CN103772610B - 一种c5/c9石油树脂的氧化脱色精制方法 - Google Patents
一种c5/c9石油树脂的氧化脱色精制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103772610B CN103772610B CN201210408482.5A CN201210408482A CN103772610B CN 103772610 B CN103772610 B CN 103772610B CN 201210408482 A CN201210408482 A CN 201210408482A CN 103772610 B CN103772610 B CN 103772610B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- petropols
- hour
- sodium percarbonate
- hydrogen peroxide
- accordance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 8
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 26
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 24
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 24
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 17
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001925 cycloalkenes Chemical class 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- -1 terpene compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004831 Hot glue Substances 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 229920006271 aliphatic hydrocarbon resin Polymers 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000002153 concerted effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010057 rubber processing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Detergent Compositions (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明提供一种C5或C9石油树脂的氧化脱色精制方法，以C5或C9石油树脂为原料，以双氧水，过碳酸钠为氧化剂。步骤如下：（1）将石油树脂与双氧水按重量比1：0.2～2的比例混合，在80～120℃下搅拌反应0.5～2小时；（2）在继续搅拌条件下加入过碳酸钠，所述过碳酸钠与石油树脂的重量比为0.2～1：1，在80～120℃下反应1～3小时后，分离出水相，洗涤至中性、脱水干燥得精制脱色的石油树脂产品。经过步骤（2）处理的石油树脂还可以采用白土进一步吸附脱色。本发明方法工艺简单，操作方便，技术可行，成本低，实用性强，无环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化脱色精制方法，具体地说是C5/C9石油树脂的氧化脱色精制漂白的方法。
背景技术
石油树脂是利用裂化石油的副产品烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成的树脂性物质的总称。C5石油树脂又称碳五树脂、脂肪烃树脂，淡黄色或浅棕色片状或粒状固体。C9石油树脂特指以包含九个碳原子的“烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成”的树脂性物质。未经精制处理的C5/C9石油树脂是淡黄色至深褐色的固体，熔点高，具有较好的透明度、光泽度、相溶性、耐水性、绝缘性、优良的溶解性和对酸碱的化学稳定性，并有良好的粘结性和导热性等。主要用途有以下几点，作为橡胶加工中的增粘剂、用于制作胶粘剂特别是热熔胶粘剂和压敏胶粘剂、用于制造增强乳胶涂料，也可用于生产油溶性涂料、还适用于印刷油墨的生产以及其他用途。
没经过精制的石油树脂，颜色深，只能用于对颜色没有特殊要求的产品，但需求较少。这就限制了对颜色特殊要求的其他行业的应用，而脱色精制后的各种浅色的石油树脂具有广泛的用途。如用于汽车、地板、家具、造纸、涂料等领域。精制石油树脂的某些性能是其他材料无法替代的。因此，长期以来，石油树脂的脱色精制是生产过程的重要研究课题。
C5/C9石油树脂的脱色精制，工业上常采用加氢精制，其方法是将石油树脂溶解在环烷烃或芳香烃溶剂中，在与氢气混合后加热进入装有加氢催化剂的反应器中经过反应达到脱色精制的目的。这种脱色效果好，但是成本高，反应是在临氢下高温高压进行，对反应装置有着严格的要求。反应生成物要经过气液分离，溶剂蒸馏等一系列等复杂的工艺过程才能达到。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种低成本、工艺简单、实用性强的石油树脂氧化脱色精制方法。
本发明C5/C9石油树脂的氧化脱色精制方法，以C5/C9石油树脂为原料，包括如下步骤：
（1）将石油树脂与双氧水按重量比1：0.2～2的比例混合，在80～120℃下搅拌反应0.5～2小时；
（2）在继续搅拌条件下加入过碳酸钠，所述过碳酸钠与石油树脂的重量比为0.2～1：1，在80～120℃下反应1～3小时后，分离出水相，洗涤至中性、脱水干燥得精制脱色的石油树脂产品。
本发明方法中，还可以包括步骤（3），将经过步骤（2）处理后的石油树脂与白土按重量比1：2%～30%的比例混合，在100～160℃搅拌条件下反应1～2小时，然后沉淀过滤分离，成型得到精制脱色的C5/C9石油树脂产品。
本发明方法中，所用的白土为颗粒白土，颗粒白土粒度为∮0.5～3mm。
本发明方法中，所用的双氧水、过碳酸钠为正常的工业产品，双氧水的重量浓度一般为27.5%～35%。
本发明方法中，石油树脂精制过程中，步骤（2）中的洗涤和干燥可采用常规的方法，如用热水在70～100℃下进行洗涤，在80～120℃下进行干燥等。干燥时间一般为1～2小时。
本发明石油树脂的氧化脱色精制方法，以深色石油树脂为原料，分两步完成。首相以双氧水为氧化剂，双氧水与融化的石油树脂反应，可以首先去除石油树脂中容易氧化的含有双键等不饱和键的影响色度的物质；然后再加入过碳酸钠，由于过碳酸钠遇水分解生成双氧水和碳酸钠，碳酸钠溶液呈碱性，可以增强双氧水的氧化漂白性能，进一步脱除树脂中的影响色度的杂质，达到脱色效果。本发明方法中，还可以进一步以颗粒白土为吸附剂，把一些杂质非理想组分吸附掉。本发明方法以深色石油树脂为原料，以双氧水，过碳酸钠为氧化剂，经过适宜的过程和条件，在氧化剂双氧水和过碳酸钠的协同反应作用下，再经过颗粒白土精制，把反应过程中的非理想组分去除，达到石油树脂的精制脱色目的。本发明方法工艺简单，操作方便，技术可行，成本低，实用性强，无环境污染，产品质量好等优点。
具体实施方式
本发明方法中，石油树脂精制脱色反应采用具有耐热防腐衬里的敞口容器，先将石油树脂加热升温至80～120℃熔化，然后按所需的配比先加入双氧水，在80～120℃搅拌条件下进行氧化脱色反应0.5～2小时，然后再缓慢加入过碳酸钠反应后1～3小时后分离水相，加入热水搅拌洗涤0.2～1小时，至中性，脱水干燥；将精制的石油树脂置于耐热容器内，加热融化，在110～160℃温度下缓慢加入颗粒白土，搅拌反应1～2小时，沉淀过滤分离，成型得到脱色精制的石油树脂。
本发明方法根据需要采用间歇式生产方法，也可以采用连续式生产方法。下面通过实施例具体说明本发明方法和效果，结果见表1。
实施例1
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入1000克浓度35%双氧水反应１小时，然后再缓慢加入200克过碳酸钠粉末。反应温度控制在110℃，搅拌反应1个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入300克颗粒白土。反应温度控制在130℃，搅拌反应1个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
实施例2
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入800克浓度35%双氧水反应１.5小时，然后再缓慢加入250克过碳酸钠粉末。反应温度控制在110℃，搅拌反应1.5个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入200克颗粒白土。反应温度控制在135℃，搅拌反应1.5个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
实施例3
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入700克浓度35%双氧水反应１小时，然后再缓慢加入250克过碳酸钠粉末。反应温度控制在110℃，搅拌反应3个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入200克颗粒白土。反应温度控制在135℃，搅拌反应2个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
比较例1
与实施例1基本相同，不同之处为氧化剂只为双氧水，没有过碳酸钠。
A、将1000克粗石油树脂，置于有耐腐蚀衬里的带搅拌器的敞口容器内，于搅拌条件下加热升温至80℃～120℃，将石油树脂融化。缓慢加入1000克浓度35%双氧水反应，反应温度控制在110℃，搅拌反应3个小时，水洗，脱水干燥，得到精制石油树脂。
B、将上述A步骤得到的精制石油树脂，置于有耐热的带搅拌器的容器内，于搅拌条件下加热升温至110℃～140℃，将石油树脂融化。缓慢加入300克颗粒白土。反应温度控制在135℃，搅拌反应2个小时，沉淀过滤分离。成型得到漂白精制的石油树脂产品。
表1实施例产品性质
| 产率，wt% | 软化点，℃ | pH | 颜色 | |
| 实施例1 | 91 | 92 | 7 | 乳白透明 |
| 实施例2 | 92 | 93 | 7 | 乳白透明 |
| 实施例3 | 92 | 93 | 7 | 乳白透明 |
| 实施例4 | 91 | 92 | 7 | 浅黄色透明 |
Claims (7)
1.一种C5或C9石油树脂的氧化脱色精制方法，以C5或C9石油树脂为原料，包括如下步骤：
（1）将石油树脂与双氧水按重量比1：0.2～2的比例混合，在80～120℃下搅拌反应0.5～2小时，双氧水的重量浓度为25%～35%；
（2）在继续搅拌条件下加入过碳酸钠，所述过碳酸钠与石油树脂的重量比为0.2～1：1，在80～120℃下反应1～3小时后，分离出水相，洗涤至中性、脱水干燥得精制脱色的石油树脂产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：包括步骤（3），将经过步骤（2）处理后的石油树脂与白土按重量比1：0.02～0.3的比例混合，在100～160℃搅拌条件下反应1～2小时，然后沉淀过滤分离。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述白土为颗粒白土，颗粒白土粒度为∮0.5～3mm。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中洗涤用热水在70～100℃下进行洗涤。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中干燥在80℃～120℃下进行干燥。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：洗涤时间为0.2～1小时。
7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：干燥时间为1～2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210408482.5A CN103772610B (zh) | 2012-10-24 | 2012-10-24 | 一种c5/c9石油树脂的氧化脱色精制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210408482.5A CN103772610B (zh) | 2012-10-24 | 2012-10-24 | 一种c5/c9石油树脂的氧化脱色精制方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103772610A CN103772610A (zh) | 2014-05-07 |
| CN103772610B true CN103772610B (zh) | 2016-05-18 |
Family
ID=50565416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210408482.5A Active CN103772610B (zh) | 2012-10-24 | 2012-10-24 | 一种c5/c9石油树脂的氧化脱色精制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103772610B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111704684B (zh) * | 2020-07-17 | 2023-03-21 | 恒河材料科技股份有限公司 | 一种利用过氧乙酸改性c5/c9共聚树脂的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629766A (en) * | 1981-12-21 | 1986-12-16 | Exxon Research & Engineering Co. | Production of hydrofined hydrocarbon resins |
| CN101074387A (zh) * | 2006-05-19 | 2007-11-21 | 李艺 | 一种用于生物柴油、甲醇柴油的新型脱色剂 |
| CN101628956A (zh) * | 2009-08-19 | 2010-01-20 | 中国海洋石油总公司 | 一种氢化碳五石油树脂的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0625214B2 (ja) * | 1987-07-30 | 1994-04-06 | 丸善石油化学株式会社 | 水素化石油樹脂の製法 |
-
2012
- 2012-10-24 CN CN201210408482.5A patent/CN103772610B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629766A (en) * | 1981-12-21 | 1986-12-16 | Exxon Research & Engineering Co. | Production of hydrofined hydrocarbon resins |
| CN101074387A (zh) * | 2006-05-19 | 2007-11-21 | 李艺 | 一种用于生物柴油、甲醇柴油的新型脱色剂 |
| CN101628956A (zh) * | 2009-08-19 | 2010-01-20 | 中国海洋石油总公司 | 一种氢化碳五石油树脂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| C9芳烃溶剂油的脱色;林中祥等;《广东化工》;19971015(第5期);第40-41页 * |
| 浅色芳烃石油树脂合成工艺的研究;李爱元等;《应用化工》;20110831;第40卷(第8期);第1375-1377页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103772610A (zh) | 2014-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2019001137A1 (zh) | 一种将废弃纺织物制备可应用于纺织品加工的纤维级聚酯切片的方法 | |
| CN102070988B (zh) | 水白氢化松香的生产方法 | |
| CN108774296A (zh) | 一种改性石油树脂的制备方法 | |
| CN104945560B (zh) | 一种加氢的苯乙烯改性双环戊二烯石油树脂及其制备方法 | |
| CN103772610B (zh) | 一种c5/c9石油树脂的氧化脱色精制方法 | |
| CN101293829B (zh) | 二聚酸甲酯及二聚酸的制备方法 | |
| CN106916264A (zh) | 一种芳香烃改性的c5石油树脂及其合成方法 | |
| CN104447279B (zh) | 一种过氧化氢和高锰酸钾联合氧化合成壬二酸的方法 | |
| CN104277179B (zh) | 一种自由基热聚生产间戊二烯石油树脂的方法 | |
| CN104531362B (zh) | 一种固体超强酸催化制备三聚甘油酯的方法 | |
| CN101792611A (zh) | 利用固体酸催化溴氨酸缩合反应及其生产废水降解的一体化方法 | |
| CN105062368B (zh) | 高软化点松香的制备方法 | |
| CN102372809B (zh) | 一种浅色间戊二烯石油树脂的制备方法 | |
| CN103254073A (zh) | 高纯（双）季戊四醇丙烯酸非完全酯化产物的制备方法 | |
| CN110512213B (zh) | 一种长链混合二元酸的提纯方法 | |
| CN104926599A (zh) | 一种在新型溶剂体系下制备高纯度联苯二氯苄的方法 | |
| CN1607185A (zh) | 印染废水混凝脱色剂的生产方法 | |
| CN104087181A (zh) | 聚合松香的制备方法 | |
| CN111378467B (zh) | 环己烷氧化副产物的处理方法 | |
| CN102443123B (zh) | 加氢二甲苯的综合利用方法 | |
| CN106010280A (zh) | 氢化松香的生产方法 | |
| JP5389011B2 (ja) | トリメチロールプロパンの色数の改善方法 | |
| CN115850033B (zh) | 一种愈创木酚的合成方法 | |
| CN119410271B (zh) | 一种无锌聚合松香及其制备方法 | |
| CN104003365A (zh) | 湿法磷酸沉积渣制备磷酸钛的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |