CN103694640A - 一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，包括：①在环氧树脂中加入固化剂与促进剂；②再在步骤①中所述的体系中加入导电料，得树脂体系；所述导电料为导电碳黑或短切碳纤维；③将步骤②中所述的反应体系混合分散均匀；即得所述的导电的热固化环氧树脂体系。将导电的热固化环氧树脂体系在90～150℃进行固化，便得到可在建筑等工程领域中应用的环氧树脂。该导电的热固化环氧树脂体系的制备是集固化与导电于一体，促进剂的加入，降低固化温度使其可中温固化；且该固化体系具有潜伏性，且可通过加入电压进行自身升温固化，而不需要大型、昂贵的设备，生产成本大大降低，其具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料中树脂制备领域，具体涉及一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种物理-机械性能优良，生产使用、工艺性优秀的工程高分子化合物，多年来、已得到广泛的应用。
其中，以固化-催化体系为核心的潜伏性中温(120℃)固化环氧体系已得到多年磨砺，于结构胶粘剂、复合材料预浸料工程中使用。
高分子材料，其电性能一般均属介电体、或绝缘材料。人们为了利用高分子材料的某些特长，已经开始将不导电的高分子材料改变为导电材料，如今广为电子键盘上使用的导电橡胶、在电子线路上使用多年的导电胶粘剂等；也有将其改性为半导体材料，作为发热体、电极、电阻使用。这种改性大都是往不导电的高分子材料中添加导电材料取得的。
本专利是将潜伏性中温(120℃)固化环氧体系与高分子材料导电性改进融合一体，使得性能较高的潜伏性中温(120℃)固化环氧体系获得更为便利的使用、工艺性能，以为工程所用。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，环氧树脂体系集固化与导电于一体，该固化的导电环氧树脂体系属于潜伏性体系，可在室温或低温下长期的贮存、保管，且可于120～150℃下进行热固化、导电的环氧树脂体系。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
①在所述环氧树脂中加入固化剂与促进剂；所述固化剂为二氰二胺，所述促进剂为二甲基脲的衍生物；
②在所述环氧树脂中加入导电料；所述导电料为导电碳黑或短切碳纤维；
③将步骤①、②中所述材料混合、分散均匀；即得导电的热固化环氧树脂体系；混合分散均匀的方式根据实际需要而定。
进一步地，将步骤③中所述的混合分散均匀的导电的热固化环氧树脂体系：可于0～35℃下贮存、保管、使用期为3个月，在0～-18℃下的贮存、保管、使用期为9个月；必须加温至120～150℃，才可以完成树脂的固化。
进一步地，所述的固化条件是通过给本树脂体系加入一定电压，体系导电、致热、升温至120～150℃，完成热固化。
进一步地，所述的固化温度为与固化时间对应为：固化温度120℃时、90min，或固化温度135℃时、30min，或者固化温度150℃时、15min，都可以完成树脂的固化过程。
进一步地，步骤①中所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
进一步地，步骤①中所述的环氧树脂可用环氧化合物代替。
进一步地，所述促进剂可降低固化剂的固化温度，所述促进剂二甲基脲的衍生物的结构通式为：
其中，取代基X为苯取代基。
进一步地，所述苯取代基可为以下五种苯的衍生物，即
进一步地，所述导电料的添加质量分别为环氧树脂的30～45％和17～30％。
进一步地，所述导电料的添加质量分别为环氧树脂的40％和25％。
本发明提供了一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其主要具有以下几点有益效果：
①该环氧树脂体系集潜伏性热固化与导电于一体；
②树脂体系的固化剂、促进剂，形成了潜伏性中温固化的特性；本发明所述环氧树脂体系：在0～35℃下贮存、保管、使用期为3个月，0～-18℃下的贮存、保管、使用期为9个月；必须加温至120～150℃，才可以完成树脂的固化；如此，可以形成结构胶粘剂和复合材料预浸料。而目前使用的氧树脂固化体系适用期短，有的只能现配现用，不可能形成结构胶粘剂和预浸料。
③通过加入导电料，使环氧树脂电阻率从1010Ω·cm变为1×10-4Ω·cm左右，成为“半导体”的导电致热树脂。树脂体系可通过加入一定电压、导电致热、升温至120～150℃固化。不需要外加热设备施工，降低了生产成本；无论环境温度较高或较低均可进行固化，不受环境条件局限。
④该环氧树脂体系属于热固化环氧，强度高、耐温性、耐气候老化好。
具体实施方式
本发明实施例所述的一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：①在所述环氧树脂中加入固化剂与促进剂；所述固化剂为二氰二胺，所述促进剂为二甲基脲的衍生物；该环氧树脂优选为双酚A型环氧树脂；该环氧树脂可用环氧化合物代替；②再在步骤①中所述的体系中加入导电料，所述导电料为导电碳黑或短切碳纤维；导电料的添加质量分别为环氧树脂的30～45％和17～30％，优选为环氧树脂重量的40％和25％；③将①②中所述成分的材料混合、分散均匀；即得导电的热固化环氧树脂体系；④将步骤③中所述的混合分散均匀的体系在120～150℃进行固化，便可以完成树脂体系的热固化；此处的固化可通过将本树脂体系加热到120～150℃进行，加热方式优选给导电的热固化环氧树脂体系加入一定电压，导电、致热，体系温度升高至120～150℃，完成固化过程。
进一步优选地，固化温度120℃时、90min，或固化温度135℃时、30min，或者固化温度150℃时、15min，都可以完成树脂的固化过程。
下面以具体实验案例为例来说明具体实施方式，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1：导电碳黑、环氧固化体系
加入100g环氧树脂E-44、9g二氰二胺、12.9g3-(3-氯-4-甲基-苯基)-1，1-二甲基脲(3-(3-Chloro-4-methyl-phenyl)-1，1-dimethyl-urea)(即苯基取代基为取代基III的化合物)以及40g导电碳黑，将此混合物加热到40℃，先用刮刀将其混合、再将混合料通入预热到40℃的三辊磨中经三次研磨，即得到混合分散均匀的导电的热固化环氧树脂体系。
实例2：短切碳纤维、环氧固化体系
加入100g环氧树脂E-51、6.4g二氰二胺、9.1g3-[2，4-二(3，3-二甲基脲基)-苯基]-1，1-二甲基脲(3-[2，4-Bis-(3，3-dimethyl-ureido)-phenyl]-1，1-dimethyl-urea)(即苯基取代基为取代基V)以及25g的短切碳纤维，在20～30℃下，将其混合分散均匀，即得到导电的热固化环氧树脂体系。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下所作的有关本发明的任何修饰或变更，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
①在环氧树脂中加入固化剂与促进剂；所述固化剂为二氰二胺，所述促进剂为二甲基脲的衍生物；
②再在步骤①中所述的体系中加入导电料，得反应体系；所述导电料为导电碳黑或短切碳纤维；
③将步骤②中所述的反应体系混合分散均匀；即得所述的导电的热固化环氧树脂体系。
2.根据权利要求1所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：将步骤③中所述的混合分散均匀的导电的热固化环氧树脂体系在120～150℃下完成环氧树脂的热固化；所述导电的热固化环氧树脂体系在0～35℃下贮存、保管、使用期为3个月，在0～-18℃下的贮存、保管、使用期为9个月。
3.根据权利要求2所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述的固化条件是通过给环氧树脂体系加入电压，使所述体系导电、致热，温度升高至120～150℃，进行热固化。
4.根据权利要求4所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述的固化温度与固化时间对应为：固化温度120℃时，90min，或者固化温度135℃时，30min；或者固化温度150℃时，15min，都能够完成树脂的固化过程。
5.根据权利要求1所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的环氧树脂能够用环氧化合物代替。
7.根据权利要求1所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述促进剂能够降低固化剂的固化温度，所述促进剂二甲基脲的衍生物的结构通式为：
其中，取代基X为苯取代基。
8.根据权利要求1所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述苯取代基可为以下五种苯的衍生物，即
9.根据权利要求1所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述导电料的添加质量分别为环氧树脂的30～45％和17～30％。
10.根据权利要求9所述的导电的热固化环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述导电料的添加质量分别为环氧树脂的40％和25％。
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