CN103655641A - 一种牛樟芝提取方法和牛樟芝口服液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牛樟芝提取方法和牛樟芝口服液及其制备方法,本发明所提供的牛樟芝口服液中所含有的樟芝提取物,是以牛樟芝子实体或菌丝体为樟芝原料,用牛樟芝子实体和菌丝体提取做成的牛樟芝口服液趋于天然。为了最大程度提出牛樟芝的有效成分,所述牛樟芝提取物的提取方法是依次对樟芝原料进行热水浸提和乙醇浸提,再将两个步骤所得浸提液经处理后按工艺科学加入牛樟芝口服液中。为了提高樟芝药用功效,本发明牛樟芝口服液中进一步地加入了β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖等功效物质来协同牛樟芝的药用功效,使牛樟芝口服液的吸收率、功效达到最大。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域,尤其涉及的是一种牛樟芝提取方法和牛樟芝口服液及其制备方法。
背景技术
现有牛樟芝口服液大多是用牛樟芝液体发酵液直接浓缩制成,牛樟芝液体发酵周期短、活性成分单一,其上清液活性成分更加稀少,主要为水溶性胞外多糖。牛樟芝核心药理成分为三萜类化合物和多糖,牛樟芝所含三萜类化合物多为脂溶性,所含牛樟芝多糖主要集中在胞内,因此,现有牛樟芝口服液制备工艺极大的浪费了牛樟芝活性成分。
本发明中的牛樟芝口服液是用椴木或者固体培养的牛樟芝子实体或者菌丝体进行水相和醇相来提取,最大程度地获得牛樟芝的有效成分,提高牛樟芝口服液的功效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种牛樟芝提取方法和牛樟芝口服液及其制备方法,所述牛樟芝口服液中的牛樟芝提取物,是以牛樟芝的子实体或菌丝体为原料,依次对牛樟芝原料进行热水浸提和乙醇浸提,以最大程度获得牛樟芝的有效成分。以牛樟芝的子实体或菌丝体为牛樟芝口服液的原料,其含有的代谢产物种类较多,有效成分含量高,因此本方案有利于解决现有牛樟芝口服液有效成分少的难题。
本发明的技术方案如下:
一种牛樟芝提取方法,其中,所述牛樟芝提取方法包括以下步骤:
以牛樟芝子实体或菌丝体为樟芝原料,依次对樟芝原料进行热水浸提和乙醇浸提,获得樟芝水提取物和樟芝乙醇提取物。其中,所述樟芝水提物为液态或粉末状,所述樟芝乙醇提取物为粉末状。
所述的牛樟芝提取方法,其中,所述热水浸提的过程包括以下步骤:
加入1份牛樟芝原料和10份纯净水,在80℃~95℃下浸提30~60分钟,过滤,取滤液;重复一到两次上一步骤;合并所得的滤液,可直接配制口服液用;或者将所述滤液用60~80℃真空浓缩成4~8份的提取浓缩液或1:6的浓缩液,然后100~120℃喷雾干燥得粉末状樟芝水提取物,或者将所述的滤液用60~80℃真空浓缩成稠膏,然后用100~120℃真空微波干燥,得粉末状樟芝水提取物。
所述乙醇浸提过程包括以下步骤:
取经过用热水浸提取的樟芝原料,按1份樟芝原料和4-8份无水乙醇的比例,在80~90℃下进行回流,每次1~1.5个小时,过滤;重复两次以上步骤;合并所得的滤液,在80~90℃真空挥干乙醇,60~70℃真空微波烘干得粉末状樟芝乙醇提取物;
其中,所述热水浸提过程中,樟芝原料与水的比为1:10;所述乙醇浸提过程中,樟芝原料与乙醇的比为1:4~8。
所述的牛樟芝提取方法,其中,所述樟芝水提取液可直接用于配制口服液,也可以喷干或烘干成粉末,粉末状的樟芝水提取物可以与粉末状樟芝乙醇提取物混合再与口服液处方中的果胶,黄原胶,结冷胶先混合成预混料备用。粉末状樟芝乙醇提取物只能与口服液处方中的果胶,黄原胶,结冷胶等胶体混合成预混料备用。
一种牛樟芝口服液,其原料组成包括樟芝提取物,其中,所述樟芝提取物是以樟芝子实体或菌丝体为樟芝原料,采用如上所述的樟芝提取方法制备得到的樟芝水提取物和樟芝醇提取物。
所述的牛樟芝口服液,其中,所述牛樟芝口服液,按照重量百分比计,包括以下组分:
樟芝2%-8%(形态可以是樟芝水提取液和粉末状樟芝醇提取物,也可以是粉末状樟芝水提取物和樟芝醇提取物)
β-葡聚糖2-8%;
褐藻糖胶1-8%
阿拉伯糖2-8%。
所述的牛樟芝口服液,其中,所述牛樟芝口服液,按照重量百分比计,包括以下组分:
三氯蔗糖0.001%-0.01%;
阿斯巴甜0.001%-0.01%;
甜菊糖0.001%-0.01%;
安赛蜜0.001%-0.01%;
黄原胶0.01%-0.5%;
结冷胶0.01%-0.5%;
果胶0.01%-0.5%。
所述的牛樟芝口服液,其中,牛樟芝口服液分为有糖型和无糖型;
有糖型牛樟芝口服液,按照重量百分比计,包括以下组分:
果葡糖浆2%-8%;
蔗糖2%-8%;
蜂蜜2%-8%;
无糖型牛樟芝口服液,按照重量百分比计,包括以下组分:
聚葡萄糖2%-8%。
一种牛樟芝口服液的制备方法,其中,所述牛樟芝口服液为如上所述的有糖型牛樟芝口服液,其制备方法包括以下步骤:
(1)将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物(如果采用的 是粉末状樟芝水提取物,则在此处与粉末状樟芝乙醇提取物一起加入),安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,在搅拌的情况下缓慢加入果葡糖浆和蜂蜜中,充分分散溶解,过胶体磨后得第一部分物料;
(2)将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,蔗糖混合均匀得第二部分物料;
(3)按处方加入樟芝水提取液(如果采用的是粉末状樟芝水提取物,则在此处加入口服液配方中的水量)加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补满处方用量的水(因在乳化2小时的时候水分有部分的蒸发,故采用的是樟芝水提取物时,也需要再补充水分到原来处方预定的水量),继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐;
(4)装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,得成品。
一种樟芝口服液的制备方法,其中,所述樟芝口服液为如上中所述的无糖型樟芝口服液,其制备方法包括以下步骤:
(1)将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物(如果采用的是粉末状樟芝水提取物,则在此处与粉末状樟芝乙醇提取物一起加入),安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,成第一预混料。取处方中三分之一的樟芝水提取液(如果采用的是樟芝水提取物,则在此处加入口服液配方中三分之一的水量),加热到80℃,在快速搅拌的情况下缓慢加入该部分混合物料,充分分散溶解后,冷却到50-60℃,过胶体磨,得第一部分物料。
(2)将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,聚葡萄糖混合均匀得第二部分物料;
(3)按处方加入剩余的樟芝水提取液(如果采用的是粉末状樟芝水提 取物的,则在此处加入口服液配方中剩余的水量)加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补满处方用量的水(因在乳化2小时的时候水分有部分的蒸发,故采用的是樟芝水提取物时,也需要再补充水分到原来处方预定的水量),继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐。
(4)装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,得成品。
本发明的有益效果:为了提高牛樟芝口服液的有效成分,本发明中提供一种新的牛樟芝口服液,所述牛樟芝口服液中的樟芝提取物,是以牛樟芝的子实体或菌丝体为樟芝原料,牛樟芝是由牛樟树椴木或木屑进行固体培养的牛樟芝子实体或菌丝体,生长过程都需要经过5个月以上或更长时间,牛樟芝代谢产物与培养基和生长环境有密切的关系,牛樟树椴木或者固体培养的子实体有效成和成分含量丰富。为最大程度获得牛樟芝的有效成分,本发明中还提供了一种新的牛樟芝提取方法,通过依次对樟芝原料进行热水浸提后进行乙醇浸提,采用此方法得到樟芝有效成分包含水提取物和醇提取物,用现代科学的方法将两部分提取物巧妙融合在一起,最后经检测口服液的三萜含量不低于0.6%,多糖含量不低于10%。另外,为了提高牛樟芝药用功效,本发明的牛樟芝口服液还加入了β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖等功效物质来协同牛樟芝的药用功效,用现有的食品和和生物技术,科学地把这几种成分有机结合起来,使牛樟芝口服液的功效和吸收率达到最大。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确,以下举实施例对本发明进一步详细说明。
目前牛樟芝口服液大多是用液体深层发酵的发酵液为原料,液体发酵牛樟芝的工艺一般是10天左右,其有效成分以多糖为主,成分单一,次级代谢产物较少。为了提高牛樟芝口服液的效果,本发明中提供一种新的牛樟芝口服液,在本发明的牛樟芝口服液中采用的樟芝原料是牛樟树椴木或木屑固体培养的子实体或菌丝体。在现有技术中,至今没有发现用牛樟芝子实体或樟芝固体培养物作为牛樟芝口服液的,在提取上也只是简单的热水提取,而本发明中创造性地加入了醇提的方案,因牛樟芝有效成分除了水溶性成分外还有很多是非水溶性的有效物质,例如三萜类。本发明所提供的牛樟芝口服液科学合理利用樟芝水提取物和醇提取物,以达到牛樟芝的最大药用效果。本发明采用牛樟芝子实体或牛樟芝固体培养物做成的口服液趋于自然。牛樟树椴木培养的子实体和固体培养的牛樟芝子实体或菌丝体都需要经过5个月甚至更长时间的转化,水溶性多糖,醇溶性三萜含量等有效物质的很高,液体发酵培养液与之相比,差异较大。因此,为了更有效提高樟芝的有效成分的提出,本发明中提供一种牛樟芝提取方法,将樟芝原料依次进行热水浸提和乙醇浸提两步,获得提取液或提取物后用现代的科学方法将两相的有效物质巧妙有机地地融合在一起;其中,所述樟芝原料为牛樟树椴木或者木屑固体培养得到的牛樟芝子实体或菌丝体。而液体发酵做的口服液就没有涉及到水相,醇相提取的部分。
具体地,所述牛樟芝提取方法,包括以下步骤:
(1)首先将樟芝原料表面清理干净,然后切成薄片或切丁,按质量比或体积比为樟芝原料:纯净水=1:10,加入樟芝原料和水,在80-95℃下进行提取30-60分钟,过滤,取滤液;再加上一步骤所用水量的水(即按樟芝原料:纯净水=1:10的比例),在80-95℃下进行提取30-60分钟,过滤,得滤液;再重复一次上一步骤;合并三次所得的滤液,得到樟芝水提取液,此樟芝水提取液可以直接用于配制樟芝口服液。另外也可以将所述樟芝水提取液做进一步加工,将其真空浓缩干燥,喷干,或者真空浓缩成稠膏, 微波烘干,粉碎,制造成固体粉末,得粉末状樟芝水提取物。具体地,可以将所述樟芝水提取液用60~80℃真空浓缩成4~8份的提取浓缩液或1:6的浓缩液,后用100-120℃喷干,得粉末状樟芝水提取物,待用;或者用60~80℃真空浓缩成稠膏后用100-120℃真空微波干燥,粉碎,得粉末状樟芝水提物,待用。
(2)按照质量比樟芝原料:无水乙醇=1:4-8的比例,加入无水乙醇和经过用热水浸提取的樟芝原料,继续用无水乙醇,在80~90℃下进行回流,每次1~1.5个小时,过滤,重复三次,合并滤液,80℃~90℃真空下将乙醇挥发干净,60~70℃真空微波烘干,粉碎,得到粉末状樟芝乙醇提取物。此为乙醇浸提过程。
本发明所提供牛樟芝提取方法,首先是先水提(此法可萃取出一半的有效成分),然后是醇提,(此法可萃取出剩余的有效成分)这两个步骤不能颠倒,这才是正确食用樟芝的方式。采用此方法得到的樟芝提取物,最后的三萜含量不低于0.5%,多糖含量不低于10%。
而本发明中所提供的牛樟芝口服液,其中包括樟芝提取物,所述樟芝提取物是采用牛樟芝的固体子实体或菌丝体作为提取物的原料,并采用上述牛樟芝提取方法制得,因此所述樟芝提取物是包括牛樟芝的两相提取物。由于牛樟芝的有效成分为水溶性和非水溶性物质两部分,非水溶性物质主要成分以三萜类为主体,本发明是利用椴木栽培或固体培养的牛樟芝(即樟芝的固体子实体或菌丝体)为原料,经过水提和醇提,尽可能获得牛樟芝的有效成分。
牛樟芝是具有抗癌活性和提高免疫力的生理活性的功效,为了最大程度地提高樟芝的药用功效,在上所述牛樟芝口服液通过添加β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖等配料,以增强樟芝口服液提高免疫力和抗癌的功效。加入β-葡聚糖和褐藻糖胶,可以提高人体总体的免疫力,三萜则可以毒杀癌细胞而对正常细胞没有任何伤害。很多老年人都伴随有糖尿病,高血脂 高血压等,故加入阿拉伯糖,可以控制肠道蔗糖酶的活性,减少蔗糖在肠道的吸收。
具体地,所述牛樟芝口服液,优选地,按照重量百分比计,其组成原料包括以下组分:
樟芝原料2%-8%;
β-葡聚糖2%-8%;
褐藻糖胶2%-8%;
阿拉伯糖2%-8%。
上述牛樟芝口服液,通过加入β-葡聚糖,褐藻糖胶和阿拉伯糖来提高人体总体的免疫力。在以上原料基础上还可以通过加入三氯蔗糖、阿斯巴甜、安赛蜜等作为甜味剂,以提高口服液的口感和质感;再用黄原胶,果胶和结冷胶按一定比例做成稳定悬浮的体系,并做适当的增稠,同时有提高质感和口感。因此,所述牛樟芝口服液,优选地,按照重量百分比计,其组成原料还包括以下组分:
三氯蔗糖0.001%-0.01%;
阿斯巴甜0.001%-0.01%;
甜菊糖0.001%-0.01%;
安赛蜜0.001%-0.01%;
黄原胶0.01%-0.5%;
结冷胶0.01%-0.5%;
果胶0.01%-0.5%。
另外,考虑到一般癌症患者多为中老年人,多数伴有糖尿病等,故本发明牛樟芝口服液可以分为有糖型和无糖型两种口服液,有糖型的可以通过加入果葡糖浆、蔗糖、蜂蜜等增加口服液的甜味和口感和质感,而无糖型则可以添加聚葡萄糖来做口感填充剂以提高口服液的口感和质感等。
因此,有糖型的牛樟芝口服液,优选地,按照重量百分比计,其组成 原料包括以下组分:
果葡糖浆2%-8%;
蔗糖2%-8%;
蜂蜜2%-8%。
而,无糖型的牛樟芝口服液,优选地,按照重量百分比计,其组成原料包括以下组分:
聚葡萄糖2%-8%。
综上所述,本发明中提供一种有糖型的牛樟芝口服液,最优选地,按照重量百分比计,其组成原料包括以下组分:
樟芝原料2%-8%;
β-葡聚糖2%-8%;
褐藻糖胶2%-8%;
阿拉伯糖2%-8%;
果葡糖浆2%-8%;
蔗糖2%-8%;
蜂蜜2%-8%;
三氯蔗糖0.001%-0.01%;
阿斯巴甜0.001%-0.01%;
甜菊糖0.001%-0.01%;
安赛蜜0.001%-0.01%;
黄原胶0.01%-0.5%;
结冷胶0.01%-0.5%;
果胶0.01%-0.5%;
余量为水。
本发明中还提供一种无糖型的牛樟芝口服液,最优选地,按照重量百分比计,其组成原料包括以下组分:
樟芝原料2%-8%;
β-葡聚糖2%-8%;
褐藻糖胶2%-8%;
阿拉伯糖2%-8%;
聚葡萄糖2%-8%;
三氯蔗糖0.001%-0.01%;
阿斯巴甜0.001%-0.01%;
甜菊糖0.001%-0.01%;
安赛蜜0.001%-0.01%;
黄原胶0.01%-0.5%;
结冷胶0.01%-0.5%;
果胶0.01%-0.5%;
余量为水。
其中,所述樟芝原料是牛樟芝的固体子实体或菌丝体,并采用上述牛樟芝提取方法进行提取。采用上述牛樟芝提取方法制备可得到粉末状樟芝乙醇提取物和液态的樟芝水提取液或粉末状樟芝水提取物。当得到粉末状樟芝水提取物时,所述牛樟芝口服液的组成原料除上述部分外,还包括相应余量为水。当得到樟芝樟芝水提取液时,可以直接配制口服液用,不足部分用水补至100%。
本发明中还提供所述有糖型牛樟芝口服液和无糖型牛樟芝口服液的制作方法。其中,所述有糖型牛樟芝口服液和无糖型牛樟芝口服液的制作方法均包括用上述牛樟芝提取方法对樟芝原料进行提取制备得到樟芝提取物的过程,在此不赘述。
具体地,所述有糖型牛樟芝口服液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物(如果采用的是粉末状樟芝水提取物,则在此处与粉末状樟芝乙醇提取物一起加入),安 赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,在搅拌的情况下缓慢加入果葡糖浆和蜂蜜中,充分分散溶解,过胶体磨后得第一部分物料;
(2)将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,蔗糖混合均匀得第二部分物料;
(3)按处方加入樟芝水提取液(如果采用的是粉末状樟芝水提取物,则在此处加入口服液配方中的水量)加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补满处方用量的水(因在乳化2小时的时候水分有部分的蒸发,故采用的是樟芝水提取物时,也需要再补充水分到原来处方预定的水量),继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐;
(4)装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,得成品。
具体地,所述无糖型樟芝口服液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物(如果采用的是粉末状樟芝水提取物,则在此处与粉末状樟芝乙醇提取物一起加入),安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,成第一预混料。取处方中三分之一的樟芝水提取液(如果采用的是樟芝水提取物,则在此处加入口服液配方中三分之一的水量),加热到80℃,在快速搅拌的情况下缓慢加入该部分混合物料,充分分散溶解后,冷却到50-60℃,过胶体磨,得第一部分物料。
(2)将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,聚葡萄糖混合均匀得第二部分物料;
(3)按处方加入剩余的樟芝水提取液(如果采用的是粉末状樟芝水提取物的,则在此处加入口服液配方中剩余的水量)加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散 溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补满处方用量的水(因在乳化2小时的时候水分有部分的蒸发,故采用的是樟芝水提取物时,也需要再补充水分到原来处方预定的水量),继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐。
(4)装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,得成品。
以下通过实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1:无糖型牛樟芝口服液
无糖型牛樟芝口服液的配方,按重量百分比计,其原料组成如下:
樟芝原料3%;β-葡聚糖2%;褐藻糖胶2%;阿拉伯糖2%;聚葡萄糖2%;三氯蔗糖0.001%;阿斯巴甜0.001%;甜菊糖0.001%;安赛蜜0.001%;黄原胶0.01%;结冷胶0.01%;果胶0.01%;余量为水。
1、牛樟芝的提取过程
取牛樟芝的子实体,洗净,切碎。
按樟芝原料:纯净水=1:10的质量比,加入樟芝原料和水,在95℃下进行提取40分钟,过滤,取滤液;再加上10倍于樟芝原料质量的水,在95℃下进行提取40分钟,过滤,得滤液;再重复一次上一步骤;合并三次所得的滤液,得到樟芝水提取液,此时樟芝水提取液可以直接来配制樟芝口服液。或者将所述樟芝水提取液在60℃下真空浓缩成膏状,然后用微波真空干燥,粉碎,得粉末状樟芝水提取物。
将经过用热水浸提取的樟芝原料,按照樟芝原料:无水乙醇=1:6的比例,加入樟芝原料和无水乙醇,在80℃下进行回流,每次1.5个小时,过滤;重复三次以上步骤,合并滤液,在80℃真空下将乙醇挥发干净,烘干,粉碎,得粉末状樟芝乙醇提取物。
2、无糖型牛樟芝口服液的制备过程
将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物,安赛蜜,甜菊糖, 阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,成第一预混料。取处方中三分之一的樟芝水提取液,加热到80℃,在快速搅拌的情况下缓慢加入该部分混合物料,充分分散溶解后,冷却到50-60℃,过胶体磨,得第一部分物料。
将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,聚葡萄糖混合均匀得第二部分物料;
按加入剩余的樟芝水提取液加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补水至100%,继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐。
装罐后进行灭菌,121℃,20分钟,灭完菌后两段法冷却,得成品。
3、无糖型牛樟芝口服液的三萜含量鉴定:
三萜类物质含量的分光光度法测定
(1)检测其原理如下:
齐墩果酸是五环三萜类化合物,它可与多种显色剂发生显色反应,从而可进行比色测定。齐墩果酸于香草醛-高氯酸试剂,香草醛-硫酸试剂发生显色反应呈现紫色。齐墩果酸的浓度与吸光度存在一定的线性关系,符合朗伯比尔定律,因此可进行比色测定。
(2)仪器和试剂:
仪器:752-型紫外分光光度计,电热恒温水浴锅,分析天平,电热恒温干燥箱,具塞试管;
试剂:香草醛,冰醋酸,无水乙醇,乙酸乙酯和高氯酸(以上均为分析纯),齐墩果酸标准品。
(3)操作步骤:
1)齐墩果酸标准品的制备:精密称取10mg齐墩果酸标准品,以无水乙醇为溶剂,配制成100mL浓度为0.1mg/mL的齐墩果酸乙醇溶液。
2)香草醛冰醋酸溶液的制备:准确快速称取香草醛0.552g,迅速用适量的冰醋酸溶解并立即倒入10mL的容量瓶,迅速用冰醋酸稀释至刻度,以备当日之用
3)标准曲线的绘制:准确吸取齐墩果酸标准液0.1,0.2,0.3,0.3,0.4,0.5mL分别置于具塞试管中,加热挥发去溶剂,再加入0.4mL新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液及1.5mL高氯酸,在70℃恒温水浴中加热15min,流水冷却至室温,再加入乙酸乙酯5mL稀释摇匀,在560nm波长处测定吸光度值。
4)样品提取:取1g的样品加入30mL无水乙醇90℃恒温水浴回流1.5h,回流三次,合并滤液并定容100mL。
5)样品测定:准确取样品0.1mL,加热挥发去溶剂,再加入0.4mL新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液及1.5mL高氯酸,在70℃恒温水浴中加热15min,流水冷却至室温,再加入乙酸乙酯5mL稀释摇匀,在560nm波长处测定吸光度值。
6)其中空白以最大0.5mL无水乙醇为参比液,根据3绘制的标准曲线来计算样品中的齐墩果酸含量,并换算为百分含量。
(4)注意事项:
1)整个过程中不能进入水,否则会有沉淀析出,引起测定结果偏高。
2)香草醛—冰醋酸溶液现配现用。
3)根据样品的大致含量的估计,确定合适的取样体积,以不超出线性范围为佳。
(5)检测结果
检测成品,三萜含量大于0.5%。另外,其多糖含量大于10%。
实施例2:有糖型牛樟芝口服液的制备
牛樟芝口服液的配方,按重量百分比计,如下:
樟芝原料4%;β-葡聚糖4%;褐藻糖胶4%;阿拉伯4%;果葡糖浆4%;蔗糖4%;蜂蜜4%;三氯蔗糖0.01%;阿斯巴甜0.01%;甜菊糖0.01%; 安赛蜜0.01%;黄原胶0.5%;结冷胶0.5%;果胶0.5%;余量为水。
1、牛樟芝的提取过程
取牛樟芝的子实体,洗净,切碎。
按樟芝原料:纯净水=1:10的体积比,加入樟芝原料和水,在80℃下进行提取60分钟,过滤,取滤液;再10倍体积的水,在80℃下进行提取60分钟,过滤,得滤液;再重复一次上一步骤;合并三次所得的滤液,得到樟芝水提取液。在80℃下真空浓缩成膏状,然后用微波真空干燥,粉碎,得粉末状樟芝水提取物。
将经过用热水浸提取的樟芝原料,按照樟芝原料:无水乙醇=1:8的比例,加入樟芝原料和无水乙醇,继续用无水乙醇,在90℃下进行回流,每次1个小时,过滤,重复三次,合并滤液,得乙醇浸提液。将乙醇浸提液真空挥干,烘干,粉碎,得到粉末状樟芝乙醇提取物。
将以上粉末状樟芝水提取物和粉末状樟芝乙醇提取物混合均匀得粉末状樟芝总提取物。
2、有糖樟芝口服液的制备过程
将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物,粉末状樟芝水提取物,安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,在搅拌的情况下缓慢加入果葡糖浆和蜂蜜中,充分分散溶解,过胶体磨后得第一部分物料;
将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖先混合后与蔗糖混合,混合均匀后得第二部分物料;
按处方加入配方量所需的水加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补满水,继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐。
装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,装20ml-100ml每支,得成品。
装罐后进行灭菌,121度20分钟,灭完菌后两段法冷却,得成品。
3、有糖型牛樟芝口服液的三萜含量鉴定:
采用实施例1中的检测方法对本实施例所得的产品进行检测,其三萜含量大于0.5%。另外,其多糖含量大于10%。
综上所述,本发明所提供的牛樟芝口服液,其中包含的樟芝提取物是用牛樟芝子实体或菌丝体为原料依次经过水提和醇提提取得到的。由于牛樟树椴木和固体培养的子实体或菌丝体都需要经过5个月甚至更长时间的培养,产物与环境的关系不同而导致一些有效成分的种类和含量差异比较大,所以在本发明中,樟芝的提取组份分为水提组份和醇提组份,用现代科学的方法巧妙将两相提取物合融合在一起,以最大程度的提出樟芝的有效成分,发挥功效。现有的樟芝口服液大多是用樟芝液体深层发酵的发酵液为原料,与现有的樟芝口服液相比,本发明用固体子实体或菌丝体为原料提取,制成的口服液趋于自然,有效成分含量较高。牛樟芝除了有提高免疫力的功效外还有许多不同的特殊功效,特别是有毒杀癌细胞的作用,抗癌效果比较明显,为了提高樟芝药用功效,本发明牛樟芝口服液中进一步地加入了β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖等功效物质来协同樟芝的药用功效,用现有的生物技术,巧妙地把这几种成分有机结合起来,使牛樟芝口服液的吸收率、功效达到最大。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种牛樟芝提取方法,其特征在于,所述牛樟芝提取方法包括以下步骤:
以牛樟芝子实体或菌丝体为樟芝原料,依次对樟芝原料进行热水浸提和乙醇浸提,获得樟芝水提取物和樟芝乙醇提取物。
2.根据权利要求1所述的牛樟芝提取方法,其特征在于,所述热水浸提的过程包括以下步骤:
加入樟芝原料和水,在80-95℃下浸提30-60分钟,过滤,取滤液;重复至少两次以上步骤;合并所得的滤液,得到樟芝水提取液;
所述乙醇浸提过程包括以下步骤:
取经过用热水浸提取的樟芝原料,加入乙醇,在80~90℃下进行回流,每次1~1.5个小时,过滤;至少重复一次上一步骤;合并所得的滤液,将乙醇挥发干净,真空微波干燥,粉碎,得粉末状的樟芝乙醇提取物;
其中,所述热水浸提过程中,樟芝原料与水的比为1:10;所述乙醇浸提过程中,樟芝原料与乙醇的质量比为1:4~8。
3.根据权利要求2所述的牛樟芝提取方法,其特征在于,所述热水浸提的过程还包括以下步骤:
将所述樟芝水提取液干燥成粉,得粉末状的樟芝水提取物;
所述干燥成粉的过程是在60~80℃下将所述樟芝水提取液真空浓缩成膏状,然后在100-120℃下用微波真空干燥,粉碎,或者,在60~80℃下将所述樟芝水提取液真空浓缩成浓缩液,在100~120℃下喷雾干燥。
4.一种牛樟芝口服液,其中包括牛樟芝提取物,其特征在于,所述牛樟芝提取物是以牛樟芝子实体或菌丝体为樟芝原料,采用如权利要求1~3任一所述的牛樟芝提取方法进行提取得到的。
5.根据权利要求4所述的牛樟芝口服液,其特征在于,所述牛樟芝口服液,按照重量百分比计,其原料组成包括以下组分:
樟芝原料2%-8%;
β-葡聚糖2%-8%;
褐藻糖胶2%-8%;
阿拉伯糖2%-8%。
6.根据权利要求5所述的牛樟芝口服液,其特征在于,所述牛樟芝口服液分为有糖型和无糖型;
有糖型的牛樟芝口服液,按照重量百分比计,其原料组成包括以下组分:
三氯蔗糖0.001%-0.01%;
阿斯巴甜0.001%-0.01%;
甜菊糖0.001%-0.01%;
安赛蜜0.001%-0.01%;
黄原胶0.01%-0.5%;
结冷胶0.01%-0.5%;
果胶0.01%-0.5%;
果葡糖浆2%-8%;
蔗糖2%-8%;
蜂蜜2%-8%;
余量为水;
无糖型的牛樟芝口服液,按照重量百分比计,其原料组成包括以下组分:
三氯蔗糖0.001%-0.01%;
阿斯巴甜0.001%-0.01%;
甜菊糖0.001%-0.01%;
安赛蜜0.001%-0.01%;
黄原胶0.01%-0.5%;
结冷胶0.01%-0.5%;
果胶0.01%-0.5%;
聚葡萄糖2%-8%;
余量为水。
7.一种牛樟芝口服液的制备方法,其特征在于,所述牛樟芝口服液为如权利要求6中所述的有糖型的牛樟芝口服液,其制备方法包括以下步骤:
采用如权利要求1或2所述的牛樟芝提取方法,对所述樟芝原料进行提取,得到液态的樟芝水提取液和粉末状的樟芝乙醇提取物;
(1)将果胶,结冷胶,黄原胶,樟芝乙醇提取物,安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,在搅拌的情况下缓慢加入果葡糖浆和蜂蜜中,充分分散溶解,过胶体磨后得第一部分物料;
(2)将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,蔗糖混合均匀得第二部分物料;
(3)将樟芝水提取液加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补水至100%,继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐;
(4)装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,得成品。
8.一种牛樟芝口服液的制备方法,其特征在于,所述牛樟芝口服液为如权利要求6中所述的有糖型的牛樟芝口服液,其制备方法包括以下步骤:
采用如权利要求3或4所述的牛樟芝提取方法,对所述樟芝原料进行提取,得到粉末状的樟芝水提取物和粉末状的樟芝乙醇提取物;
将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物,粉末状樟芝水提取物,安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,在搅拌的情况下缓慢加入果葡糖浆和蜂蜜中,充分分散溶解,过胶体磨后得第一部分物料;
将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,蔗糖混合均匀得第二部分物料;
将水加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解后,加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补水至100%,继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐;
装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,得成品。
9.一种牛樟芝口服液的制备方法,其特征在于,所述牛樟芝口服液为如权利要求6中所述的无糖型牛樟芝口服液,其制备方法包括以下步骤:
采用如权利要求3或4所述的牛樟芝提取方法,对所述樟芝原料进行提取,得到粉末状樟芝水提取物和粉末状樟芝乙醇提取物;
将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物,粉末状樟芝水提取物,安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,成第一预混料;取配方量中三分之一的水量,加热到80℃,在快速搅拌的情况下缓慢加入第一预混料,充分分散溶解后,冷却到50-60℃,过胶体磨,得第一部分物料;
将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,聚葡萄糖混合均匀得第二部分物料;
按配方量把剩余的水加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补水至100%,继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐;
装罐后进行121℃,20分钟灭菌,灭完菌后两段法冷却,得成品。
10.一种牛樟芝口服液的制备方法,其特征在于,所述牛樟芝口服液为如权利要求6中所述的无糖型牛樟芝口服液,其制备方法包括以下步骤:
采用如权利要求1或2所述的牛樟芝提取方法,对所述樟芝原料进行提取,得到液态的樟芝水提取液或粉末状樟芝水提物和粉末状樟芝乙醇提取物;
将果胶,结冷胶,黄原胶,粉末状樟芝乙醇提取物,安赛蜜,甜菊糖,阿斯巴甜,三氯蔗糖预先混合均匀,成第一预混料;取三分一的樟芝水提取液,加热到80℃,在快速搅拌的情况下缓慢加入第一预混料,充分分散溶解后,冷却到50-60℃,过胶体磨,得第一部分物料;
将β-葡聚糖,褐藻糖胶,阿拉伯糖,聚葡萄糖混合均匀得第二部分物料;
按配方量加入剩余的樟芝水提取液加热到80-90度,在转速100-150转/分钟的条件下,边搅拌边缓慢加第一部分物料,使物料完全分散溶解,后加入第二部分物料继续搅拌使物料充分溶解完全,然后升温到煮开,保持5-10分钟,停火,保持70℃以上继续搅拌乳化2小时,补水至100%,继续搅拌5-10分钟使口服液成均一稳定的溶液然后开始装罐;
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