CN103663524B - 一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝及其制备方法，首先将铝盐、沉淀剂和添加剂组成混合溶液，铝盐包括AlCl3或Al(NO3)3，沉淀剂为Na3PO4或Na2SiO3，添加剂包括K2SO4、Na2SO4中的一种或者两种组合，将该溶液搅拌后在水热釜中150~160℃下反应8~15h，产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥、焙烧后，得到产品。该产品为粉体材料，粉体材料中每个颗粒具有棒状几何外观，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm；该棒状结构由直径10~15nm、长0.5~1.5μm的一维纳米短棒自组装堆积组成3D纳米结构。本方法简单、条件温和，成本低廉无需其它模板剂，制备得到氧化铝在纳米陶瓷、复合材料增强物、生物领域有很大的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及到一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
3D纳米材料是纳米材料中的重要组成部分，在基础科学研究和应用领域具有良好的前景。3D纳米结构是由低维纳米结构包括纳米颗粒、纳米纤维、纳米棒、纳米薄片等做为构筑单元通过自组装方式构成的。由于具有纳米尺度的结构单元和微米及以上尺度的整体形貌，使得材料在保持原有的纳米特性外，还具备结构有序、性能可控等优点；微-纳米尺度的耦合效应和协同效应使其具有高表面能和特殊表面性质，并克服了纳米材料易团聚、回收困难的缺点。此外，有序的结构还有利于流体的传质。因此3D纳米结构既能保持纳米材料的特性，又能克服材料纳米化产生的缺点，在复合材料增强物、陶瓷材料、药物载体、生物医学材料、催化剂和光学材料等领域具有潜在的巨大应用价值。
3D纳米结构 γ-Al2O3作为一种重要的金属氧化物纳米材料，在复合材料、陶瓷领域、吸附、催化和分离的潜在应用价值尤其受到人们的关注。目前研究人员采用不同方法成功制备的由具有1D结构的纳米棒、纳米片等低维结构单元组装而成的具有3D纳米结构的γ-Al2O3的形貌包括纺锤、花状、球状，而对于具有3D棒状纳米结构γ-Al2O3材料及其制备方法迄今还没有见到文献和专利公开报道。3D棒状纳米结构材料是指以一维（1D）纳米棒或纳米纤维作为结构单元自组装成整体形貌为棒状的3D纳米结构材料。同时目前研究者多采用的制备方法如模板法、水热/溶剂热法、溶胶凝胶法、热分解法制备3D结构材料也存在以下缺陷：需要加入有机模板剂或诱导剂使得制备的产物中易引入杂质，且形貌控制剂价格相对较贵；反应条件要求较高或操作复杂等。
发明内容
本发明目的在于提供一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料及制备方法，是通过无模板水热法实现，该方法较以往之方法原料易得，成本低廉，操作简单，可以克服其它工艺条件苛刻，工艺复杂等缺点。
本发明采用如下技术方案实现：
本发明制备的3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料为粉体材料，粉体材料的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm；是由取向相同的一维纳米棒单元自组装并排相互堆积组成的3D纳米结构产品，其中一维纳米棒单元直径为10~15nm、长0.5~1.5μm。
其制备方法包括以下步骤：
1、称取一定量可溶性铝盐溶于去离子水-醇混合溶剂中，并在其中相继加入一定量沉淀剂和添加剂。铝盐为硝酸铝、氯化铝中的一种，沉淀剂为无机盐磷酸钠、硅酸钠，添加剂为硫酸钾、硫酸钠中的一种或两种组合。所述铝盐：沉淀剂摩尔比为100：0.1~0.4；水热反应溶剂为水加酒精混合溶剂，比例为5:1~7:1；其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.1~0.2倍。
2、将步骤1）所得溶液进行磁力搅拌2~4h，得到混合溶液并转移至水热釜中，并在温度150~160℃、反应时间为8~15h进行水热反应。
3、将水热后所得沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤多次，并在60~80℃下真空干燥3~4h。
4、将真空干燥产物在600~700℃的静态空气气氛下焙烧1~2h，制得3D棒状纳米结构γ-Al2O3粉体，由图1、图2和图3可见，制得的粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm。是由取向相同的一维纳米棒单元自组装并排相互堆积组成的3D纳米结构产品，其中一维纳米棒单元直径为10~15nm、长0.5~1.5μm。
本发明提供的是一种简单的3D棒状纳米结构γ相氧化铝的无模板制备方法。该方法较以往之方法原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，条件温和，无需其它模板剂，可以克服其他工艺条件苛刻、工艺复杂等缺点。制备的棒状三维纳米结构γ相氧化铝纳米材料可广泛应用于纳米陶瓷、复合材料增强物、生物医学材料等领域中。
附图说明
图1为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al2O3的XΓD谱图；
图2为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al2O3的TEM图片；
图3为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al2O3的SEM图片。
图4为对比试验的实施例6得到的产物的TEM图片
图5为对比试验的实施例7得到的产物的SEM图片
图6为对比试验的实施例8得到的产物的SEM图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：称取0.4895g（2mmol）氯化铝溶于80ml去离子水-乙醇为5：1的混合溶剂中，在其中加入0.0023g（0.008mmol）硅酸钠、0.0002g硫酸钠和0.0002g硫酸钾，磁力搅拌2h后，将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下15h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空烘干3h得到白色粉末，然后将其在600℃静态空气气氛下焙烧1h，制得3D棒状纳米结构γ-Al2O3粉体，粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm。
实施例2：称取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为7：1的混合溶剂中，在其中加入0.00076g（0.002mmol）磷酸钠和0.0001g硫酸钾，磁力搅拌3h后，将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下12h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空烘干3h得到白色粉末，然后将其在650℃静态空气气氛下焙烧2h，制得3D棒状纳米结构γ-Al2O3粉体，粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm。
实施例3：取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为5：1的混合溶剂中，在其中加入0.003g（0.008mmol）磷酸钠和0.0003g硫酸钠磁力搅拌4h后，将所得透明溶液放入反应釜并在150℃条件下12h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在70℃下真空烘干3h得到白色粉末，然后将其在700℃静态空气气氛下焙烧1h，制得3D棒状纳米结构γ-Al2O3粉体，粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm。
实施例4：称取0.4895g（2mmol）氯化铝溶于80ml去离子水-乙醇为6：1的混合溶剂中，在其中加入0.0014g（0.005mmol）硅酸钠和0.0002g硫酸钠，磁力搅拌3h后，将所得透明溶液放入反应釜并在150℃条件下12h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在60℃下真空烘干4h得到白色粉末，然后将其在600℃静态空气气氛下焙烧2h，制得3D棒状纳米结构γ-Al2O3粉体，粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm。
实施例5：称取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为6：1的混合溶剂中，在其中加入0.0014g（0.005mmol）硅酸钠和0.0002g硫酸钾，磁力搅拌3h后，将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下8h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在70℃下真空3h烘干得到白色粉末，然后将其在700℃静态空气气氛下焙烧1.5h，制得3D棒状纳米结构γ-Al2O3粉体，粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm。
对比试验
实施例6：称取0.75g（2mmol）硝酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为6：1的混合溶剂中，在其中加入0.0091g（0.024mmol）磷酸钠和0.001g硫酸钾，磁力搅拌2h后，将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下12h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在80℃下真空烘干3h得到白色粉末，然后将其在600℃静态空气气氛下焙烧2h，得到3D片状结构γ-Al2O3材料。
实施例7：称取1.33g（2mmol）硫酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为7：1的混合溶剂中，在其中加入0.0017g（0.006mmol）硅酸钠和0.0002g硫酸钠，磁力搅拌3h后，将所得透明溶液放入反应釜并在160℃条件下14h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在70℃下真空烘干3h得到白色粉末，然后将其在650℃静态空气气氛下焙烧2h，得到块状结构γ-Al2O3材料。
实施例8：称取1.33g（2mmol）硫酸铝溶于80ml去离子水-乙醇为5：1的混合溶剂中，在其中加入0.003g（0.008mmol）磷酸钠和0.0006g硫酸钾，磁力搅拌3h后，将所得透明溶液放入反应釜并在150℃条件下10h，反应结束后产物分离，将所得沉淀物过滤并用去离子水和乙醇洗涤多次，最后在70℃下真空烘干4h得到白色粉末，然后将其在700℃静态空气气氛下焙烧1h，得到块状结构γ-Al2O3材料。
Claims (3)
1.一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝的制备方法，其制备步骤如下：
（1）将可溶性铝盐溶于去离子水-乙醇混合溶液中，并在其中相继加入沉淀剂和添加剂组成混合透明溶液；所用铝盐为硝酸铝或氯化铝，沉淀剂为无机盐磷酸钠或硅酸钠，添加剂为硫酸钾、硫酸钠中的一种或两种组合；所用铝盐：沉淀剂摩尔比为100：0.1~0.4；水热反应溶剂为水加酒精混合溶剂，比例为5:1~7:1；其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.1~0.2倍；
（2）磁力搅拌所述混合透明溶液一段时间，将该溶液转移至水热釜在一定温度下进行水热反应,水热反应温度150-160℃、反应时间为8~15h；
（3）将水热产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥、焙烧后得到所述3D棒状纳米结构产品；干燥温度60~80℃，时间为3~4h，焙烧温度 600~700℃，时间为1~2h。
2.根据权利要求1所述的3D棒状纳米结构γ相氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤2)中磁力搅拌时间2～4h;步骤3)焙烧为静态焙烧，气氛为空气。
3.一种3D棒状纳米结构γ相氧化铝材料，其特征在于，其为粉体材料，粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1~0.2μm,长度为1~1.5μm；每个颗粒都是由取向相同并排相互堆积的一维纳米棒单元组成的3D纳米结构，其中每根纳米棒单元直径为10~15nm、长0.5~1.5μm；
所述材料采用下述方法制备获得：
（1）将可溶性铝盐溶于去离子水-乙醇混合溶液中，并在其中相继加入沉淀剂和添加剂组成混合透明溶液；所用铝盐为硝酸铝或氯化铝，沉淀剂为无机盐磷酸钠或硅酸钠，添加剂为硫酸钾、硫酸钠中的一种或两种组合；所用铝盐：沉淀剂摩尔比为100：0.1~0.4；水热反应溶剂为水加酒精混合溶剂，比例为5:1~7:1；其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.1~0.2倍；
（2）磁力搅拌所述混合透明溶液一段时间，将该溶液转移至水热釜在一定温度下进行水热反应；磁力搅拌时间2～4h、水热反应温度150-160℃、反应时间为8~15h;
（3）将水热产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥、焙烧后得到所述3D棒状纳米结构产品；其中干燥温度60~80℃，时间为3~4h；焙烧为静态焙烧，温度 600~700℃，时间为1~2h，气氛为空气。
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| CN101774617A (zh) * | 2010-01-27 | 2010-07-14 | 山东大学 | 一种γ-AlOOH、γ-Al2O3纳米棒/板的制备方法 |
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2013
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