CN107033536A - 一种稻草纤维酚醛树脂保温材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稻草纤维酚醛树脂保温材料及其制备工艺，本发明的优势在于，用碱液浸泡稻草，并用双氧水处理，一方面可以融掉稻草里的木质素，为后面的反应做准备，另一方面还可改善稻草纤维的结构和性能，提高其与复合材料的界面结合，从而提高复合材料的硬度、抗压强度。

Description

一种稻草纤维酚醛树脂保温材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种保温材料，具体涉及一种稻草纤维酚醛树脂保温材料及其制备工艺。
背景技术
植物纤维的利用方式多种多样，可利用其原纤维，可利用其衍生物，或接枝共聚物。制品类型如纤维素衍生物膜，纤维素交换树脂，纤维素衍生物液晶以及纤维与热塑性树脂的复合材料等。近年来，世界各国广泛开发改性聚丙烯以替代工程塑料。用天然植物纤维与聚丙烯复合制备的复合材料代替工程塑料也拓展了植物纤维应用的新领域。在水泥基复合材料领域，自80年代以来，不少发展中国家热衷于研究和开发用非木浆植物纤维做水泥砂浆的增强材料。
胡红立在其博士学位论文《木质素酚醛泡沫保温材料的制备与性能研究》中利用木质素制备了一种酚醛保温材料，但是该保温材料的硬度、抗压强度和耐磨性等都有待提高。
发明内容
基于以上思考，本发明旨在提供一种抗压强度好，硬度适中，耐磨性好的保温材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案实现：
一种稻草纤维酚醛树脂保温材料，其特征在于，该材料的制备工艺包括以下步骤：
a. 将稻草切成碎段后进行洗涤除尘处理，然后将洗涤过的碎段放入60-80℃干燥箱中进行烘干干燥处理，然后将干燥过的碎段置于粉磨机中磨成纤维；
b. 将步骤a所得物、蒸馏水混合均匀，滴加氢氧化钠调pH至11-12，加入双氧水，在60-70℃下反应2-4h后，用盐酸调 pH 至 2-2.5，离心沉降，分离滤渣稻草纤维和滤液降解的木质素，稻草纤维用蒸馏水洗至中性，烘干；
c. 将步骤b所得稻草纤维浸入明胶乳液中浸泡一段时间后取出，压干附着在其上的多余乳液，然后放在室外自然干燥；
d. 向步骤b所得降解的木质素中加入苯酚和二分之一的甲醛水溶液，55-70℃下反应1-2h，加入剩余甲醛水溶液，在此温度下再反应一定时间后，升温至 85-95 ℃反应 2-2.5h，反应体系 pH 维持在9-10之间；反应结束后，加盐酸中和至 pH 为 6-7 之间，减压脱水，得到黑褐色黏性液体；
e. 向步骤d所得物中加入步骤c所得物，然后加入正戊烷和吐温-80、表面活性剂 H-20，室温下高速搅拌1-2min，加入有机酸固化剂 W-10，继续充分搅拌约 1-2 min后，迅速倒入事先预热好的磨具中，在60-80℃下加热发泡，20-40 min 后从烘箱中取出，冷却脱模即可。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料，其特征在于，制备过程中所使用的各原料组分及重量份如下：
稻草40-50，氢氧化钠适量，双氧水8-10，盐酸适量，明胶乳液50-80，苯酚40-50，甲醛水溶液50-60，正戊烷10-15，吐温-80 5-10，表面活性剂 H-20 5-10，有机酸固化剂 W-10 40-50；
所述盐酸含量为40-60%，氢氧化钠含量为20-40%，明胶乳液固含量为30-50%，甲醛水溶液含量为30-40%。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤a中将稻草碎段粉磨成5-10mm的纤维。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤b中稻草纤维的烘干温度为30-50℃。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤c中将稻草纤维浸入明胶乳液中浸泡20-25h后取出。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤d中所得物减压脱水至黏度 为2000-5000 mPa•S。
本发明的有益效果是：用碱液浸泡稻草，并用双氧水处理，一方面可以融掉稻草里的木质素，为后面的反应做准备，另一方面还可改善稻草纤维的结构和性能，提高其与复合材料的界面结合，从而提高复合材料的硬度、抗压强度；同时，融掉的木质素继续与双氧水进行反应，在碱性条件下被氧化，苯环侧链上的各种醚键部分断裂、甲氧基和磺酸基部分脱除，产生新的酚羟基，可以有效地与苯酚甲醛发生加成缩聚反应，实现木质素在酚醛泡沫领域的高效利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述。
实施例
一种稻草纤维酚醛树脂保温材料，其特征在于，该材料的制备工艺包括以下步骤：
a. 将稻草切成碎段后进行洗涤除尘处理，然后将洗涤过的碎段放入80℃干燥箱中进行烘干干燥处理，然后将干燥过的碎段置于粉磨机中磨成纤维；
b. 将步骤a所得物、蒸馏水混合均匀，滴加氢氧化钠调pH至12，加入双氧水，在70℃下反应4h后，用盐酸调 pH 至2.5，离心沉降，分离滤渣稻草纤维和滤液降解的木质素，稻草纤维用蒸馏水洗至中性，烘干；
c. 将步骤b所得稻草纤维浸入明胶乳液中浸泡一段时间后取出，压干附着在其上的多余乳液，然后放在室外自然干燥；
d. 向步骤b所得降解的木质素中加入苯酚和二分之一的甲醛水溶液， 70℃下反应2h，加入剩余甲醛水溶液，在此温度下再反应一定时间后，升温至 95 ℃反应 2.5 h，反应体系pH 维持在10之间；反应结束后，加盐酸中和至 pH 为 7 之间，减压脱水，得到黑褐色黏性液体；
e. 向步骤d所得物中加入步骤c所得物，然后加入正戊烷和吐温-80、表面活性剂 H-20，室温下高速搅拌2min，加入有机酸固化剂 W-10，继续充分搅拌约 2 min后，迅速倒入事先预热好的磨具中，在80℃下加热发泡，40 min 后从烘箱中取出，冷却脱模即可。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料，其特征在于，制备过程中所使用的各原料组分及重量份如下：
稻草50，氢氧化钠适量，双氧水10，盐酸适量，明胶乳液80，苯酚50，甲醛水溶液60，正戊烷15，吐温-80 10，表面活性剂 H-20 10，有机酸固化剂 W-10 50；
所述盐酸含量为60%，氢氧化钠含量为40%，明胶乳液固含量为50%，甲醛水溶液含量为40%。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤a中将稻草碎段粉磨成10mm的纤维。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤b中稻草纤维的烘干温度为50℃。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤c中将稻草纤维浸入明胶乳液中浸泡25h后取出。
所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤d中所得物减压脱水至黏度 为5000 mPa•S。

Claims (6)

1.一种稻草纤维酚醛树脂保温材料，其特征在于，该材料的制备工艺包括以下步骤：
a. 将稻草切成碎段后进行洗涤除尘处理，然后将洗涤过的碎段放入60-80℃干燥箱中进行烘干干燥处理，然后将干燥过的碎段置于粉磨机中磨成纤维；
b. 将步骤a所得物、蒸馏水混合均匀，滴加氢氧化钠调pH至11-12，加入双氧水，在60-70℃下反应2-4h后，用盐酸调 pH 至 2-2.5，离心沉降，分离滤渣稻草纤维和滤液降解的木质素，稻草纤维用蒸馏水洗至中性，烘干；
c. 将步骤b所得稻草纤维浸入明胶乳液中浸泡一段时间后取出，压干附着在其上的多余乳液，然后放在室外自然干燥；
d. 向步骤b所得降解的木质素中加入苯酚和二分之一的甲醛水溶液，55-70℃下反应1-2h，加入剩余甲醛水溶液，在此温度下再反应一定时间后，升温至 85-95 ℃反应 2-2.5h，反应体系 pH 维持在9-10之间；反应结束后，加盐酸中和至 pH 为 6-7 之间，减压脱水，得到黑褐色黏性液体；
e. 向步骤d所得物中加入步骤c所得物，然后加入正戊烷和吐温-80、表面活性剂 H-20，室温下高速搅拌1-2min，加入有机酸固化剂 W-10，继续充分搅拌约 1-2 min后，迅速倒入事先预热好的磨具中，在60-80℃下加热发泡，20-40 min 后从烘箱中取出，冷却脱模即可。
2.根据权利要求1所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料，其特征在于，制备过程中所使用的各原料组分及重量份如下：
稻草40-50，氢氧化钠适量，双氧水8-10，盐酸适量，明胶乳液50-80，苯酚40-50，甲醛水溶液50-60，正戊烷10-15，吐温-80 5-10，表面活性剂 H-20 5-10，有机酸固化剂 W-10 40-50；
所述盐酸含量为40-60%，氢氧化钠含量为20-40%，明胶乳液固含量为30-50%，甲醛水溶液含量为30-40%。
3.根据权利要求1所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤a中将稻草碎段粉磨成5-10mm的纤维。
4.根据权利要求1所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤b中稻草纤维的烘干温度为30-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤c中将稻草纤维浸入明胶乳液中浸泡20-25h后取出。
6.根据权利要求1所述的一种稻草纤维酚醛树脂保温材料的制备工艺，其特征在于，步骤d中所得物减压脱水至黏度 为2000-5000 mPa•S。
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