CN103663524A - 一种3D棒状纳米结构r相氧化铝材料及制备方法 - Google Patents
一种3D棒状纳米结构r相氧化铝材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103663524A CN103663524A CN201310654409.0A CN201310654409A CN103663524A CN 103663524 A CN103663524 A CN 103663524A CN 201310654409 A CN201310654409 A CN 201310654409A CN 103663524 A CN103663524 A CN 103663524A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bar
- preparation
- shaped
- additive
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
一种3D棒状纳米结构r相氧化铝及其制备方法,首先将铝盐、沉淀剂和添加剂组成混合溶液,铝盐包括AlCl3或Al(NO3)3,沉淀剂为Na3PO4或Na2SiO3,添加剂包括K2SO4、Na2SO4中的一种或者两种组合,将该溶液搅拌后在水热釜中150~160℃下反应8~15h,产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥、焙烧后,得到产品。该产品为粉体材料,粉体材料中每个颗粒具有棒状几何外观,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um;该棒状结构由直径10~15nm、长0.5~1.5um的一维纳米短棒自组装堆积组成3D纳米结构。本方法简单、条件温和,成本低廉无需其它模板剂,制备得到氧化铝在纳米陶瓷、复合材料增强物、生物领域有很大的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及到一种3D棒状纳米结构r相氧化铝的制备方法,属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术:
3D纳米材料是纳米材料中的重要组成部分,在基础科学研究和应用领域具有良好的前景。3D纳米结构是由低维纳米结构包括纳米颗粒、纳米纤维、纳米棒、纳米薄片等做为构筑单元通过自组装方式构成的。由于具有纳米尺度的结构单元和微米及以上尺度的整体形貌,使得材料在保持原有的纳米特性外,还具备结构有序、性能可控等优点;微-纳米尺度的耦合效应和协同效应使其具有高表面能和特殊表面性质,并克服了纳米材料易团聚、回收困难的缺点。此外,有序的结构还有利于流体的传质。因此3D纳米结构既能保持纳米材料的特性,又能克服材料纳米化产生的缺点,在复合材料增强物、陶瓷材料、药物载体、生物医学材料、催化剂和光学材料等领域具有潜在的巨大应用价值。
3D纳米结构r-Al2O3作为一种重要的金属氧化物纳米材料,在复合材料、陶瓷领域、吸附、催化和分离的潜在应用价值尤其受到人们的关注。目前研究人员采用不同方法成功制备的由具有1D结构的纳米棒、纳米片等低维结构单元组装而成的具有3D纳米结构的r-Al2O3的形貌包括纺锤、花状、球状,而对于具有3D棒状纳米结构r-Al2O3材料及其制备方法迄今还没有见到文献和专利公开报道。3D棒状纳米结构材料是指以一维(1D)纳米棒或纳米纤维作为结构单元自组装成整体形貌为棒状的3D纳米结构材料。同时目前研究者多采用的制备方法如模板法、水热/溶剂热法、溶胶凝胶法、热分解法制备3D结构材料也存在以下缺陷:需要加入有机模板剂或诱导剂使得制备的产物中易引入杂质,且形貌控制剂价格相对较贵;反应条件要求较高或操作复杂等。
发明内容
本发明目的在于提供一种3D棒状纳米结构r相氧化铝材料及制备方法,是通过无模板水热法实现,该方法较以往之方法原料易得,成本低廉,操作简单,可以克服其它工艺条件苛刻,工艺复杂等缺点。
本发明采用如下技术方案实现:
本发明制备的3D棒状纳米结构r相氧化铝材料为粉体材料,粉体材料的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um;是由取向相同的一维纳米棒单元自组装并排相互堆积组成的3D纳米结构产品,其中一维纳米棒单元直径为10~15nm、长0.5~1.5um。
其制备方法包括以下步骤:
1、称取一定量可溶性铝盐溶于去离子水-醇混合溶剂中,并在其中相继加入一定量沉淀剂和添加剂。铝盐为硝酸铝、氯化铝中的一种,沉淀剂为无机盐磷酸钠、硅酸钠,添加剂为硫酸钾、硫酸钠中的一种或两种组合。所述铝盐:沉淀剂摩尔比为100:0.1~0.4;水热反应溶剂为水加酒精混合溶剂,比例为5:1~7:1;其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.1~0.2倍。
2、将步骤1)所得溶液进行磁力搅拌2~4h,得到混合溶液并转移至水热釜中,并在温度150~160℃、反应时间为8~15h进行水热反应。
3、将水热后所得沉淀物,用去离子水和乙醇洗涤多次,并在60~80℃下真空干燥3~4h。
4、将真空干燥产物在600~700℃的静态空气气氛下焙烧1~2h,制得3D棒状纳米结构r-Al2O3粉体,由图1、图2和图3可见,制得的粉体的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um。是由取向相同的一维纳米棒单元自组装并排相互堆积组成的3D纳米结构产品,其中一维纳米棒单元直径为10~15nm、长0.5~1.5um。
本发明提供的是一种简单的3D棒状纳米结构r相氧化铝的无模板制备方法。该方法较以往之方法原料易得,成本低廉,操作简单,处理方便,条件温和,无需其它模板剂,可以克服其他工艺条件苛刻、工艺复杂等缺点。制备的棒状三维纳米结构r相氧化铝纳米材料可广泛应用于纳米陶瓷、复合材料增强物、生物医学材料等领域中。
附图说明
图1为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al2O3的XRD谱图;
图2为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al2O3的TEM图片;
图3为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al2O3的SEM图片。
图4为对比试验的实施例6得到的产物的TEM图片
图5为对比试验的实施例7得到的产物的SEM图片
图6为对比试验的实施例8得到的产物的SEM图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:称取0.4895g(2mmol)氯化铝溶于80ml去离子水-乙醇为5:1的混合溶剂中,在其中加入0.0023g(0.008mmol)硅酸钠、0.0002g硫酸钠和0.0002g硫酸钾,磁力搅拌2h后,将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下15h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在80℃下真空烘干3h得到白色粉末,然后将其在600℃静态空气气氛下焙烧1h,制得3D棒状纳米结构r-Al2O3粉体,粉体的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um。
实施例2:称取0.75g(2mmol)硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为7:1的混合溶剂中,在其中加入0.00076g(0.002mmol)磷酸钠和0.0001g硫酸钾,磁力搅拌3h后,将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下12h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在80℃下真空烘干3h得到白色粉末,然后将其在650℃静态空气气氛下焙烧2h,制得3D棒状纳米结构r-Al2O3粉体,粉体的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um。
实施例3:取0.75g(2mmol)硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为5:1的混合溶剂中,在其中加入0.003g(0.008mmol)磷酸钠和0.0003g硫酸钠磁力搅拌4h后,将所得透明溶液放入反应釜并在150℃条件下12h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在70℃下真空烘干3h得到白色粉末,然后将其在700℃静态空气气氛下焙烧1h,制得3D棒状纳米结构r-Al2O3粉体,粉体的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um。
实施例4:称取0.4895g(2mmol)氯化铝溶于80ml去离子水-乙醇为6:1的混合溶剂中,在其中加入0.0014g(0.005mmol)硅酸钠和0.0002g硫酸钠,磁力搅拌3h后,将所得透明溶液放入反应釜并在150℃条件下12h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在60℃下真空烘干4h得到白色粉末,然后将其在600℃静态空气气氛下焙烧2h,制得3D棒状纳米结构r-Al2O3粉体,粉体的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um。
实施例5:称取0.75g(2mmol)硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为6:1的混合溶剂中,在其中加入0.0014g(0.005mmol)硅酸钠和0.0002g硫酸钾,磁力搅拌3h后,将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下8h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在70℃下真空3h烘干得到白色粉末,然后将其在700℃静态空气气氛下焙烧1.5h,制得3D棒状纳米结构r-Al2O3粉体,粉体的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um。
对比试验
实施例6:称取0.75g(2mmol)硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为6:1的混合溶剂中,在其中加入0.0091g(0.024mmol)磷酸钠和0.001g硫酸钾,磁力搅拌2h后,将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下12h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在80℃下真空烘干3h得到白色粉末,然后将其在600℃静态空气气氛下焙烧2h,得到3D片状结构r-Al2O3材料。
实施例7:称取1.33g(2mmol)硫酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为7:1的混合溶剂中,在其中加入0.0017g(0.006mmol)硅酸钠和0.0002g硫酸钠,磁力搅拌3h后,将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下14h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在70℃下真空烘干3h得到白色粉末,然后将其在650℃静态空气气氛下焙烧2h,得到块状结构r-Al2O3材料。
实施例8:称取1.33g(2mmol)硫酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为5:1的混合溶剂中,在其中加入0.003g(0.008mmol)磷酸钠和0.0006g硫酸钾,磁力搅拌3h后,将所得透明溶液放入反应釜并在150℃条件下10h,反应结束后产物分离,将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次,最后在70℃下真空烘干4h得到白色粉末,然后将其在700℃静态空气气氛下焙烧1h,得到块状结构r-Al2O3材料。
Claims (3)
1.一种3D棒状纳米结构r相氧化铝的制备方法,其制备步骤如下:
(1)将可溶性铝盐溶于去离子水-乙醇混合溶液中,并在其中相继加入沉淀剂和添加剂组成混合透明溶液;所用铝盐为硝酸铝或氯化铝,沉淀剂为无机盐磷酸钠或硅酸钠,添加剂为硫酸钾、硫酸钠中的一种或两种组合;所用铝盐:沉淀剂摩尔比为100:0.1~0.4;水热反应溶剂为水加酒精混合溶剂,比例为5:1~7:1;其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.1~0.2倍;
(2)磁力搅拌所述混合透明溶液一段时间,将该溶液转移至水热釜在一定温度下进行水热反应;
(3)将水热产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥、焙烧后得到所述3D棒状纳米结构产品。
2.根据权利要求1所述的3D棒状纳米结构r相氧化铝的制备方法,其特征在于,步骤2)中磁力搅拌时间2~4h、水热反应温度150-160℃、反应时间为8~15h;步骤3)干燥温度60~80℃,时间为3~4h;焙烧为静态焙烧,温度600~700℃,时间为1~2h,气氛为空气。
3.根据权利要求1或2所述方法制备得到的3D棒状纳米结构r相氧化铝材料,其特征在于,其为粉体材料,粉体的每个颗粒的几何外观为棒状,直径为0.1~0.2um,长度为1~1.5um;每个颗粒都是由取向相同并排相互堆积的一维纳米棒单元组成的3D纳米结构,其中每根纳米棒单元直径为10~15nm、长0.5~1.5um。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310654409.0A CN103663524B (zh) | 2013-12-06 | 2013-12-06 | 一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310654409.0A CN103663524B (zh) | 2013-12-06 | 2013-12-06 | 一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料及制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103663524A true CN103663524A (zh) | 2014-03-26 |
CN103663524B CN103663524B (zh) | 2015-10-28 |
Family
ID=50302431
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310654409.0A Active CN103663524B (zh) | 2013-12-06 | 2013-12-06 | 一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103663524B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112958083A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-06-15 | 河南神马催化科技股份有限公司 | 一种脱除苯中微量硫化物的钌系催化剂 |
CN112958082A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-06-15 | 河南神马催化科技股份有限公司 | 一种用于芳烃脱硫的催化剂及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2080773C (en) * | 1991-10-18 | 2003-07-01 | Wu-Cheng Cheng | Bayerite and/or eta alumina catalytic cracking catalysts |
CN101182024A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-05-21 | 清华大学 | 一种水热-熔剂工艺制备一维氧化铝纤维的方法 |
CN101323977A (zh) * | 2008-07-10 | 2008-12-17 | 上海交通大学 | 大长径比氧化铝纳米线的制备方法 |
CN101774617A (zh) * | 2010-01-27 | 2010-07-14 | 山东大学 | 一种γ-AlOOH、γ-Al2O3纳米棒/板的制备方法 |
-
2013
- 2013-12-06 CN CN201310654409.0A patent/CN103663524B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2080773C (en) * | 1991-10-18 | 2003-07-01 | Wu-Cheng Cheng | Bayerite and/or eta alumina catalytic cracking catalysts |
CN101182024A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-05-21 | 清华大学 | 一种水热-熔剂工艺制备一维氧化铝纤维的方法 |
CN101323977A (zh) * | 2008-07-10 | 2008-12-17 | 上海交通大学 | 大长径比氧化铝纳米线的制备方法 |
CN101774617A (zh) * | 2010-01-27 | 2010-07-14 | 山东大学 | 一种γ-AlOOH、γ-Al2O3纳米棒/板的制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112958083A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-06-15 | 河南神马催化科技股份有限公司 | 一种脱除苯中微量硫化物的钌系催化剂 |
CN112958082A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-06-15 | 河南神马催化科技股份有限公司 | 一种用于芳烃脱硫的催化剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103663524B (zh) | 2015-10-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105692573B (zh) | 一种纳米结构氮化碳的制备方法 | |
CN109942012B (zh) | 一种纳米级片状勃姆石及其制备方法 | |
CN101264922B (zh) | 氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法 | |
CN103708551B (zh) | 一种乙二醇-水混合溶剂热合成碳酸氧铋花状微球的制备方法 | |
CN103991891B (zh) | 片状纳米氧化铈的制备方法 | |
CN103537237B (zh) | 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法 | |
CN103771485B (zh) | 一种氧化铜三维纳米自组装体的可控制备方法 | |
CN103613109B (zh) | 一种3d结构勃姆石吸附材料、制备方法及其用途 | |
CN102153119A (zh) | 一种纤维状介孔氧化铝及其制备方法 | |
CN105521789A (zh) | 一种多孔纳米BiFeO3的制备方法 | |
CN104071824B (zh) | 一种表面粗糙、形貌可控的氧化亚铜纳米晶体的制备方法 | |
CN108238605A (zh) | 一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法 | |
CN103011215A (zh) | 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法 | |
CN109336161A (zh) | 一种CeO2纳米管的制备方法、CeO2纳米管及应用 | |
CN102897805B (zh) | 一维多孔氧化镁纳米线的制备方法 | |
CN103663524B (zh) | 一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料及制备方法 | |
CN104971703A (zh) | 一种聚吡咯包覆磁性还原石墨烯纳米材料的制备方法 | |
CN105460964B (zh) | 一种纳米羟基氧化铝粉体的制备方法 | |
CN106830024B (zh) | 一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热-热转化方法 | |
CN106186045A (zh) | 一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法 | |
CN102502877B (zh) | 一种简单合成多孔四氧化三铁磁性微球的方法 | |
CN103880093A (zh) | 一种碳酸氢镍空心球状聚集体 | |
CN104098144B (zh) | 四氧化三铁空心球的制备方法 | |
CN103331452A (zh) | 一种铜/碳复合空心球颗粒材料及其制备方法 | |
CN100411995C (zh) | 二氧化钛纳米介孔球的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Meng Fancheng Inventor after: Xie Tianyi Inventor after: Quan Ting Inventor after: Rong Guang Inventor after: Li Xiuxia Inventor before: Meng Fancheng Inventor before: Huang Weijiu Inventor before: Zhang Xiaolei Inventor before: Liu Cheng Inventor before: Ren Haishen |
|
COR | Change of bibliographic data | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |