6  28.0     30.5
    37     2     860     11.0     21     270.6  27.6     35.5
    38     1     920     23.3     21     267.7  27.3     40.6
    39     1     930     26.5     21     274.6  28.0     35.0
    40     2     860     11.0     50     277.5  28.3     40.0
    41     1     880     16.5     50     268.7  27.4     42.0
    42     1     920     23.3     50     253.0  25.8     41.6
    43     1     930     26.5     50     262.8  26.8     43.2
    44     1     940     32.5     50     279.5  28.5     37.8
    45     1     920     23.3     78     275.5  28.1     37.2
    46     8     850     10.0     15     285.4  29.1     30.5
    47     2     860     11.0     16     269.7  27.5     40.0
                                                 表23
   材料号     合金号 精冷轧前的退火温度(℃) 精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm) 精冷轧压下率(％)                 抗拉特性
         0.2％屈服应力 垂直于轧制方向的延伸率(％)
(N/mm2) (kgt/mm2)
48 6 870 14.0 22.5 264.8 27.0 41.4
    49     6     870     14.0     30     267.7  27.3     41.5
    50     6     870     14.0     37.5     269.7  27.5     43.1
    51     1     880     16.5     26     259.9  26.5     43.0
    52     1     880     16.5     40     264.8  27.0     44.0
    53     1     890     18.0     35     258.9  26.4     41.6
    54     12     910     20.0     74.5     269.7  27.5     40.6
    55     14     910     21.0     21     263.8  26.9     41.7
    56     11     910     21.0     26     259.9  26.5     42.3
    57     11     910     21.0     30     256.9  26.2     41.4
    58     11     910     21.0     53     258.9  26.4     40.3
    59     11     910     21.0     68.5     264.8  27.0     41.1
    60     9     865     13.0     17     268.7  27.4     42.1
    61     9     920     23.3     40     259.9  26.5     41.6
    62     9     920     23.3     62.5     258.9  26.4     41.5
    63     13     930     26.5     40     267.7  27.3     41.7
    64     13     930     26.5     60     259.9  26.5     41.8
    65     7     935     29.8     69.5     263.8  26.9     41.6
    66     4     940     32.5     74.5     269.7  27.5     40.2
                                                 表24
    材料号    合金号     {211}晶聚集度(％)                 冲压成形性
  形状固定能力   与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
    29     1     15     ×     ○     有
    30     1     14     ○     ○     无
    31     1     9     ◎     ○     无
    32     1     14     ◎     ○     无
    33     1     16     ◎     ○     无
    34     1     13     ◎     ○     无
    35     1     5     ○     ○     无
    36     1     12     ×     ○     有
    37     2     13     △     ○     有
    38     1     15     ○     ○     无
    39     1     8     ×     ○     有
    40     2     21     ×     ○     无
    41     1     8     ○     ○     无
    42     1     16     ◎     ○     无
    43     1     5     ◎     ○     无
44 1 9 × ○ 有
    45     1     26     ×     ○     有
46 8 20 × ○ 有
    47     2     14     ○     ○     无
                              表25
    材料号    合金号    {211}晶面聚集度(％)            冲压成形性
  形状固定能力  与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
    48     6     13     ◎     ○   无
    49     6     10     ○     ○   无
    50     6     5     ○     ○   无
51 1 3 ◎ ○ 无
    52     1     3     ◎     ○   无
    53     1     15     ◎     ○   无
54 1 16 ○ ○ 无
55 12 9 ◎ ○ 无
    56     14     9     ◎     ○   无
57 11 12 ◎ ○ 无
    58     11     13     ◎     ○   无
    59     11     16     ◎     ○   无
    60     9     7     ○     ○   无
61 9 13 ◎ ○ 无
    62     9     16     ◎     ○   无
    63     13     13     ○     ○   无
    64     13     15     ◎     ○   无
    65     7     15     ◎     ○   无
    66     4     16     ○     ○   无
实施例9
使用在实施例1中所用的No.1、4、9、10、12、14、21和22合金的热轧薄板。对这些热轧薄板进行退火(930℃)、冷轧、再结晶退火(890℃、1分钟)、精冷轧(21％压下率)和消除应力退火以得到厚度为0.25mm的合金薄板。对该合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩，然后在表12所示各条件下对该平板荫罩进行冲压成形前退火，以得到No.67-No.84材料。这些材料进行冲压成形以测定冲压成形性。。表26示出了精冷轧前平均奥氏体晶粒度、冲压成形前退火条件、{211}晶面聚集度、抗拉性能和冲压成形性。表10和表11示出了{211}晶面聚集度和冲压成形性。测量各性能的方法同实施例1中所用方法相同。
表26示出了No.67、No.69、No.70和No.76-No.84各材料的{211}晶面聚集度为16％或更低，上述各材料满足本发明规定的化学组分、热轧薄板退火、精冷轧(精冷轧压下率)、冲压成形前退火(温度、时间)各条件。所有这些材料都给出了本发明要求的0.2％屈服应力并显示出优良的冲压成形质量。
同上述最佳实施方案相反，No.72和No.73对比材料在超过本发明上限的温度和时间内进行冲压成形前退火，尽管它们满足本发明规定的化学组分、热轧薄板退火和精冷轧(精冷轧压下率)条件。它们的{211}晶面聚集度为16％或更高并产生裂纹。No.63对比材料以不满足公式(T≥-48.1logt+785)的温度(T)和时间(t)进行冲压成形前退火。No.71对比材料在超过本发明上限的时间内进行冲压成形前退火，退火温度T和退火时间t不满足上述公式。所有这些材料的0.2％屈服应力都大于270N/mm2
并在冲压成形期间的形状固定能力方面存在问题。这些材料的{211}晶面聚集度都超过16％，并在合金薄板上产生裂纹。
No.74和No.75各材料使用对比合金。即使在750℃进行50分钟冲压成形前退火，它们的0.2％屈服应力也超过270N/mm2
并在冲压成形期间的形状固定能力方面存在问题。这些材料的{211}晶面聚集度都超过16％，并在合金薄板上产生裂纹。
如同以上详细所述，即使将化学组分、热轧薄板退火条件和精冷轧压下率保持在本发明规定范围内，但为了获得本发明要求的令人满意的冲压成形质量，将冲压成形前退火条件保持在本发明规定的范围内是很重要的。
                                    表26
    材料号    合金号 精冷轧前的平均奥氏体晶粒度(μm)     冲压成形前退火条件   {211}晶面聚集度(％)               抗拉特性            冲压成形性
         0.2％屈服应力   垂直于轧制方向的延伸率(％)    形状固定能力   与模具的适配性 合金薄板上的裂纹
   温度(℃)    时间(分)
(N/mm2) (kgt/mm2)
    67     1     18     730     30     13  268.7  27.4     40.8     ○     ○     无
    68     1     18     750     5     23  278.5  28.4     40.0     ×     ○     有
    69     1     18     750     20     8  263.8  26.9     42.1     ◎     ○     无
    70     1     13     790     2     15  268.7  27.4     41.0     ○     ○     无
    71     1     18     700     60     28  270.6  27.6     37.4     △     ○     有
    72     1     18     810     2     36  261.8  26.7     34.7     ◎     ○     有
    73     1     17     750     65     20  259.9  26.5     37.1     ◎     ○     有
    74     21     16     750     50     31  273.6  27.9     37.2     △     △     有
    75     19     14     750     50     16  276.5  28.2     37.9     ×     ○     有
    76     10     16.5     790     10     8  263.8  26.9     43.2     ◎     ○     无
    77     1     18     790     40     16  255.0  26.0     40.0     ◎     ○     无
    78     12     17     770     5     13  267.7  27.3     40.2     ○     ○     无
    79     12     17     770     15     8  259.9  26.5     43.0     ◎     ○     无
    80     14     17     770     40     16  257.9  26.3     42.2     ◎     ○     无
    81     1     18     750     11     16  269.7  27.5     40.4     ○     ○     无
    82     1     18     750     40     16  260.8  26.6     40.8     ◎     ○     无
    83     9     19     740     18     11  265.7  27.1     42.4     ○     ○     无
    84     4     15     720     40     15  269.7  27.5     40.4     ○     ○     无
实施例10
使用在实施例1中所用的No.1和No.4合金的热轧薄板。对这些薄板进行退火(930℃)、冷轧、再结晶退火、冷轧、再结晶退火(890℃、1分钟)、精冷轧(21％压下率)和消除应力退火以得到厚度为0.25mm的合金薄板。这些合金薄板在表27所示条件下进行冲压成形前退火以得到No.85-No.87材料。对该合金薄板进行蚀刻以制取平板荫罩。对这些平板荫罩进行冲压成形，然后测定冲压成形性。表13示出了各材料平均奥氏体晶粒度、冲压成形前退火条件和{211}晶面聚集度。表28示出了抗拉性能、冲压成形性和蚀刻性能。通过肉眼观察蚀刻的平板荫罩上出现的不平整缺陷来测定蚀刻性能。各性能的测量方法同实施例6所用方法相同。
表27和表28表明满足本发明规定化学组分和制造工艺条件的No.85-No.87各材料的蚀刻性能良好，无蚀刻不平整缺陷，{211}晶面聚集度为16％或更低，并且0.2％屈服应力在本发明范围内，所有这些材料都显示出极好的冲压成形质量。
此外，重要的是保持本发明规定的化学组分和制造工艺以得到本发明要求的令人满意的冲压成形性。如果满足这些条件，即使在冲压成形前退火后对合金薄板进行蚀刻，制得的平板荫罩也会具有希望的无不平整缺陷的蚀刻性能。
                            表27
    材料号     合金号   轧前平均奥氏体晶粒度(μm)   冲压成形前退火条件 {211}晶面聚集度(％)
   温度(℃)    时间(分)
    85     1     18     750     20     8
    86     1     17     790     2     16
    87     4     13     720     40     15
                                      表28
  材料号         抗拉性能          冲压成形性 蚀刻性能
   0.2％屈服应力(N/mm2) 垂直于轧制方向的延伸率(％) 形状固定能力 与模具的适配性 合金薄板上裂纹
  85   263.8     42.6   ◎   ○   无 无不平整缺陷
  86   269.7     41.3   ○   ○   无     ”
  87   269.7     4.04   ○   ○   无     ”
如同在实施例6-实施例10中详细所述，{211}晶面聚集度高于16％的合金薄板其垂直于冲压成形前退火后轧制方向的延伸率比本发明最佳实施方案低。增加{211}晶面聚集度估计可能降低延伸率，并导致在冲压成形期间合金薄板上产生裂纹。

Claims (57)

1.一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板由以下元素组成：34-38(质量)％的Ni、0.07(质量)％或更低的Si、0.002(质量)％或更低的B、0.002(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N，其余是Fe和不可避免的杂质；压制成形前退火后所述合金薄板的0.2％屈服应力为275N/mm2或更低；和
所述合金薄板表面的{211}晶面聚集度为16％或更低。
2.根据权利要求1的合金薄板，其中所述Ni含量为35-37(质量)％。
3.根据权利要求2的合金薄板，其中所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％。
4.根据权利要求1的合金薄板，其中所述Si含量为0.001-0.07(质量)％。
5.根据权利要求1的合金薄板，其中所述O含量为0.001-0.002(质量)％。
6.根据权利要求1的合金薄板，其中所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
7.根据权利要求1的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为270N/mm2或更低。
8.根据权利要求7的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为265N/mm2。或更低。
9.根据权利要求1的合金薄板，其中
所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％；
所述Si含量为0.001-0.07(质量)％；
所述O含量为0.001-0.002(质量)％；
所述N含量为0.0001-0.002(质量)％；
10.一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板由以下元素组成：34-38(质量)％的Ni、0.07(质量)％或更低的Si、0.002(质量)％或更低的B、0.002(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、1(质量)％或更低的Co，其余是Fe和不可避免的杂质；
冲压成形前退火后所述合金薄板的0.2％屈服应力为275N/mm2或更低；和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
11.根据权利要求10的合金薄板，其中所述Ni含量为35-37(质量)％。
12.根据权利要求11的合金薄板，其中所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％。
13.根据权利要求10的合金薄板，其中所述Si含量为0.001-0.07(质量)％。
14.根据权利要求10的合金薄板，其中所述O含量为0.001-0.002(质量)％。
15.根据权利要求10的合金薄板，其中所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
16.根据权利要求10的合金薄板，其中所述Co含量为0.001-1(质量)％。
17.根据权利要求10的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为270N/mm2或更低。
18.根据权利要求17的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为265N/mm2或更低。
19.根据权利要求10的合金薄板，其中
所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％；
所述Si含量为0.001-0.07(质量)％；
所述O含量为0.001-0.002(质量)％；
所述N含量为0.0001-0.002(质量)％；
所述Co含量为0.001-1(质量)％；
20.一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板由以下元素组成：28-38(质量)％的Ni、0.07(质量)％或更低的Si、0.002(质量)％或更低的B、0.002(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、1(质量)％以上～7(质量)％的Co，其余是Fe和不可避免的杂质；
压制成形前退火后所述合金薄板的0.2％屈服应力为275N/mm2或更低；和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
21.根据权利要求20的合金薄板，其中所述Ni含量为30-33(质量)％。
22.根据权利要求20的合金薄板，其中所述Co含量为3-6(质量)％。
23.根据权利要求20的合金薄板，其中
所述Ni含量为30-33(质量)％，
所述Co含量为3-6(质量)％。
24.根据权利要求20的合金薄板，其中所述Si含量为0.001-0.07(质量)％。
25.根据权利要求20的合金薄板，其中所述O含量为0.001-0.002(质量)％；
26.根据权利要求20的合金薄板，其中所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
27.根据权利要求20的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为270N/mm2或更低。
28.根据权利要求27的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为265N/mm2或更低。
29.根据权利要求20的合金薄板，其中
所述Ni含量含量为30-33(质量)％；
所述Co含量为3-6(重量)％；
所述Si含量为0.001-0.07(质量)％；
所述O含量为0.001-0.002(质量)％；
所述N含量为0.0001-0.002(质量)％；
30.一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板由以下元素组成：34-38(质量)％的Ni、0.1(质量)％或更低的Si、0.003(质量)％或更低的B、0.003(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、0.05-3(质量)％的Cr，其余是Fe和不可避免的杂质；
冲压成形前退火后所述合金薄板的0.2％屈服应力为270N/mm2或更低；和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
31.根据权利要求30的合金薄板，其中所述Ni含量为35-37(质量)％。
32.根据权利要求31的合金薄板，其中所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％。
33.根据权利要求30的合金薄板，其中所述Si含量为0.001-0.1(质量)％。
34.根据权利要求30的合金薄板，其中所述O含量为0.001-0.003(质量)％；
35.根据权利要求30的合金薄板，其中所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
36.根据权利要求30的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为265N/mm2或更低。
37.根据权利要求36的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为260N/mm2或更低。
38.根据权利要求30的合金薄板，其中
所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％，
所述Si含量为0.001-0.1(质量)％；
所述O含量为0.001-0.003(质量)％；
所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
39.一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板由以下元素组成：34-38(质量)％的Ni、0.1(质量)％或更低的Si、0.003(质量)％或更低的B、0.003(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、0.05-3(质量)％的Cr、1(质量)％或更低的Co，其余是Fe和不可避免的杂质；
冲压成形前退火后所述合金薄板的0.2％屈服应力为270N/mm2或更低；和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
40.根据权利要求39的合金薄板，其中所述Ni含量为35-37(质量)％。
41.根据权利要求40的合金薄板，其中所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％。
42.根据权利要求39的合金薄板，其中所述Si含量为0.001-0.1(质量)％。
43.根据权利要求39的合金薄板，其中所述O含量为0.001-0.003(质量)％；
44.根据权利要求39的合金薄板，其中所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
45.根据权利要求39的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为265N/mm2或更低。
46.根据权利要求45的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为260N/mm2或更低。
47.根据权利要求39的合金薄板，其中
所述Ni含量为35.5-36.5(质量)％；
所述Si含量为0.001-0.1(质量)％；
所述O含量为0.001-0.003(质量)％；
所述N含量为0.0001-0.002(质量)％；
48.一种用于制造荫罩的合金薄板，该合金薄板由以下元素组成：28-38(质量)％的Ni、0.1(质量)％或更低的Si、0.003(质量)％或更低的B、0.003(质量)％或更低的O、低于0.002(质量)％的N、0.05-3(质量)％的Cr，1(质量)％以上-7(质量)％的Co，其余是Fe和不可避免的杂质；
压制成形前退火后所述合金薄板的0.2％屈服应力为270N/mm2或更低；和
所述合金薄板表面上的{211}晶面聚集度为16％或更低。
49.根据权利要求48的合金薄板，其中所述Ni含量为30-33(质量)％。
50.根据权利要求48的合金薄板，其中所述Co含量为3-6(质量)％。
51.根据权利要求48的合金薄板，其中
所述Ni含量为30-33(质量)％，
所述Co含量为3-6(质量)％。
52.根据权利要求48的合金薄板，其中所述Si含量为0.001-0.1(质量)％。
53.根据权利要求48的合金薄板，其中所述O含量为0.001-0.003(质量)％；
54.根据权利要求48的合金薄板，其中所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
55.根据权利要求48的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为265N/mm2或更低。
56.根据权利要求55的合金薄板，其中所述0.2％屈服应力为260N/mm2或更低。
57.根据权利要求48的合金薄板，其中
所述Ni含量为30-33(质量)％；
所述Co含量为3-6(质量)％；
所述Si含量为0.001-0.1(质量)％；
所述O含量为0.001-0.003(质量)％；
所述N含量为0.0001-0.002(质量)％。
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