CN103765524A - 磁性晶界工程化的铁氧体磁芯材料 - Google Patents

磁性晶界工程化的铁氧体磁芯材料 Download PDF

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Abstract

一种复合材料可以包括一种晶粒组分以及一种纳米结构的晶界组分。该纳米结构的晶界组分可以是绝缘的且具有磁性的，以便提供该复合材料的更大的磁化的连续性。该晶粒组分可以具有约0.5至50微米的平均晶粒大小。该晶界组分可以具有约1至100纳米的平均晶粒大小。该纳米结构的磁性晶界材料具有至少约250mT的磁通密度。该晶粒组分可以包含MnZn铁氧体颗粒。该纳米结构的晶界组分可以包含NiZn铁氧体纳米颗粒。磁芯组件及其系统可以由该复合材料制成。

Description

磁性晶界工程化的铁氧体磁芯材料
相关申请
本申请要求2011年5月9日提交的共同待决的美国临时申请号61/483,922的优先权以及权益，这是因为所有主题是两项申请所共有的。所述临时申请的披露内容通过引用以其全文结合在此。
技术领域
本发明涉及适合用作（例如）利用开关式电源的设备中的以及其他电子装置和应用中的磁芯（core）组件的材料。更具体地说，本发明涉及一种具有纳米结构的磁性晶界材料的复合材料，该复合材料可以实施用于感应磁芯组件。
背景技术
感应磁芯和磁芯组件在众多的电子应用中使用。如本领域技术人员可以认识到的，一个示例实现方式是开关式电源（SMPS），即在多种电子装置中使用的一种常见电源形式。其他应用包括变压器、电力转换器、发电机、电源调节组件、以及感应器，它们例如可以在电子扫描相控阵（ESPA）和电子战（EW）系统、用于无线和卫星通信的调节组件、雷达系统、电力电子设备、感应装置、以及利用开关式电源的系统、装置或电子设备中使用。
SMPS的实例可以用于解释对磁芯组件施加的一些要求和需求。一般来说，SMPS涉及输入电源在完全开启与完全关闭之间的重复切换。切换速率被测定为频率。如本领域技术人员可以认识到的，流经这种系统的输入功率能够以多种方式来改变，以便产生一个特别希望的输出信号。例如，输入功率可以被调整、转换、循环转换、变换、逆变，与AC到AC电源、AC到DC电源、DC到DC电源、以及DC到DC电源相关联的幅值或相位也可以进行许多其他改变。所有此类改变都能够以特定的方式进行控制以产生具有特别希望的电压和/或电流特征的一个输出功率等级。
通过将能量捕获并储存在一个“磁芯”中，SMSP实现了比其他竞争电源如线性电源更高的效率。磁芯是由一种或多种磁性材料制成并且可以储存由系统产生的能量的一种结构组件（在SMPS系统中并且也在大范围的其他系统中使用）。由于磁性材料拥有高的储存磁场（在此类应用中便捷的且可使用的能量形式）的容量，所以它们被用于制造磁芯。磁芯经常由如软性铁氧体的材料构建成，这是因为这些材料显示出了高磁化强度、低导电率、以及低矫顽力（低剩余磁化强度）。
继续SMPS的实例，SMPS的更高切换频率与许多已知的益处如更高功率效率相关联。增加的切换频率还使SMPS系统大小能缩减，因为更小的切换周期会造成更低的储存要求。换言之，更高切换频率导致在磁芯中诱导（即，储存）磁场的时间的量更短，这使得该磁芯中的磁场变得更小，从而使得该磁芯自身能够缩减大小。
然而，最大切换频率受到磁芯中特定类型的功率损耗的限制，该功率损耗在更高频率下变得更明显。具体地说，随着操作频率增大，功率效率变得高度依赖于“涡流损耗”（即，因磁芯内形成涡流而产生的损耗）。将涡流的存在和效应减到最低典型地成为了改进磁芯特征的最重要因素，对于高频功率铁氧体来说尤其如此。减少因铁氧体材料中出现涡流而产生的磁芯损耗的一种已知方法是增加该磁芯材料的电阻率，因为电阻率总体上限制电流流动，并且尤其限制涡流的流动。本领域技术人员可以认识到，通过限制电子的移动，涡流变得愈加难以诱导，从而限制相关联的损耗。
因此，限制涡流损耗的一些尝试涉及将一种或多种高电阻绝缘材料散布在该磁芯的晶粒材料的晶界处，以便阻止电子流过绝缘体并且由此穿过该磁芯。然而，此类尝试经常无法提供能够在极高频率（例如，大于1MHz）下操作的磁芯。减少涡流损耗的其他努力涉及实施具有高电阻率的铁氧体材料。这些努力都遭遇了类似的缺点：在极高频率下功率损耗更高以及该磁芯材料的总磁导率减小。
在许多情况下，在高频下的令人不满意的性能归因于以下事实：规格需求趋于对磁芯施加矛盾的物理要求。由于磁特性的相互依赖性，同时优化几个磁特性常常是困难的或不可能的。因此，改进一个特性可能导致几个其他特性的破坏。因此，现有的磁芯材料无法满足日益严格的高频要求。
本领域技术人员可以认识到，在将磁芯应用于不利用SMPS的其他系统和应用时，同样存在与在此针对SMPS描述的磁芯相关联的问题。总体来说，现有的感应磁芯无法满足所希望的规格要求，在高频下尤其如此。
发明内容
在本领域中需要一种能够更好地满足高频操作要求的磁芯材料。在本领域中还需要实施这种材料的磁芯组件，如感应磁芯及其装置和系统。本发明涉及解决这些需要的解决方案，除此之外还具有本领域技术人员在阅读本说明书之后将认识到的其他所希望的特征。
根据本发明的实施例，一种复合材料可以包含一种晶粒组分，该晶粒组分具有一个磁性铁氧体相。可以包含一种纳米结构的磁性晶界组分。该磁性晶界组分是具有磁性的并且绝缘的。该纳米结构的磁性晶界组分具有大于约250mT的磁通密度。
根据本发明的另外的实施例，该纳米结构的磁性晶界组分可以具有约108至1012Ω-cm的电阻率。该纳米结构的磁性晶界组分可以包括NiZn铁氧体纳米颗粒，这些铁氧体纳米颗粒具有的一个磁性铁氧体相主要由Mn、Zn、Fe以及O元素组成。该晶粒组分可以包括一种MnZn铁氧体材料。
根据本发明的另外的实施例，一种设备可以包括一种复合材料，并且该复合材料可以包括具有一个磁性铁氧体相的一种晶粒组分。一种具有磁性的并且绝缘的纳米结构的磁性晶界组分可以被包括在内。该纳米结构的磁性晶界组分可以具有约250mT或更大的磁通密度。
根据本发明的另外的实施例，该设备可以是一种磁芯组件。该设备可以是选自下组的一种磁芯组件，该组由以下各项组成：铁氧体环、铁氧体板、铁氧体盘、铁氧体C型磁芯、铁氧体CI型磁芯、平面E型磁芯、EC型磁芯、EFD型磁芯、EP型磁芯、ETD型磁芯、ER型磁芯、平面ER型磁芯、U型磁芯、RM/I型磁芯、RM/LP型磁芯、P/I型磁芯、PT型磁芯、PTS型磁芯、PM型磁芯、PQ型磁芯、缺口环（gaped toroid）、线轴式磁芯、铁氧体E型磁芯、以及铁氧体EI型磁芯。该设备可以是包括一个磁芯组件的一种装置，并且该磁芯组件可以包括该复合材料。该设备可以是包括一个磁芯组件的一种装置，并且该磁芯组件可以包括该复合材料，并且该设备可以选自下组，该组由以下各项组成：变压器、电子装置、感应器、电力电子装置、电力转换器、感应器装置、发送和接收模块（TRM）、电子扫描相控阵（ESPA）系统、电子战（EW）系统、以及具有SMPS调节组件的通信装置。
根据本发明的另外的实施例，一种用于制造复合材料的方法可以包括提供具有一个磁性铁氧体相的一种第一组分。可以提供具有磁性的并且绝缘的一种第二组分。可以产生该第一组分与该第二组分的混合物。在该混合物中，该第二组分可以被布置在该第一组分的晶粒的晶界处，从而形成一种纳米结构的磁性晶界组分。该纳米结构的磁性晶界组分可以具有约250mT或更大的磁通密度。
根据本发明的又另外的实施例，该纳米结构的磁性晶界组分可以包括NiZn铁氧体纳米颗粒。该第一组分可以包括MnZn铁氧体颗粒。产生该混合物可以包括将该第一组分与该第二组分组合；形成该第一组分与该第二组分的混合物；干燥该混合物；并且根据粒径分离该混合物。可以将该混合物形成为一个生坯。可以烧结该生坯。在烧结该生坯之前可以对该生坯进行加热。该生坯可以成形为选自下组的一种磁芯组件，该组由以下各项组成：铁氧体环、铁氧体板、铁氧体盘、铁氧体E型磁芯、以及铁氧体EI型磁芯。可以提供一种设备并且可以将该生坯布置在该设备中，并且该设备可以选自下组，该组由以下各项组成：变压器、电子装置、感应器、电力电子装置、电力转换器、感应器装置、发送和接收模块（TRM）、电子扫描相控阵（ESPA）系统、电子战（EW）系统、以及具有SMPS调节组件的通信装置。
附图说明
通过参考结合附图的以下详细说明，本发明的这些和其他特征将得到更充分的理解，其中：
图1是根据本发明的一个实施例的具有布置在晶界处的NiFz铁氧体纳米颗粒的MnZn铁氧体粉末的示意图；
图2是根据本发明的多个实施例的几个磁芯组件的示意图；
图3是根据本发明的多个实施例的电子应用、装置应用以及系统应用的示意图；
图4是根据本发明的多个方面的用于产生MnZn铁氧体粉末的方法的流程图；
图5是根据本发明的多个方面的用于产生NiFz铁氧体纳米颗粒的方法的流程图；
图6是根据本发明的多个方面的用于形成由MnZn铁氧体粉末和NiFz铁氧体纳米颗粒制成的磁芯的方法的流程图；
图7是描绘了根据本发明的多个方面的，图6的步骤432的执行方式的实例的流程图；
图8是描绘了根据本发明的多个方面的，平均晶粒大小随着NiZn铁氧体纳米颗粒浓度变化的测试结果的示图；
图9图解了描绘了根据本发明的多个方面的，四种性能特征随着NiZn铁氧体纳米颗粒浓度变化的测试结果的四部分堆叠的示图；
图10图解了根据本发明的多个实施例的示例复合材料的三个SEM图像；
图11是描绘了根据本发明的多个方面的，针对不同操作频率，功率损耗随着NiZn铁氧体纳米颗粒浓度变化的测试结果的示图；
图12是描绘了根据本发明的多个方面的，针对具有不同NiZn铁氧体纳米颗粒浓度的不同样品，饱和磁通量随着外加磁场变化的测试结果的示图；
图13是描绘了根据本发明的多个方面的，针对NiZn铁氧体纳米颗粒浓度为2wt-%的样品的不同的外加磁场，功率损耗随着操作频率变化的测试结果的示图；
图14是描绘了根据本发明的多个方面的，针对NiZn铁氧体纳米颗粒浓度为5wt-%的样品的不同的外加磁场，功率损耗随着操作频率变化的测试结果的示图；
图15是描绘了根据本发明的多个方面的，针对NiZn铁氧体纳米颗粒浓度为7wt-%的样品的不同的外加磁场，功率损耗随着操作频率变化的测试结果的示图；并且
图16是描绘了根据本发明的多个方面的，针对不同温度，功率损耗随着操作频率变化的测试结果的示图。
具体实施方式
本发明的一个说明性实施例以此科学发现为根据：在高频（例如，约0.1至10MHz）下操作的铁氧体磁芯中实施不仅绝缘而且具有磁性的一种晶界材料可以是极为有益的。具体地说，已发现利用具有磁性的晶界材料可以通过提供所得磁芯材料的晶粒之间的磁连续性来极大地提高性能。这可以显著改进拥有这种晶界材料的复合材料的净磁通密度，从而提高实施此类复合材料的磁芯组件的性能。在此提供的测试结果证实了将绝缘的磁性材料提供在这些晶界处来产生在高频下高效的磁芯的有效性。根据本发明的多个实施例利用了在晶界处包括一种绝缘的磁性组分的一种人工复合材料的一种设计，这反驳了本领域中的极大量的现有传授内容以及常规想法。根据本发明的另外的实施例，该绝缘的磁性组分具有至少约250mT的磁通密度。
磁芯的性能可以通过选择高电阻的磁性晶界材料以及利用特别希望的磁芯材料（例如晶粒）粒径和晶界材料粒径得以进一步提高。然而，此类特征如粒径、磁化强度的具体值、以及电阻率的具体值并不会限制本发明的实施例。相反，本发明涵盖由具有绝缘的且有磁性的晶界材料的一种材料制成的任何磁芯材料、所得磁芯组件或所得装置/系统应用。
本领域的常规传授内容显示增加在高频下操作的一种磁芯材料的磁导率会导致更大的涡流损耗。这是因为从数学上来讲，由涡流产生的趋肤深度与磁导率的平方根成反比。更小的趋肤深度与更高的电流密度相关联，这容易放大电阻损耗的效应并且引起过热。考虑到趋肤深度也与电流频率成反比，迄今为止本领域的传授内容是高频操作要求具有相对低的磁导率的绝缘磁芯材料。例如，此传授内容解释了在电线中不使用铁丝的原因。
因此，绝缘氧化物如CaO、SiO2、Ta2O5、Nb2O5典型地被用作在高频下操作的磁芯中的晶界材料，因为它们具有高电阻率。虽然此类绝缘体在出于阻碍涡流的目的而增加电阻这方面是有效的，但诸位发明人已认识到此类绝缘氧化物与某些不希望的副作用相关联。一个这样的副作用是减小该复合材料的净磁通密度。此类绝缘体降低了磁通密度，因为它们不具有磁化强度，这造成了该复合材料中的磁不连续性。另一方面，已发现磁化的连续性会增加该复合材料的磁效应，并且会增加复合材料的BS和μi的总体值。这是因为磁性晶界材料为总磁化提供了更多的磁自旋，并且还使得能够增强由晶粒之间的磁自旋的相互作用所致的自旋的晶粒间磁耦合。更高的磁通密度会导致更大地诱导磁场，这通过在此提供的测试数据得到了直接证明。
利用绝缘氧化物作为晶界材料的另一个不希望的副作用是由这种实施所要求的晶界的大小所致的电子隧穿效应的可能性的增加。因为无磁性氧化物阻挡层会导致磁化减少，所以通常期望厚度薄的阻挡层以便保持高磁化。但采用薄阻挡层会产生电子隧穿的可能性增加这种副作用，因为更小的距离与更高的隧穿可能性相关联。更高水平的电子隧穿会导致更低的有效电阻，因为隧穿可以允许电子流过，即使是在存在此类绝缘材料和氧化物的情况下。即使在隧穿的情况下，电子流也会导致源自电阻加热和涡流的更高损耗。
因此，基于这些发现和认识，本发明的多个实施例实施包括绝缘的并且具有磁性的一种晶界材料的人工复合材料。在本发明的另外的实施例中，该晶界材料具有相对高的电阻值和相对高的磁化强度值，以便进一步改进特定应用的特征。利用这样一种绝缘的又具有磁性的晶界材料使得能够在高频范围下进行有效操作。在本发明的一些实施例中，所得复合材料的操作频率是约0.1MHz至约10MHz。在本发明的又另外的实施例中，所得复合材料的操作频率是约1至7MHz。
图1至图16图解了根据本发明的由人工复合材料制成的铁氧体磁芯的示例实施例，该人工复合材料包括具有磁性的并且绝缘的晶界材料，其中贯穿全文的相同零件由相同参考号标示。虽然本发明将参考附图中图解的示例实施例进行描述并且针对粒径和具体材料（例如NiZn和MnZn材料）进行实施，但应理解许多替代形式也可以实现本发明。确切地说，许多其他类型的适合材料和相应大小都是可行的并且为本领域技术人员在阅读本说明书后所理解。另外，本领域技术人员将另外认识到以与本发明的精神和范围仍然一致的方式改变所披露的实施例的参数的不同方式，这些参数如大小、形状、元素或材料的类型、晶粒材料的组成、晶界材料的组成、操作频率范围、材料的磁特性、优化因素等等。MnZn和/或NiZn材料的说明性使用和它们相应的粒径不以任何方式限制本发明的实施例。
图1描绘了具有多晶MnZn铁氧体晶粒112的多个几何形状的人工复合材料110，该多晶MnZn铁氧体晶粒用作复合材料110的晶粒组分。多个铁氧体晶粒112集体形成一种MnZn铁氧体粉末。人工复合材料110还包括一种晶界组分。如图1中所描绘，位于晶粒112的晶界处的是NiZn铁氧体纳米颗粒114，该NiZn铁氧体纳米颗粒具有非零值磁化强度并且是电绝缘的。在示例实施例中，MnZn铁氧体晶粒112可以具有约0.5至50微米的平均粒径。在另外的示例实施例中，该铁氧体晶粒组分的平均粒径是约1至10微米，并且另外可以是约3至4微米。在示例实施例中，NiZn铁氧体纳米颗粒114可以具有约1至100纳米的平均粒径。在另外的示例实施例中，该晶界组分的平均粒径可以是约1至50纳米，并且更确切地说可以是约1至20纳米。在又另外的示例实施例中，该晶界组分的平均粒径是约10至20纳米。NiZn铁氧体与MnZn铁氧体的比例可以控制在约1wt-%至20wt-%之内，以便增强复合材料110的高频磁特性以及其他性能特征。在另外的实施例中，可以将这个比例控制到约1wt-%至15wt-%，而在又另外的实施例中可以将该比率控制到约1wt-%至10wt-%。晶粒材料与晶界材料的比率可以基于所希望的性能特征和目标应用（例如装置类型、电路类型、目标系统应用等等）来选择。
在示例实施例中，该MnZn铁氧体粉末可以由富含Fe的非化学计量的(Mn0.62Zn0.38)Fe2.25O4±Δ与添加剂TiO2（约0.1wt-%至1wt-%）制成。该MnZn铁氧体粉末可以具有约300至1000的起始磁导率μi、约400至500mT的磁通密度BS、大于约200℃的居里温度TC、以及约500至5000Ω-cm的电阻率。本领域技术人员将认识到这些数值都是说明性的并且不以任何方式限制根据本发明的实施例的复合材料。
在示例实施例中，NiZn铁氧体纳米颗粒114可以由缺乏Fe的非化学计量的Ni(1-X)ZnxFeyO4（其中x等于约0.3至0.7并且y等于约1.70至1.95）制成。NiZn铁氧体纳米颗粒114可以拥有约5至100的起始磁导率μi、约250至500mT的磁通密度Bs、以及约108至1012Ω-cm的电阻率。在另外的示例实施例中，磁通密度是约340mT并且电阻率是约108至109Ω-cm。本领域技术人员将认识到这些数值都是说明性的并且不以任何方式限制根据本发明的实施例的复合材料。
复合材料110的起始磁导率μi可以是约300至1000，复合材料110的磁通密度Bs可以大于约450mT，复合材料110的居里温度TC可以是约220℃至300℃，并且复合材料110的电阻率可以是约103至105Ω-cm而在又另外的实施例中可以是约104Ω-cm。
图2描绘了包含复合材料110并且由该复合材料构造的磁芯组件116。磁芯组件116可以是任何已知的磁芯组件或铁氧体零件，包括铁氧体板118、铁氧体环120、铁氧体E型磁芯122、铁氧体EI型磁芯124、铁氧体盘126、以及其他磁芯组件和铁氧体零件。例如，其他磁芯组件和铁氧体零件包括铁氧体C型磁芯、铁氧体CI型磁芯、平面E型磁芯、EC型磁芯、EFD型磁芯、EP型磁芯、ETD型磁芯、ER型磁芯、平面ER型磁芯、U型磁芯、RM/I型磁芯、RM/LP型磁芯、P/I型磁芯、PT型磁芯、PTS型磁芯、PM型磁芯、PQ型磁芯、缺口的圆环、线轴式磁芯、以及任何其他磁芯组件或铁氧体零件。磁芯组件116的具体形状和大小取决于以下因素，如目标装置应用、操作频率范围、输入信号类型（AC、DC、幅值、相位等等）、输出信号类型（AC、DC、幅值、相位等等）、以及其他可调整的因素。这些因素以及它们如何影响具体的磁芯组件116在本领域中是众所周知的。
一般来说，本领域技术人员可以认识到根据本发明的实施例的磁芯组件（例如，感应磁芯）可以用于许多应用，包括用于SMPS系统、电力调节器、发电机、电力转换器、以及许多其他应用之中。图3描绘了几个示例应用，包括利用根据本发明的实施例的复合材料110和/或利用磁芯组件116的电子组件、电子装置、以及系统。确切地说，图3描绘了变压器130、电子组件132、感应器/反应器134、以及电力电子装置136，例如利用SMPS的电力电子装置。作为另外的非限制性实例，电子组件132可以是电力转换器138（例如，AC到AC转换器、AC到DC转换器、DC到AC转换器、以及DC到DC转换器）、感应装置140（例如，高频感应加热器、不间断供电系统、电流传感器、滤波感应器、以及其他感应装置）、调节组件、以及其他电子组件/装置。作为另外的实例，电力电子装置136可以是发送和接收模块（TRM）142、电子扫描相控阵（ESPA）系统144、电子战（EW）系统146、具有一个SMPS调节组件的通信装置148（例如卫星通信装置、无线通信装置、雷达装置、以及其他通信装置）以及其他电力电子装置。这些实例证实了电子组件132和电子装置136可以是利用、适合利用或涉及SMPS的任何已知的电子组件/装置。因此，图3的这些具体说明性实例并未将本发明的实施例限制于此类应用。
图3的所有装置、电子组件、以及系统都可以根据本领域技术人员所熟知的多种方法来构建和使用。考虑到这些方法在本领域中是熟知的并且普遍的，关于此类装置的制造和使用的另外细节和描述是多余的且不必要的。
但是，为清楚起见，在此参考图4至图7描述了用于制造根据本发明的说明性实施例的磁芯组件116的一种示例方法。对于MnZn铁氧体粉末来说，生产可以涉及本领域技术人员已知的常规技术。例如，可以使用一种陶瓷加工技术。在一个示例实施例中，该MnZn铁氧体粉末被制造成具有Mn0.62Zn0.38Fe2.25O4±δ化学成分。为了实现这种成分，可以称量约53mol%Fe2O3、约29mol%MnO、以及约18mol%ZnO并且将它们混合在具有约0.1wt%至1.0wt%TiO2的添加剂的一个行星式磨机之中。然后在约900℃下将这些混合氧化物煅烧约5小时。接着研磨并且筛分这些煅烧的粉末以便得到这些煅烧的MnZn铁氧体颗粒的特别希望的粒径。例如，粒径范围可以是约0.5至50μm，或在另外的示例实施例中可以是约1至10μm，或在又另外的示例实施例中可以是约3至4μm。如本领域技术人员所认识的，这些大小、材料、以及其他相关偏好可以根据所利用的具体浓度以及目标应用和所希望的性能特征来改变。
图4描绘了用于制造NiZn铁氧体纳米颗粒114的一种示例方法。在示例实施例中，NiZn铁氧体纳米颗粒114可以被制造成具有Ni0.6Zn0.4Fe1.9O4化学成分。首先，将起始材料混合以形成一种混合物（步骤410）。可以将这些起始材料以适当的非化学计量的比例按以下数量进行混合：约8.90wt-%的氯化亚铁（FeCl2·4H2O）、约1.7wt-%至4.0wt-%的乙酸锌二水合物（C4H6O4Zn·2H2O）、约1.7wt-%至4.0wt-%的乙酸镍四水合物（(C2H3O2)2Ni·4H2O）、以及约85.32wt-%的氢氧化钠（NaOH）。在混合之前或在混合步骤期间，这些材料可以是粉末形式。接着，该混合物连同一种或多种盐以及一种或多种氯化物可以一起添加到含有乙二醇的一个大容器中以生成一种溶液（步骤412）。可以将乙二醇预热至约100℃至200℃的温度，并且在另外的示例实施例中可以将乙二醇加热至约160℃的温度。可以利用任何适合的加热机构如热板来进行加热。该大容器可以是例如平底烧杯。乙二醇可以是本领域中已知的任何适合形式的乙二醇；例如，可以使用四乙二醇。
随后可以使用一个电动搅拌器将该溶液混合（步骤414）。如本领域技术人员所认识的，混合可以在300rpm下进行1小时，或者在适于实现相同效果的搅拌速率和时间的任何其他组合下进行。可以根据颗粒的质量将搅拌过的溶液分成离散的颗粒组（步骤416）。这可以使用标准离心技术来进行。接着，可以进行冲洗以便去除多余的乙二醇（步骤418）。例如，该冲洗可以是一种甲醇冲洗，或可以涉及任何其他已知的冲洗剂。这种冲洗的结果是NiZn铁氧体纳米颗粒114的收集。NiZn铁氧体纳米颗粒114的具体大小可以根据所得磁芯组件的目标应用而改变。NiZn铁氧体纳米颗粒114可以具有约1至100nm的大小。在另外的示例实施例中，NiZn铁氧体纳米颗粒114的大小是约1至50nm，并且更确切地说约1至20nm，并且在又另外的示例实施例中，NiZn铁氧体纳米颗粒114的大小是约10至20nm。这些大小可以根据所利用的具体浓度以及目标应用和所希望的性能特征来改变。
所制造的材料的相纯度可以使用如X射线衍射（XRD）的技术来确认。此外，粒径可以使用扫描电子显微术（SEM）和透射电子显微术（TEM）来确认。
图5描绘了制造根据由MnZn铁氧体颗粒112和NiZn铁氧体纳米颗粒114制成的复合材料110的一种可压粉末的一种示例方法。该可压粉末可以用于形成磁芯组件116。首先，通过行星式球磨机将MnZn铁氧体颗粒112与NiZn铁氧体纳米颗粒114混合在乙醇中，持续4至10小时（步骤420）。NiZn铁氧体颗粒与NiZn铁氧体颗粒的比例可以控制在约1wt-%至20wt-%之间。在几个示例实施例中，该比例被维持在约2wt-%、约5wt-%、以及约7wt-%。一旦混合，就将该混合物干燥以形成一种粉末（步骤422）。例如，干燥可以在100℃下进行。接着，根据粒径来分离该粉末（步骤424）。这可以包含用一个#200筛子来筛分该粉末。一旦获得所希望的粒径，就将该粉末转化成一种可压粉末（步骤426）。这可以通过添加约5wt-%至10wt-%的粘合剂来进行。在此类实施例中，可以将约10wt-%的聚乙烯醇-PVA溶液与该粉末混合。这可以提供这样的益处：一旦该粉末被挤压，就给予其额外的强度。
该可压粉末随后按粒径来分离（步骤430），例如经由穿过一个#40筛子的筛选。这种造粒可以增强所得铁氧体粉末在稍后的模压步骤过程中的流动特征。确切地说，该粘合剂可以促进在压缩过程中的颗粒流动，并且大概是通过形成颗粒-粘合剂-颗粒类型的结合来增大颗粒之间的结合。
如图6中所描绘，该可压粉末可以形成为一个生坯（步骤432）。例如，这可以涉及形成具有圆环形状的一个生坯并且使该形成的生坯经受1至2吨/cm2的单向压力。可以使用典型的挤压机构。本领域技术人员可以认识到精确数量、压力分布以及其他形成特征可以在很大程度上取决于所形成的生坯的类型以及所形成的磁芯组件116的最终装置或目标应用。所有此类情况均涵盖在本发明的范围之内。在此处描述的具有圆环形状的示例生坯中，该生坯可以进一步具有约13至18mm的外径、约5至8mm的内径、以及约1.5至3mm的厚度。
接着，该可压粉末的粘合剂组分可以经由加热（步骤434），例如同时暴露于空气或另一种适合的氧化环境中来燃烧。在图6的说明性操作中，使用了高达约600℃的加热速率。然后，可以例如在氮气气氛条件下在约1150℃至1250℃下对磁芯组件116烧结约2至10小时（步骤436）。在所希望的气氛条件下的低氧分压可以通过增加氮气的流动速率例如1至5ml/分钟来控制。以下表I中详细描述了一种说明性烧结方案。
步骤 温度 匀变/冷却速率或暴露时间 气氛
1 约室温至1000℃ 约5℃/分钟 在空气中
2 约1000℃ 约3小时 约1升/分钟至5升/分钟，N2气体
3 约1000℃至1250℃ 约6.6℃/分钟 约1升/分钟至5升/分钟，N2气体
4 约1250℃* 约2至5小时 约1升/分钟至5升/分钟，N2气体
5 约1200℃至1100℃ 约-5℃/分钟 约1升/分钟至5升/分钟，N2气体
6 约1100℃至900°C 约-1℃/min 约1升/分钟至5升/分钟，N2气体
7 约900℃至300℃ 约-5℃/分钟 约1升/分钟至5升/分钟，N2气体
8 小于约300℃ 自然冷却直到达到室温 关掉N2气体
表I：说明性烧结方案
*烧结温度范围：约1200℃至1250℃
如图7所描绘，将该可压粉末形成为一个生坯的步骤432可以具体包括将该可压粉末形成为多个形状或磁芯组件如磁芯组件116。例如，步骤432可以包括成形为圆盘432a、成形为圆环432b、成形为板432c、成形为E型磁芯432d、成形为EI型磁芯432e、成形为另一种磁芯组件432f、或根据本领域技术人员将理解的其他所希望的几何形状来成形。
在此描述的方法是说明性的并且不意图限制本发明的范围。在阅读本说明书之后，本领域技术人员将认识到用于制造复合材料110的多种替代方法。所有此类方法均涵盖在本发明的范围之内。本领域技术人员将另外认识到本发明的实施例可以使用任何适合的常规制陶方法来制造。作为又其他的实例，已知的化学方法可以适用于制造本发明的实施例，但直接的化学合成技术除外。本发明的实施例还可以根据微波烧结法来制造，微波烧结法即使用微波能量来烧结压缩物而不使用压力。在涉及压力应用的制造技术中，这可以使用单向压力、冷等静压（CIP）、热等静压（HIP）、任何其他压力应用、或其任何组合来实现。
实施复合材料110的磁芯组件（包括磁芯组件116）可以根据任何已知的操作技术来发挥作用。然而，出于说明需要，在此将描述与SMPS相关的一种示例方法的操作。以下操作特征已为本领域技术人员所熟知，并且可以根据具体的操作细节如电路类型、输入电源特征、输出电源特征、以及其他可调整的因素以多种方式来改变。本领域技术人员可以认识到SMPS系统的基本操作如下进行。首先，有一些输入电源进入转换器、整流器等的电路之中。将开关扳到“关闭”位置（例如断开开关）将切断该输入电源，从而致使输入功率急速下降。输入功率的下降诱导了一个反电动势（EMF），该反电动势发挥作用来抵抗减少的输入电源。与感应电动势相关联的能量以感应磁场的形式储存在铁氧体磁芯之中。考虑到该感应电动势在输入电源信号的起始方向上拥有一个正量值，正能量就储存在该磁芯之中。接着，该感应磁场在绕该磁芯缠绕的一个或多个线圈和/或绕组中诱导一个电流。感应电流向该电路供应额外的输入功率，这用于在切换相位的部分过程中当开关处于“关闭”位置时激励一个输出信号。
由于该感应电动势抵消了输入信号的减少，所以SMPS系统可以储存并且使用磁芯中的正能量以便在切换周期的任何时间期间产生输出功率。换言之，对于高效的SMPS系统来说，关闭输入信号并不会导致关闭输出功率。输入电源被中断，而输出电源是连续的。这是调节和供应电源的一种高效方式。
在这种SMPS操作期间，利用包含示例复合材料110的一种磁芯会极大地提高性能和效率。位于晶界处的、分隔MnZn晶粒的NiZn颗粒用于阻止电子穿透过该晶界，同时增强晶粒之间的磁穿透和磁连续性。这通过减少该磁芯的涡流损耗和磁漏促进了更高的效率。由此减少了高频功率损耗，而不牺牲掉高磁通量。
许多替代实施例是可行的。虽然描述了根据说明性实施例实施的复合材料110、磁芯组件116和电力电子装置136以及电子系统是由MnZn铁氧体粉末和NiZn铁氧体纳米颗粒114制成的，但这些材料的选择仅是说明性的。本发明不限于此类选择。在阅读本说明书之后，本领域技术人员将认识到可以使用许多其他材料。例如，具有一个适合的磁通密度的任何绝缘体都可以充当一个磁性晶界。一些替代实施例利用其他适合的具有磁性的绝缘纳米颗粒如LiZn铁氧体、或由Mn、Zn、Ni、Li或其任何组合构成的铁氧体，其中主要阳离子是Fe。本领域技术人员将认识到可以充当晶界材料的铁氧体粉末和磁性材料的许多其他组合物。所有此类替代方案都涵盖于本发明。
在另外的替代实施例中，其他材料取代了MnZn铁氧体粉末。本领域技术人员将认识到可以基于目标应用而实施的多种适合的晶粒材料。例如，在磁芯中使用的任何常规铁氧体粉末都可以是适合的。更确切地说，这可以包括Li铁氧体、Ni铁氧体、Mn铁氧体、Mg铁氧体、以及其他适合的晶粒材料。
在另外的替代实施例中，可以调整该磁性晶界材料和该晶粒材料以便最大程度提高不同频率下的性能。例如，可以在相对低的频率（低于约2MHz）下通过改变该晶粒材料的组成和该晶界材料的组成，并且通过完善高温烧结方法以便实现必要的微结构来实现低磁芯损耗。此类做法和改变在本领域中是众所周知的。作为一个实例，利用一个更精细的晶粒结构更适合于更高的操作频率，而使用具有更大粒径的晶粒材料可以实现更低操作频率下的性能。
在另外的替代实施例中，可以实施不同比例的晶界材料与晶粒材料。拿说明性实施例中使用的示例材料来说，提供相对于MnZn铁氧体而言浓度更大的NiZn铁氧体颗粒可以导致减小的MnZn铁氧体颗粒晶粒大小。例如，图8图示了随着NiZn铁氧体颗粒浓度（以占复合材料的wt-%计）变化的平均晶粒大小（以微米计）。当NiZn铁氧体粒径构成该复合材料的2wt-%时，MnZn铁氧体颗粒的晶粒大小可被减小至4μm，并且当NiZn铁氧体颗粒的晶粒大小是该复合材料的7wt-%时，MnZn铁氧体颗粒的晶粒大小可被减小至4μm。
此外，可以改变晶粒材料和晶界材料的对应比例/浓度。取决于磁芯组件116的目标装置或应用，改变这些浓度可以是希望的。图9描绘了不同性能规格对复合材料110中的NiZn铁氧体颗粒的相对比例的相依性。不同的y轴描绘了以下性能特征：磁导率、截止频率、峰值频率、以及本领域技术人员将认识的被定义为μi×fr的斯诺克乘积（Snoek product）。如图9中所示，磁导率随着NiZn铁氧体颗粒的浓度减小。然而，截止频率ft随着NiZn铁氧体颗粒浓度增加。重要的是，随着NiZn铁氧体颗粒浓度从0%-wt增加至7%-wt，斯诺克乘积几乎完全呈直线增加：从初始值6500增加至最终值8400。峰值频率（由变量fp表示）在此被定义为磁导率处于最大值时的频率。这个值决定了操作频率的上限。图9的底部示图证实了该峰值频率随着NiZn铁氧体颗粒浓度的增加而增加至9MHz。本领域技术人员将认识到这是一个重大增加并且可以带来实质性的性能改进。
出于清楚和说明的目的，在此提供了材料的三个工作实例。此外，涉及这些材料的具体测试结果被包括在内以便证实高性能、高效率、以及本发明的实施例可以实现的其他益处。这些实例不意图限制本发明。应注意的是，以下提供的具体实例和测试数据证明了在此描述的实施例在约1至7MHz的范围内会带来显著益处和改进。本领域技术人员可以认识到这些益处和性能改进还将扩大到更广的约0.1至10MHz的频率范围。
实例I至III
图10描绘了根据本发明的经过烧结的铁氧体磁芯的三个示例实施例的SEM图像。如由可视边界所描绘，微结构由MnZn铁氧体晶粒组成，该MnZn铁氧体晶粒被纳米级的NiZn铁氧体颗粒/团簇围绕。图10的顶部图像描绘了实例I（在此称为B40N2），该实例拥有2wt-%的NiZn颗粒分布。图10的中部图像描绘了实例II（在此称为B40N5），该实例拥有5wt-%的NiZn颗粒分布。图10的底部图像描绘了实例III（在此称为B40N7），该实例拥有7wt-%的NiZn颗粒分布。
实例I至III的复合材料是根据在此描述的技术来制造的。在制造这些材料之后，还对实例I至III执行了能量色散X射线光谱术（EDX）。晶粒上的精细颗粒被发现富含Ni，这印证了NiZn铁氧体纳米颗粒的存在以及图10的SEM图像的结果。
图11描绘了针对由B40N2、B40N5、以及B40N7形成的铁氧体环测量的功率损耗。这些测量是在约1至10MHz的频率范围内进行的。在3MHz下，随着NiZn铁氧体颗粒浓度从2wt-%增加至7wt-%，功率损耗（Pv）从20mW/cm3略微增加至25mW/cm3。在4至5MHz下，随着NiZn铁氧体含量的增加，Pv减少了18%。在7至10MHz下，发现功率损耗几乎与NiZn铁氧体无关，如图11的示图中的两条顶部曲线所描绘的。
图12描绘了由B40N2、B40N5、以及B40N7制成的铁氧体磁芯的饱和磁通量。如示图所描绘，根据本发明的并且由图12表示的示例铁氧体磁芯的特征在于：在外加场大于2kA/m时，具有约350至500mT的饱和磁通量Bs。本领域技术人员将认识到这些值明显高于在1至10MHz频率下操作的商业铁氧体磁芯的那些值。例如，以下表II中提供了与可商购的产品的比较。
Figure BDA0000445642900000131
表II：实例I至III与商业品的比较
4F1和3F5是在菲洛克斯克伯国际控股公司（Ferroxcube InternationalHolding B.V）名义下运行的公司出售的可商购的产品。MN8CX是在陶瓷磁性元件公司（Ceramic Magnetics,Inc）名义下运行的公司出售的可商购的产品。以上测试是在一个受控环境中执行的。一般来说，功率损耗是通过通量测量法来测量的。LCR阻抗分析仪用于测量磁导率的频率相依性。
总体来说，B40N2、B40N5以及B40N7示出了比所有可商购的代表性产品更低的在小于1MHz频率下操作的功率损耗。此外，B40N2、B40N5以及B40N7具有更高的饱和磁通密度Bs（400至500mT）以及斯诺克乘积（μi×fr）=7200至8400。另外，不存在提供高于约5MHz的操作频率的商业产品。实例I至III有效地将最大操作频率扩大了100%，从5MHz扩大到10MHz，而没有导致不希望的高功率损耗的副作用。本领域技术人员将认识到这是带宽和性能的重大增加。
图13描绘了对由B40N2制成的磁芯进行的以测定室温下功率损耗的受控测试的结果。结果是使用对数级来描绘的。如图13中分层曲线所描绘，功率损耗的频率相依性根据磁通量而改变。在B=5mT下，在1至8MHz频率内的功率损耗的范围是从3至200mW/cm3。在B=10mT下，在1至6MHz频率范围内的功率损耗从15mW/cm3增加至800mW/cm3。在更高的通量B=30mT下，当操作频率是1至2MHz时，这些磁芯实现了小于1000mW/cm3的功率损耗。这对现有材料和已知材料来说是一个重大的改进。
图14描绘了在由B40N5制成的磁芯上进行来测定室温下功率损耗的受控测试的结果。在频率达到8MHz之前，在B=5mT下的功率损耗小于400mW/cm3。在f=1MHz下，B40N5磁芯证实了Pv=4mW/cm3的低功率损耗。此外，这个示例实施例呈现了即使处于B=10mT下的低功率损耗，在1MHz下产生Pv=20mW/cm3并且在f=6MHz之前，Pv<1000mW/cm3。
图15描绘了对由B40N7制成的磁芯进行的以测定室温下功率损耗的受控测试的结果。B40N7磁芯示出了在低磁通量下的相对低的功率损耗。与B40N2磁芯（图13）和B40N5磁芯（图14）相比较，B40N7磁芯在更高频率（如3至10MHz）下，在B=5或10mT时产生了更低的功率损耗。总体来说，这些结果证实了本发明的科学发现：在磁芯具有高磁导率，即约300至400的μi时，可以显著扩大操作频率。在示例实施例I至III中，这通过提供由MnZn铁氧体晶粒和处于这些MnZn铁氧体晶粒的晶界处的NiZn铁氧体纳米颗粒制成的一种复合材料来实现。
如从图13至图15可以看到，与B40N2和B40N5磁芯相比较，B40N7磁芯在B=5或10mT时在约3至10MHz的更高频率下具有更低的功率损耗。本领域普通技术人员将容易认识到图13至图15的示图中含有的信息可以用来选择所希望的纳米颗粒材料的相对浓度，例如以用于优化特定操作情况下所得磁芯的性能。作为一个非限制性实例，如果期望的操作频率是介于约3至10MHz之间，那么根据本发明的说明性实施例制造的磁芯可以具有约7wt-%的NiZn铁氧体纳米颗粒。
此外，对于B40N2（实例I）来说，测量高温功率损耗并且将该高温功率损耗与低温损耗进行比较。图16中呈现了B40N2结果的一个代表性样品，该图图解了在23℃下以及在80℃下的功率损耗。数据显示，与室温下的功率损耗相比，在频率大于2MHz时，高温功率损耗增加了20%。然而，在低于约2MHz的频率下，高温下的功率损耗比低温下的功率损耗低10%至20%。
如由这三个实例以及上文描述所证实，根据说明性实施例的磁芯组件展现出比现有磁芯组件更多的益处。考虑到多晶结构的几何形状的高粒度和均匀性，复合材料110展现出减少的应力，磁致伸缩以及粒间孔隙度。这导致了减少的磁滞损耗。
此外，散布在晶界处的磁性材料的存在导致涡流在晶界上是间断的。这极大地减少了涡流损耗，而不会引起高电流密度以及与之相关联的典型问题（例如过热）。另外，提供一个高截止频率减少了剩余损耗，因为操作频率的选择可以远远小于该峰值频率。这避免了与可逆磁畴壁位移以及自旋转动相关联的共振弛豫所产生的作用。
因此，考虑到根据本发明的实施例的复合材料110的操作性扩大，可以实现更高的操作频率，同时极大地减少功率损耗。这使实施复合材料110的装置、系统、以及电子设备能够实现甚至更小并且重量更轻的规格，该规格是高度希望的。
鉴于上文描述，本领域技术人员将清楚本发明的众多修改和替代实施例。因此，此描述应视为仅是说明性的并且是出于向本领域技术人员传授用于执行本发明的最佳方式的目的。在不脱离本发明的精神的情况下可以充分改变结构的细节，并且保留属于所附权利要求书范围内的所有修改的专用权。本发明意图仅限于所附权利要求书以及适用的法律规则所要求的程度。
还应理解的是，以下权利要求欲覆盖在此描述的本发明的所有一般和具体特征，以及从语言上讲据说会属于其间的本发明的范围的所有陈述。

Claims (17)

1.一种复合材料，该复合材料包含：
一种晶粒组分，该晶粒组分具有一个磁性铁氧体相；以及
一种纳米结构的磁性晶界组分，该磁性晶界组分是具有磁性的并且绝缘的；
其中该纳米结构的磁性晶界组分具有大于约250mT的磁通密度。
2.如权利要求1所述的复合材料，其中该纳米结构的磁性晶界组分具有约108至1012Ω-cm的电阻率。
3.如权利要求1所述的复合材料，其中该纳米结构的磁性晶界组分包含NiZn铁氧体纳米颗粒，该铁氧体纳米颗粒具有的一个磁性铁氧体相主要由Mn、Zn、Fe、以及O元素组成。
4.如权利要求1所述的复合材料，其中该晶粒组分包含一种MnZn铁氧体材料。
5.一种包含复合材料的设备，其中该复合材料包含：
一种晶粒组分，该晶粒组分具有一个磁性铁氧体相；以及
一种纳米结构的磁性晶界组分，该磁性晶界组分是具有磁性的并且绝缘的；
其中该纳米结构的磁性晶界组分具有约250mT或更大的磁通密度。
6.如权利要求5所述的设备，其中该设备是一种磁芯组件。
7.如权利要求5所述的设备，其中该设备是选自下组的一种磁芯组件，该组由以下各项组成：铁氧体环、铁氧体板、铁氧体盘、铁氧体C型磁芯、铁氧体CI型磁芯、平面E型磁芯、EC型磁芯、EFD型磁芯、EP型磁芯、ETD型磁芯、ER型磁芯、平面ER型磁芯、U型磁芯、RM/I型磁芯、RM/LP型磁芯、P/I型磁芯、PT型磁芯、PTS型磁芯、PM型磁芯、PQ型磁芯、缺口环、线轴式磁芯、铁氧体E型磁芯、以及铁氧体EI型磁芯。
8.如权利要求5所述的设备，其中该设备是包括一个磁芯组件的一种装置，并且另外其中该磁芯组件包含该复合材料。
9.如权利要求5所述的设备，其中该设备是包括一个磁芯组件的一种装置，并且另外其中该磁芯组件包含该复合材料，并且另外其中该装置是选自下组，该组由以下各项组成：变压器、电子装置、感应器、电力电子装置、电力转换器、感应器装置、发送和接收模块（TRM）、电子扫描相控阵（ESPA）系统、电子战（EW）系统、以及具有SMPS调节组件的通信装置。
10.一种用于制造复合材料的方法，该方法包括：
提供具有一个磁性铁氧体相的一种第一组分；并且
提供具有磁性的并且绝缘的一种第二组分；
产生该第一组分与该第二组分的混合物；
其中，在该混合物中，该第二组分被布置在该第一组分的晶粒的晶界处，从而形成一种纳米结构的磁性晶界组分；并且
其中该纳米结构的磁性晶界组分具有约250mT或更大的磁通密度。
11.如权利要求10所述的方法，其中该纳米结构的磁性晶界组分包含NiZn铁氧体纳米颗粒。
12.如权利要求10所述的方法，其中该第一组分包含MnZn铁氧体颗粒。
13.如权利要求10所述的方法，其中产生该混合物包括：
将该第一组分与该第二组分组合；
形成该第一组分与该第二组分的混合物；
干燥该混合物；并且
根据粒径来分离该混合物。
14.如权利要求10所述的方法，进一步包括：
将该混合物形成为一个生坯；并且
烧结该生坯。
15.如权利要求14所述的方法，进一步包括在烧结该生坯之前对该生坯进行加热。
16.如权利要求14所述的方法，其中该生坯成形为选自下组的一种磁芯组件，该组由以下各项组成：铁氧体环、铁氧体板、铁氧体盘、铁氧体E型磁芯、以及铁氧体EI型磁芯。
17.如权利要求14所述的方法，进一步包括提供一种设备并且将该生坯布置在该设备中，其中该设备是选自下组，该组由以下各项组成：变压器、电子装置、感应器、电力电子装置、电力转换器、感应器装置、发送和接收模块（TRM）、电子扫描相控阵（ESPA）系统、电子战（EW）系统、以及具有SMPS调节组件的通信装置。
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