CN103709435A - 一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，本发明涉及纤维素气凝胶的制备方法。本发明要解决现有的纤维素气凝胶力学强度低、易碎不能称重的问题。方法：配置纤维素溶液，然后将纤维素溶液冷冻并解融循环1次～100次，得到循环处理后的纤维素溶液，然后将循环处理后的纤维素溶液加入到酸性溶液中凝胶并置换及干燥，即得到轻质高强的纤维素气凝胶。本发明制备的纤维素气凝胶强度高，制备过程简单，原料来源广泛、成本低廉且环保绿色。本发明用于一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种用气体代替凝胶中的液体而本质上不改变凝胶本身的网络结构或体积的特殊凝胶，是水凝胶或有机凝胶干燥后的产物。它具有纳米级的多孔结构和高孔隙率等特点，是目前所知密度最小的固体材料之一。由于气凝胶材料的分散介质是气体，且作为凝胶网络骨架的固体相，以及网络的空隙结构均为纳米级别，这种连续三维纳米网络结构使其具有独特的性能，如高孔隙率，高比表面积，低热传导系数，低介电常数，低光折射率，低声速等。这些独特的性质不仅使得该材料在基础研究中引起人们兴趣，而且在许多领域蕴藏着广泛的应用前景。
在经过无机气凝胶如SiO2气凝胶和有机气凝胶如间苯二酚/甲醛（RF）和三聚氰胺/甲醛（MF）气凝胶的发展，纤维素气凝胶作为新生的第三代气凝胶材料，超越了硅气凝胶和聚合物基气凝胶，在具备传统气凝胶特性的同时融入了自身的优异性能，如良好的生物相容性和可降解性，在制药业、化妆品等方面具有很大的应用，是一个不断发展的生物类聚合物材料，已成为国内外研究者关注的热点。但纤维素气凝胶是利用纤维素分子在超微结构层面上的氢键连接而形成的多孔结构，而纤维素上的许多羟基无法形成有效的氢键作用，使得纤维素气凝胶的强度低，易碎。
综上所述，现有的纤维素气凝胶存在力学强度低，因易碎而不能称重的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的纤维素气凝胶力学强度低、易碎不能称重的问题，而提供了一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法。
一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取1份～100份的NaOH、0.1份～100份的聚乙二醇、10份～100份的水和2份～50份纤维素；首先将1份～100份的NaOH、0.1份～100份的聚乙二醇和10份～100份的水混合均匀，然后加入2份～50份纤维素，搅拌至完全溶解，得到纤维素溶液；
二、然后将纤维素溶液封装到模具中，于-100℃～-5℃冷冻，冷冻时间为1h～24h，然后将冷冻后的纤维素溶液在0℃～100℃的温度下解融，并在搅拌速度为100r/min～1000r/min下搅拌1h～24h；
三、重复步骤二1次～100次，得到循环处理后的纤维素溶液；
四、将步骤三得到的循环处理后的纤维素溶液加入到酸性溶液中凝胶，得到纤维素凝胶；
五、向纤维素凝胶中依次加入去离子水、无水乙醇和叔丁醇进行置换，得到置换后的纤维素凝胶；
六、将置换后的纤维素凝胶干燥，得到轻质高强的纤维素气凝胶。
本发明的有益效果是：一、本发明制备的纤维素气凝胶强度高，最大载荷可达到50N～200N、密度低（0.01g/cm3～0.1g/cm3），解决了纤维素气凝胶一贯易碎不能承重的缺陷；二、本发明提供的制备方法，制备过程简单，不需要昂贵设备，原料来源广泛、成本低廉且环保绿色，制备方法安全性高，不会给环境带来污染；三、本发明所用纤维素来源广泛，可选择范围大。
本发明用于一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备得到的轻质高强纤维素气凝胶的宏观照片图；
图2为实施例一制备得到的轻质高强纤维素气凝胶的SEM图；
图3为实施例一制备得到的轻质高强纤维素气凝胶的承重图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取1份～100份的NaOH、0.1份～100份的聚乙二醇、10份～100份的水和2份～50份纤维素；首先将1份～100份的NaOH、0.1份～100份的聚乙二醇和10份～100份的水混合均匀，然后加入2份～50份纤维素，搅拌至完全溶解，得到纤维素溶液；
二、然后将纤维素溶液封装到模具中，于-100℃～-5℃冷冻，冷冻时间为1h～24h，然后将冷冻后的纤维素溶液在0℃～100℃的温度下解融，并在搅拌速度为100r/min～1000r/min下搅拌1h～24h；
三、重复步骤二1次～100次，得到循环处理后的纤维素溶液；
四、将步骤三得到的循环处理后的纤维素溶液加入到酸性溶液中凝胶，得到纤维素凝胶；
五、向纤维素凝胶中依次加入去离子水、无水乙醇和叔丁醇进行置换，得到置换后的纤维素凝胶；
六、将置换后的纤维素凝胶干燥，得到轻质高强的纤维素气凝胶。
本实施方式的有益效果是：一、本实施方式制备的纤维素气凝胶强度高，强度可达到50N～200N、密度低（0.01g/cm3～0.1g/cm3），解决了纤维素气凝胶一贯易碎不能承重的缺陷；二、本实施方式提供的制备方法，制备过程简单，不需要昂贵设备，原料来源广泛、成本低廉且环保绿色，制备方法安全性高，不会给环境带来污染；三、本实施方式所用纤维素来源广泛，可选择范围大。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的纤维素以棉花、滤纸、竹纤维、纸浆、木材或秸秆为原料通过化学法提纯得到的。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的聚乙二醇的相对分子量为200～40000。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中按质量份数称取1份的NaOH、0.1份的聚乙二醇、10份的水和2份纤维素。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸或冰醋酸；所述的酸性溶液的质量百分数为0.1%～50%。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中所述的置换具体方法为：先用去离子水置换，置换时间为1h～24h，置换次数为1次～100次，然后用无水乙醇置换，置换时间为1h～24h，置换次数为1次～100次，最后用叔丁醇置换，置换时间为1h～24h，置换次数为1次～100次。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六所述的干燥为临界点干燥、冷冻干燥或超临界干燥。其它与具体实施方式一至六相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取的1gNaOH、0.1g相对分子量为4000的聚乙二醇、10g水和2g竹纤维素；首先将1gNaOH、0.1g相对分子量为4000的聚乙二醇和10g水混合均匀，然后加入2g竹纤维素，搅拌至完全溶解，得到纤维素溶液；
二、然后将纤维素溶液封装到模具中，于-30℃冷冻，冷冻时间为24h，然后将冷冻后的纤维素溶液在20℃的温度下解融，并在搅拌速度为100r/min下搅拌24h；
三、重复步骤二4次，得到循环处理后的纤维素溶液；
四、将步骤三得到的循环处理后的纤维素溶液加入到质量百分数为0.1%的盐酸中凝胶，得到纤维素凝胶；
五、向纤维素凝胶中依次加入去离子水、无水乙醇和叔丁醇进行置换，得到置换后的纤维素凝胶；
六、将置换后的纤维素凝胶干燥，得到轻质高强的纤维素气凝胶。
步骤五中所述的置换具体方法为：先用去离子水置换，置换时间为6h，置换次数为4次，然后用无水乙醇置换，置换时间为8h，置换次数为4次，最后用叔丁醇置换，置换时间为6h，置换次数为4次。
本实施例一所得到的以轻质高强纤维素气凝胶的宏观照片图如图1所示，由图可知，轻质高强纤维素气凝胶为白色圆柱体，形状较整齐，具有良好的成型能力。
本实施例一得到的轻质高强纤维素气凝胶的SEM图如图2所示，由图可知，轻质高强纤维素气凝胶的微观结构为多孔性、均匀、致密的三维网络结构。
本实施例一得到的轻质高强纤维素气凝胶的承重图如图3所示，由图可知，轻质高强纤维素气凝胶具有良好的沉重能力，且无明显破碎变形现象。
Claims (7)
1.一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法是按照以下步骤进行的：
一、按质量份数称取1份～100份的NaOH、0.1份～100份的聚乙二醇、10份～100份的水和2份～50份纤维素；首先将1份～100份的NaOH、0.1份～100份的聚乙二醇和10份～100份的水混合均匀，然后加入2份～50份纤维素，搅拌至完全溶解，得到纤维素溶液；
二、然后将纤维素溶液封装到模具中，于-100℃～-5℃冷冻，冷冻时间为1h～24h，然后将冷冻后的纤维素溶液在0℃～100℃的温度下解融，并在搅拌速度为100r/min～1000r/min下搅拌1h～24h；
三、重复步骤二1次～100次，得到循环处理后的纤维素溶液；
四、将步骤三得到的循环处理后的纤维素溶液加入到酸性溶液中凝胶，得到纤维素凝胶；
五、向纤维素凝胶中依次加入去离子水、无水乙醇和叔丁醇进行置换，得到置换后的纤维素凝胶；
六、将置换后的纤维素凝胶干燥，得到轻质高强的纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的纤维素以棉花、滤纸、竹纤维、纸浆、木材或秸秆为原料通过化学法提纯得到的。
3.根据权利要求1所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚乙二醇的相对分子量为200～40000。
4.根据权利要求1所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中按质量份数称取1份的NaOH、0.1份的聚乙二醇、10份的水和2份纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸或冰醋酸；所述的酸性溶液的质量百分数为0.1%～50%。
6.根据权利要求1所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤五中所述的置换具体方法为：先用去离子水置换，置换时间为1h～24h，置换次数为1次～100次，然后用无水乙醇置换，置换时间为1h～24h，置换次数为1次～100次，最后用叔丁醇置换，置换时间为1h～24h，置换次数为1次～100次。
7.根据权利要求1所述的一种轻质高强纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤六所述的干燥为临界点干燥、冷冻干燥或超临界干燥。
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