CN102248168B - 一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法，包括陶瓷骨架制备及铜合金熔渗；所述陶瓷骨架的制备包括球磨、制粒、成型、预烧脱脂、高温烧结步骤，制得用于制备喉衬的多孔陶瓷骨架坯件；所述铜合金的熔渗是将占所述多孔陶瓷骨架坯件质量36～38％的铜镍银金合金粉末高温熔渗到多孔陶瓷骨架坯件中，所述铜镍银金合金的重量百分组成为：Cu-2.5Ni-1.45Ag-0.15Au。本发明工艺方法简单、操作方便、制备的陶瓷/铜复合材料热导率高、热膨胀系数低、密度小、抗烧蚀性能优异，通过设计高强度陶瓷骨架材料，调整熔渗剂的配比、改善了铜液/陶瓷之间的润湿性，制备出轻质、抗烧蚀性能优异的铜/陶瓷喉衬复合材料，可取代高密度的钨铜喉衬复合材料，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法，属于粉末冶金材料制备技术领域。
背景技术
作为火箭、导弹喉衬与方向舵等高温应用的材料，应具有优异的抗热震、抗烧蚀与抗高速燃气流冲刷能力。金属钨的熔点高达3400℃，金属铜在服役过程中发生熔化与蒸发等相变而吸收大量热量，为部件提供了良好的冷却效果，同时，由于铜具有良好的导热性能，局部的热量迅速传导至整个部件，降低了部件中的温度梯度而赋予复合材料优异的抗热震性能。应用结果表明，在众多可用于耐高温烧蚀材料体系中，高钨含量的铜钨合金的使用效果较好。然而，其密度一般在17.5g/cm3以上，限制了其在航天领域中的应用。在具备优异的抗烧蚀与抗热震等性能的前提下，材料的轻质化是航天材料选择与设计过程中永恒追求的目标。
相对于金属钨而言，陶瓷材料具有优异的抗氧化能力和低密度，并具有高的高温强度与熔点。为了弥补陶瓷材料的抗热震能力较低这一不足，可以通过提高多孔陶瓷相晶粒之间的结合强度以提高裂纹萌生阻力的技术途径，达到提高复合材料抗热震能力的目标。同时利用铜的相变吸热与高的热传导能力而赋予陶瓷-Cu复合材料优异的抗烧蚀与抗热震性能。
然而，由于陶瓷一般与金属铜液之间的润湿性能很差，不仅难以实现材料复合，同时在材料服役过程中铜液的渗出而难以实现自发汗冷却效应。这是制约研制与采用高性能轻质喉衬的巨大技术障碍。
早在上世纪九十年代后期，哈尔滨工业大学朱春成等人曾报道过采用金属钛、碳化硼、金属铜粉和镍粉末为原料通过加压自蔓燃高温合成技术制备TiB2-TiC/Cu-Ni抗烧蚀材料，但因制备的复合材料中的陶瓷相晶粒结合强度较低，复合材料的抗热震能力较低，未见后续应用的报道。本发明主要通过提高多孔陶瓷的晶粒间的结合强度和渗铜技术制备TiB2-TiC/Cu复合材料喉衬。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺方法简单、操作方便、制备的陶瓷/铜复合材料热导率高、热膨胀系数低、密度小、抗烧蚀性能优异的陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法。
本发明一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法，包括下述步骤：
第一步：陶瓷骨架的制备
1.1球磨
取金属钛粉和碳化硼粉末按质量比2.6∶1配比，以硬质合金球作磨球，球料比(8～12)∶1；以分析纯酒精作球磨介质，球磨20～28小时，得到混合粉末；所述金属钛粉以及碳化硼粉末的粒度均为-200目；所述球磨介质与金属钛粉和碳化硼粉末的质量比为1∶2；
1.2制粒
向1.1所得混合粉末中添加占混合粉末质量0.8～1.2％的石蜡，以40目筛制粒，得到混合粉末颗粒；
1.3成型
将1.2制得的混合粉末颗粒加热到60～70℃填充到模温为65～75℃的模具中，施加100～120Mpa的成形压力，保压60-75秒后脱模；得到成形的喉衬坯件；
1.4预烧脱脂
将1.3得到的喉衬坯件置于真空炉中以1～3℃/分钟的速度从室温升温至320～350℃，保温1～1.5小时；随后以同样的升温速度升温至650～700℃并保温1～1.5小时后随炉冷却；在整个脱脂过程中，控制炉内真空度小于等于10Pa；
1.5高温烧结
将1.4脱脂后的喉衬坯件放置在真空烧结炉内，以3～5℃/分钟的升温速度自室温升至1550-1750℃，并保温60～120分钟后，随炉冷却至室温，得到用于制备喉衬的多孔陶瓷骨架坯件；在整个高温烧结过程中，控制炉内真空度小于等于0.1Pa；
第二步：铜合金的熔渗
将粒度为-200目的铜镍银金合金粉末置于第一步第1.5制得的多孔陶瓷骨架坯件上并埋入-40目的高纯石墨粒子中，随烧舟一道推入钼丝烧结炉中加热至1450～1500℃，保温30～45分钟后推入冷却区随炉冷却，得到陶瓷/铜复合材料喉衬；所述铜镍银金合金粉末质量为所述多孔陶瓷骨架坯件质量的36～38％，所述铜镍银金合金的重量百分组成为：Cu-2.5Ni-1.45Ag-0.15Au。
本发明由于采用上述工艺方法，以金属钛粉和碳化硼粉末为原料，在1550-1750℃在真空中进行强化烧结制备高强度多孔TiB2-TiC陶瓷骨架，烧结时间为1-1.5小时。制备得到相对密度为37-34％的多孔陶瓷骨架，其抗弯强度通常为117-125Mpa。然后，在铜中添加合金元素如金属镍、银和微量的金，即在铜粉中添加金属镍粉、银分和微量的金粉，构成Cu-2.5Ni-1.45Ag-0.15Au的铜合金作熔渗剂。将铜合金熔渗剂粉末压坯放置在TiB2-TiC多孔陶瓷骨架上部，埋入-40目的高纯石墨粒子中，在1450-1550℃于氢气或真空炉(真空度≤20Pa)中进行熔渗，熔渗时间20-30分钟。制得的陶瓷/铜复合材料喉衬密度为6.2-6.5g/cm3。
由于陶瓷相晶粒之间结合强度高，提高了复合材料热震裂纹的萌生阻力，从而赋予陶瓷/铜复合材料优异的抗热震性能，确保喉衬在火箭发动机点火瞬间不发生热震破坏。在铜中添加金属元素Ni、Ag及微量的Au改善了陶瓷与铜液之间的界面润湿性，使陶瓷与铜之间的复合可采用常压氢气渗铜或真空渗铜技术实现，同时，当复合材料在高温下服役时，金属铜液能够被保持在陶瓷的孔隙内，便于利用铜的发汗自冷却效应，实现对喉衬材料本身的超高温热防护。
由于喉衬部件内形面大多由两个倒置的圆锥面构成，且两圆锥面的夹角也不同，为典型的形状复杂的粉末冶金零件。传统的压制技术无法成形，本发明特别采用温态流动成形技术，将金属钛粉和碳化硼粉末混合颗粒加热到60～70℃填充到模温为65～75℃的模具中，施加100～120Mpa的成形压力，保压60-75秒后脱模实现成型。
本发明通过制备高强度的多孔陶瓷骨架并控制多孔陶瓷骨架的相对密度，以及铜镍银金合金粉末质量占多孔陶瓷骨架坯件质量的百分含量，有效提高了复合喉衬材料的抗烧蚀、抗热震性能；克服了由于陶瓷相的热膨胀系数约为金属铜的四分之一，当喉衬承受2000K/秒的急剧温升后，在陶瓷/铜复合材料中造成巨大的热应力，导致复合材料的抗热震性能极低的缺陷。
本发明的主要优点和积极效果是：
1.采用强化烧结技术制备高强度的多孔陶瓷骨架，陶瓷相晶粒间的强结合强度增大了热震裂纹萌生阻力，赋予陶瓷/铜复合材料喉衬优异的抗热震性能，确保喉衬在火箭发动机点火时不发生热震碎裂。
2.在铜中添加金属元素Ni、Ag及微量的Au改善了陶瓷与铜液之间的界面润湿性，使陶瓷与铜之间的复合可采用常压氢气渗铜或真空渗铜技术实现，同时，当复合材料在高温下服役时，金属铜液能够被保持在陶瓷的孔隙内，便于利用铜的发汗自冷却效应，实现对喉衬材料本身的超高温热防护。
3.本发明制备的陶瓷/铜复合材料喉衬的比重仅为W-93Cu喉衬材料的35％，实现了高性能喉衬材料的轻质化。
4.采用温态流动成形技术，实现了形状复杂的粉末冶金零件的成型。
综上所述，本发明工艺方法简单、操作方便、制备的陶瓷/铜复合材料热导率高、热膨胀系数低、密度小、抗烧蚀性能优异，根据火箭喉衬材料的服役环境，通过设计高强度陶瓷骨架材料，调整熔渗剂的配比、改善了铜液/陶瓷之间的润湿性，制备出轻质、抗烧蚀性能优异的铜/陶瓷喉衬复合材料，以取代高密度的钨铜喉衬复合材料。适于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
第一步：陶瓷骨架的制备
1.1球磨
取金属钛粉和碳化硼粉末按质量比2.6∶1配比，以硬质合金球作磨球，球料比10∶1；以分析纯酒精作球磨介质，球磨24小时，得到混合粉末；所述金属钛粉以及碳化硼粉末的粒度均为-200目；所述球磨介质与金属钛粉和碳化硼粉末的质量比为1∶2；
1.2制粒
向1.1所得混合粉末中添加占混合粉末质量1％的石蜡，以40目筛制粒，得到混合粉末颗粒；
1.3成型
将1.2制得的混合粉末颗粒加热到60～70℃填充到模温为65～75℃的模具中，成形压力为100Mpa，并保压60-75秒后脱模；得到成形的喉衬坯件；
1.4预烧脱脂
将1.3得到的喉衬坯件置于真空炉中以1～3℃/分钟的速度从室温升温至350℃，保温1小时；随后以同样的升温速度升温至650并保温1小时后随炉冷却；在整个脱脂过程中，控制炉内真空度小于等于10Pa；
1.5高温烧结
将1.4脱脂后的喉衬坯件放置在真空烧结炉内，以3～5℃/分钟的升温速度自室温升至1650℃，并保温90分钟后，随炉冷却至室温，得到用于制备喉衬的多孔陶瓷骨架坯件；在整个高温烧结过程中，控制炉内真空度小于等于0.1Pa；
第二步：铜合金的熔渗
将粒度为-200目的铜镍银金合金粉末34克(其中含镍粉0.85克，银粉0.51克，金粉0.051)置于第一步第1.5制得的重量为93克的多孔陶瓷骨架坯件上并埋入-40目的高纯石墨粒子中，随烧舟一道推入钼丝烧结炉中加热至1480℃，保温30分钟后推入冷却区随炉冷却，得到陶瓷/铜复合材料喉衬。
本实施例制备的陶瓷/铜复合材料喉衬密度为6.3-6.4g/cm3。
陶瓷/铜复合材料试样按GJB323A-1996规定的程序在2700℃进行20秒等离子体抗烧蚀试验，质量烧蚀率为0.00015-0.0003g/s。同时烧蚀后，试样未因热震出现裂纹。该试验结果表明，由本发明制备的TiB2-TiC/Cu复合材料喉衬是一种抗烧蚀、抗热震性能十分优异的喉衬材料。
实施例2
第一步：陶瓷骨架的制备
1.1球磨
取金属钛粉和碳化硼粉末按质量比2.6∶1配比，以硬质合金球作磨球，球料比8∶1；以分析纯酒精作球磨介质，球磨28小时，得到混合粉末；所述金属钛粉以及碳化硼粉末的粒度均为-200目；所述球磨介质与金属钛粉和碳化硼粉末的质量比为1∶2；
1.2制粒
向1.1所得混合粉末中添加占混合粉末质量0.8％的石蜡，以40目筛制粒，得到混合粉末颗粒；
1.3成型
将1.2制得的混合粉末颗粒加热到60～70℃填充到模温为65～75℃的模具中，施加110Mpa的成形压力，保压60-75秒后脱模；得到成形的喉衬坯件；
1.4预烧脱脂
将1.3得到的喉衬坯件置于真空炉中以1～3℃/分钟的速度从室温升温至320℃，保温1.2小时；随后以同样的升温速度升温至680℃并保温1.2小时后随炉冷却；在整个脱脂过程中，控制炉内真空度小于等于10Pa；
1.5高温烧结
将1.4脱脂后的喉衬坯件放置在真空烧结炉内，以3～5℃/分钟的升温速度自室温升至1550℃，并保温120分钟后，随炉冷却至室温，得到用于制备喉衬的多孔陶瓷骨架坯件；在整个高温烧结过程中，控制炉内真空度小于等于0.1Pa；
第二步：铜合金的熔渗
将粒度为-200目的铜镍银金合金粉末36克(其中含镍粉0.9克，银粉0.54克，金粉0.054)置于第一步第1.5制得的重量为100克的多孔陶瓷骨架坯件上并埋入-40目的高纯石墨粒子中，随烧舟一道推入钼丝烧结炉中加热至1500℃，保温30～45分钟后推入冷却区随炉冷却，得到陶瓷/铜复合材料喉衬。
本实施例制备的陶瓷/铜复合材料喉衬密度为6.4-6.5g/cm3。
陶瓷/铜复合材料试样按GJB323A-1996规定的程序在2700℃进行20秒等离子体抗烧蚀试验，质量烧蚀率为0.00015-0.0003g/s。同时烧蚀后，试样未因热震出现裂纹。该试验结果表明，由本发明制备的TiB2-TiC/Cu复合材料喉衬是一种抗烧蚀、抗热震性能十分优异的喉衬材料。
实施例3
第一步：陶瓷骨架的制备
1.1球磨
取金属钛粉和碳化硼粉末按质量比2.6∶1配比，以硬质合金球作磨球，球料比12∶1；以分析纯酒精作球磨介质，球磨20小时，得到混合粉末；所述金属钛粉以及碳化硼粉末的粒度均为-200目；所述球磨介质与金属钛粉和碳化硼粉末的质量比为1∶2；
1.2制粒
向1.1所得混合粉末中添加占混合粉末质量1.2％的石蜡，以40目筛制粒，得到混合粉末颗粒；
1.3成型
将1.2制得的混合粉末颗粒加热到60～70℃填充到模温为65～75℃的模具中，施加120Mpa的成形压力，保压60-75秒后脱模；得到成形的喉衬坯件；
1.4预烧脱脂
将1.3得到的喉衬坯件置于真空炉中以1～3℃/分钟的速度从室温升温至330℃，保温1.5小时；随后以同样的升温速度升温至700℃并保温1.5小时后随炉冷却；在整个脱脂过程中，控制炉内真空度小于等于10Pa；
1.5高温烧结
将1.4脱脂后的喉衬坯件放置在真空烧结炉内，以3～5℃/分钟的升温速度自室温升至1750℃，并保温60分钟后，随炉冷却至室温，得到用于制备喉衬的多孔陶瓷骨架坯件；在整个高温烧结过程中，控制炉内真空度小于等于0.1Pa；
第二步：铜合金的熔渗
将粒度为-200目的铜镍银金合金粉末32克(其中含镍粉0.80克，银粉0.48克，金粉0.048克)置于第一步第1.5制得的重量为85克的多孔陶瓷骨架坯件上并埋入-40目的高纯石墨粒子中，随烧舟一道推入钼丝烧结炉中加热至1450℃，保温30～45分钟后推入冷却区随炉冷却，得到陶瓷/铜复合材料喉衬。
本实施例制备的陶瓷/铜复合材料喉衬密度为6.2-6.3g/cm3。
陶瓷/铜复合材料试样按GJB323A-1996规定的程序在2700℃进行20秒等离子体抗烧蚀试验，质量烧蚀率为0.00015-0.0003g/s。同时烧蚀后，试样未因热震出现裂纹。该试验结果表明，由本发明制备的TiB2-TiC/Cu复合材料喉衬是一种抗烧蚀、抗热震性能十分优异的喉衬材料。
Claims (4)
1.一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法，包括下述步骤：
第一步：陶瓷骨架的制备
1.1球磨
取金属钛粉和碳化硼粉末按质量比2.6:1配比，以硬质合金球作磨球，球料比（8～12）:1；以分析纯酒精作球磨介质，球磨20～28小时，得到混合粉末；
1.2制粒
向1.1所得混合粉末中添加占混合粉末质量0.8～1.2%的石蜡，以40目筛制粒，得到混合粉末颗粒；
1.3成型
将1.2制得的混合粉末颗粒加热到60～70℃填充到模温为65～75℃的模具中，施加100～120Mpa的成形压力，保压60-75秒后脱模；得到成形的喉衬坯件；
1.4预烧脱脂
将1.3得到的喉衬坯件置于真空炉中以1～3℃/分钟的速度从室温升温至320～350℃，保温1～1.5小时；随后以同样的升温速度升温至650～700℃并保温1～1.5小时后随炉冷却；在整个脱脂过程中，控制炉内真空度小于等于10Pa；
1.5高温烧结
将1.4脱脂后的喉衬坯件放置在真空烧结炉内，以3～5℃/分钟的升温速度自室温升至1550-1750℃，并保温60～120分钟后，随炉冷却至室温，得到用于制备喉衬的多孔陶瓷骨架坯件；在整个高温烧结过程中，控制炉内真空度小于等于0.1Pa；
第二步：铜合金的熔渗
将粒度为-200目的铜镍银金合金粉末置于第一步第1.5制得的多孔陶瓷骨架坯件上并埋入-40目的高纯石墨粒子中，随烧舟一道推入钼丝烧结炉中加热至1450～1500℃，保温30～45分钟后推入冷却区随炉冷却，得到陶瓷/铜复合材料喉衬。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法，其特征在于：所述金属钛粉以及碳化硼粉末的粒度均为-200目。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法，其特征在于：所述铜镍银金合金粉末质量为所述多孔陶瓷骨架坯件质量的36～38%。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷/铜复合材料喉衬的制造方法，其特征在于：所述铜镍银金合金的重量百分组成为：Cu-2.5Ni-1.45Ag-0.15Au。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130320 Termination date: 20140328 |