CN109679280B - 一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤首先以硅烷偶联剂为改性剂制备导电石墨分散液；然后将其加入到四氯化钛水解液中，反应，制得二氧化钛包覆的导电石墨；将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；将制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5‑10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料。本发明制得的材料屏蔽性能好，导热性能和力学性能优异。

Description

一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，具体的涉及一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术：
聚合物因其具有耐腐蚀、质轻、优良力学以及易加工等特性,在人们的生产与生活中的应用愈发广泛。近年来随着能源、电子等领域的迅猛发展,人们对具有导电和导热等功能特性的聚合物材料需求越来越大。然而除少数聚合物本身具有导电性外,多数聚合物是电与热的绝缘体,聚合物本身已经不能满足多功能性的需求,开发具有导电导热和电磁屏蔽等功能性的聚合物复合材料是摆在科研工作者面前的重要课题。通过填充功能性纳米填料制备聚合物功能复合材料具有成本低、开发周期短、易于推广等优点,在国内外受到广泛关注。功能纳米填料不仅能够为聚合物提供多功能特性,还对聚合物具有一定的增强作用,然而单纯加入这些纳米填料通常需要很高的填充量,不利于复合材料的加工成型,同时多数纳米填料具有刚性,会大大降低复合材料的韧性。因此,如何在获得高导电导热性能的同时,通过特定内部结构形成填料网络、减小填料用量,同时改善复合材料的力学性能,是我们亟待解决的难题。
中国专利(201210146180.5)公开了一种用于电缆的复合电磁屏蔽材料，所述复合电磁屏蔽材料主要由质量比为30-60:70-40的电磁屏蔽填料和热塑性塑料制成。电磁屏蔽填料为表面包覆有Zn2-W型铁氧体的导电碳复合微球颗粒。填料和热塑性塑料经混合、混炼、基础造粒而得到。该电磁屏蔽材料具有较强的屏蔽和吸收功能。但是填料添加较多，会影响材料的韧性。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，该方法制得的材料电磁屏蔽性能优异，导热性能，力学性能佳。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，150-200℃下反应10-15h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为(0.015-0.02)：2。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：(1.5-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述四氯化钛、三乙胺的体积比为1:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：(5-10)：(0.5-1)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：(10-20)。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒5-15份、环氧树脂15-25份、抗老化剂1-2份、交联剂0.5-1份。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述抗老化剂为防老剂PA。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述交联剂为交联剂FH。
本发明具有以下有益效果：
导电石墨对树脂基体的增强性能好，制得的电磁屏蔽材料相对密度轻，在高温条件下电阻率不容易受到影响，传统上导电石墨导电性能比金属材料差，常常需要添加较多的用量才能有效改善材料的电磁屏蔽性能，且会使得材料的机械性能变差，为了解决这一技术问题，本发明首先对导电石墨表面进行改性，然后将其表面原位包覆纳米氧化钛，提高了导电石墨的分散性；且纳米氧化钛的包覆有效改善了导电石墨的耐候性；
本发明首先将二氧化钛包覆的导电石墨和环氧树脂胶黏剂混合，然后加入氮化硼纳米片混合，制得的复合颗粒最外层的氮化硼纳米片与导电石墨形成导热通道，制得电磁屏蔽材料不仅具有优异的电磁屏蔽效能，且导热性能好。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；其中，硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为0.015：2；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，150℃下反应10h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；其中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：1.5；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；其中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：5：0.5；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；其中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：10；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料；其中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒5份、环氧树脂15份、抗老化剂1份、交联剂0.5份。
实施例2
一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；其中，硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为0.02：2；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，200℃下反应15h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；其中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：3；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；其中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：10：1；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；其中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：20；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料；其中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒15份、环氧树脂25份、抗老化剂2份、交联剂1份。
实施例3
一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；其中，硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为0.018：2；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，16℃下反应11h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；其中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：2；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；其中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：6：0.6；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；其中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：12；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料；其中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒7份、环氧树脂17份、抗老化剂1.2份、交联剂0.6份。
实施例4
一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；其中，硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为0.016：2；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，170℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；其中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：2；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；其中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：7：0.7；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；其中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：14；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料；其中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒9份、环氧树脂19份、抗老化剂1.4份、交联剂0.7份。
实施例5
一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；其中，硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为0.017：2；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，180℃下反应13h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；其中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：2.5；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；其中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：8：0.8；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；其中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：16；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料；其中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒11份、环氧树脂21份、抗老化剂1.6份、交联剂0.8份。
实施例6
一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；其中，硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为0.019：2；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，190℃下反应14h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；其中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：2.5；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；其中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：9：0.9；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；其中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：18；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料；其中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒13份、环氧树脂23份、抗老化剂1.8份、交联剂0.9份。
将上述制得的材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001862564680000101
从上述测试结果可以看出，本发明制得的材料不仅具有优异的电磁屏蔽效能好，耐候性、导热性和力学性能优异。

Claims (9)

1.一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂溶于乙醇中制得改性液，加入导电石墨颗粒搅拌分散均匀，制得导电石墨分散液；
(2)将四氯化钛溶于乙醇中，然后加入上述制得的导电石墨分散液，搅拌分散均匀，滴加三乙胺，继续搅拌30min，制得混合液，并将其转移至反应釜内，150-200℃下反应10-15h，反应结束后冷却至室温，过滤，将沉淀进行干燥，制得二氧化钛包覆的导电石墨；
(3)将二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂搅拌混合均匀，然后加入氮化硼纳米片，继续搅拌混合，制得复合颗粒；
(4)将上述制得的复合颗粒与环氧树脂基体加入到捏合机内搅拌混合均匀，由挤出机挤出造粒，制得母粒；
(5)将上述制得的母粒、环氧树脂、抗老化剂、交联剂混合加入到混炼机中，120℃下混炼处理5-10min，制得的混合物料由双螺杆挤出机中挤出造粒，制得高导热电磁屏蔽材料。
2.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅烷偶联剂、导电石墨的质量比为(0.015-0.02)：2。
3.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，二氧化钛包覆的导电石墨中，二氧化钛、导电石墨的质量比为1：(1.5-3)。
4.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述四氯化钛、三乙胺的体积比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，二氧化钛包覆的导电石墨、环氧树脂胶黏剂、氮化硼纳米片的质量比为3：(5-10)：(0.5-1)。
6.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述复合颗粒、环氧树脂基体的质量比为1：(10-20)。
7.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，各组分的用量以重量份计分别为：母粒5-15份、环氧树脂15-25份、抗老化剂1-2份、交联剂0.5-1份。
8.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述抗老化剂为防老剂PA。
9.如权利要求1所述的一种高导热电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述交联剂为交联剂FH。
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