CN110105651B - 一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料 - Google Patents

一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料。本发明使用3‑8mol/L的氢氧化钾溶液对氮化硼粉进行碱处理使其表面羟基量增加从而具有负电性；使用硅烷偶联剂KH‑550对氧化铝进行表面处理，使其表面接上‑NH2从而使氧化铝具有正电性。然后利用正负电相互吸引的原理通过静电自组装制作氧化铝包覆氮化硼复合填料。通过静电自组装制作出来的复合填料之间连接得更加紧密，从而使得在聚合物基体中更容易形成导热通路，降低聚合物内的声子散射从而提高导热性能。本发明材料的导热系数为0.56‑0.71W·m‑1·K‑1,拉伸强度为13.1‑14.5MPa，体积电阻率为3.52×1014‑3.85×1014Ω·cm。

Description

一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料
技术领域
本发明属于高分子材料加工技术领域，具体涉及到一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯作为电线电缆绝缘层和护套层常用的高分子材料，有着优异的电绝缘性能、介电性能以及抗腐蚀性能和力学性能等。但是其自身导热率较低，只有约0.38W·m-1·K-1。在电线电缆的使用过程中，高的热导热对于延长电线电缆的使用寿命、减少输电过程中的能耗以及提高电线电缆使用过程中的安全性具有重要意义。为了提高复合材料的导热性能，可向聚合物基体中填充高导热填料。为了更有效的提高导热性能，需对填料进行表面改性，以增加导热填料与聚合物基体之间的相容性。
中国专利CN105837911A中公开了一种绝缘导热电缆料及其制备方法，以氮化硅晶须和纳米氧化镁做为导热填料制备复合材料。制得的复合材料综合性能优良，导热系数高，但是由于氮化硅晶须价格较高，不利于大规模生产。中国专利CN103275357 B公开了一种导热绝缘电力电缆护套管专用复合导热粉及其生产工艺，各组份的配方为：不同粒径氧化铝、纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氧化锌、纳米氧化镁、纳米氮化硅、纳米氮化硼。该导热粉中碳化硅、氮化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硅以及氮化硼均为纳米粉末，容易在高分子材料中团聚，不容易分散形成导热通路。
发明内容
本发明的目的是提供一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料，同时提供所述聚乙烯导热绝缘复合材料的制备方法。
为了实现以上目的，本发明通过碱处理氮化硼使其表面带有负电性；使用硅烷偶联剂KH550对氧化铝进行表面改性使其表面带有正电性。然后利用正负电相吸的原理通过静电自组装制备复合导热填料。本发明方法制得的导热绝缘聚乙烯复合材料导热系数为0.56-0.71W·m-1·K-1，拉伸强度为13.1-14.5MPa，体积电阻率为3.52×1014-3.85×1014Ω·cm。
本发明的技术方案如下：
一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料包括以下质量份的原料：60-90份低密度聚乙烯树脂、0.3-7份氮化硼粉、10-33份氧化铝粉、0.1-0.5份抗氧化剂、0.5-1.0份硅烷偶联剂；
所述抗氧剂为抗氧剂1098；
所述硅烷偶联剂为KH-550；
导热绝缘聚乙烯复合材料制备操作步骤如下：
（1）将所述氮化硼粉在氢氧化钾溶液中加热至沸腾后回流12-48h，使其表面的羟基量增加从而使氮化硼带有负电性；
（2）将所述氧化铝粉用硅烷偶联剂处理，在氧化铝表面接上-NH2，从而使氧化铝带有正电性；
（3）将用偶联剂处理的氧化铝和碱处理后的氮化硼分别分散在乙醇中，利用正负电相吸的作用通过静电自组装制备氧化铝氮化硼复合填料
（4）将低密度聚乙烯树脂、氧化铝氮化硼复合填料和抗氧剂1908，高速混合，挤出注塑，制得导热绝缘聚乙烯复合材料。
导热绝缘聚乙烯复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼
先将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，加入250ml浓度3-8mol/L的氢氧化钾溶液，加热至沸腾，搅拌回流12-48h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼，；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝
将0.5-1.0质量份硅烷偶联剂KH-550、0.41-0.82质量份无水乙醇和0.012-0.024质量份蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入100份氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入所述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将0.3-7g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中、将23-27.3g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料；
（4）制备电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料：
将600-900g的低密度聚乙烯树脂、100-400g氧化铝氮化硼复合填料和0.6-4.5g抗氧剂1098，高速混合3～5min，挤出注塑，制得导热绝缘聚乙烯复合材料。
进一步限定的技术方案如下：
所述氮化硼粉为立方氮化硼，粒径为5~20μm。
所述氧化铝粉为无规氧化铝粉，粒径为1~5μm。
步骤（4）中，在高速混合机中，高速混合速度为600rpm。
步骤（4）中，挤出温度为160～205℃，螺杆转速为270~350rpm。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明方法制得的聚乙烯导热绝缘复合材料具有较好的力学性能和导热绝缘性能，其拉伸强度可达14.5MPa、导热系数可达到0.71W·m-1·K-1、体积电阻率可达到3.85×1014Ω·cm。
2.本发明使用氢氧化钾溶液对氮化硼进行碱处理使其表面呈负电性，再用KH-550对氧化铝进行表面改性使其表面呈正电性。进而利用两者之间的正负电相吸的作用进行静电自组装制备氧化铝氮化硼复合导热填料。相互连接的导热填料在基体中分散时更容易形成导热通道，且经过自组装的复合填料填充到基体中时可有效减少声子散射，从而使复合材料的导热性能得到有效提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
本实施例所用原料如下：50g氮化硼粉、1.5g硅烷偶联剂、250g氧化铝粉、700g的低密度聚乙烯、3.5g抗氧化剂1098，
导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼：
将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，然后加入250ml浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液，再加热至沸腾，回流冷凝12h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼，重复多次制作备用；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝：
将1.5g硅烷偶联剂KH-550、1.25g无水乙醇和0.37g蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入250g氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入上述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用浓度为1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将5g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中，将25g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料，重复多次制作备用；
（4）制备导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料：
先称好700g的低密度聚乙烯、300g氧化铝氮化硼复合填料和3.5g抗氧化剂1098，之后用高速混合机混合3~5min，再挤出注塑制得产品。挤出温度为160~205℃，转速为290rmp；注塑温度为190~210℃，压力为50~60MPa；制得导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料，其导热系数为0.57W·m-1·K-1，拉伸强度为13.5MPa，体积电阻率为3.8×1014Ω·cm。
实施例2
本实施例所用原料如下：27g氮化硼粉、1.64g硅烷偶联剂、273g氧化铝粉、700g的低密度聚乙烯、3.5g抗氧化剂1098，
导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼：
将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，然后加入250ml浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液，再加热至沸腾，回流冷凝12h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼，重复多次制作备用；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝：
将1.64g硅烷偶联剂KH-550、1.37g无水乙醇和0.4g蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入273g氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入上述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用浓度为1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将2.7g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中，将23.7g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料，重复多次制作备用；
（4）制备电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料：
先称好700g的低密度聚乙烯、300g复合导热填料和3.5g抗氧剂，之后用高速混合机混合3~5min，再挤出注塑制得产品。挤出温度为160~205℃，转速为290rmp；注塑温度为190~210℃，压力为50~60MPa。所制得产品的导热系数为0.56W·m-1·K-1，拉伸强度为13.2MPa,体积电阻率为3.85×1014Ω·cm。
实施例3
本实施例所用原料如下：50g氮化硼粉、2.5g硅烷偶联剂、250g氧化铝粉、700g的低密度聚乙烯、3.5g抗氧化剂1098，
导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼：
将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，然后加入250ml浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液，再加热至沸腾，回流冷凝12h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼，重复多次制作备用；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝：
将2.5g硅烷偶联剂KH-550、2.09g无水乙醇和0.61g蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入250g氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入上述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用浓度为1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将5g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中，将25g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料,重复多次制作备用；
（4）制备电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料：
先称好700g的低密度聚乙烯、300g复合导热填料和3.5g抗氧剂，之后用高速混合机混合3~5min，再挤出注塑制得产品。挤出温度为160~205℃，转速为290rmp；注塑温度为190~210℃，压力为50~60MPa。所制得产品的导热系数为0.59W·m-1·K-1，拉伸强度为13.9MPa，体积电阻率3.71×1014Ω·cm。
实施例4
本实施例所用原料如下：67.0g氮化硼粉、2.0g硅烷偶联剂、333.0g氧化铝粉、600g的低密度聚乙烯、3.0g抗氧化剂1098，
导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼：
将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，然后加入250ml浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液，再加热至沸腾，回流冷凝12h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼，重复多次制作备用；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝：
将2.0g硅烷偶联剂KH-550、1.67g无水乙醇和0.49g蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入333g氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入上述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用浓度为1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将6.7g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中，将33.3g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料,重复多次制作备用；
（4）制备电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料：
先称好600g的低密度聚乙烯、400g复合导热填料和3.0g抗氧剂，之后用高速混合机混合3~5min，再挤出注塑制得产品。挤出温度为160~205℃，转速为290rmp；注塑温度为190~210℃，压力为50~60MPa。所制得产品的导热系数为0.71W·m-1·K-1，拉伸强度为14.5MPa，体积电阻3.52×1014Ω·cm。
实施例5
本实施例所用原料如下：58.3g氮化硼粉、1.75g硅烷偶联剂、291.7g氧化铝粉、650g的低密度聚乙烯、3.25g抗氧化剂1098，
导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼：
将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，然后加入250ml浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液，再加热至沸腾，回流冷凝12h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼，重复多次制作备用；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝：
将1.75g硅烷偶联剂KH-550、1.46g无水乙醇和0.43g蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入300g氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入上述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用浓度为1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝，重复多次制作备用；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将5g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中，将25g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料，重复多次制作备用；
（4）制备电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料：
先称好700g的低密度聚乙烯、300g复合导热填料和1.4g抗氧剂，之后用高速混合机混合3~5min，再挤出注塑制得产品。挤出温度为160~205℃，转速为290rmp；注塑温度为190~210℃，压力为50~60MPa。所制得产品的导热系数为0.65W·m-1·K-1，拉伸强度为14.1MPa，体积电阻率为3.63×1014Ω·cm。
实施例6
本实施例所用原料如下：50g氮化硼粉、1.5g硅烷偶联剂、250g氧化铝粉、700g的低密度聚乙烯、3.5g抗氧化剂1098，
导热绝缘聚乙烯导热绝缘复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼：
将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，然后加入250ml浓度为8mol/L的氢氧化钾溶液，再加热至沸腾，回流冷凝24h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼，重复多次制作备用；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝：
将1.5g硅烷偶联剂KH-550、1.25g无水乙醇和0.37g蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入250g氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入上述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用浓度为1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将5g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中，将25g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料，重复多次制作备用；
（4）制备电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料：
先称好700g的低密度聚乙烯、300g复合导热填料和3.5g抗氧剂，之后用高速混合机混合3~5min，再挤出注塑制得产品。挤出温度为160~205℃，转速为290rmp；注塑温度为190~210℃，压力为50~60MPa。所制得产品的导热系数为0.60W·m-1·K-1，拉伸强度为13.7MPa，体积电阻率为3.72×1014Ω·cm。

Claims (3)

1.一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料，其特征在于：所述导热绝缘聚乙烯复合材料的导热系数为0.56-0.71W·m-1·K-1，拉伸强度为13.1-14.5MPa，体积电阻率为3.52×1014-3.85×1014Ω·cm；
导热绝缘聚乙烯复合材料包括以下质量份的原料：60-90份低密度聚乙烯树脂、0.3-7份氮化硼粉、10-33份氧化铝粉、0.1-0.5份抗氧化剂、0.5-1.0份硅烷偶联剂；
所述抗氧剂为抗氧剂1098；
所述硅烷偶联剂为KH-550；
导热绝缘聚乙烯复合材料制备操作步骤如下：
（1）将所述氮化硼粉在氢氧化钾溶液中加热至沸腾后回流12-48h，使其表面的羟基量增加从而使氮化硼带有负电性；
所述氮化硼粉为立方氮化硼，粒径为5~20μm；
（2）将所述氧化铝粉用硅烷偶联剂处理，在氧化铝表面接上-NH2，从而使氧化铝带有正电性；
所述氧化铝粉为无规氧化铝粉，粒径为1~5μm；
（3）将用偶联剂处理的氧化铝和碱处理后的氮化硼分别分散在乙醇中，利用正负电相吸的作用通过静电自组装制备氧化铝氮化硼复合填料
（4）将低密度聚乙烯树脂、氧化铝氮化硼复合填料和抗氧剂1098，高速混合，挤出注塑，制得导热绝缘聚乙烯复合材料；
热绝缘聚乙烯复合材料的具体制备操作步骤如下：
（1）制备表面带有负电性的氮化硼
先将5g氮化硼粉分散在50ml乙醇中，加入250ml浓度3-8mol/L的氢氧化钾溶液，加热至沸腾，搅拌回流12-48h，冷却至室温，用蒸馏水洗至中性，在80℃下真空干燥，得到表面带有负电性的氮化硼；
（2）制备表面带有正电性的改性氧化铝
将0.5-1.0质量份硅烷偶联剂KH-550、0.41-0.82质量份无水乙醇和0.012-0.024质量份蒸馏水混合均匀，然后在30℃水浴中水解30min，得到KH-550水解液；在高速混合机中加入100份氧化铝粉体，加热至110-130℃，加入所述KH-550水解液，继续搅拌30-45min制备改性氧化铝粉；冷却至室温，用1.0×10-6mol/L的稀盐酸进行酸洗，再用蒸馏水洗至中性，得到表面带有正电性的改性氧化铝；
（3）制备氧化铝氮化硼复合填料：
将0.3-7g表面带有负电性的氮化硼分散在100ml乙醇中、将23-27.3g表面带有正电性的改性氧化铝分散在300ml乙醇中，然后超声分散30min充分分散；将两种分散液逐滴滴加混合，并慢速搅拌30min，通过静电自组装使氧化铝包覆在氮化硼表面，之后通过抽滤得到滤饼，并将滤饼在温度80℃条件下、真空干燥，获得氧化铝氮化硼复合填料，重复制备以上复合填料备用；
（4）制备电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料：
将600-900g的低密度聚乙烯树脂、100-400g氧化铝氮化硼复合填料和0.6-4.5g抗氧剂1098，高速混合3～5min，挤出注塑，制得导热绝缘聚乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料，其特征在于：步骤（4）中，在高速混合机中，高速混合速度为600rpm。
3.根据权利要求1所述的一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料，其特征在于：步骤（4）中，挤出温度为160～205℃，螺杆转速为270~350rpm。
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