CN103613109B - 一种3d结构勃姆石吸附材料、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
一种3D纳米分级结构勃姆石吸附材料及其制备方法，其通过称取硝酸铝或氯化铝溶于水醇混合溶液，并加入沉淀剂磷酸钠和添加剂组成混合溶液，添加剂包括NaCl、KCl、Na2SO4中的一种或者两种组合，在水热釜中反应后经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥得到3D结构勃姆石粉体材料，粉体材料中的每个颗粒是由直径2～5nm、长1～4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构，颗粒的几何外形呈连体捆束形状，长度为2～4um，宽度为0.5～1um。本发明工艺简单、条件温和、成本低廉无需其它模板剂，制备得到材料具有优异的吸附性能，特别是对废水中的刚果红等有机染料具有良好的吸附净化作用，在石油、精细化工、吸附与催化领域有很大的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及到一种3D纳米分级结构勃姆石材料及其制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
技术背景
3D纳米分级结构勃姆石（AlOOH）是由低维纳米结构包括纳米颗粒、纳米纤维、纳米棒、纳米薄片等做为构筑单元通过自组装方式构成的。由于具有纳米尺度的结构单元和微米及以上尺度的整体形貌，使得材料在保持原有的纳米特性外，还具备结构有序、性能可控等优点；微-纳米尺度的偶合效应和协同效应使其具有高表面能和特殊表面性质，并克服了纳米材料易团聚、回收困难的缺点，因此近年来，研究和制备分级结构材料尤其是分级3D纳米结构AlOOH材料越来越引起人们的关注，这些材料在吸附、催化、能源、环境、医药和生物技术等领域的应用也越来越广泛。
目前的研究结果已合成出多种结构形状，如Hou利用水热法制备出了勃姆石球[Eur.J.Inorg.Chem.2010,872–878]；Cai等采用水热法合成出了分级结构[Materials Chemistry and Physics 138(2013)167-173]空心球结构勃姆石并研究了其吸附性能。Liu等采用水热法加入高分子结构调控剂[Journal of Physics and Chemistryof Solids 71 (2010) 206–209]获得了花状空心微球勃姆石。
目前成功制备的具有3D纳米结构的勃姆石材料的形貌包括花状、球状，对于具有连体捆束形状3D纳米结构勃姆石高效吸附材料及其制备方法迄今还没有见到文献和专利公开报道。同时研究者采用的制备方法也存在如下缺陷：需要加入有机模板剂或诱导剂使得制备的产物中引入杂质，且形貌控制剂价格相对较贵；或反应条件要求较高，或操作复杂等。
因此，对于开发具有不同3D结构的高吸附性能的勃姆石产品及简单无模板的制备方法还存在着很大的挑战，开发一种原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，反应条件温和的三维纳米勃姆石高效吸附材料及其合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种连体捆束形状3D纳米结构勃姆石高效吸附剂材料及制备方法，是通过无模板水热法实现，该方法较以往之方法原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，用于克服其它工艺条件苛刻，工艺复杂等缺点。
本发明采用如下技术方案实现：
参见图1、图2和图3，本发明制备的3D纳米结构勃姆石吸附材料为粉体材料，粉体材料的每个颗粒几何外形为连体捆束形状，长度为2～4um，宽度为0.5～1um；粉体材料中的每个颗粒是由直径2～5nm、长1～4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构，比表面积为150-190m2/g、孔容为0.3-0.6cm3/g、平均孔径为2-9nm。
其制备方法包括以下步骤：
1、称取一定量可溶性铝盐溶于去离子水-乙醇混合溶剂中，并在其中相继加入无机盐磷酸钠沉淀剂和添加剂。铝盐为硝酸铝、氯化铝中的一种，沉淀剂为磷酸钠，添加剂氯化钠、氯化钾、硫酸钠中的一种或任意两种组合。所述铝盐和沉淀剂的摩尔比为100：0.5～1。其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.2-0.5倍。水热反应混合溶剂中去离子水与乙醇比例为8:1～10:1。
2、将步骤1）所得溶液进行磁力搅拌2-4h，得到混合溶液并转移至水热釜中，并在温度160-170℃、反应时间为10-15h进行水热反应。3、将水热后所得沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤多次，并在60-80℃下真空干燥2～4h后得到3D纳米结构勃姆石吸附材料。比表面积为150-190m2/g、孔容为0.3-0.6cm3/g、平均孔径为2-9nm。
4、本发明所述勃姆石吸附材料可以用在有机染料物快速去除，如用在刚果红的快速去除中。具体使用是，配制100ml、5-100mg/L的刚果红溶液，然后加入100-150mg上述3D纳米结构粉体，搅拌1min-35min。
5、取所制3D纳米结构勃姆石粉体100-150mg在室温下吸附刚果红溶液，检查其吸附能力。对刚果红吸附效率1分钟内达到95-98%，在30-35min内对刚果红的吸附效率接近100%。
本发明提供的3D结构勃姆石的无模板制备方法，较以往之方法原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，可以克服其他工艺条件苛刻，工艺复杂等缺点。制备的连体捆束状3D勃姆石材料具有快速高效的吸附性能，可广泛应用于石油、精细化工、吸附与催化等领域。
附图说明
图1为本发明产物的X-ray衍射（XRD）图谱；
图2为本发明产物的扫描形貌图片；
图3为本发明产物的透射形貌图片；
图4为对比试验的实施例6得到的产物扫描形貌图片。
图5为对比试验的实施例7得到的产物扫描形貌图片。
图6为对比试验的实施例8得到的产物扫描形貌图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：称取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为10：1的混合溶剂中，并在其中加入0.0076g（0.02mmol）磷酸钠和0.003g氯化钠，磁力搅拌2h后，将上述溶液放入反应釜并在170℃密闭条下反应10h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空干燥3h得到3D结构勃姆石。勃姆石为粉体材料，其每个颗粒几何外形呈连体捆束形状，长度为2～4um，宽度为0.5～1um。每个颗粒是由直径2～5nm、长1～4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构。产物比表面积190m2/g、孔容为0.3cm3/g、平均孔径为6.1nm。
配置100ml、100mg/L的刚果红溶液，随后加入100mg勃姆石，形成1000mg/L的勃姆石悬浮液，在室温下搅拌1min后，取5ml吸附液，经过6000转离心后去上层清液，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得清液中刚果红的残留浓度为2mg/L，刚果红的吸附率为98.0%。
实施例2：称取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为8：1的混合溶剂中，在其中加入0.0038g（0.01mmol）磷酸钠，0.001g氯化钠，0.0009g硫酸钠，磁力搅拌2h后，将上述溶液放入反应釜并在160℃密闭条件下反应15h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在70℃下真空干燥3h得到3D结构勃姆石。勃姆石为粉体材料，其每个颗粒几何外形呈连体捆束形状，长度为2～4um，宽度为0.5～1um。每个颗粒是由直径2～5nm、长1～4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构。产物比表面积160m2/g、孔容为0.5cm3/g、平均孔径为9nm。
配置100ml、90mg/L的刚果红溶液，随后加入100mg勃姆石，形成1000mg/L的勃姆石悬浮液，在室温下搅拌30min后，取5ml吸附液，经过6000转离心后去上层清液，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得清液中刚果红的残留浓度为0mg/L，刚果红的吸附率为100.0%。
实施例3：称取0.4895g（2mmol）氯化铝溶于80ml去离子水-乙醇为10：1的混合溶剂中，在其中加入0.0057g（0.015mmol）磷酸钠，0.0012g氯化钾，0.0005g硫酸钠，磁力搅拌2h后，将上述溶液放入反应釜并在170℃条件下反应10h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空干燥3h得到稻捆状3D结构勃姆石。勃姆石为粉体材料，其每个颗粒几何外形呈连体捆束形状，长度为2～4um，宽度为0.5～1um。每个颗粒是由直径2～5nm、长1～4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构。产物比表面积178m2/g、孔容为0.6cm3/g、平均孔径为2nm。
配置100ml、5mg/L的刚果红溶液，随后加入10mg勃姆石，形成100mg/L的勃姆石悬浮液，在室温下搅拌30min后，取5ml吸附液，经过6000转离心后去上层清液，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得清液中刚果红的残留浓度为0mg/L，刚果红的吸附率为100.0%。
实施例4：称取0.4895g（2mmol）氯化铝溶于80ml去离子水-乙醇为8：1的混合溶剂中，在其中加入0.0038g（0.01mmol）磷酸钠，0.0019g硫酸钠，磁力搅拌2h后，将上述溶液放入反应釜并在170℃条件下反应10h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空干燥3h得到3D结构勃姆石。勃姆石为粉体材料，其每个颗粒几何外形呈连体捆束形状，长度为2～4um，宽度为0.5～1um。每个颗粒是由直径2～5nm、长1～4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构。产物比表面积150m2/g、孔容为0.52cm3/g、平均孔径为7.3nm。
配置100ml、95mg/L的刚果红溶液，随后分别加入100mg勃姆石，形成1000mg/L的勃姆石悬浮液，在室温下搅拌35min后，取5ml吸附液，经过6000转离心后去上层清液，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得清液中刚果红的残留浓度为0mg/L，刚果红的吸附率为100.0%。
实施例5：称取0.4895g（2mmol）氯化铝溶于80ml去离子水-乙醇为9：1的混合溶剂中，在其中加入0.0076g（0.02mmol）磷酸钠，0.0005g硫酸钠、0.002g氯化钠，磁力搅拌3h后，将上述溶液放入反应釜并在160℃条件下反应11h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在70℃下真空干燥3h得到3D结构勃姆石。勃姆石为粉体材料，其每个颗粒几何外形呈连体捆束形状，长度为2～4um，宽度为0.5～1um。每个颗粒是由直径2～5nm、长1～4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构。产物比表面积157m2/g、孔容为0.35cm3/g、平均孔径为5.1nm。
分别配置100ml、80mg/L的刚果红溶液，随后分别加入150mg勃姆石，形成1500mg/L的勃姆石悬浮液，在室温下搅拌35min后，取5ml吸附液，经过6000转离心后去上层清液，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得清液中刚果红和苯酚的残留浓度为0mg/L，刚果红的吸附率为100.0%。
对比实验
实施例6：称取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为10：1的混合溶剂中，在其中加入0.0023g（0.006mmol）磷酸钠和0.0011g氯化钠，磁力搅拌2h后，将上述溶液放入反应釜并在170℃密闭条件下反应12h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空干燥3h得到棒状结构勃姆石。其棒状结构直径为0.1～0.2um,长度为1～1.5um。
配置100ml、100mg/L的刚果红溶液，随后加入100mg勃姆石，形成1000mg/L的勃姆石悬浮液，在室温下搅拌30min后，取5ml吸附液，经过6000转离心后去上层清液，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得清液中刚果红的残留浓度为38mg/L，刚果红的吸附率为62.0%。
实施例7：称取1.33g（2mmol）硫酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为10：1的混合溶剂中，并在其中加入0.0076g（0.02mmol）磷酸钠和0.0038g氯化钾，磁力搅拌2h后，将上述溶液放入反应釜并在170℃密闭条下反应10h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空干燥3h得到白色块状产物。
配置100ml、100mg/L的刚果红溶液，随后加入100mg勃姆石，形成1000mg/L的勃姆石悬浮液，在室温下搅拌30min后，取5ml吸附液，经过6000转离心后去上层清液，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得清液中刚果红的残留浓度为65mg/L，刚果红的吸附率为35.0%。
实施例8：称取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为10：1的混合溶剂中，在其中加入加入0.19g磷酸钠（0.5mmol）0.02g氯化钠和0.03g硫酸钠，磁力搅拌2h后，将上述溶液放入反应釜并在170℃密闭条件下反应10h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空干燥3h得到产物为微米片状磷酸铝。
Claims (1)
1.一种3D纳米分级结构勃姆石吸附材料的制备方法，其制备步骤如下：
（1）将可溶性铝盐溶于去离子水-乙醇混合溶液中，并在其中相继加入一定量沉淀剂和添加剂组成混合透明溶液;其中，去离子水与乙醇比例为8:1~10:1，所用铝盐为硝酸铝、氯化铝中的一种，沉淀剂为无机盐磷酸钠，添加剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠中的一种或任意两种组合；所用铝盐：沉淀剂摩尔比为100：0.5~1；其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.2-0.5倍；
（2）磁力搅拌2-4h得到透明溶液，并将该溶液转移至水热釜在160-170℃下进行水热反应，反应时间为10-15h；
（3）将水热产物经自然冷却、过滤、洗涤，在60-80℃下真空干燥得到所述3D纳米分级结构吸附材料；
所述吸附材料为粉体材料，粉体材料中的每个颗粒是由直径2~5nm、长1~4um的一维纳米纤维自组装相互密堆积构成3D纳米分级结构，颗粒的几何外形呈连体捆束形状，长度为2~4um，宽度为0.5~1um，比表面积为150-190m2/g，孔容为0.3-0.6cm3/g，平均孔径为2-9nm；
所述吸附材料用在有机染料物刚果红的快速去除中，对刚果红吸附率1分钟内达到95-98%，在30-35min内对刚果红的吸附率为100%。
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