CN104098144B - 四氧化三铁空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四氧化三铁空心球的制备方法，包括以下步骤：将三价铁源在一溶剂热反应介质中混合并溶解形成一第一混合溶液，该溶剂热反应介质包括水和有机溶剂；将糖类还原剂加入到该第一混合混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及将该第二混合溶液进行溶剂热反应，得到反应产物四氧化三铁空心球。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氧化三铁材料的制备方法，尤其涉及一种四氧化三铁空心球的制备方法。
背景技术
纳米空心球作为一种新的纳米结构，由于其具有轻质、强度高、比表面积大、表面渗透能力等特点，在化学、材料科学、生物学、药物学等领域有着广阔的前景。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种非常重要的尖晶石型铁氧体，也是应用最广泛的软磁性材料之一，常用作磁记录材料、磁流体的基本材料、磁性颜料、药物、催化剂和电子材料等，在诸多领域具有广阔的应用前景。目前纳米Fe3O4的研究主要集中在：(1)改进传统的合成方法和探索新的合成方法；(2)合成具有特殊形貌的纳米Fe3O4；(3)对材料表面进行改性；(4)纳米Fe3O4在新领域的应用研究。
现有技术中有利用在三价铁盐的溶液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和尿素来高压反应釜中密闭反应制备具有多孔结构的Fe3O4纳米球，但是该制备过程中需要加入表面活性剂来控制晶体的形貌和尺寸，结晶过程较为复杂，难以控制，而且洗涤、分离过程困难。此外，也有将三氯化铁、抗坏血酸、尿素在有机溶剂中混合后制备得到微纳结构碳酸亚铁多孔球，然后在惰性气氛下煅烧得到微纳结构Fe3O4多孔球，该制备方法具有不添加分散剂、表面活性剂和模板剂，绿色环保、后期提纯工艺简单等优点，但是该制备过程需要先合成出碳酸亚铁前驱体，前驱体经过煅烧后才能得到Fe3O4多孔球，而高温煅烧工序能耗高，加大了生产成本，工业化过程困难。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种生产工艺简单、环保、成本低且易于实现产业化生产的四氧化三铁空心球的制备方法。
一种四氧化三铁空心球的制备方法，包括以下步骤：将三价铁源在一溶剂热反应介质中混合并溶解形成一第一混合溶液，该溶剂热反应介质包括水和有机溶剂；将糖类还原剂加入到该第一混合混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及将该第二混合溶液进行溶剂热反应，得到反应产物四氧化三铁空心球。
与现有技术相比较，本发明实施例利用水和有机溶剂的混合作为溶剂热反应介质，并采用糖类作为还原剂，可制备出单分散、物相均匀、纯度高的四氧化三铁空心球结构，该四氧化三铁空心球由一维纳米颗粒组装而成。此外，该制备工艺简单，原料来源广泛，制备获得的四氧化三铁空心球结构形貌可控、易于产业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的四氧化三铁空心球的扫描电镜照片。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的四氧化三铁空心球的制备方法作进一步的详细说明。
本发明实施方式提供一种四氧化三铁空心球的制备方法，包括以下步骤：
S1，将三价铁（Fe3+）源在一溶剂热反应介质中混合并溶解形成一第一混合溶液，该溶剂热反应介质包括水和有机溶剂；
S2，将糖类还原剂加入到该第一混合混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及
S3，将该第二混合溶液进行溶剂热反应，得到反应产物四氧化三铁空心球。
在上述步骤S1中，所述三价铁源可溶于所述溶剂热反应介质。该三价铁源可以为氯化铁（FeCl3）、硝酸铁（Fe(NO3)3）。所述三价铁源的摩尔量可以为0.2mmol至20mmol。
所述溶剂热反应介质为所述水和有机溶剂的混合液。所述水和有机溶剂之间相互混合均匀。所述水可以为蒸馏水。所述有机溶剂为具有还原性质的多元醇。所述有机溶剂优选为多元醇。优选地，所述有机溶剂与水相互微溶或不溶，即所述有机溶剂在水中具有较低的溶解度。采用该在水中溶解度较低的有机溶剂与水形成的均匀混合液作为所述溶剂热反应介质利于形成空心球结构的四氧化三铁。该在水中溶解度较低的有机溶剂优选可以为正丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇以及正庚醇中的至少一种，该类有机溶剂同时具有还原性，能够将三价铁部分的还原成二价铁，形成形貌可控的空心球结构的四氧化三铁。优选地，所述有机溶剂为异丁醇。
所述水和有机溶剂的体积比可以为15:1~1:10。采用该体积比范围内的溶剂热反应介质可有效地控制后续形成空心球结构的四氧化三铁。优选地，所述水和有机溶剂的体积比可以为10:1~1:8。更为优选地，所述水和有机溶剂的体积比为2.5：1。
在上述步骤S1中，形成所述第一混合溶液的步骤进一步包括：
S11，均匀混合所述水和有机溶剂形成所述溶剂热反应介质，以及
S12，将所述三价铁源加入到该溶剂热反应介质中混合并溶解形成所述第一混合溶液。
在上述步骤S11中可通过搅拌的方式使有机溶剂在水中达到最大的溶解度。
在上述步骤S12中，在将所述三价铁源加入到该溶剂热反应介质的过程中持续搅拌以使所述三价铁源充分溶解并与所述溶剂热反应介质均匀混合。在该步骤S12中，所述搅拌的速率可以为100r/min至3000r/min，所述搅拌的时间可以为0.5小时至2小时。该第一混合溶液为一澄清透明溶液。
在上述步骤S2中，采用所述糖类还原剂既可利用其还原性能制备获得四氧化三铁，同时可辅助生长出空心球结构的四氧化三铁。所述糖类还原剂可以为葡萄糖、乳糖、半乳糖、麦芽糖以及果糖中的至少一种。优选地，所述糖类还原剂为葡萄糖。
优选地，所述糖类还原剂相对于所述三价铁源具有较少的含量以更好地形成纯相且形貌为球形的空心结构。优选地，所述糖类还原剂与所述三价铁源的含量摩尔比可以为1：2~1：200。更为优选地，所述糖类还原剂与所述三价铁源的含量摩尔比为1：5~1：50。更为优选地，所述糖类还原剂与所述三价铁源的含量摩尔比为1：10。
上述步骤S2可进一步包括一搅拌的步骤以使所述糖类还原剂在所述第一混合溶液中充分溶解且与所述第一混合溶液均匀混合。该步骤中，搅拌速率可以为100r/min~3000r/min，搅拌的时间可以为0.5小时~2小时。该第二混合溶液仍为一澄清的溶液。
在上述步骤S3中，该溶剂热反应在一高压反应釜中进行，反应的温度为120℃~240℃。所述溶剂热反应釜可为一密封高压釜，通过对该密封高压釜加压或利用反应釜内部蒸汽的自生压力使反应釜内部压力上升，从而使反应釜内部的反应原料在高温高压条件下进行反应。该反应釜内部压力可以为0.2MPa~30MPa，反应时间为2小时至48小时，即可得到四氧化三铁空心球。在反应完毕后，所述反应釜可自然冷却至室温。
进一步地，在通过所述步骤S3得到反应产物后，可进一步分离提纯该反应产物。所述分离的方式可以为过滤或离心分离。本发明实施例中采用离心分离的方式分离所述反应产物，所述离心分离的转速可为3000r/min~8000r/min。所述分离后的反应产物可进一步进行洗涤。本发明实施例中采用水和无水乙醇分别多次洗涤该反应产物。
所述分离提纯后的反应产物可进一步进行干燥以去除溶剂。该干燥可以是真空抽滤或加热干燥。所述加热干燥的温度可以为60℃~80℃，加热的时间可以为12小时~24小时。
所述获得的反应产物为粉末状，该反应产物为由一维纳米四氧化三铁颗粒组装而成的四氧化三铁空心球，其中该空心球的直径为3微米至4微米，该空心球空心部分的直径为1.5微米左右。该四氧化三铁空心球表面粗糙且分布着大量的空隙，具有轻质、高比表面积、高强度和耐热耐腐蚀等优点。
本发明实施例利用水和有机溶剂的混合作为溶剂热反应介质，并采用糖类作为还原剂，可制备出单分散、物相均匀、纯度高的四氧化三铁空心球结构，该四氧化三铁空心球由一维纳米颗粒组装而成。此外，该制备工艺简单，原料来源广泛，无需添加任何分散剂和表面活性剂，制备获得的四氧化三铁空心球结构形貌可控、易于产业化生产。
实施例1
量取25ml的蒸馏水和10ml的异丁醇混合均匀，然后加入5mmol的三氯化铁，在400r/min的搅拌速度下，机械搅拌1小时，得到均匀的三氯化铁溶液。称取0.5mmol的葡萄糖，溶解到所述三氯化铁溶液中，以400r/min的搅拌速度，搅拌1小时，得到所述第二混合溶液。将该第二混合溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，恒温190℃，反应20小时，然后自然冷却到室温得到所述反应产物。将该反应产物在5000r/min中的条件下离心分离，然后用蒸馏水和无水乙醇各洗涤5次，置于干燥箱中，80℃条件下干燥20小时得到四氧化三铁纳米材料。请参阅图1，从所述四氧化三铁纳米材料的扫描电镜照片中可以看出，四氧化三铁为空心球结构，该空心球的直径为3微米至4微米，空心部分为1.5微米左右。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种四氧化三铁空心球的制备方法，包括以下步骤：
将三价铁源在一溶剂热反应介质中混合并溶解形成一第一混合溶液，该溶剂热反应介质包括水和有机溶剂，所述有机溶剂与水均匀混合且相互微溶；
将糖类还原剂加入到该第一混合溶液中混合并溶解形成一第二混合溶液，以及
将该第二混合溶液进行溶剂热反应，得到反应产物四氧化三铁空心球，其中，所述溶剂热反应的温度为120℃至240℃。
2.如权利要求1所述的四氧化三铁空心球的制备方法，其特征在于，所述三价铁源为氯化铁或硝酸铁。
3.如权利要求1所述的四氧化三铁空心球的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应介质中水和所述有机溶剂的体积比为15:1至1:10。
4.如权利要求1所述的四氧化三铁空心球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为正丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇以及正庚醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的四氧化三铁空心球的制备方法，其特征在于，形成所述第一混合溶液的步骤进一步包括：
均匀混合所述水和有机溶剂形成所述溶剂热反应介质，以及
将所述三价铁源加入到该溶剂热反应介质中混合并溶解形成所述第一混合溶液。
6.如权利要求1所述的四氧化三铁空心球的制备方法，其特征在于，所述糖类还原剂为葡萄糖、乳糖、半乳糖、麦芽糖以及果糖中的至少一种。
7.如权利要求1所述的四氧化三铁空心球的制备方法，其特征在于，所述糖类还原剂与所述三价铁源的摩尔比为1：2～1：200。
8.如权利要求1所述的四氧化三铁空心球的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁空心球由一维纳米四氧化三铁颗粒组装而成。
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