CN106317799A - 一种含有石墨烯的柔性ptc热敏电阻及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻及其应用，所述含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、环氧改性有机硅树酯、石墨烯、有机溶剂、偶联剂、阻燃剂、抗氧化剂、润滑剂、抗紫外线剂组成，本发明的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻器内部具有连续的电路通路，使得电阻器具有很快的动作时间，灵敏度高，安全性增加，且石墨烯还增加可热敏电阻的散热性，避免热量的累积，减少无机导热填料对热敏电阻性能的影响，减小了残压；本发明的热敏电阻器还具有有了优良的耐热性、耐腐蚀性、防水性，使其能在多种环境下使用，使用范围广。

Description

一种含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻及其应用
技术领域
本发明涉及柔性电加热器及其制备方法技术领域，具体涉及一种含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻及其应用。
背景技术
PTC材料为正温度系数热敏材料，它具有电阻率随温度升高而增大的特性。材料的电阻率在临界转变温度前基本保持不变，而当温度达到一定的温度即居里温度时，电阻率会在几度或者十几度狭窄的温度范围内迅速增大103～109数量级。
目前，使用的PTC材料主要分为以BaTiO3、V2O3为主的陶瓷基PTC材料和高分子聚合物与导电材料组成的聚合物基PTC材料。陶瓷基PTC材料主要由经掺杂铅、锶等微量元素的钛酸钡构成，由于环境中的铅是对人体健康威胁最大的有害元素之一，大量的陶瓷基PTC元件已逐渐被禁止使用。聚合物基PTC复合材料不仅环境友好，而且具有重量轻、加工性能好、外形易控制等优点，正逐渐取代传统的含铅陶瓷基PTC材料，被广泛地应用在工业电子设备、通讯器材及家用电器等领域。聚合物基PTC材料综合了无机导电填料的导电性和高分子材料优良的力学性能和加工性能，还具有上述两单组分不具有的新性能-PTC性能，充分体现了复合材料的优点和特点。
目前，关于用炭黑或碳纳米管与聚合物复合制备PTC热敏电阻的研究已有报道。炭黑能增加热敏电阻的热稳定性，但是由于炭黑量较少使得PTC的导电性不佳，炭黑量过多又导致PTC的灵敏度和循环性降低；碳纳米管虽然可以缩短动作时间，使其对于温度更为敏感，然而碳纳米管之间容易相互缠结，当基体受热膨胀时形成的导电网络不易断开，因此复合材料的PTC强度较低。石墨烯是一种由碳原子构成的单层石墨片状结构的新材料，是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有优良的导电性，电子迁移率高达2×105cm2v-1s-1，导热系数高达5300Wm-1K-1，高于碳纳米管和炭黑，常温下其电子迁移率超过15000cm2V-1s-1，而电阻率只约10-6Ωcm-1。同时，石墨烯具有较大的径厚比和比表面积，这些优良性能增大了石墨烯在复合材料基体中彼此连接的几率以及形成有效导通电路的概率，特别是石墨烯的片层结构使得其不易互相缠结，当温度达到PTC转变温度时，导电网络更易断开，因此是作为聚合物PTC的理想导电填料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含有石墨烯的热敏电阻，它具有良好的柔韧性，且热敏电阻的动作时间短，灵敏度高。。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，由以下重量份的物质组成：聚对苯二甲酸乙二醇酯80～120份、聚乙烯60～80份、环氧改性有机硅树酯10～20份、石墨烯5～20份、有机溶剂150～220份、偶联剂0.3～0.5份、阻燃剂0.1～0.5份、抗氧化剂0.1～0.5份、润滑剂0.1～0.3份、抗紫外线剂0.1～0.3份。
优选的，所述含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，由以下重量份的物质组成：聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、聚乙烯60份、环氧改性有机硅树酯18份、石墨烯16份、有机溶剂200份、偶联剂0.3份、阻燃剂0.3份、抗氧化剂0.2份、润滑剂0.2份、抗紫外线剂0.1份。
优选的，所述有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、甲苯、二甲苯、N,N二甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基异丙酮、对氯苯酚、丙酮、丁醇中的一种或多种。
优选的，所述含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于有机溶剂，加入石墨烯分散液，保温1～3h，冷却，干燥造粒，得到复合母粒；
(2)将复合母粒与聚乙烯分别加入挤出机中，升温至85～95℃，保温3～5min，加入环氧改性有机硅树酯，再加入偶联剂、阻燃剂、抗氧化剂、润滑剂、抗紫外线剂，混合均匀，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中的混合产物加入锥形双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到预制母粒，其中挤出机温度为：机筒Ⅰ区170～175℃、机筒Ⅱ区175～180℃、机筒Ⅲ区173～78℃、模头Ⅰ区175～180℃、模Ⅱ区180～185℃、模头Ⅲ区175～180℃，转速为10转/min；
(4)将预制母粒与金属片进行热压复合，得到热敏电阻。
优选的，所述石墨烯分散液为石墨烯乙醇分散液，其浓度为1～5mg mL-1。
优选的，所述石墨烯乙醇分散液的制备方法为将石墨烯放入乙醇中，超声分散30～60min，静置20～30min，取50mL上层悬浮液与聚四氟乙烯反应釜中，再加入尿素，200℃下保温20h，取上清液，用乙醇离心洗涤3次，得到石墨烯乙醇分散液。
一种所述含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻在加热器上的应用。
本发明的有益效果：本发明将聚合物溶解后，加入石墨烯乙醇分散液，这使石墨烯可以与聚合物充分均匀的混合；由于石墨烯为层状结构，使其与复合材料的接触面积增大，保证了在热敏电阻中能形成稳定的通路，使的热敏电阻的灵敏性增加，动作时间减短，且石墨烯还具有优良的导热性，可以减少其它无机填料的加入，避免了由于无机填料导致的热敏电阻的响应时间长以及残压的难题，同时石墨烯还能使热敏电阻的力学性得到大幅度改善；改性有机硅树酯在热敏电阻内部形成连续的网络，使热敏电阻具有了优良的耐热性、耐腐蚀性、防水性，延长了热敏电阻的使用寿命，使其能在多种环境下使用，如空调加热器、冰箱加热器中。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种应用于加热器的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于200份N,N二甲基吡咯烷酮，加入16份1mgmL-1石墨烯分散液，保温1～3h，冷却，干燥造粒，得到复合母粒；
(2)将复合母粒与60份聚乙烯分别加入挤出机中，升温至85～95℃，保温3～5min，加入18份环氧改性有机硅树酯，再加入0.3份偶联剂、0.3份阻燃剂、0.2份抗氧化剂、0.2份润滑剂、0.1份抗紫外线剂，混合均匀，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中的混合产物加入锥形双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到预制母粒，其中挤出机温度为：机筒Ⅰ区170～175℃、机筒Ⅱ区175～180℃、机筒Ⅲ区173～78℃、模头Ⅰ区175～180℃、模Ⅱ区180～185℃、模头Ⅲ区175～180℃，转速为10转/min；
(4)将预制母粒与金属片进行热压复合，得到热敏电阻。
实施例2：
一种应用于加热器的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
(1)将80份聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于100份丙二醇甲醚醋酸酯与50份甲苯的混合溶液中，加入15份3mg mL-1石墨烯分散液，保温1～3h，冷却，干燥造粒，得到复合母粒；
(2)将复合母粒与80份聚乙烯分别加入挤出机中，升温至85～95℃，保温3～5min，加入15份环氧改性有机硅树酯，再加入0.5份偶联剂、0.5份阻燃剂、0.1份抗氧化剂、0.1份润滑剂、0.1份抗紫外线剂，混合均匀，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中的混合产物加入锥形双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到预制母粒，其中挤出机温度为：机筒Ⅰ区170～175℃、机筒Ⅱ区175～180℃、机筒Ⅲ区173～78℃、模头Ⅰ区175～180℃、模Ⅱ区180～185℃、模头Ⅲ区175～180℃，转速为10转/min；
(4)将预制母粒与金属片进行热压复合，得到热敏电阻。
实施例3：
一种应用于加热器的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于160份乙二醇乙醚醋酸酯和60份二甲苯的混合溶液中，加入5份3mg mL-1石墨烯分散液，保温1～3h，冷却，干燥造粒，得到复合母粒；
(2)将复合母粒与60份聚乙烯分别加入挤出机中，升温至85～95℃，保温3～5min，加入10份环氧改性有机硅树酯，再加入0.3份偶联剂、0.3份阻燃剂、0.5份抗氧化剂、0.1份润滑剂、0.1份抗紫外线剂，混合均匀，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中的混合产物加入锥形双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到预制母粒，其中挤出机温度为：机筒Ⅰ区170～175℃、机筒Ⅱ区175～180℃、机筒Ⅲ区173～78℃、模头Ⅰ区175～180℃、模Ⅱ区180～185℃、模头Ⅲ区175～180℃，转速为10转/min；
(4)将预制母粒与金属片进行热压复合，得到热敏电阻。
实施例4：
一种应用于加热器的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
(1)将120份聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于120份四氢呋喃和60份甲基异丙酮的混合溶液中，加入20份5mg mL-1石墨烯分散液，保温1～3h，冷却，干燥造粒，得到复合母粒；
(2)将复合母粒与60份聚乙烯分别加入挤出机中，升温至85～95℃，保温3～5min，加入20份环氧改性有机硅树酯，再加入0.3份偶联剂、0.1份阻燃剂、0.3份抗氧化剂、0.3份润滑剂、0.3份抗紫外线剂，混合均匀，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中的混合产物加入锥形双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到预制母粒，其中挤出机温度为：机筒Ⅰ区170～175℃、机筒Ⅱ区175～180℃、机筒Ⅲ区173～78℃、模头Ⅰ区175～180℃、模Ⅱ区180～185℃、模头Ⅲ区175～180℃，转速为10转/min；
(4)将预制母粒与金属片进行热压复合，得到热敏电阻。
石墨烯乙醇分散液的制备方法：将石墨烯放入乙醇中，超声分散30～60min，静置20～30min，取50mL上层悬浮液与聚四氟乙烯反应釜中，再加入尿素，200℃下保温20h，取上清液，用乙醇离心洗涤3次，得到石墨烯乙醇分散液。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明中的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻器内部具有连续的电路通路，使得电阻器具有很快的动作时间，灵敏度高，安全性增加，且石墨烯还增加可热敏电阻的散热性，避免热量的累积，减少无机导热填料对热敏电阻性能的影响，减小了残压；本发明的热敏电阻器还具有有了优良的耐热性、耐腐蚀性、防水性，使其能在多种环境下使用，使用范围广。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，其特征在于，由以下重量份的物质组成：聚对苯二甲酸乙二醇酯80～120份、聚乙烯60～80份、环氧改性有机硅树酯10～20份、石墨烯5～20份、有机溶剂150～220份、偶联剂0.3～0.5份、阻燃剂0.1～0.5份、抗氧化剂0.1～0.5份、润滑剂0.1～0.3份、抗紫外线剂0.1～0.3份。
2.如权利要求1所述的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，其特征在于，所述含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，由以下重量份的物质组成：聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、聚乙烯60份、环氧改性有机硅树酯18份、石墨烯16份、有机溶剂200份、偶联剂0.3份、阻燃剂0.3份、抗氧化剂0.2份、润滑剂0.2份、抗紫外线剂0.1份。
3.如权利要求2所述的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，其特征在于，所述有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、甲苯、二甲苯、N,N二甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基异丙酮、对氯苯酚、丙酮、丁醇中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，其特征在于，所述含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯溶于有机溶剂，加入石墨烯分散液，保温1～3h，冷却，干燥造粒，得到复合母粒；
(2)将复合母粒与聚乙烯分别加入挤出机中，升温至85～95℃，保温3～5min，加入环氧改性有机硅树酯，再加入偶联剂、阻燃剂、抗氧化剂、润滑剂、抗紫外线剂，混合均匀，得到混合产物；
(3)将步骤(2)中的混合产物加入锥形双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到预制母粒，其中挤出机温度为：机筒Ⅰ区170～175℃、机筒Ⅱ区175～180℃、机筒Ⅲ区173～78℃、模头Ⅰ区175～180℃、模Ⅱ区180～185℃、模头Ⅲ区175～180℃，转速为10转/min；
(4)将预制母粒与金属片进行热压复合，得到热敏电阻。
5.如权利要求4所述的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，其特征在于，所述石墨烯分散液为石墨烯乙醇分散液，其浓度为1～5mgmL-1。
6.如权利要求5所述的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻，其特征在于，所述石墨烯乙醇分散液的制备方法为将石墨烯放入乙醇中，超声分散30～60min，静置20～30min，取50mL上层悬浮液与聚四氟乙烯反应釜中，再加入尿素，200℃下保温20h，取上清液，用乙醇离心洗涤3次，得到石墨烯乙醇分散液。
7.一种如权利要求1～6任一所述的含有石墨烯的柔性PTC热敏电阻在加热器上的应用。
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