CN103755872B - 印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法。以脂肪族共轭二烯烃、芳香族乙烯基化合物为主单体，加入乙烯基不饱和羧酸、乙烯基不饱和酰胺、乙烯基不饱和腈类单体、乙烯基不饱和交联单体进行改性。该方法制备出的胶乳粒径小，表面张力低，耐水优异，抗黄变好，是一种性能良好的印花地毯涂层胶。
Description
技术领域
本发明涉及羧基丁苯胶乳的制备技术领域，特别是涉及一种印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法。
背景技术
据欧洲CIAO调查公司近几年对全球的调查，全球地毯印花的产量在全球范围内各地差别很大，欧洲和美国将部分生产转移至亚洲和中东地区，特别是亚洲地区仍然是高速增长。据统计，2010年全球印花地毯的产量达1868亿米，其中亚洲占50％，西欧占11％，拉美占10％，北美占9％，非洲占8％，中东占7％，东欧占5％。我国地毯印花在亚洲占了首位，其技术含量有了明显的提高，从粗放型和劳动密集型逐步转变成集约型和科技密集型的产业，我国印花产业紧紧围绕着全球信息化、小批量、快交货和生态平衡等主题参与市场竞争。引进国外先进技术，积极吸收消化，自主开发地毯印花丁苯粘合剂，取得可喜效果。
近年来国内外致力于寻求制备新的粘合剂，使其分子链相互贯穿，并以化学链的方式联接成网络结构，在聚合物材料中至少有一种聚合物呈网络状，两者相互溶解、溶胀、聚合，成为既是乳液聚合又是交联，成为互穿聚合物网络，简称IPN，它是一种新的复合材料技术，通过溶解性能、热分析及电镜表征了IPN结构的存在。新的粘合剂具有更优良的性能，提高了耐磨、耐水性，而且也提高了拉伸强度和粘合能力，特别是符合良好的环保要求，从而也解决了牢度和环保多方面的综合平衡目的。新型涂料印花粘合剂要求具有不泛黄，牢度好，有弹性，粘着力强，而且不发粘、无害等。当今全球涂料印花平均占有率45％，是所有印花使用染料量比重最大的。据调查装饰地毯使用涂料比较多，全球的最终用途中比例是38％，而我国的比例仅占20％，从发展趋势看，我国今后还会增长从各方面情况估算，印花粘合剂的发展前景广阔。
发明内容
本发明的目的就是提供一种印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法。该方法制备出的胶乳粒径小，表面张力低，耐水优异，抗黄变好，是一种性能良好的印花地毯涂层胶。
本发明的印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法技术方案为，混合单体包括脂肪族共轭二烯烃、芳香族乙烯基化合物、乙烯基不饱和羧酸、乙烯基不饱和酰胺、乙烯基不饱和腈类单体、乙烯基不饱和交联单体；以脂肪族共轭二烯烃、芳香族乙烯基化合物为主单体，加入乙烯基不饱和羧酸、乙烯基不饱和酰胺、乙烯基不饱和腈类单体、乙烯基不饱和交联单体进行改性。
乙烯基不饱和交联单体作为交联剂，为（甲基）丙烯酸异冰片酯、（甲基）丙烯酸羟乙（丙）酯、甲基丙烯酸（烯丙酯）缩水甘油酯中的一种。
脂肪族共轭二烯烃为丁二烯；芳香族乙烯基化合物为苯乙烯和/或二甲基苯乙烯；乙烯基不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐及其复合物中的至少一种；乙烯基不饱和酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、甲基羟甲基丙烯酰胺及其复合物中的至少一种；乙烯基不饱和腈类单体为丙烯腈。
混合单体中各成分按重量百分比为：脂肪族共轭二烯烃25-40%，芳香族乙烯基化合物35-60%，乙烯基不饱和羧酸1.5-8%，乙烯基不饱和酰胺0-4%，乙烯基不饱和腈类单体0-12%，乙烯基不饱和交联单体2-3%。
反应物料包括软水、螯合剂、混合单体、乳化剂、链转移剂和引发剂。
反应物料按重量比含有：软水290份、螯合剂0.05份、混合单体670份、乳化剂10.35份、链转移剂8份和引发剂21.6份。
使用液碱作为PH值调节剂。
乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂。
其中，阴离子乳化剂为烷基酚硫酸盐、烷基酚琥珀酸盐、烷基酚磺酸盐及其复合物中的至少一种；
非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚及其复合物中的至少一种；
引发剂为过硫酸盐；
链转移剂为脂肪族硫醇和/或十二烷基硫醇；
螯合剂为EDTA-2钠或者EDTA-4钠。
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
所述的印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法，具体工艺流程为：在聚合釜中加入软水、乳化剂、螯合剂、链转移剂、5%的混合单体，抽真空，将温度升到60-70℃，加入引发剂，反应0.5-2小时，再分三次加入剩下的混合单体，聚合温度提高到80-90℃，加入交联剂，保温2小时；在-0.8MPa真空度和90℃的环境下物理脱气6小时。
本发明的有益效果为：本发明印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法制备出的羧基丁苯胶乳粒径小，表面张力低，耐水优异，抗黄变好，是一种性能良好的印花地毯涂层胶，本发明方法转化率达到97%以上。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
羧基丁苯胶乳的合成配方如表1所示：
表1
。
表1中，交联剂1：（甲基）丙烯酸异冰片酯；交联剂2：（甲基）丙烯酸羟乙（丙）酯；交联剂3：甲基丙烯酸（烯丙酯）缩水甘油酯。
所述的一种印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法，具体工艺流程为：在聚合釜中加入软水、乳化剂、螯合剂、链转移剂、5%的混合单体，抽真空，将温度升到60-70℃，加入引发剂，反应0.5-2小时，再分三次加入剩下的混合单体，聚合温度提高到80-90℃，加入交联剂，保温2小时；在-0.8MPa真空度和90℃的环境下物理脱气6小时。
合成羧基丁苯胶乳的性能指标如表2所示
表2
1级为好；3级为差。
Claims (1)
1.一种印花地毯羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，由按重量比的以下成分制备成：丁二烯223，苯乙烯370，乙烯基不饱和羧酸50，丙烯腈7，丙烯酸羟乙酯或者丙烯酸羟丙酯或者甲基丙烯酸羟乙酯或者甲基丙烯酸羟丙酯10，甲基丙烯酸烯丙酯或者甲基丙烯酸缩水甘油酯10，十二烷基苯磺酸钠3.5，烷基二苯基氧化物二磺酸钠4.35，壬基酚聚氧乙烯醚0.5，十六碳聚乙烯醇2，引发剂21.6，螯合剂0.05，链转移剂8，软水290；
其中，壬基酚聚氧乙烯醚聚合度为10，十六碳聚乙烯醇聚合度为30；
引发剂为过硫酸盐；
链转移剂为脂肪族硫醇；
螯合剂为EDTA-2钠或者EDTA-4钠；
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种；
使用液碱作为pH值调节剂；
具体工艺流程为：在聚合釜中加入软水、乳化剂、螯合剂、链转移剂、5%的混合单体，抽真空，将温度升到60-70℃，加入引发剂，反应0.5-2小时，再分三次加入剩下的混合单体，聚合温度提高到80-90℃，加入交联剂，保温2小时；在-0.8MPa真空度和90℃的环境下物理脱气6小时。
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