CN103717400A - 使用紫外辐照固化-氧化还原固化粘合剂体系粘结基底的方法 - Google Patents

使用紫外辐照固化-氧化还原固化粘合剂体系粘结基底的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用紫外辐照固化/氧化还原固化粘合剂体系粘结基底的方法，所述基底具有阴影区域和透明区域，所述方法包括：借助氧化还原固化粘合剂体系在阴影区域粘结基底，并借助包含紫外光引发剂的液体光学透明粘合剂在透明区域粘结基底。

Description

使用紫外辐照固化-氧化还原固化粘合剂体系粘结基底的方法
本发明涉及使用紫外辐照固化-氧化还原固化粘合剂体系粘结基底的方法。
自二十世纪六十年代以来报道了可紫外光固化(以下简称为UV光固化)的粘合剂以来，人们对其进行了大量的研究.并取得了令人瞩目的成就。所述UV光固化粘合剂是指在紫外光辐照下可以迅速固化的粘合剂。如今，UV光固化粘合剂已在许多工业装配领域成功应用，尤其是需要快速装配的高技术产业领域，例如液晶显示器(LCD)制造业、照相机等光学产品制造业、光盘制造业、手表制造业、手机按键的装配、电子线路板的制造、偏光部件的制造等光电信息产业的电子部件制造。在日用品领域，例如在玻璃家具的制造、玻璃工艺品的组装、玩具、珠宝等装饰品的组装上也普遍使用UV光固化粘合剂。因为这样可获得快速、高效的生产效率。
例如，张南哲、许素莲在长春理工大学学报2005年第4期上报道了《UV光固化粘合剂在LCD制作中应用》，其中主要讲述了紫外光固化粘合剂在液晶显示器(LCD)制作中的应用以及对它的技术要求。
在用于例如LCD产品的触摸屏部件与基材粘合中，举例来说，例如美国的3M Innovative Properties Company于2010年3月24日递交了PCT国际申请WO2010/111316A2。WO2010/111316A2涉及具有显示屏的光学组件，其中显示面板采用粘合剂层或粘合剂组合物，以便将显示面板粘结至基本上透明的基材。所述粘合剂层包括：多官能(甲基)丙烯酸酯低聚物和包含单官能(甲基)丙烯酸酯单体的活性稀释剂的反应产物，以及增塑剂，其中，粘合剂层中的反应产物可采用紫外光引发剂引发聚合反应而得到。
但是，现有技术中使用这些传统的UV光固化粘合剂，在一些具体的应用领域中可能会遇到问题。举例来说，当液晶面板与基材之间存在阴影区域，即光线不能透过的部分时，就会遇到由于紫外光/可见光不能透过这些区域，从而导致粘合剂不能完全固化的情形(比如基底边框的油墨区，触摸屏上的柔性印刷电路板等)，并会相应导致未粘合边缘的腐蚀、老化疲劳或粘结剥离的问题。通常所述阴影区域例如是边缘部分中有油墨涂层的部位等等。
为了解决阴影区域的固化问题，人们已经进行了大量的研究，提出了多种双固化粘合剂和固化方法，通常是将紫外辐照固化与热固化或湿气固化相结合。
例如，在Charles R.Morgan等人的US4605465中(其内容通过引用结合在此)，提供了一种可紫外固化和热固化的含热塑性材料的组合物。CN101654607公开了一种高纯度光热-双固化胶粘剂及其制备方法，所述胶粘剂是一种固化时间短、纯度高的电子封装用的胶粘剂。
梁红波等人的“光/潮气双重固化聚氨酯涂层的制备及性能研究”(高分子学报，2009年12月第12期，第1211-1218页)研究了光/潮气双重固化聚氨酯涂层的制备及性能。
在上述现有技术的方法中，阴影区域被热或潮气固化，但使用热和湿气进行固化都各有缺陷。加热进行固化可能对显示组件特别是LCD造成破坏。另外，热固化粘合剂需要低温运输和储存。而使用潮气固化需要相当长的时间，以使潮气扩散到全部阴影区域。
本发明的目的是提供一种能够克服以上缺陷的固化方法。
为了避免采用热固化和潮气固化所带来的缺陷，本发明人提出一种不使用热或湿气固化阴影区域的方法和材料。本发明中在阴影区域使用的粘合剂可以在室温下固化和凝固。不需要加热，也不需要像湿气固化那样等待很长时间，并且在阴影区域使用的粘合剂可以在室温下储存。因此，在进行紫外辐照固化后，可以简单地将基底置于室温条件下，阴影区域中的粘合剂在24小时内即可固化。
可以使用以下方案解决上述技术问题，实现本发明的目的。
本发明的主题是将两个基底粘结在一起的方法，所述基底具有阴影区域和透明区域，所述方法包括：
借助氧化还原固化粘合剂体系在阴影区域粘结基底，并借助包含紫外光引发剂的液体光学透明粘合剂在透明区域粘结基底。
本文中使用的术语“阴影区域”是指当粘结两个基底时，不能通过紫外线辐照的暗区，例如基底框架的油墨区和触摸屏上的柔性印刷电路板。因此，在阴影区域中的粘合剂不能固化。例如，阴影区域可以存在于液晶面板和基底之间，即，光不能透射该区域。紫外线/可见光不能透过这些阴影区域，因此粘合剂不能完全固化，可能会造成问题。一般来说，阴影区域例如是存在油墨涂层的边缘区域。
本文中使用的术语“透明区域”是指当粘结两个基底时，能由紫外线辐照的区域。紫外线/可见光可以透射这些透明区域。
在本发明的优选实施方案中，在第一基底的阴影区域上涂布所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分，在第二基底整体上涂布还含有所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的所述液体光学透明粘合剂。
根据本发明的方法的另一个优选实施方案，在制备第一基底时，在阴影区域涂布掺入了所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分的油墨组合物，在第二基底整体上涂布还含有所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的所述液体光学透明粘合剂。
在本发明的另一个优选实施方案中，在第一基底的阴影区域上涂布所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分，在第二基底的阴影区域上涂布包含所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的阴影粘合剂，在第二基底的透明区域涂布所述液体光学透明粘合剂，并在第二基底上所述阴影粘合剂与所述液体光学透明粘合剂之间涂布围坝粘合剂，
所述阴影粘合剂是光学透明的粘合剂或不透明的粘合剂，
所述围坝粘合剂是在25℃下的粘度优选为20000-60000cps的光学透明粘合剂。
粘度(动态)是Brookfield粘度，用Brookfield粘度计测得：BROOKFIELDDV-II+pro型，CP52#(轴)，1rpm，在25℃下，STM10。
在本发明的另一个优选实施方案中，在第二基底的阴影区域上同时分配并混合所述氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分和还原性组分，并在第二基底的透明区域涂布所述液体光学透明粘合剂，然后将第一基底和第二基底粘合在一起。
根据本发明的方法的另一个优选实施方案，在所述第一基底和第二基底之间涂布所述氧化还原固化粘合剂体系和液体光学透明粘合剂后，所述方法还包括以下步骤：
将上述两个基底层合在一起，并使用UV点固化预固化所述两个基底；
检查粘合好的基底间是否有缺陷，必要时，可以在此时返工；
使用紫外光源辐照固化透明区域中的液体光学透明粘合剂，并将粘合的基底置于室温下24小时实现氧化还原固化。
在本发明的另一个优选实施方案中，所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂选自一种或多种有机过氧化物。
在本发明的另一个优选实施方案中，所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原剂选自胺、吡啶、醛胺缩合物和硫脲衍生物中的一种或多种。
在本发明的另一个优选实施方案中，所述氧化还原固化粘合剂体系中还加入氧化还原固化反应促进剂乙酰丙酮铜。
在本发明的另一个优选实施方案中，所述紫外光引发剂为1-羟基-环己基-苯基-酮或二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
附图说明
图1显示了现有技术的利用UV辐照1固化粘合剂2从而粘合基底(第一基底7和第二基底8)的图示。2，在基底之间，表示固化的粘合剂；3表示柔性印刷电路板(FPC)；4表示阴影；5表示未固化的紫外可固化粘合剂，6表示痕量ITO。
图2a-c显示了本发明的第一个优选实施方案。
图3a-c显示了本发明的第二个优选实施方案。
图4a-c显示了本发明的第三个优选实施方案。
图5a-c显示了本发明的第四个优选实施方案。
发明详述
除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。在抵触的情况下，以本说明书包括定义为准。
除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计。
当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及优选的数值下限的形式表述某个量、浓度或其他值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围旨在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。
在本发明中所使用的术语“固化”是指通常、但不一定是通过至少一个变量，例如时间、温度、射线、在这种材料内固化催化剂或催化促进剂的存在和用量或类似物诱导下的材料状态、状况和/或结构的变化。该术语覆盖完全及部分固化。对于本发明的目的而言，该术语是指至少部分固化，在更理想的情况下基本上或者完全固化。
根据本发明的方法适合用于粘结或层合各种基底，特别是显示装置中的各种部件，特别是用于透光零部件间的装配或透光材料与不透光材料的粘接。透光材料如玻璃或透明塑料等；不透光材料如金属、不透明塑料、陶瓷、石材、皮革或木材等。塑料可以是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)和聚酯(PET)等。最优选本发明用于粘合塑料基底或玻璃基底，例如玻璃-玻璃基底、玻璃-塑料基底或者塑料-塑料基底等。
本文中“阴影区域”是指在粘合两个基底时，紫外光无法辐照到，从而粘合剂无法完全固化的暗区，比如基底边框的油墨区、触摸屏上的柔性印刷电路板等。阴影区域中的粘合剂不能固化。
优选地，本发明中使用的紫外辐照固化/氧化还原固化粘合剂体系包含室温反应性氧化还原体系。所述室温反应性氧化还原粘合剂体系是公知的氧化还原对体系，并且不需要在本文中进行详尽的讨论。室温反应性氧化还原固化粘合剂体系包含至少一种氧化剂和至少一种还原剂，该氧化剂和还原剂在室温下具有共反应性，从而产生可有效引发加成聚合反应并使粘合剂固化的自由基。合适的氧化还原(氧化反应-还原反应)体系例如基于有机过氧化物与叔胺的体系(例如苯甲酰过氧化物与二甲基苯胺)。
术语“氧化性组分”是指氧化还原体系的氧化剂或氧化还原体系的氧化剂与氧化还原固化体系的基质的组合。
术语“还原性组分”是指氧化还原体系的还原剂或氧化还原体系的还原剂与氧化还原固化体系的基质的组合。
在本发明的一个实施方案中，可以使用基本上任何已知的氧化剂。代表性的氧化剂包括但不限于：有机过氧化物，例如苯甲酰过氧化物和其他二酰基过氧化物；氢过氧化物，例如氢过氧化枯烯；过酸酯，例如过氧苯甲酸β-丁基酯；酮类氢过氧化物，例如甲乙酮氢过氧化物；过渡金属的有机盐，例如环烷酸钴；以及含有不稳定氯的化合物(例如磺酰氯)。
代表性的还原剂包括但不限于：胺、吡啶、醛胺缩合物、硫脲衍生物等。
所述胺优选地选自例如：N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺、N,N-二异丙醇对氯苯胺、N,N-二异丙醇对溴苯胺、N,N-二异丙醇-对溴-间甲基苯胺、N,N-二甲基对氯苯胺、N,N-二甲基对溴苯胺、N,N-二乙基对氯苯胺以及N,N-二乙基对溴苯胺。
所述吡啶例如3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶。
所述醛胺缩合物例如正丁醛苯胺缩合物促进剂808。其他胺醛缩合产物披露于U.S.专利Nos.5,385,958、6,984,689和5,621,032中，这些内容通过引用并入本文。
所述硫脲衍生物例如N-苯甲酰硫脲、四甲基硫脲。
本发明中使用的紫外辐照固化/氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分的组成可以是例如：基于还原性组分的总重量，含有：
还原剂(比如胺)                  1-20重量%，
固化反应促进剂(比如金属离子)    0-1重量%，和
挥发性溶剂或单体                80-99重量%。
这里，可以加入过渡金属催化剂例如铜盐或螯合物作为固化反应促进剂以加快固化反应。所述铜盐可以是羧酸铜、环烷酸铜、乙酸铜、辛酸铜、月桂酸铜、苯甲酸铜、铜的脂肪酸盐、甲酸铜、铜金属、乙酰丙酮化铜、2,4-戊二酮铜络合物、任何其他类似的铜化合物、合金、汞齐和本领域技术人员已知的铜衍生物。正如本领域那些技术人员公知的，也可以使用其他金属例如钴、铁、钒的离子等。
对于所述挥发性溶剂没有特别的限制，可以使用本领域普通技术人员已知的任何合适的挥发性溶剂。适宜的挥发性溶剂例如醇、醚、酮和低分子量的烷基酯。特别优选的溶剂是异丙醇、乙醇、甲氧基丙醇、乙氧基丙醇、乙氧基乙醇、丙氧基乙醇、丁氧基乙醇、丙酮、甲乙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮。
所述单体优选例如(甲基)丙烯酸酯单体、水解聚马来酸酐单体、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯等。
本发明中的(甲基)丙烯酸酯单体包括单官能(甲基)丙烯酸酯单体和多官能(甲基)丙烯酸酯单体。
所述(甲基)丙烯酸酯单体优选是单官能和多官能的(甲基)丙烯酸烷基酯、单官能和多官能的(甲基)丙烯酸烯基酯、和单官能和多官能的(甲基)丙烯酸杂环基酯。所述烷基优选是碳原子数为1-20的烷基，并且所述烷基可以具有一个或多个取代基；所述取代基优选选自碳原子数为1-20的烷基、碳原子数为1-20的烷氧基、碳原子数为6-20的芳氧基、碳原子数为2-20的环氧基、羟基等。所述烯基优选是碳原子数为2-20的烯基，并且所述烯基可以具有一个或多个取代基；所述取代基优选选自碳原子数为1-20的烷基、碳原子数为1-20的烷氧基、碳原子数为6-20的芳氧基、碳原子数为2-20的环氧基、羟基等。所述杂环基优选是碳原子数为2-20的杂环基，其中杂原子优选选自氮和氧，并且所述杂环基可以具有一个或多个取代基；所述取代基优选选自碳原子数为1-20的烷基、碳原子数为1-20的烷氧基、碳原子数为6-20的芳氧基、碳原子数为2-20的环氧基、羟基等。
(甲基)丙烯酸酯单体的代表性实例包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊二烯基酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、丙烯酸己内酯、吗啉(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸己二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和它们的任意组合。
在本发明中，术语“…(甲基)丙烯酸…”包括“…丙烯酸…”和“…甲基丙烯酸…”。例如，术语“(甲基)丙烯酸酯”表示丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或它们的组合。
在本发明的粘合剂组合物中，单官能和多官能的(甲基)丙烯酸酯单体可以分别单独使用，也可以将两种或更多种的单官能和多官能的(甲基)丙烯酸酯单体分别组合使用。
本发明中使用的紫外辐照固化/氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分可以是包含紫外光引发剂的液体光学透明粘合剂(LOCA)的形式。所述液体光学透明粘合剂可以是任何已知的粘合剂。
所述液体光学透明粘合剂(LOCA)可以是本领域已知的用于粘合基底的任何液体光学透明粘合剂，其包含紫外光引发剂，例如PCT专利申请公开WO2011/084405、WO2011/017039、WO2010/132023、WO2010111316中公开的液体光学透明粘合剂，在此以援引的形式全文加入本发明。
所述液体光学透明粘合剂的粘度优选为500-10000cps(25℃)。
可以使用各种紫外光引发剂。紫外光引发剂通过在200-400纳米的波长范围内有效，尤其是在不可见光相邻的光谱部分和仅仅高于超出该光谱的可见光部分有效，例如在大于200纳米至约390纳米内。
响应紫外辐射以引发并诱导(甲基)丙烯酰基官能化的可固化组分固化的可用于本发明的引发剂包括但不限于，二苯甲酮和取代的二苯甲酮、苯乙酮和取代的苯乙酮、苯偶姻及其烷基酯；呫吨酮和取代的呫吨酮、氧化膦、二乙氧基苯乙酮、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻异丙醚、二乙氧基呫吨酮、氯代硫代呫吨酮、N-甲基二乙醇胺二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮及其混合物。
这种紫外光引发剂的实例包括以商品名“IRGACURE”和“DAROCUR”商购于Ciba Specialty Chemicals Inc.的引发剂，具体地“IRGACURE”184(1-羟基环己基苯基酮)、907(2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮)、369(2-苄基-2-N,N-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮)、500(1-羟基环己基苯基酮和二苯甲酮的结合物)、651(2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)、1700(双(2,6-二甲氧基苯甲酰基-2,4,4-三甲基戊基)氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮的结合物)和819[双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦]和“DAROCURE”1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷)和4265(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮的结合物)；和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(以LUCIRIN TPO商购于巴斯福公司(BASFCorp.))。此处也可使用这些物质的结合物。当然要理解划分为紫外光光引发剂的这些光引发剂中的一些在可见光范围内具有尾吸收，因此横跨紫外光与可见光固化引发剂之间的线，但尽管如此，也作为本发明的一部分包括在本发明内。
本发明更具体地可以使用1-羟基-环己基-苯基-酮、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦等。
可提供紫外光和可见光二者的光源的实例包括弧光灯。可使用常规的弧光灯，例如水银短弧光灯。可使用紫外光固化的灯组件(它可包括弧光灯，例如在赫尔姆斯(Holmes)等人的美国专利No.6520663和赫尔姆斯(Holmes)的美国专利No.6881964中公开的那些，其内容援引并入本申请中)。
可用于紫外光和/或可见光固化的可商购的灯组件的实例是“ZETA7420”(购自Henkel Corporation，Rocky Hill，CT.))。“ZETA7420”包括玻璃滤光器以降低短波和中波灯发射。该组件可发射可见的蓝色和绿色区域内的光。
其他添加剂成分
除了以上所述的各种成分以外，本发明中使用的氧化还原固化粘合剂体系还可以任选含有本领域技术人员所熟知的其他辅助成分，例如但不限于：光稳定剂、热稳定剂、光引发促进剂、热引发促进剂、流平剂、增韧剂、增塑剂等。
增塑剂可以改善或调节粘合剂组合物与基底的粘结性能。特别地，可用于本发明的增塑剂为液态，在接受光辐照时不会发生交联固化，从而可以调节粘合剂固化后的硬度，提供固化后充分柔软的粘合剂组合物，将粘合剂层压和/或贴合至基底，例如显示器屏幕产生的应力最小化。
可用于本发明的粘合剂组合物的增塑剂没有特别限制，只要其接受光辐照时不会发生交联固化即可，可以提到例如聚丁烯、聚丁二烯、氢化聚丁二烯、聚异戊二烯和主链为聚醚的低分子量增塑剂等，以及它们的衍生物。这些增塑剂的实例如下。
优选地，聚丁烯的重均分子量(Mw)不超过5000，例如可购自Daelim公司的PB-950、PB-1300、PB-1400、PB-2000和PB-2400等；可购自BP公司的Indopols L50、H-7、H-8、H-35、H-50、H-100、H-300、H-1200、H-1500、H-1900、H-2100和H-6000等。实例还包括改性的聚丁二烯己二酸盐，如Santicizer409A等。
优选地，聚丁二烯或氢化聚丁二烯的重均分子量(Mw)不超过40000。聚丁二烯的示例性实例如可购自Sartomer公司的Ricon130、Ricon134、Ricon156和Ricon131等；可购自Nippon Soda公司的B-1000、B-2000和B-3000等；氢化聚丁二烯的示例性实例如可购自Nippon Soda公司的GI-1000、GI-2000和GI-3000等。
优选地，聚异戊二烯的(Mw)不超过60000，例如可购自Kuraray公司的LIR-30和LIR-50等。
优选地，主链为聚醚的低分子量增塑剂的重均分子量(Mw)不超过3000，例如可购自Eastman公司的Rosin Esters系列，如TEG-EH。
上述各成分的含量可以根据需要，由本领域技术人员适当地选定。
本发明提供一种将两个基底粘结在一起的方法，所述基底具有阴影区域和透明区域，所述方法包括：借助氧化还原体系在阴影区域粘结基底，并借助包含紫外光引发剂的液体光学透明粘合剂在透明区域粘结基底。
下面介绍本发明的优选实施方案，但本发明不限于此。
第一优选实施方案：
参考图2a-c，在本发明的第一优选实施方案中，在第一基底7的阴影区域上涂布氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分9，在第二基底8整体上涂布含有紫外光引发剂和氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂，参见图2a。
随后将上述两个基底7和8层合在一起，并使用UV点固化预固化10固化两个基底，参见图2b。优选地，检查粘合好的基底间是否有缺陷(比如气泡)。如有缺陷，可以在此时返工。
使用紫外光源辐照固化透明区域中的液体光学透明粘合剂，并将粘合的基底7和8置于室温下。阴影区域中的粘合剂在24小时内固化(化学固化)，参考图2c。
第二优选实施方案：
参考图3a-c，在本发明的第二优选实施方案中，在制备第一基底7时，在阴影区域涂布掺入了所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分的油墨组合物11，在第二基底8整体上涂布含有紫外光引发剂和氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂12，参考图3a。
随后将上述两个基底7和8层合在一起，并使用UV点固化预固化10固化两个基底，参考图3b。
优选地，检查粘合好的基底7和8间是否有缺陷(比如气泡)。如有缺陷，可以在此时返工。使用紫外光源辐照固化透明区域中的液体光学透明粘合剂，并将粘合的基底置于室温下。阴影区域中的粘合剂在24小时内固化(化学固化)，参考图3c。
所述油墨组合物11可以是本领域公知的用于印刷基底的常用油墨组合物，但在其中掺入了本发明的氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分，任选地掺入固化反应促进剂。
本实施方案中使用的第一基底7例如可以如下制备：
在玻璃板边缘的阴影区域涂布包含本发明中使用的氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分的油墨组合物11。将该油墨组合物11印刷在玻璃板边缘上，油墨的厚度优选地控制在10-20微米，用紫外光固化印好的油墨。油墨固化过程中，其中的还原剂不参加反应。
第三优选实施方案：
参考图4a-c，在本发明的第三优选实施方案中，在第一基底7的阴影区域上涂布所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分9，在第二基底8的阴影区域上涂布包含所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的阴影粘合剂14。在第二基底8的透明区域涂布所述液体光学透明粘合剂12，并在第二基底8上所述阴影粘合剂14与所述液体光学透明粘合剂12之间涂布围坝粘合剂13，参考图4a。所述阴影粘合剂14是光学透明的粘合剂或不透明的粘合剂。所述围坝粘合剂13是在25℃下的粘度优选为20000-80000cps(25℃)的光学透明粘合剂，用Brookfield粘度计测得：BROOKFIELDDV-II+pro型，CP52#(轴)，1rpm，在25℃下，STM10。
随后将上述两个基底7和8层合在一起，并使用UV点固化预固化10固化两个基底，参考图4b。检查粘合好的基底间是否有缺陷(比如气泡)。如有缺陷，可以在此时返工。
使用紫外光源辐照固化透明区域中的液体光学透明粘合剂12，并将粘合的基底7和8置于室温下。阴影区域中的粘合剂在24小时内固化(15固化的阴影粘合剂)(化学固化)，参考图4c。
所述围坝粘合剂13的粘度远高于市售液体光学粘合剂的粘度(市售液体光学粘合剂在25℃下的粘度一般优选为500-10000cps)。使用所述围坝粘合剂13的目的是防止阴影粘合剂14混合/扩散入透明区域中。当所述阴影粘合剂14是不透明的粘合剂时，如果阴影粘合剂14混入透明区域的液体光学透明粘合剂12中，可能影响透明区域的光学透明度。
第四优选实施方案：
参考图5a-c，在本发明的第四优选实施方案中，在第二基底8的阴影区域上同时分配并混合所述氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分和还原性组分，并在第二基底8的透明区域涂布所述液体光学透明粘合剂12，参考图5a，然后将第一基底和第二基底层合在一起。
用于同时分配氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分和还原性组分的装置没有特别的限制，例如购自TAH Industries的u-
Figure BDA0000460142340000121
NanoTM。
随后将上述两个基底7和8层合在一起，并使用UV点固化预固化两个基底，参考图5b。检查粘合好的基底间是否有缺陷(比如气泡)。如有缺陷，可以在此时返工。
使用紫外光源辐照固化透明区域中的液体光学透明粘合剂12，并将粘合的基底7和8置于室温下。阴影区域中的粘合剂在24小时内固化(化学固化)，参考图5c。
所述氧化还原固化粘合剂体系中可以含有开放时间延长剂，从而在分配并混合所述氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分和还原性组分后有足够的时间将第一基底7层合在第二基底8上。
“开放时间”是指在将两部分粘合剂混合之后，在该混合物凝固和固化之前的时间。所述开放时间延长剂可以是蜡基组分。该类体系是本领域技术人员已知的。术语“蜡”不但包括狭义的蜡，还包括脂肪醇。例如，可以使用石蜡等。在60-62℃下熔融的石蜡，例如得自IGI，Agincourt，Ontario，Canada的蜡1977A是合适的。
在本发明中，所述室温是指15-35℃的温度范围，优选为25℃。
实施例
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明不限于此。
实施例1
实施例1对应于上述第一优选实施方案。
·含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂
63份带有丙烯酸酯的聚氨酯，3641AA，购自Bomar
14份2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
12份2(2-乙氧基乙氧基)丙烯酸乙酯
6份丙烯酸异冰片酯
0.5份糖精
1.5份1-羟基-环己基-苯基-酮
1份二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦
2份氢过氧化枯烯
所有份数是重量份，基于100重量份的总的液体光学透明粘合剂。
·氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分
89.98份乙醇
0.02份乙酰丙酮铜
10份N,N二甲基甲酰胺
所有份数是重量份，基于100重量份的总的还原性组分。
根据上述组成配制本实施例中使用的含有氧化还原固化粘合剂体系的氧化剂的液体光学透明粘合剂和还原性组分。分别将上述用于含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂和还原性组分的化合物各自加入混合容器中，如购自FlackTek Inc.,Landrum,South Carolina的Max200(约100cm3)，使用购自FlackTek Inc.的Hauschild Speedmixer TMDAC600FV，将所述混合物在2200rpm下运转4分钟进行混合。
按照第一优选实施方案的步骤，将所述含有氧化还原固化粘合剂体系的氧化剂的液体光学透明粘合剂涂布在第二基底整体上，将氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分涂布在第一基底的阴影区域上。
将第一基底与第二基底层合，然后，使用USHIO SP-9点光源设备对基底进行预固化，辐照能量为约680mJ/cm2，辐射功率为约170mW/cm2，辐照时间为约4秒。检查预固化后的基底是否有缺陷，必要时进行返工。之后，使用Fusion DRS-10/12UV设备对基底进行紫外辐照固化，辐照能量为约3000mJ/cm2，辐射功率为约600mW/cm2，辐照时间为约5秒。最后，将基底放置在室温(25℃)下。
使用SANS CMT7504微机控制电子万能试验机设备来测定阴影区的粘合剂固化状态和固化时间。
测定发现，在室温下放置约10分钟后，阴影区域的氧化还原固化粘合剂体系完全固化。
实施例2
实施例2对应于上述第一优选实施方案，其中使用的氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分中不含固化反应促进剂。
·含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂
70份带有丙烯酸酯的聚氨酯，3641AA，购自Bomar
14份丙烯酸异冰片酯
12.5份2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
3份氢过氧化枯烯
0.5份糖精
所有份数是重量份，基于100重量份的总的液体光学透明粘合剂。
·氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分
78份丙酮
2份N-苯甲酰硫脲
20份N,N二甲基甲酰胺
所有份数是重量份，基于100重量份的总的还原性组分。
根据上述组成配制本实施例中使用的含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂和氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分。配制方法同实施例1。
按照第一优选实施方案的步骤，将所述含有氧化还原固化粘合剂体系的氧化剂的液体光学透明粘合剂涂布在第二基底整体上，将氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分涂布在第一基底的阴影区域上。
将第一基底与第二基底层合，然后，使用USHIO SP-9点光源设备对基底进行预固化，辐照能量为约680mJ/cm2，辐射功率为约170mW/cm2，辐照时间为约4秒。检查预固化后的基底是否有缺陷，必要时进行返工。之后，使用Fusion DRS-10/12UV设备对基底进行紫外辐照固化，辐照能量为约3000mJ/cm2，辐射功率为约600mW/cm2，辐照时间为约5秒。最后，将基底放置在室温(25℃)下。
使用SANS CMT7504微机控制电子万能试验机设备来测定阴影区的粘合剂固化状态和固化时间。
测定发现，在室温下放置约3小时后，阴影区域的氧化还原固化粘合剂体系完全固化。
实施例3
实施例3对应于上述第二优选实施方案。
·玻璃基底
在玻璃基底边缘区域涂布包含本发明中使用的氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分的油墨组合物。首先将液态油墨组合物印刷在玻璃板上。油墨的厚度控制在15微米。用紫外光固化印好的油墨。
·油墨组合物的组成为
Figure BDA0000460142340000151
所有份数是重量份，基于100重量份的总的油墨组合物。
·含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂
63份带有丙烯酸酯的聚氨酯，UV-3000B，购自Nippon Gohsei
14份2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
12份2(2-乙氧基乙氧基)丙烯酸乙酯
6份丙烯酸异冰片酯
0.5份糖精
1.5份1-羟基-环己基-苯基-酮
1份二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦
2份过氧化苯甲酸叔丁酯
所有份数是重量份，基于100重量份的总的液体光学透明粘合剂。
根据上述组成配制本实施例中使用的含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂。配制方法同实施例1。
按照第二优选实施方案的步骤，将所述含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的液体光学透明粘合剂涂布在第二基底整体上。
将第一基底与第二基底层合，然后，使用USHIO SP-9点光源设备对基底进行预固化，辐照能量为约680mJ/cm2，辐射功率为约170mW/cm2，辐照时间为约4秒。检查预固化后的基底是否有缺陷，必要时进行返工。之后，使用Fusion DRS-10/12UV设备对基底进行紫外辐照固化，辐照能量为约3000mJ/cm2，辐射功率为约600mW/cm2，辐照时间为约5秒。最后，将基底放置在室温(25℃)下。
使用SANS CMT7504微机控制电子万能试验机设备来测定阴影区的粘合剂固化状态和固化时间。
测定发现，在室温下放置约30分钟后，阴影区域的氧化还原固化粘合剂体系完全固化。
实施例4
实施例4对应于上述第三优选实施方案。
·含有氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的阴影粘合剂
70份带有丙烯酸酯基团的聚氨酯
14份丙烯酸异冰片酯
12.5份2-羟丙基甲基丙烯酸酯
3份氢过氧化枯烯
0.5份糖精
所有份数是重量份，基于100重量份的总的阴影粘合剂。
·氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分
89.98份异丙醇
0.02份乙酰丙酮铜
10份三乙胺
所有份数是重量份，基于100重量份的总的还原性组分。
·光学透明围坝粘合剂
40份具有(甲基)丙烯酸酯结构的聚异戊二烯，UC-203，购自Kuraray公司
50份具有悬吊1,2-乙烯结构的聚丁二烯，LBR307，购自Kuraray公司
2份3-羟基丙基甲基丙烯酸酯
6份二环戊烯基氧基乙基甲基丙烯酸酯(dicyclopentenyloxyethylmethacrylate)
2份1-羟基-环己基-苯基-酮
所有份数是重量份，基于100重量份的总的光学透明围坝粘合剂。
在25℃测得粘度为30000cps。粘度(动态)是Brookfield粘度，用Brookfield粘度计测得：BROOKFIELD DV-II+pro型，CP52#(轴)，1rpm，在25℃下，STM10。
·液体光学透明粘合剂
63份带有丙烯酸酯的聚氨酯，3641AA，购自Bomar
14份2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
12份2(2-乙氧基乙氧基)丙烯酸乙酯
6份丙烯酸异冰片酯
0.5份糖精
1.5份1-羟基-环己基-苯基-酮
1份二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦
2份氢过氧化枯烯
所有份数是重量份，基于100重量份的总的液体光学透明粘合剂。
上述阴影粘合剂、光学透明围坝粘合剂和液体光学透明粘合剂的配制方法同实施例1。
按照第三优选实施方案的步骤，将所述含有氧化还原固化粘合剂体系的氧化剂的阴影粘合剂涂布在第二基底的阴影区域上，将所述液体光学透明粘合剂涂布在第二基底的透明区域上，并在第二基底上所述阴影粘合剂与所述液体光学透明粘合剂之间涂布所述光学透明围坝粘合剂。
然后，将第一基底和第二基底层合，使用USHIO SP-9点光源设备对基底进行预固化，辐照能量为约680mJ/cm2，辐射功率为约170mW/cm2，辐照时间为约4秒。检查预固化后的基底是否有缺陷，必要时进行返工。之后，使用Fusion DRS-10/12UV设备对基底进行紫外辐照固化，辐照能量为约3000mJ/cm2，辐射功率为约600mW/cm2，辐照时间为约5秒。最后，将基底放置在室温(25℃)下。
使用SANS CMT7504微机控制电子万能试验机设备来测定阴影区的粘合剂固化状态和固化时间。
测定发现，在室温下放置约30分钟后，阴影区域的氧化还原固化粘合剂体系完全固化。
实施例5
实施例5对应于上述第四优选实施方案。
·氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分
70份带有丙烯酸酯的聚氨酯，CN8004，购自Sartomer
14份丙烯酸异冰片酯
12.5份2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
3份氢过氧化枯烯
0.5份糖精
所有份数是重量份，基于100重量份的总的氧化性组分。
·氧化还原固化粘合剂体系的还原性组分
70份CN8004，购自Sartomer
14份丙烯酸异冰片酯
12.5份2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
3份三乙胺
0.5份乙酰丙酮铜
所有份数是重量份，基于100重量份的总的还原性组分。
液体光学透明粘合剂(LOCA)
63份带有丙烯酸酯的聚氨酯，UV-3000B，购自Nippon Gohsei
14份2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
12份2(2-乙氧基乙氧基)丙烯酸乙酯
6份丙烯酸异冰片酯
0.5份糖精
1.5份1-羟基-环己基-苯基-酮
1份二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦
2份氢过氧化枯烯
所有份数是重量份，基于100重量份的总的液体光学透明粘合剂。
上述氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分、还原性组分和液体光学透明粘合剂(LOCA)的配制方法同实施例1。
按照第四优选实施方案的步骤，使用购自TAH Industries的u-
Figure BDA0000460142340000191
NanoTM将所述氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分和还原性组分分配在第二基底的阴影区域上，并将所述液体光学透明粘合剂涂布在第二基底的透明区域上。
将第一基底与第二基底层合，然后，使用USHIO SP-9点光源设备对基底进行预固化，辐照能量为约680mJ/cm2，辐射功率为约170mW/cm2，辐照时间为约4秒。检查预固化后的基底是否有缺陷，必要时进行返工。之后，使用Fusion DRS-10/12UV设备对基底进行紫外辐照固化，辐照能量为约3000mJ/cm2，辐射功率为约600mW/cm2，辐照时间为约5秒。最后，将基底放置在室温(25℃)下。
使用SANS CMT7504微机控制电子万能试验机设备来测定阴影区的粘合剂固化状态和固化时间。
测定发现，在室温下放置约30分钟后，阴影区域的氧化还原固化粘合剂体系完全固化。
如上所述，本发明利用紫外辐照固化和室温下的氧化还原固化，可以在较短时间内将基底很好地粘合在一起，不需要加热和湿气，很好地解决了阴影区域难以固化的问题。
尽管以典型的实施方案来示例和阐述了本发明，但其意图不是将本发明限于所显示的细节，因为在不背离本发明的主旨下可能存在多种改动和替代。由此，本领域技术人员仅通过常规实验就可能获得在此公开的本发明的改进和等同方案，所有这些改进和等同方案均应视为是在所附的权利要求所限定的本发明的主旨和范围之内。
图1-5中附图标记
1 紫外光辐照
2 固化的粘合剂
3 柔性印刷电路板(FPC)
4 阴影
5 未固化的紫外光可固化粘合剂
6 痕量ITO
7 第一基底(例如玻璃或塑料膜)
8 第二基底(例如玻璃或塑料膜)
9 还原性组分
10 点固化预固化
11 含有还原性组分的油墨
12 液体光学透明粘合剂
13 光学透明围坝粘合剂
14 阴影粘合剂
15 固化的阴影粘合剂
16 2K液体光学透明粘合剂
17 混合后的2K液体光学透明粘合剂

Claims (10)

1.将两个基底粘结在一起的方法，所述基底具有阴影区域和透明区域，所述方法包括：
借助氧化还原固化粘合剂体系在阴影区域粘结基底，并借助包含紫外光引发剂的液体光学透明粘合剂在透明区域粘结基底。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在第一基底的阴影区域上涂布所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分，在第二基底整体上涂布还含有所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的所述液体光学透明粘合剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在制备第一基底时，在阴影区域涂布掺入了所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分的油墨组合物，在第二基底整体上涂布还含有所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的所述液体光学透明粘合剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在第一基底的阴影区域上涂布所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原性组分，在第二基底的阴影区域上涂布包含所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂的阴影粘合剂，在第二基底的透明区域涂布所述液体光学透明粘合剂，并在第二基底上所述阴影粘合剂与所述液体光学透明粘合剂之间涂布围坝粘合剂，
所述阴影粘合剂是光学透明的粘合剂或不透明的粘合剂，
所述围坝粘合剂是在25℃下的粘度为20000-60000cps的光学透明粘合剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其中在第二基底的阴影区域上同时分配并混合所述氧化还原固化粘合剂体系的氧化性组分和还原性组分，并在第二基底的透明区域涂布所述液体光学透明粘合剂，然后将第一基底和第二基底粘合在一起。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中在所述第一基底和第二基底之间涂布所述氧化还原固化粘合剂体系和液体光学透明粘合剂后，所述方法还包括以下步骤：
将上述两个基底层合在一起，并使用UV点固化预固化所述两个基底；
检查粘合好的基底间是否有缺陷，必要时，可以在此时返工；
使用紫外光源辐照固化透明区域中的液体光学透明粘合剂，并将粘合的基底置于室温下24小时实现氧化还原固化。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中所述氧化还原固化粘合剂体系中的氧化剂选自一种或多种有机过氧化物。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中所述氧化还原固化粘合剂体系中的还原剂选自胺、吡啶、醛胺缩合物和硫脲衍生物中的一种或多种。
9.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中所述氧化还原固化粘合剂体系中还加入氧化还原固化反应促进剂乙酰丙酮铜。
10.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中所述紫外光引发剂为1-羟基-环己基-苯基-酮或二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
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