CN103756250A - 一种木质素酚醛泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木质素酚醛泡沫及其制备方法，利用木质素液化得到生物质酚，与甲醛在催化剂作用下得到木质素流动态酚醛树脂，以如下质量份数制得木质素酚醛泡沫：木质素流动态酚醛树脂100份，表面活性剂4-8份，固化剂10-32份，发泡剂5-20份。本发明降低了酚醛树脂对石油化工原料的依赖性，发泡均一，具有良好的保温防火性能和生物降解性属于环保型产品，具有重大的社会、经济和生态效益。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料及其制备方法，具体涉及一种木质素酚醛泡沫及其制备方法。
背景技术
酚醛泡沫作为一种建筑材料，具有保温防潮、隔音抗腐、不易老化和耐热不燃等优点，广泛应用于建材行业。酚醛泡沫为酚醛树脂经过进一步发泡制得。目前酚醛树脂以苯酚和甲醛为主要原料合成，苯酚作为石油化工产品，成本高，能量消耗量大。随着酚醛泡沫的推广，市场对苯酚的需求量越来越大，这与石化资源的日益减少形成了矛盾。
玉米秸秆含有30%以上的碳水化合物，玉米芯的主要成分35-40%的半纤维素、32-36%的纤维素、17-20%的木质素及1.2-1.8%的灰分，我国作为生物质资源丰富的农业大国，生物质资源的利用方式还很落后，主要通过单纯焚烧秸秆和玉米芯获得能量，造成了环境污染和资源浪费。现有技术也在探索更好的利用此类资源，如加工饲料、栽培食用菌等。玉米芯中的木质素成分可有效提高酚醛泡沫的韧性与强度，将此类资源与酚醛泡沫的制备相结合在能源利用、成本节约等方面具有重大意义，而目前市场上相关研究还较为少见。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种木质素酚醛泡沫及其制备方法，实现废弃木质素的回收再利用并提高酚醛泡沫的性能。
本发明所采用的技术方案是：
一种木质素酚醛泡沫，其由如下质量份数的成分组成：
木质素流动态酚醛树脂100份，表面活性剂4-8份，固化剂10-32份，发泡剂5-20份；
所述木质素流动态酚醛树脂以木质素为原料，由如下方法制得：将木质素粉碎，加入到NaOH溶液框式搅拌30分钟进行预处理，所述NaOH溶液的质量浓度为4%，搅拌转速为5-10rpm，将预处理后的木质素水洗，去除残留NaOH和杂质，再加入苯酚，木质素的体积为苯酚的20%-30%，将木质素液化，得到生物质酚；所述木质素为玉米秸秆和/或玉米芯；生物质酚与甲醛以质量比2:1混合，加入酸催化剂，80-90℃充分搅拌70-120分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
所述发泡剂为正戊烷：正己烷按体积比8:2混合的混合物或固体碳酸钡；
所述固化剂为无机酸或有机酸。
进一步的改进，所述有机酸为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸中的一种。
进一步的改进，所述表面活性剂为吐温-80、硅油或蓖麻油。
进一步的改进，所述硅油为AK8812。
一种木质素酚醛泡沫的制备方法，其包含以下步骤：
步骤1 木质素流动态树脂的制备：
将木质素粉碎，加入到NaOH溶液框式搅拌30分钟进行预处理，所述NaOH溶液的质量浓度为4%，搅拌转速为5-10rpm，将预处理后的木质素水洗，去除残留NaOH和杂质，再加入苯酚，木质素的体积为苯酚的20%-30%，将木质素液化，得到生物质酚；
所述木质素为玉米秸秆或玉米芯；
生物质酚与甲醛以质量比2:1混合，加入酸催化剂，80-90℃充分搅拌70-120分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
步骤2 木质素酚醛泡沫的制备：
称取木质素流动态酚醛树脂100份、表面活性剂4-8份、发泡剂5-20份和固化剂10-32份，以上为质量份数，室温下充分搅拌，在20-75℃环境中发泡5-10分钟，得到木质素酚醛泡沫；
所述室温为5-30℃。
进一步的，所述酸催化剂为硫酸、盐酸和草酸中的一种，所述表面活性剂为吐温-80、硅油或蓖麻油，所述固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸和十二烷基苯磺酸中的一种。
本发明的有益效果在于：本发明以玉米秸秆和玉米芯为原料，替代部分苯酚生产酚醛泡沫，玉米秸秆和玉米芯为可再生资源，降低了对石油化工原料的依赖性，同时又使秸杆、玉米芯得到了有效回收利用，降低了酚醛泡沫的生产成本；NaOH溶液处理玉米秸秆和玉米芯可以有效脱脂，使木质素与苯酚、甲醛接触充分，提高反应效率；发泡剂以正戊烷：正己烷按体积比8:2混合，有助于缓和发泡速度，得到均一发泡的泡沫，提高了保温性能；以固体碳酸钡为发泡剂，使碳酸钡与固化剂反应产生二氧化碳气体，用气体进行发泡，降低了生产过程的危险性，比直接使用有机溶液做发泡剂更加安全。
本发明的酚醛泡沫孔洞均匀，保温性能良好，废弃后可通过微生物进行降解，降低了环境污染，属于环保型产品，具有重大的社会、经济和生态效益。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
取玉米芯和玉米秸秆的混合物捣碎，加入到质量浓度为4%的NaOH溶液中，玉米芯和玉米秸秆的混合物与NaOH溶液的体积比为1:1，进行框式搅拌30分钟，搅拌转速为5rpm，水洗去除残留NaOH溶液和杂质，杂质的主要成分为脂类；再加入苯酚，玉米芯和玉米秸秆混合物的体积为苯酚的20%，将玉米芯和玉米秸秆液化，得到生物质酚。将生物质酚与甲醛以体积比1:2混合，加入浓硫酸催化，80℃充分搅拌90分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
取木质素流动态酚醛树脂100质量份，吐温-80 4质量份，发泡剂10质量份、甲苯磺酸15质量份，所述发泡剂为正戊烷：正己烷按体积比8:2混合的混合物，在室温20℃中搅拌60秒，放入75℃环境中发泡，5分钟后得到固化物木质素酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率73%，密度为45Kg/m3，压缩强度为150kpa，导热系数0.032w/mk，弯曲强度2.29MPa。
实施例2
取玉米芯和玉米秸秆捣碎，加入到质量浓度为4%的NaOH溶液中框式搅拌30分钟，搅拌转速为10rpm，水洗去除NaOH溶液和杂质，再加入苯酚，玉米芯和玉米秸秆混合物的体积为苯酚的20%，将玉米芯和玉米秸秆液化，得到生物质酚。将生物质酚与甲醛以体积比1:2混合，加入浓硫酸催化，80℃充分搅拌120分钟进行缩聚反应，然后脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
取木质素流动态酚醛树脂100质量份，硅油4质量份，发泡剂5质量份、甲苯磺酸30质量份，所述发泡剂为正戊烷：正己烷按体积比8:2混合的混合物，在30℃中搅拌30秒，放入70℃环境中发泡，7分钟后得到固化物木质素酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率68%，密度为52Kg/m3，压缩强度为163kpa，导热系数0.038w/mk，弯曲强度1.72MPa。
实施例3
取玉米芯和玉米秸秆的混合物捣碎，加入到质量浓度为4%的NaOH溶液中框式搅拌30分钟，搅拌转速为8rpm，水洗去除NaOH溶液和杂质，再加入苯酚，玉米芯和玉米秸秆混合物的体积为苯酚的25%，将玉米芯和玉米秸秆液化，得到生物质酚。将木质素生物质酚与甲醛以体积比1:2混合，加入盐酸催化，90℃充分搅拌70分钟进行缩聚反应，然后脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
取木质素流动态酚醛树脂100质量份，吐温-80 6质量份，发泡剂10质量份、二甲苯磺酸10质量份，所述发泡剂为碳酸钡粉末，在36℃中搅拌30秒，放入60℃环境中发泡，10分钟后得到固化物木质素酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率79%，密度为40Kg/m3，压缩强度为143kpa，导热系数0.026w/mk，弯曲强度2.84MPa。
实施例4
取玉米芯和玉米秸秆的混合物捣碎，加入到质量浓度为4%的NaOH溶液中框式搅拌30分钟，搅拌转速为5rpm，水洗去除NaOH溶液和杂质，再加入苯酚，玉米芯和玉米秸秆混合物的体积为苯酚的30%，将玉米芯和玉米秸秆液化，得到生物质酚。将生物质酚与甲醛以体积比1:2混合，加入浓硫酸催化，90℃充分搅拌90分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
取木质素流动态酚醛树脂100质量份，吐温-80 8质量份，发泡剂20质量份、十二烷基苯磺酸15质量份，所述发泡剂为碳酸钡颗粒，在15℃中搅拌30秒，放入35℃环境中发泡，90分钟后得到木质素酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率82%，密度为34Kg/m3，压缩强度为146kpa，导热系数0.021w/mk，弯曲强度3.03MPa。
实施例5
取玉米秸秆的混合物捣碎，加入到质量浓度为4%的NaOH溶液中框式搅拌30分钟，搅拌转速为10rpm，水洗去除NaOH溶液和杂质，再加入苯酚，玉米秸秆的体积为苯酚的20%，将玉米秸秆液化，得到生物质酚。将生物质酚与甲醛以体积比1:2混合，加入草酸催化，90℃充分搅拌90分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
取木质素流动态酚醛树脂100质量份，吐温-80 10质量份，发泡剂15质量份、甲苯磺酸32质量份，所述发泡剂为正戊烷：正己烷按体积比8:2混合的混合物，在12℃中搅拌30秒，放入20℃环境中发泡，100分钟后得到固化物木质素酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率77%，密度为43Kg/m3，压缩强度为151kpa，导热系数0.029w/mk，弯曲强度1.88MPa。
实施例6
取玉米芯捣碎，加入到质量浓度为4%的NaOH溶液中进行框式搅拌30分钟，搅拌转速为10rpm，水洗去除NaOH溶液和杂质，再加入苯酚，玉米芯的体积为苯酚的30%，将玉米芯液化，得到生物质酚。将生物质酚与甲醛以体积比1:2混合，加入浓硫酸催化，90℃充分搅拌120分钟进行缩聚反应，然后脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
取木质素流动态酚醛树脂100质量份，吐温-80 8质量份，发泡剂15质量份、甲苯磺酸30质量份，所述发泡剂为正戊烷：正己烷按体积比8:2混合的混合物，在25℃中搅拌30秒，放入60℃环境中发泡，70分钟后得到固化物木质素酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率75%，密度为45Kg/m3，压缩强度为153kpa，导热系数0.028w/mk，弯曲强度2.14MPa。
对比例1
与实施例1不同之处在于，所述发泡剂为正己烷。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率为30 %，密度为31 Kg/m3，压缩强度为120kpa。
对比例2
与实施例1不同之处在于，所述发泡剂为正戊烷。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率为70 %，密度为42 Kg/m3，压缩强度为141kpa。
对比例3
与实施例1不同之处在于，所述发泡剂为正戊烷：正己烷体积比为1：1。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率41%，密度为37Kg/m3，压缩强度为126kpa。
对比例4
将苯酚与甲醛以体积比1:2混合，加入浓硫酸催化，80℃充分搅拌90分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得流动态酚醛树脂；
取流动态酚醛树脂100质量份，吐温-80 4质量份，发泡剂10质量份、甲苯磺酸15质量份，所述发泡剂为正戊烷：正己烷按体积比8:2混合的混合物，在室温20℃中搅拌60秒，放入75℃环境中发泡，5分钟后得到固化物酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫塑料闭孔率63%，密度为38Kg/m3，压缩强度为129kpa。
由实施例1-6和对比例1-4可以得出，本发明采用的正戊烷和正己烷8：2的混合物为发泡剂可以有效缓和发泡强度，发泡均匀，提高闭孔率和隔热性能；木质素生物质使酚醛泡沫压缩强度增加，提高了酚醛泡沫的使用性能且环境友好。
Claims (6)
1.一种木质素酚醛泡沫，其特征在于，所述木质素酚醛泡沫由如下质量份数的成分组成：
木质素流动态酚醛树脂100份，表面活性剂4-8份，固化剂10-32份，发泡剂5-20份；
所述木质素流动态酚醛树脂以木质素为原料，由如下方法制得：将木质素粉碎，加入到NaOH溶液框式搅拌30分钟进行预处理，所述NaOH溶液的质量浓度为4%，搅拌转速为5-10rpm，将预处理后的木质素水洗，去除残留NaOH和杂质，再加入苯酚，木质素的体积为苯酚的20%-30%，将木质素液化，得到生物质酚；所述木质素为玉米秸秆和/或玉米芯；生物质酚与甲醛以质量比2:1混合，加入酸催化剂，80-90℃充分搅拌70-120分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
所述发泡剂为正戊烷：正己烷按体积比8:2混合的混合物或固体碳酸钡；
所述固化剂为无机酸或有机酸。
2.根据权利要求1所述的一种木质素酚醛泡沫，其特征在于，所述有机酸为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种木质素酚醛泡沫，其特征在于，所述表面活性剂为吐温-80、硅油或蓖麻油。
4.根据权利要求3所述的一种木质素酚醛泡沫，其特征在于，所述硅油为AK8812。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的木质素酚醛泡沫的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包含以下步骤：
步骤1木质素流动态树脂的制备：
将木质素粉碎，加入到NaOH溶液框式搅拌30分钟进行预处理，所述NaOH溶液的质量浓度为4%，搅拌转速为5-10rpm，将预处理后的木质素水洗，去除残留NaOH和杂质，再加入苯酚，木质素的体积为苯酚的20%-30%，将木质素液化，得到生物质酚；
所述木质素为玉米秸秆和/或玉米芯；
生物质酚与甲醛以质量比2:1混合，加入酸催化剂，80-90℃充分搅拌70-120分钟进行缩聚反应，然后减压脱水，制得木质素流动态酚醛树脂；
步骤2木质素酚醛泡沫的制备：
称取木质素流动态酚醛树脂100份、表面活性剂4-8份、发泡剂5-20份和固化剂10-32份，以上均为质量份数，室温下充分搅拌，在20-75℃环境中发泡5-10分钟，得到木质素酚醛泡沫；
所述室温为5-30℃。
6.根据权利要求5所述的一种木质素酚醛泡沫的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂为硫酸、盐酸和草酸中的一种，所述表面活性剂为吐温-80、硅油或蓖麻油，所述固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸和十二烷基苯磺酸中的一种。
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