CN103659059B - 一种制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子封装钎焊技术领域，一种通过机械合金化方法制备Ag‑Cu‑Sn合金粉末再利用合金粉末进行压制及热处理来制备圆环形Ag‑Cu‑Sn中温钎料的方法。其制备方法是将按照一定质量比称量，以及一定粒度范围的单质Ag、Cu、Sn粉末置于球磨机容器中进行机械合金化处理，然后再将制备好的合金粉末置于特定模具中进行压制成形，最后将成形的坯体在进行热处理得到钎料。本发明工艺简单、成分易于控制、成本低，所制备的Ag‑Cu‑Sn中温钎料片形状容易控制，熔化区间在450℃‑500℃，与镀Ni的基体的润湿性良好，其润湿角小于5°。
Description
技术领域
本发明涉及一种的圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料的制备方法，特别是采用机械合金化法结合压制及热处理制备性能优良的Ag-Cu-Sn中温钎料的方法。
背景技术
当今，随着电子产品小型化、高集成度的发展趋势，电子产品的封装技术正逐步迈入微电子时代。随着电子产品轻、薄、短、小的发展趋势和微电子技术的不断更新，微电子封装技术以高密度和高性能的特点逐步地进入高速发展阶段，已经成为当今电子封装技术的主流。同时，芯片的集成度不断提高，电路的体积越来越小，质量越来越轻，因此电路的散热问题就成为电路设计者最值得关注的问题之一。
高体积分数SiCp/Al复合材料具有低密度、高热导率、良好的热稳定性和与芯片匹配的热膨胀系数等特点，使其成为一种理想的电子封装材料。它也可代替W/Cu ，Kovar等封装合金，作为电子元器件的基座和外壳材料。但由于SiCp/Al复合材料性能和微观结构的复杂性，其封装工艺与传统的可伐合金封装工艺不同，需要做相应的改变。SiCp/Al复合材料的连接需要借助钎焊工艺，要求钎料熔点在450~500℃，且与镀镍后的SiCp/Al复合材料基体具有良好的润湿性能。Ag-Cu-Sn中温钎料与镀Ni的SiCp/Al复合材料基体及Kovar合金以及润湿性良好，不需要使用钎剂。在450-500℃之间的中温钎料国内也有研究，但是此温度范围钎料内部含有大量脆性金属间化合物，难以加工成具有特定形状的材料，这很大程度上阻碍了SiCp/Al复合材料的在实际封装中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过粉末冶金法制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料的制备方法，通过对原料粉末进行了机械合金化处理后进行压制及热处理，解决中温钎料难以成形的问题。
本发明描述一种采用机械合金化法制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料片的方法，具体方法为：首先采用一定比例的Ag粉、Cu粉、Sn粉为原料进行球磨，完成机械合金化过程，球磨机转速为200-500r/min，球磨时间为40-70h。然后将合金化的粉末置于特定的模具中，以5-35MPa的压制压力进行压制得到所需形状的合金片。最后将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中加热到200-300℃保温0.5-2h后随炉冷却到室温，从而得到最终的具有圆环形的钎料片。
对原料单质粉末球磨，所用的球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，球磨罐中充有氩气保护性气体，球磨转速在200-500r/min，球磨时间为40-70h。其中机械合金化过程的优选范围为：转速300-500r/min，球磨时间50-60h。
磨具的设计根据实际钎料形状的需求进行设计，并采用压制压力5-35MPa进行压制。其中压制压力的优选范围为：20-35MPa。
其中热处理制度的优选范围为：加热到200-250℃保温0.5-1h。
本发明首先对单质Ag、Cu、Sn的原料粉末进行机械合金化处理。由于球磨过程中转速较高，所以三种原料粉末之间逐渐形成Ag3Sn和 Cu6Sn5等脆性的金属间化合物，图1为球磨时间60h的XRD衍射图谱，由图可知球磨60h后，粉末中已含有Ag3Sn和 Cu6Sn5等金属间化合物。随着球磨时间的延长，脆性的金属间化合物增多，颗粒经过冷焊、塑性变形、加工硬化和破碎机制，使混合粉的粒度逐渐变小，当球磨时间达到60-70h后，混合粉末的粒度趋于稳定，所制备的混合粉末的粒度在10μm以内，图2为球磨过程中粒度分布变化情况。当对单质原料粉机械合金化40-70h后，混合粉既含有大量的脆性金属间化合物，也存在少量的塑性较好的单质相，这些单质相的存在为后续压制提供了较好的连接性能。但当机械合金化的时间进一步延长，脆性的金属间化合物会不断增加，单质相逐渐变少甚至消失，使混合粉末的塑性变差，这给后续压制带来不利影响，所以机械合金化的时间不能过长。本发明中优选球磨时间50-60h时，混合粉末的塑性较好，有助于后续的压制成形。
磨具设计根据形状实际的要求进行设计。可设计圆环形、矩形等形状，在后续的钎焊中不需要对钎料片在进行形状的加工。对混合粉末进行压制时，当压力小于10MPa时，压制出的坯体较为松散容易开裂，并且内部孔隙较多并且不均匀。当压力大于20Mpa，形状比较稳定，内部孔隙较少并且相对均匀，完全满足后续处理的要求。图3为压制成形坯体的微观组织照片。
后续热处理过程将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中加热到200-300℃保温0.5-2h后随炉冷却到室温。由于压制出的坯体还含有少量的单质相，在热处理过程中容易氧化，因此选择氢气还原气氛。在合金化过程中，还存在少量的单质相，单质相的存在会影响钎料片的熔化特性及润湿性能，所以在压制成型以后，还需进行热处理，热处理制度选择加热到200-300℃保温0.5-2h后随炉冷却到室温。由于坯体中已经含有大量的金属间化合物，热处理只是为了让少量的单质相扩散形成金属间化合物，因此如果加热温度过高或者保温时间过长都会使金属间化合物长大，金属间化合物长大会影响钎料片的润湿性。 图4为球磨不同时间再热处理后的钎料片的微观组织照片。
本发明直接用单质Ag、Cu、Sn粉末为原料，降低了合成条件和原材料成本，解决了中温钎料难以成形的问题。采用机械合金化方法，有效的制备出了合金粉末，并且合金粉末成形良好，得到了形状稳定的Ag-Cu-Sn中温钎料。相比传统的球磨工艺，改善的球磨工艺合成的材料颗粒更细小、粒径分布更均匀，并且产生了合金化，利用这种合金粉末制备出的中温钎料内部组织也极为细小均匀，提高了其熔化时的流散性及润湿性；方法简便，易于控制，成本低。本发明制备的圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料，其熔化区间处于450℃-500℃之间，并且与与镀Ni的基体润湿性良好，其润湿角小于5°。
附图说明
图1是球磨时间60h坯体的XRD衍射图谱；
图2是球磨过程中粒度分布变化情况；
图3(a)是球磨时间为24h压制成型坯体的微观组织照片；
图3(b)是球磨时间为48h压制成型坯体的微观组织照片；
图3(c)是球磨时间为60h压制成型坯体的微观组织照片；
图4(a)是球磨时间为24h压制成型坯体后经保温200℃0.5h热处理之后的钎料片的微观组织照片；
图4(b)是球磨时间为48h压制成型坯体后经保温200℃0.5h热处理之后的钎料片的微观组织照片；
图4(c)是球磨时间为60h压制成型坯体后经保温200℃0.5h热处理之后的钎料片的微观组织照片。
具体实施方式
实验用Ag粉、Cu粉、Sn粉为原始粉料。选择Ag含量43 wt.%，Sn含量45 wt.%，Cu含量12 wt.%。Ag粉粒度范围为2-10µm，Cu粉粒度范围为2-15µm，Sn粉粒度范围为20-35µm。按球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，硬质合金球球径分别为6、8和10mm，比例为40:50:10，球磨罐中充有氩气保护性气体。球磨机转速为200-500r/min，球磨时间为40-70h。球磨结束后，将合金化的粉末置于设计的外径Φ5内径Φ3的圆环形的模具中，以5-35MPa的压制压力进行压制得到外径Φ5内径Φ3厚度为200µm合金片。最后将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中采用热处理制度加热到200-300℃保温0.5-2h后随炉冷却到室温，从而得到外径Φ5内径Φ3厚度为200µm合金钎料片。将合金片与镀镍的基体进行润湿实验，润湿角通过润湿角测量仪测量，温度程序设计为以5℃/min升温至520℃保温5min。表1列出了10组实施例：
由上述实施例及相应的润湿角可以看出，采用本发明工艺制备的中温钎料片与镀镍后的基体具有良好的润湿性，润湿角可小于5º。
Claims (5)
1.一种制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料片的方法，其特征在于，具体方法为：选择Ag含量43 wt.%，Sn含量45 wt.%，Cu含量12 wt.%，
Ag粉粒度范围为2-10µm，Cu粉粒度范围为2-15µm，Sn粉粒度范围为20-35µm，
按球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，硬质合金球球径分别为6mm、8mm和10mm，比例为40:50:10，球磨罐中充有氩气保护性气体，
球磨机转速为350r/min，球磨时间为48h，球磨结束后，将合金化的粉末置于设计的外径Φ5mm内径Φ3mm的圆环形的模具中，以10MPa的压制压力进行压制得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金片，最后将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中采用热处理制度加热到250℃保温0.5h后随炉冷却到室温，从而得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金钎料片；将合金片与镀镍的基体进行润湿实验，润湿角通过润湿角测量仪测量，温度程序设计为以5℃/min升温至520℃保温5min。
2.一种制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料片的方法，其特征在于，具体方法为：选择Ag含量43 wt.%，Sn含量45 wt.%，Cu含量12 wt.%，
Ag粉粒度范围为2-10µm，Cu粉粒度范围为2-15µm，Sn粉粒度范围为20-35µm，
按球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，硬质合金球球径分别为6mm、8mm和10mm，比例为40:50:10，球磨罐中充有氩气保护性气体，
球磨机转速为450r/min，球磨时间为24h，球磨结束后，将合金化的粉末置于设计的外径Φ5mm内径Φ3mm的圆环形的模具中，以25MPa的压制压力进行压制得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金片，最后将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中采用热处理制度加热到250℃保温0.5h后随炉冷却到室温，从而得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金钎料片；将合金片与镀镍的基体进行润湿实验，润湿角通过润湿角测量仪测量，温度程序设计为以5℃/min升温至520℃保温5min。
3.一种制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料片的方法，其特征在于，具体方法为：选择Ag含量43 wt.%，Sn含量45 wt.%，Cu含量12 wt.%，
Ag粉粒度范围为2-10µm，Cu粉粒度范围为2-15µm，Sn粉粒度范围为20-35µm，
按球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，硬质合金球球径分别为6mm、8mm和10mm，比例为40:50:10，球磨罐中充有氩气保护性气体，
球磨机转速为400r/min，球磨时间为60h，球磨结束后，将合金化的粉末置于设计的外径Φ5mm内径Φ3mm的圆环形的模具中，以30MPa的压制压力进行压制得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金片，最后将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中采用热处理制度加热到250℃保温0.5h后随炉冷却到室温，从而得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金钎料片；
将合金片与镀镍的基体进行润湿实验，润湿角通过润湿角测量仪测量，温度程序设计为以5℃/min升温至520℃保温5min。
4.一种制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料片的方法，其特征在于，具体方法为：选择Ag含量43 wt.%，Sn含量45 wt.%，Cu含量12 wt.%，
Ag粉粒度范围为2-10µm，Cu粉粒度范围为2-15µm，Sn粉粒度范围为20-35µm，
按球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，硬质合金球球径分别为6 mm、8 mm和10mm，比例为40:50:10，球磨罐中充有氩气保护性气体，
球磨机转速为400r/min，球磨时间为24h，球磨结束后，将合金化的粉末置于设计的外径Φ5mm内径Φ3mm的圆环形的模具中，以20MPa的压制压力进行压制得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金片，最后将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中采用热处理制度加热到250℃保温0.5h后随炉冷却到室温，从而得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金钎料片；将合金片与镀镍的基体进行润湿实验，润湿角通过润湿角测量仪测量，温度程序设计为以5℃/min升温至520℃保温5min。
5.一种制备圆环形Ag-Cu-Sn中温钎料片的方法，其特征在于，具体方法为：选择Ag含量43 wt.%，Sn含量45 wt.%，Cu含量12 wt.%，
Ag粉粒度范围为2-10µm，Cu粉粒度范围为2-15µm，Sn粉粒度范围为20-35µm，
按球料比2:1，置入聚四氟乙烯球磨罐中，硬质合金球球径分别为6 mm、8 mm和10mm，比例为40:50:10，球磨罐中充有氩气保护性气体，
球磨机转速为400r/min，球磨时间为12h，球磨结束后，将合金化的粉末置于设计的外径Φ5mm内径Φ3mm的圆环形的模具中，以15MPa的压制压力进行压制得到外径Φ5mm内径Φ3厚度为200µm合金片，最后将成形的合金片在一定压力下置于还原性气氛中采用热处理制度加热到250℃保温1h后随炉冷却到室温，从而得到外径Φ5mm内径Φ3mm厚度为200µm合金钎料片；将合金片与镀镍的基体进行润湿实验，润湿角通过润湿角测量仪测量，温度程序设计为以5℃/min升温至520℃保温5min。
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