CN103787880A - 用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法 - Google Patents

用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法 Download PDF

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宋盟盟
齐晓婧
张秀华
李鹏飞
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Abstract

一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步骤为：将摩尔比为1:3~4的甘油和乙酰氯加入到四口烧瓶中，打开搅拌，缓缓加热，甘油和乙酰氯的反应温度为50~90℃，保持回流反应；用降膜吸收器吸收氯化氢，保温反应2~5小时；反应结束，减压蒸除氯化氢和多余乙酰氯，至没有馏分流出，减压蒸馏的温度为80~120℃，减压蒸馏的压力为-0.07~-0.098MPa。与现有技术相比，本发明所述工艺反应温度低，产品色度在15左右；反应过程不需要添加催化剂和带水剂、吸水剂，降低了生产成本，减少了后处理难度，提高了产品纯度，产品纯度在99.8%以上，产品收率可达90%以上。

Description

用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法
技术领域
本发明涉及一种生产精细化学品的方法，尤其涉及一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法。
背景技术
三醋酸甘油酯是一种无色无嗅油状液体，不溶于矿物油，稍溶于水，溶于丙酮，与乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂混溶，无毒，无刺激性，与皮肤接触不会引起过敏。三醋酸甘油酯的用途非常广泛，可用作香烟过滤嘴的粘结剂，起增塑固化作用；还可用作铸造型砂的硬化剂；在食品、香精、医药和化妆品行业可用作保湿剂、粘结剂和增塑剂；在油墨、染料和塑料加工等行业可用作增塑剂和性能改良剂。
据统计，2010 年全球的三醋酸甘油脂产量为 10.8 万 t，我国三醋酸甘油酯的产量为5.5万t，美国、德国和英国各为1.5万t，另有大约0.8万t 由日本和其他国家生产。其需求将会保持较高速率增长，预期全球年需求量增长率在 5%～10%，而国内的需求增长率要高于国外，特别是在食品、香精、医药和化妆品行业。未来三醋酸甘油酯的需求量将继续保持较好的增长势头，有较大的发展空间。
三醋酸甘油酯的工业生产一般采用甘油与冰醋酸在酸性催化剂作用下、通过加热酯化得到三醋酸甘油酯半成品，然后经提纯得到市售工业品。国内多采用间歇法的甘油与冰醋酸的反应，该工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种产率高、纯度高、产品质量好的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，操作步骤为：将甘油和乙酰氯加入到四口烧瓶中，打开搅拌，缓缓加热，保持回流反应；用降膜吸收器吸收氯化氢，保温反应；反应结束，减压蒸除氯化氢和多余乙酰氯，至没有馏分流出。
上述的甘油和乙酰氯的摩尔比为1:3~4。
上述的甘油和乙酰氯的反应温度为50~90℃。
上述的保温反应时间为2~5小时。
上述的减压蒸馏的温度为80~120℃。
上述的减压蒸馏的压力为-0.07~-0.098MPa。
与现有技术相比，本发明所述工艺反应温度低，产品色度在15左右；反应过程不需要添加催化剂和带水剂、吸水剂，降低了生产成本，减少了后处理难度，提高了产品纯度，产品纯度在99.8%以上，产品收率可达90%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步骤为：将甘油和乙酰氯按照1:3.5的摩尔比加入到四口烧瓶中，打开搅拌，缓慢加热到68℃，保持回流反应；用降膜吸收器吸收氯化氢，保温反应3.5小时；反应结束，于温度100℃、真空-0.08MPa减压蒸馏除去氯化氢和多余乙酰氯，至没有馏分流出。
实施例2
一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步骤为：将甘油和乙酰氯按照1:3.05的摩尔比加入到四口烧瓶中，打开搅拌，缓慢加热到73℃，保持回流反应；用降膜吸收器吸收氯化氢，保温反应2.5小时；反应结束，于温度80℃、真空-0.09MPa减压蒸馏除去氯化氢和多余乙酰氯，至没有馏分流出。
实施例3
一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步骤为：将甘油和乙酰氯按照1:3.7的摩尔比加入到四口烧瓶中，打开搅拌，缓慢加热到65℃，保持回流反应；用降膜吸收器吸收氯化氢，保温反应2小时；反应结束，于温度90℃、真空-0.07MPa减压蒸馏除去氯化氢和多余乙酰氯，至没有馏分流出。
实施例4
一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步骤为：将甘油和乙酰氯按照1:3.1的摩尔比加入到四口烧瓶中，打开搅拌，缓慢加热到70℃，保持回流反应；用降膜吸收器吸收氯化氢，保温反应3小时；反应结束、于温度100℃，真空-0.08MPa减压蒸馏除去氯化氢和多余乙酰氯，至没有馏分流出。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
本发明公开一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，用乙酰氯与甘油在较低的温度、无催化剂、无吸水剂的条件下合成纯度高、色泽好的三醋酸甘油酯。本发明生产的是一种精细化学品，生产的产品在品质方面能够赶上或超过国外产品。本发明所述方法的合成原理如下：
该方法的反应温度低在100℃以下，反应过程不需要催化剂和带水剂、吸水剂，产率高于90%以上，产品纯度高于99.8%以上，产品色度好，为15左右。
本工艺技术操作简单，在反应中无需加入催化剂、带水剂和吸水剂等，能够降低成本，本工艺合成技术反应温度低、能耗低，是一种绿色环保工艺方法，而且产品收率高、纯度高。

Claims (6)

1.一种用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，操作步骤为：将甘油和乙酰氯加入到四口烧瓶中，打开搅拌，缓缓加热，保持回流反应；用降膜吸收器吸收氯化氢，保温反应；反应结束，减压蒸除氯化氢和多余乙酰氯，至没有馏分流出。
2.根据权利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述甘油和所述乙酰氯的摩尔比为1:3~4。
3.根据权利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述甘油和所述乙酰氯的反应温度为50~90℃。
4.根据权利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述的保温反应时间为2~5小时。
5.根据权利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述的减压蒸馏的温度为80~120℃。
6.根据权利要求1所述的用乙酰氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特征是，所述减压蒸馏的压力为-0.07~-0.098MPa。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478384A (zh) * 2016-08-31 2017-03-08 河北诚信有限责任公司 一种丙二酸酯生产尾气的深度处理联产醚类的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007011150A1 (en) * 2005-07-20 2007-01-25 Enzychem Co., Ltd. Preparation of glycerol derivatives and intermediates therefor
CN101973877A (zh) * 2010-11-26 2011-02-16 湖南先伟实业有限公司 一种制备三醋酸甘油酯的方法
CN102030614A (zh) * 2010-11-15 2011-04-27 上海大学 生物柴油副产物甘油的提纯及合成三醋酸甘油酯的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007011150A1 (en) * 2005-07-20 2007-01-25 Enzychem Co., Ltd. Preparation of glycerol derivatives and intermediates therefor
CN102030614A (zh) * 2010-11-15 2011-04-27 上海大学 生物柴油副产物甘油的提纯及合成三醋酸甘油酯的方法
CN101973877A (zh) * 2010-11-26 2011-02-16 湖南先伟实业有限公司 一种制备三醋酸甘油酯的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐健: "三醋酸甘油酯的合成", 《广西化工》 *
胡建等: "（三醋酸甘油酯绿色合成工艺", 《应用化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478384A (zh) * 2016-08-31 2017-03-08 河北诚信有限责任公司 一种丙二酸酯生产尾气的深度处理联产醚类的方法
CN106478384B (zh) * 2016-08-31 2019-03-12 河北诚信集团有限公司 一种丙二酸酯生产尾气的深度处理联产醚类的方法

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