CN103756103A - 石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物基PTC热敏电阻复合材料,具体为一种石墨烯/高密度聚乙烯PTC热敏电阻复合材料及制备方法,属于功能高分子复合材料领域。该复合材料是由石墨烯导电填料和高密度聚乙烯基体构成;按重量百分比计,该PTC热敏电阻复合材料组分中,石墨烯占1%~10%。首先将高密度聚乙烯颗粒用高速万能粉碎机粉碎成粉末,然后将其与石墨烯搅拌混合,再通过转矩流变仪熔融共混,最后用平板硫化机热压制成石墨烯/高密度聚乙烯PTC热敏电阻复合材料。本发明以石墨烯为导电填料的聚合物基复合材料,具有起始电阻低、响应速度快、PTC强度高、循环性好等优点,可为石墨烯在高性能热敏电阻上的应用奠定基础,并为石墨烯的应用指明方向。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物基PTC热敏电阻复合材料,具体为一种石墨烯/高密度聚乙烯PTC热敏电阻复合材料及制备方法,属于功能高分子复合材料领域。
背景技术
PTC(positive temperature coefficient)材料为正温度系数热敏材料,它具有电阻率随温度升高而增大的特性。材料的电阻率在临界转变温度前基本保持不变,而当温度达到一定的温度即居里温度时,电阻率会在几度或者十几度狭窄的温度范围内迅速增大103~109数量级。
目前,使用的PTC材料主要分为以BaTiO3、V2O3为主的陶瓷基PTC材料和高分子聚合物与导电材料组成的聚合物基PTC材料。陶瓷基PTC材料主要由经掺杂铅、锶等微量元素的钛酸钡构成,由于环境中的铅是对人体健康威胁最大的有害元素之一,大量的陶瓷基PTC元件已逐渐被禁止使用。聚合物基PTC复合材料不仅环境友好,而且具有重量轻、加工性能好、外形易控制等优点,正逐渐取代传统的含铅陶瓷基PTC材料,被广泛地应用在工业电子设备、通讯器材及家用电器等领域。聚合物基PTC材料综合了无机导电填料的导电性和高分子材料优良的力学性能和加工性能,还具有上述两单组分不具有的新性能-PTC性能,充分体现了复合材料的优点和特点。
目前,关于用炭黑或碳纳米管与聚合物复合制备PTC热敏电阻的研究已有报道。例如:中国发明专利(专利号CN94111526.7),其主要特征是所填充的导电填料为2种以上不同粒径的炭黑,并采用大粒径炭黑和小粒径炭黑相配合的方法,其大粒径炭黑的直径一般比小粒径炭黑的直径大5倍以上,每一种炭黑占掺入炭黑总重量的5~98%,用该方法制成的热敏电阻其性能非常稳定,室温电阻年漂移量小于2%,且自身体积也较小。中国发明专利(专利号CN02137203.9),其主要特征是高分子PTC热敏电阻器的芯材由两种粉末状导电高分子复合材料压制而成;其中,粉末状导电高分子复合材料由高分子聚合物、炭黑、炭黑分散剂以及其他加工助剂混合而成。上述两个专利中都是以炭黑为导电剂,但是由于炭黑颗粒较小,所以制得的PTC复合材料中炭黑加入量较高,即使这样其循环性仍不理想。中国发明专利(公开号CN103030864A),其主要特征是在制备原料中添加了碳纳米管,从而提高了制备的碳纳米管高分子PTC热敏电阻器材料的R-T曲线,使其对于温度更为敏感,缩短了(高分子PTC热敏电阻器)动作时间,降低了残余电流。然而碳纳米管之间容易相互缠结,当基体受热膨胀时形成的导电网络不易断开,因此复合材料的PTC强度较低,这使得开发具有导电填料含量低、PTC强度高、循环性好的复合材料具有明显的必要性。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层石墨片状结构的新材料,是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有优良的导电性,电子迁移率高达2×105cm2v-1s-1,导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和炭黑,常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s,而电阻率只约10-6Ω·cm。同时,石墨烯具有较大的径厚比,并且石墨烯具有很大的比表面积,这些优良性能增大了石墨烯在复合材料基体中彼此连接的几率以及形成有效导通电路的概率。特别是石墨烯的片层结构使得其不易互相缠结,当温度达到PTC转变温度时,导电网络更易断开,因此是作为聚合物PTC的理想导电填料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/高密度聚乙烯PTC热敏电阻复合材料及制备方法,利用石墨烯优异的电学性能、热学性能和片层结构,使其作为聚合物导电填料应用于PTC热敏电阻中,获得响应速度快、PTC强度高、循环性好的PTC热敏电阻。
本发明所采用的技术方案是:
一种石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料,该复合材料是由石墨烯导电填料和高密度聚乙烯基体构成,可作为PTC热敏电阻复合材料;按质量百分比计,该PTC热敏电阻复合材料组分中,石墨烯占1%~10%。
所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料,按质量百分比计,该PTC热敏电阻复合材料组分中,石墨烯优选含量占5%~8%。
所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料的制备方法,包括如下步骤:
1)将高密度聚乙烯粉末和石墨烯粉末在转速为3000~7000rpm的高速万能粉碎机中预混5~20min,得到混合均匀的石墨烯/高密度聚乙烯复合粉末;
2)将石墨烯和高密度聚乙烯复合粉末用转矩流变仪在温度150~180℃、转速80~100r/min条件下熔融共混8~20min,得到石墨烯/高密度聚乙烯共混物;
3)将2)所得的共混物加入到模具中,置于平板硫化机中,在温度160~180℃下预热5~10min,压力为10~15MPa,热压5~15min,冷却至室温后取出,制得0.1~3mm厚的复合材料板材;
4)将步骤(3)制备的板材放入真空恒温箱进行热处理,在温度130~150℃下恒温15~20h,然后冷却至室温。
所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料的制备方法,作为导电填料的石墨烯,可以是采用物理法或化学法制备的石墨烯。
所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料的制备方法,通过模具制得复合板材的厚度为0.1~3mm。
本发明的优点及有益效果是:
1、本发明制备的PTC热敏电阻复合材料,室温下具有良好的导电性能,体积电阻率可达104Ω·cm。
2、本发明制备的PTC热敏电阻复合材料具有响应速度快,PTC强度高,循环性能好,PTC强度最高可达5.0的优良性能。
3、本发明采用熔融共混的方法制备石墨烯/高密度聚乙烯复合材料,该方法可有效避免由溶液法所造成的环境污染问题和原位聚合法所带来的高生产成本等问题,生产工艺简单、生产效率高,易于实现工业化规模生产。
附图说明
图1为实施例3石墨烯/高密度聚乙烯复合材料的电阻-温度特性曲线。
图2为实施例4石墨烯/高密度聚乙烯复合材料的电阻-温度特性曲线。
图3为比较例1碳纳米管/高密度聚乙烯复合材料的电阻-温度特性曲线。
具体实施方式
本发明聚合物基PTC热敏电阻复合材料的制备方法,该复合材料的制备步骤如下:
(1)用高速万能粉碎机对高密度聚乙烯(HDPE)颗粒进行粉碎,粉末粒度为100~500μm,再根据配比称取一定量粉碎后的HDPE和石墨烯(石墨烯粉末的粒度为10~60μm),最后将二者搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)所得到的混合物加入到转矩流变仪中在温度150~180℃、转速80~100r/min条件下熔融共混5~15min。
(3)将适量的步骤(2)得到的共混物加入到厚0.1~3mm的模具中,在平板硫化机上温度150~180℃预热5~10min,热压5~15min,压力为10~15MPa,冷却至室温后取出,制得复合物板材。
(4)将步骤(3)制备的板材放入真空恒温箱进行热处理,在温度100~150℃下恒温15~20h,然后冷却至室温。
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细描述。
实施例1
将48g高密度聚乙烯粉末和0.48g(1wt%)石墨烯粉末在转速为3000rpm的高速搅拌机中预混5分钟,得到混合均匀的石墨烯/高密度聚乙烯复合粉末。然后将复合粉末用转矩流变仪在160℃、转速为90r/min的条件下共混10min,得到石墨烯和高密度聚乙烯共混物。再将得到的共混物加入到厚2mm的模具中,在平板硫化机上在160℃下预热7min,热压10min,压力为12MPa,冷却至室温后取出,制得复合物板材。待材料定型后,取出冷却至室温;将制得的板材放入真空恒温箱进行热处理,在130℃温度下恒温18h,然后冷却至室温。然而由于制得的PTC复合材料在室温下电阻较大,因此无明显PTC效应。
实施例2
将47.01g高密度聚乙烯粉末和1.50g(3wt%)石墨烯粉末在转速为4000rpm的高速搅拌机中预混10分钟,得到混合均匀的石墨烯/高密度聚乙烯复合粉末。其余制备方法同实施例1。得到的PTC材料在室温下电阻仍较大,因此无明显PTC效应。
实施例3
将46.00g高密度聚乙烯粉末和2.42g(5wt%)石墨烯粉末在转速为5000rpm的高速搅拌机中预混15分钟,得到混合均匀的石墨烯/高密度聚乙烯复合粉末。其余制备方法同实施例1。将上述制得的PTC材料放入到自制的电阻升温测试系统中进行测试,其电阻-温度特性曲线见图1。由图可见,当温度较低时,随着温度的增加,电阻率小幅度上升;当温度达到基体熔点附近时,电阻率迅速增加,呈现显著的PTC效应。本实施例中,复合材料初始体积电阻率为7×104Ω·cm,PTC强度达到4.9。
实施例4
将45.00g高密度聚乙烯粉末和3.91g(8wt%)石墨烯粉末在转速为6000rpm的高速搅拌机中预混20分钟,得到混合均匀的石墨烯/高密度聚乙烯复合粉末。其余制备方法同实施例1。将上述制得的PTC材料放入到自制的电阻升温测试中系统进行测试,其电阻-温度特性曲线见图2。由图可见,当温度较低时,随着温度的增加,电阻率小幅度上升;当温度达到基体熔点附近时,电阻率迅速增加,呈现显著地PTC效应,并且该PTC循环性能较好。本实施例中,复合材料初始体积电阻率为104Ω·cm,PTC强度达到5.0。
实施例5
与实施例1不同之处在于,将46.00g高密度聚乙烯粉末和3.46g(7wt%)石墨烯粉末在转速为7000rpm的高速搅拌机中预混18分钟,得到混合均匀的石墨烯/高密度聚乙烯复合粉末;将石墨烯和高密度聚乙烯复合粉末用转矩流变仪在温度155℃、转速85r/min条件下熔融共混12min,得到石墨烯/高密度聚乙烯共混物;将所得的共混物加入到模具中,置于平板硫化机中,在温度155℃下预热10min,热压12min,压力为10MPa,冷却至室温后取出,制得1.5mm厚的复合材料板材;将所制备的板材放入真空恒温箱进行热处理,在温度110℃下恒温20h,然后冷却至室温。
将上述制得的PTC材料放入到自制的电阻升温测试系统中进行测试,当温度较低时,随着温度的增加,电阻率小幅度上升;当温度达到基体熔点附近时,电阻率迅速增加,呈现显著地PTC效应。本实施例中,复合材料体积电阻率达到8×103Ω·cm,PTC强度达到4.6。
对比例1
将45.00g高密度聚乙烯粉末和3.91g(8wt%)碳纳米管在高速搅拌机中预混,得到混合均匀的碳纳米管/高密度聚乙烯复合粉末。其余制备方法同实施例1。将上述制得的PTC材料放入到自制的电阻升温测试系统进行测试,其电阻-温度特性曲线见图3。由图可见,碳纳米管/高密度聚乙烯复合材料的PTC强度与石墨烯/高密度聚乙烯复合材料相比明显低,这也从实验上证明石墨烯比碳纳米管更适合做聚合物PTC的导电填料。
对比例2
将45.00g高密度聚乙烯粉末和3.91g(8wt%)炭黑在高速搅拌机中预混,得到混合均匀的炭黑/高密度聚乙烯复合粉末。其余制备方法同实施例1。将上述制得的PTC材料放入到自制的电阻升温测试系统进行测试,发现样品无明显PTC效应。
实施例结果表明,本发明复合材料是由高密度聚乙烯(HDPE)和石墨烯经熔融共混、热压制备的复合板材。首先将高密度聚乙烯颗粒用高速万能机粉碎成粉末,然后将其与石墨烯搅拌混合,再通过转矩流变仪熔融共混,最后用平板硫化机热压制成石墨烯/高密度聚乙烯PTC热敏电阻复合材料。以石墨烯为导电填料的聚合物基复合材料,由于具有起始电阻低,响应速度快,PTC强度高,循环性好等优点,为石墨烯在高性能热敏电阻上的应用奠定了基础,并为石墨烯的应用指明了方向。
Claims (5)
1.一种石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料,其特征在于,该复合材料是由石墨烯导电填料和高密度聚乙烯基体构成,作为PTC热敏电阻复合材料;按质量百分比计,该PTC热敏电阻复合材料组分中,石墨烯占1%~10%。
2.按照权利要求1所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料,其特征在于,按质量百分比计,该PTC热敏电阻复合材料组分中,石墨烯优选含量占5%~8%。
3.一种权利要求1所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将高密度聚乙烯粉末和石墨烯粉末在转速为3000~7000rpm的高速万能粉碎机中预混5~20min,得到混合均匀的石墨烯/高密度聚乙烯复合粉末;
2)将石墨烯和高密度聚乙烯复合粉末用转矩流变仪在温度150~180℃、转速80~100r/min条件下熔融共混8~20min,得到石墨烯/高密度聚乙烯共混物;
3)将2)所得的共混物加入到模具中,置于平板硫化机中,在温度160~180℃下预热5~10min,压力为10~15MPa,热压5~15min,冷却至室温后取出,制得0.1~3mm厚的复合材料板材;
4)将步骤(3)制备的板材放入真空恒温箱进行热处理,在温度130~150℃下恒温15~20h,然后冷却至室温。
4.按照权利要求3所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料的制备方法,其特征在于,作为导电填料的石墨烯为采用物理法或化学法制备的石墨烯。
5.按照权利要求3所述的石墨烯/高密度聚乙烯热敏电阻复合材料的制备方法,其特征在于,通过模具制得复合板材的厚度为0.1~3mm。
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