CN103635537A - 防黄变聚酰胺组合物 - Google Patents

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CN103635537A CN201280030718.4A CN201280030718A CN103635537A CN 103635537 A CN103635537 A CN 103635537A CN 201280030718 A CN201280030718 A CN 201280030718A CN 103635537 A CN103635537 A CN 103635537A
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Abstract

本发明涉及具有改善的抗黄变性的聚酰胺组合物。本发明还涉及由所述组合物制成的成型制品和形成所述成型制品的方法。所述聚酰胺组合物包含：a.90-40重量%的一种或多种半芳族聚酰胺和b.10-60重量%的一种或多种脂族聚酰胺和c.1至少一种白色颜料作为次级组分和c.2可选地一种或多种其他次级组分，其中半芳族聚酰胺和脂族聚酰胺的量的总和计为100重量%，并且其中：i.半芳族聚酰胺衍生自一种或多种含4至12个碳原子的脂族二胺单体和一种或多种苯二甲酸单体，以及ii.所述脂族聚酰胺衍生自一种或多种含4至10个碳原子的脂族二胺单体和一种或多种具有6至12个碳原子的脂族二羧酸，前提是在所述组合物中不存在外加的导热材料。

Description

防黄变聚酰胺组合物
本发明涉及具有改善的抗黄变性的聚酰胺组合物。本发明还涉及由该组合物制成的成型制品和形成所述成型制品的方法。
用于一般用途的照明优选是白色的。可以通过利用发光二极管（LED）来获得节能照明。LED发射具有非常窄的波长带宽的光，从而产生强烈地带颜色的光。为了获得一般用途照明所需要的白光，使用2种主要技术。要么将来自红色、绿色和蓝色LED的光组合，要么使用蓝光发光二极管与某些磷光体组合，该磷光体吸收部分蓝光并发射具有白光更宽光谱的光。
WO2006/135840描述了基于导热聚酰胺的组合物，其可用于制造用于发光二极管中的组件。该组合物包含半芳族聚酰胺和至少30重量%的导热材料。
然而，WO2006/135840中所描述的组合物的缺点不仅有：导热材料的添加提高了组合物的成本价格并且从而提高了由该组合物制成的部件的成本价格，但更重要的是，导热材料的添加对组合物的性质有负面影响并且使其加工性能恶化。
光源除产生光外还总是产生热这一事实不可避免地导致高温，在蓝光和该高温的影响下，，用于生产发光二极管用的组件的材料倾向于表现出褪色/变色。材料的表面开始显示出褐色区域。这有时也称为黄变。不仅从审美点的角度考虑，这种黄变是不期望的。而且其减小了来自LED的光输出（light yield），这是非常不期望的，尤其是考虑到环境问题。
尽管WO2006/135840中的组合物可用于制造发光二极管中用的组件，组件在某些老化测试中的性能不令人满意。因此需要改进的组合物，其能够用于生产发光二极管用的组件，并且是成本有效的且对于某些老化行为来说显示出改善的结果、尤其显示出改善的抗黄变性。该目的可通过聚合物组合物来实现，该聚合物组合物包含：
a.90-40重量%的一种或多种半芳族聚酰胺，和
b.10-60重量%的一种或多种脂族聚酰胺，和
c.1至少一种白色颜料作为次级组分，和
c.2可选地一种或多种其他次级组分，
其中半芳族聚酰胺和脂族聚酰胺的量的总和计为100重量%，并且其中：
·半芳族聚酰胺衍生自一种或多种含4至12个碳原子的脂族二胺单体和一种或多种苯二甲酸单体以及
·脂族聚酰胺衍生自一种或多种含4至10个碳原子的脂族二胺单体和一种或多种具有6至12个碳原子的脂族二羧酸，
前提是在所述组合物中不存在外加的导热材料。
根据本发明的组合物能够用于生产发光二极管用的组件，是成本有效的且对老化具有更好的表现。组合物包含脂族聚酰胺和半芳族聚酰胺的共混物。已经发现所述共混物显示出非常有利的性质组合。由于发光二极管中所使用的组件的温度不可避免地达到高的水平，共混物中每个组分必须满足对材料开始熔融的温度的一定要求。此外，组件应当在所有各类条件下均能够保留其形状。同样，在潮湿环境下，组件应当保持其形状。水分吸收会导致高的内应力，其在老化中使LED的光输出恶化。因此，组合物应当具有低水平的吸水率。
根据本发明的组合物的另一个优点是其有利的流动行为。良好的流动行为使得可以生产具有小尺寸的发光二极管的组件，因为良好的流动组合物能够流入生产组件的模具的所有小的通道和区域内。此外，良好的流动组合物允许较高的空腔量模具的填充，这增加了生产速率。与现有技术材料相比，以这种方式，用根据本发明的组合物制成的组件通常能够以较薄的壁或较高量的空腔（提高生产速率）而生产，这由于在本领域中不断持续小型化因此是非常有利的。
根据本发明的组合物的另一个优点是其在回流可焊性（reflowsolderability）领域的性质。因为组件主要与其他电子组件组合使用，它们需要在例如印刷电路板（PCB）上被焊接到位。在此焊接过程中，局部温度会变得非常高。组件和生成其的组合物应当能够承受这些高温。根据本发明的组合物和由其制成的组件很好地适应于承受这些温度，并因此能够承受回流焊接时的温度。
根据本发明的聚合物组合物的其他有利性质是其良好的机械性质、其能够承受高温的能力和反射性质。
根据本发明的聚合物组合物包含90-40重量%的一种或多种半芳族聚酰胺和10-60重量%的脂族聚酰胺。这些重量百分数基于脂族聚酰胺和半芳族聚酰胺的总和，因此这两个重量百分数的总和是100%。半芳族聚酰胺组分a）能够作为单一的半芳族聚酰胺使用或者它能够作为两种或多种半芳族聚酰胺的混合物使用。脂族聚酰胺组分b）能够作为单一的脂族聚酰胺使用或者它能够作为两种或多种脂族聚酰胺的混合物使用。根据本发明的聚合物组合物优选地包含85-45重量%的一种或多种半芳族聚酰胺和15-55重量%的脂族聚酰胺，更优选地该组合物包含80-50重量%的一种或多种半芳族聚酰胺和20-50重量%脂族聚酰胺。
“半芳族”聚酰胺是指由至少一种具有至少一个芳族性质结构单元的单体和至少一种仅具有脂族性质结构单元的单体所制成的聚酰胺。
半芳族聚酰胺可以是均聚物或共聚物，并且衍生自包含4至12个碳原子的一种或多种二胺单体和一种或多种苯二甲酸单体。包含4至12个碳原子的二胺是脂肪胺；这还包括例如直链脂肪胺、支链脂肪胺和环状脂肪胺。优选地，二胺具有直链。二胺中碳原子的数目并不特别相关，只要碳链不短于4个碳原子并且不长于12个碳原子即可。优选地，二胺具有4个或6个碳原子。采用这种长度的二胺，能够有利地实现聚酰胺的高熔融温度。更优选地，二胺具有4个碳原子，最优选地二胺是二氨基丁烷。半芳族聚酰胺的二酸是苯二甲酸或其混合物。优选地，苯二甲酸是对苯二甲酸或间苯二甲酸或其混合物。更优选地，该酸是对苯二甲酸。
当使用均聚物作为半芳族聚酰胺时，优选地使用PA4T、PA4I、PA6T或PA6I。在此处和下文中，聚酰胺还称为“PA”。聚酰胺的其他表示是按照国际标准ISO1874-1:1992(E)确定的。“PA”后的第一个位置通常表示胺的性质，第二个位置表示酸的性质。因此PA4T或PA4I中“4”表示胺包含4个碳原子。PA6T或PA6I中“6”表示胺包含6个碳原子。PA4T或PA6T中“T”表示酸是对苯二甲酸；PA4I或PA6I中“I”表示酸是间苯二甲酸。
半芳族聚酰胺可以是共聚物，例如PA66/6T或PA10T/106。PA66/6T是指包含具有6个碳原子的二胺衍生物以及对苯二甲酸和具有6个碳原子的二酸作为二酸衍生物来作为结构单元的共聚酰胺。PA10T/106是指包含具有10个碳原子的二胺衍生物以及对苯二甲酸和具有6个碳原子的二酸作为二酸衍生物来作为结构单元的共聚酰胺。当使用共聚物作为半芳族聚酰胺时，优选地使用PA4T/6T、PA4T/66或PA66/6T，因为它们在相关温度范围中提供较高的刚性。在此处和下文中，术语共聚物并不意味着被限定于二元共聚物。三元共聚物和更高的共聚物也包括在该术语中。
在半芳族聚酰胺的合成中，二酸可以以其二元酸的形式使用，然而酸衍生物例如酸氯化物和酸酯也是合适的。
脂族聚酰胺可以是均聚物或共聚物，并且衍生自一种或多种含4至10个碳原子的二胺单体和一种或多种含6至12个碳原子的脂族二羧酸。由于此聚酰胺是脂族的，二胺和二酸在性质上也都是脂族的。含4至10个碳原子的二胺是脂肪胺；这也包括例如直链脂肪胺、支链脂肪胺和环状脂肪胺。优选地，二胺具有直链。二胺中碳原子的数目并不特别相关，只要碳链不短于4个碳原子并且不长于10个碳原子即可。也可以使用二胺的混合物。优选地，二胺具有4个或6个碳原子。采用这种长度的胺，能够有利地实现高熔融温度。更优选地，二胺是二氨基丁烷，因为当使用二氨基丁烷时所得到的聚酰胺比在单体中具有相同的碳原子总数的聚酰胺具有更高的熔融温度，并且其中二胺具有高于4的碳原子数。
脂族聚酰胺中的二酸是一种或多种具有6至12个碳原子的脂族二羧酸。脂族二酸可以例如是直链脂族二酸、支链脂族二酸或环状脂族二酸。优选地，二酸是直链二酸。二酸可以例如是己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸。优选地，二酸是癸二酸。二酸可以在聚酰胺的合成中以其二酸形式使用，然而酸性衍生物例如酸氯化物和酸酯也是合适的。优选的脂族聚酰胺是PA410、PA46、和PA66。
在根据本发明的聚合物组合物中，半芳族聚酰胺与脂族聚酰胺的某些组合是尤其有利的。因此，优选地使用这样的组合物，其中该组合物包含聚酰胺-4T的均聚物或共聚物与聚酰胺-410的均聚物或共聚物的组合、或者聚酰胺-4T的均聚物或共聚物与聚酰胺-46的均聚物或共聚物的组合、聚酰胺-10T的均聚物或共聚物与聚酰胺-410的均聚物或共聚物的组合、聚酰胺-4T的均聚物或共聚物与聚酰胺-66的均聚物或共聚物的组合。与聚酰胺-6T、聚酰胺-8T、聚酰胺-9T或聚酰胺-10T的均聚物或共聚物的组合作为聚酰胺的其中一个组分也是非常适合的。那些组合的例子有PA-9T的均聚物或共聚物与PA-410的均聚物或共聚物的组合、PA-9T的均聚物或共聚物与PA-66的均聚物或共聚物的组合、PA-6T/66的共聚物与PA-410的均聚物或共聚物的组合、或者PA-6T/66的共聚物与PA-66的均聚物或共聚物的组合。
“聚酰胺4T”是指包含4个碳原子的二胺衍生物和对苯二甲酸衍生物作为结构单元的聚酰胺。“聚酰胺410”是指包含具有4个碳原子的二胺衍生物和具有10个碳原子的二酸衍生物作为结构单元的聚酰胺。“聚酰胺46”是指包含具有4个碳原子的二胺衍生物和具有6个碳原子的二酸衍生物作为结构单元的聚酰胺。“聚酰胺10T”是指包含具有10个碳原子的二胺衍生物和对苯二甲酸衍生物作为结构单元的聚酰胺。“聚酰胺66”是指包含具有6个碳原子的二胺衍生物和具有6个碳原子的二酸衍生物作为结构单元的聚酰胺。
“聚酰胺-4T的共聚物”意指以一般方式描述至少包含用来制备均聚物PA-4T的结构单元的一类共聚物。由于它是共聚物，会存在其他结构单元。其他共聚物可以相同的方式表示。
根据本发明的组合物包含至少一种白色颜料作为次级组分。合适的白色颜料的实例为二氧化钛（优选地以其金红石结构）、硫化锌、氧化锌、硫酸钡和钛酸钾。更优选地使用二氧化钛作为白色颜料。根据本发明的组合物可以任选地包含一种或多种其他次级组分。用于本发明组合物的合适的非限制性例子为非白色颜料的其他颜料、增强填料、热稳定剂、（紫外）光稳定剂、氧化稳定剂、阻燃剂、着色剂、染料或脱模剂。有利地使用于根据本发明的组合物中的其他次级添加剂为增强纤维和/或稳定剂。合适的增强纤维的例子是合成聚合物纤维、玻璃纤维和金属的氧化物。优选地使用玻璃纤维。
次级组分通常以组合物总重量的至多70重量%的量存在。优选地，次级组分的量是至多65重量%、更优选地至多60重量%。次级组分的最小量可以是0重量%。优选地存在至少10重量%、更优选地至少20重量%的次级组分。这些量基于组合物的总重并且指的是所有次级组分的总量。在一类次级组分内，多于一种的具有相同的一般功能的组分可以用于根据本发明的组合物中。例如，可以使用仅仅一种类型的白色颜料；然而，也可以使用两种或多种白色颜料的组合。这同样适用于其他次级组分。
对于单个次级组分的量，可以给出一些合适的范围。白色颜料的量通常在0.1和50重量%之间。优选地白色颜料以至少10重量%、更优选地至少25重量%的量存在。增强纤维通常在0和40重量%之间。优选地增强纤维以至少5重量%、更优选地至少10重量%的量存在。在根据本发明的组合物中增强纤维的量至多40重量%、优选地至多30重量%、更优选地至多20重量%。这些量基于组合物的总重。当一种或多种稳定剂用于根据本发明的组合物时，它们中的每一种通常以至多1重量%、优选地至多0.5重量%、更优选地至多0.25重量%的量使用。这些量是基于根据本发明的组合物的总重计算的。
根据本发明的聚合物组合物不包含外加的导热材料。在此处和下文中，导热材料是指耗散来自热源的热量的材料。这种材料具有至少1瓦特/m.K的热导率。通常，塑料具有0.3-0.5瓦特/m.K范围内的热导率。热导率是根据ASTM-E1461-07中所描述的方法测定的。因此，外加的导热材料不存在于根据本发明的组合物中。
根据本发明的组合物中所使用的聚酰胺可以经由本领域技术人员公知的方法来生产。这种方法的一个例子是WO00/09586，其用来说明一种可能的方法而并不意味是限制性例子。
根据本发明的组合物可以通过以下来制备：将一种或多种半芳族聚酰胺、一种或多种脂族聚酰胺、白色颜料和可选地一种或多种其他次级组分混合，然后将混合物熔融混合来形成根据本发明的组合物。熔融混合可以通过本领域技术人员公知的方法来进行。合适的熔融混合技术的例子是在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机或Haake捏合机中。
根据本发明的聚合物组合物适合用于成型制品的制备中。那些成型制品可以是例如与发光二极管相关联的组件。这种成型制品的例子是反射器、反射杯、扰频器（scrambler）或外壳。
由根据本发明的组合物制成的那些成型制品具有非常有益的性质，例如与现有技术制品相比改善的针对老化或黄变的性质、高尺寸稳定性、重量轻、薄壁并且能够焊接成更复杂的结构。因此，本发明还涉及由根据本发明的组合物制成的成型制品。
形成成型制品的方法对于本领域技术人员来说是公知的。一般来说，这种方法包含至少以下步骤：提供聚合物并将聚合物模制以形成成型制品。当在形成成型制品的方法中使用的聚合物是根据本发明的聚合物组合物时，那么由这种方法所获得的成型制品具有前文所述的有益性质。因此，本发明还涉及形成成型制品的方法，其包含至少以下步骤：提供根据本发明的聚合物组合物并将该组合物模制以形成成型制品。本发明还涉及由该方法能够获得的成型制品。
本发明在下面的实施例中进一步得到解释，但不限于这些实施例。
实施例
聚合物组合物的制备
组合物1
将35份（重量份）的TiO2与15份玻璃纤维和49.6份聚合物在双螺杆挤出机中混合。最后的组分（Final components）是0.2份的Irganox1098和0.2份Nylostab-S-EED。在离开挤出机时组合物的熔体温度是355℃。将离开挤出机的聚合物组合物线在水浴中冷却并按照本领域公知的程序造粒。
聚合物由Polyamide
Figure BDA0000443048620000071
（一种来自DSM Engineering Plastics的半芳族聚酰胺）和Polyamide-410（
Figure BDA0000443048620000072
来自DSM EngineeringPlastics的脂族聚酰胺）的3:1混合物组成。这两种聚合物的粘数分别是100ml/g和90ml/g，粘数由内部的DSM方法测定（参见下文描述）。
组合物2
将35份（重量份）的TiO2与15份玻璃纤维和49.6份聚合物在双螺杆挤出机中混合。最后的组分是0.2份的Irganox1098和0.2份Nylostab-S-EED。在离开挤出机时组合物的熔体温度是350℃。将离开挤出机的聚合物组合物线在水浴中冷却并按照本领域公知的程序造粒。
聚合物由Polyamide 
Figure BDA0000443048620000085
（来自DSM Engineering Plastics）和Polyamide-410（来自DSM Engineering Plastics）的55:45混合物组成。这两种聚合物的粘数分别是100ml/g和90ml/g，粘数由内部的DSM方法测定（参见下文描述）。
组合物3
将35份（重量份）的TiO2与15份玻璃纤维和49.6份聚合物在双螺杆挤出机中混合。最后的组分是0.2份的Irganox1098和0.2份Nylostab-S-EED。在离开挤出机时组合物的熔体温度是358℃。将离开挤出机的聚合物组合物线在水浴中冷却并按照本领域公知的程序造粒。
聚合物由Polyamide
Figure BDA0000443048620000081
（来自DSM Engineering Plastics）和Polyamide-410（
Figure BDA0000443048620000082
来自DSM Engineering Plastics）的3:1混合物组成。这两种聚合物的粘数分别是100ml/g和150ml/g，粘数由内部的DSM方法测定（参见下文描述）。
组合物4
将35份（重量份）的TiO2与15份玻璃纤维和49.6份聚合物在双螺杆挤出机中混合。最后的组分是0.2份的Irganox1098和0.2份Nylostab-S-EED。在离开挤出机时组合物的熔体温度是354℃。将离开挤出机的聚合物组合物线在水浴中冷却并按照本领域公知的程序造粒。
聚合物由Polyamide（来自DSM Engineering Plastics）和Polyamide-410（
Figure BDA0000443048620000084
来自DSM Engineering Plastics）的55:45混合物组成。这两种聚合物的粘数分别是100ml/g和150ml/g，粘数由DSM方法测定（参见下文描述）。
组合物5
将35份（重量份）的TiO2与15份玻璃纤维和49.6份聚合物在双螺杆挤出机中混合。最后的组分是0.2份的Irganox1098和0.2份Nylostab-S-EED。在离开挤出机时组合物的熔体温度是354℃。将离开挤出机的聚合物组合物线在水浴中冷却并按照本领域公知的程序造粒。
聚合物由Polyamide
Figure BDA0000443048620000091
（来自DSM Engineering Plastics）和Polyamide-46（来自DSM Engineering Plastics）的55:45混合物组成。这两种聚合物的粘数分别是100ml/g和160ml/g，粘数由DSM方法测定（参见下文描述）。
参比（不按照本发明）
将35份（重量份）的TiO2与15份玻璃纤维和49.6份聚合物在双螺杆挤出机中混合。最后的组分是0.2份的Irganox1098和0.2份Nylostab-S-EED。在离开挤出机时组合物的熔体温度是355℃。将线在水浴中冷却并按照本领域公知的程序造粒。
聚合物由PA
Figure BDA0000443048620000093
（DSM Engineering Plastics）组成。该聚合物的粘数是100ml/g。
所使用的方法
螺旋流测量
在Engel22mm注射模塑机上进行螺旋流测量。螺旋厚度为1mm。在开始实验之前，将材料干燥至600-800ppm的水分水平（通过Karl Fisher方法测定）。
设定注射模塑机以使所注入的熔体具有335℃的温度。所使用的注射压强分别为800、900和1000巴（bar）。
对于每个注射压强，模制10个螺旋并测定螺旋的平均长度。平均值记录为流长度（flow length）。
粘数测定
根据ISO307进行粘数测定。
光/热老化试验
通过使用来自Osram的
Figure BDA0000443048620000101
LE W E3A LED模块(6片)，用蓝光照射由上面给定的组合物制成的板。模块在650mA下驱动。试验中所使用的板的尺寸是80×80×2mm。采用透镜将输出聚焦到板上。板的表面温度为130℃。照射时间为6小时。
老化试验的结果示于图1-5中。
表1：螺旋流
800bar 900bar 1000bar
组合物192 100 111 12573-001
组合物2115 129 131 12573-002
组合物385 92 104 12573-003
组合物498 109 115 12573-004
组合物592 100 110 -
参比组合物73 79 86 NC1103Q

Claims (13)

1.聚合物组合物，其包含：
a.90-40重量%的一种或多种半芳族聚酰胺，和
b.10-60重量%的一种或多种脂族聚酰胺，和
c.1至少一种白色颜料作为次级组分，和
c.2可选地一种或多种其他次级组分，
其中半芳族聚酰胺和脂族聚酰胺的量的总和计为100重量%，并且其中：
i.所述半芳族聚酰胺衍生自一种或多种含4至12个碳原子的脂族二胺单体和一种或多种苯二甲酸单体并且
ii.所述脂族聚酰胺衍生自一种或多种含4至10个碳原子的脂族二胺
单体和一种或多种具有6至12个碳原子的脂族二羧酸，前提是在所述组合物中不存在外加的导热材料。
2.如权利要求1所述的聚合物组合物，其特征在于所述脂族聚酰胺中的所述二羧酸单体是己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸。
3.如权利要求1或2所述的聚合物组合物，其特征在于所述半芳族聚酰胺中的所述二羧酸单体是对苯二甲酸。
4.如权利要求3所述的聚合物组合物，其特征在于所述组合物包含聚酰胺-4T的均聚物或共聚物与聚酰胺-410的均聚物或共聚物的组合、或者聚酰胺-4T的均聚物或共聚物与聚酰胺-46的均聚物或共聚物的组合、聚酰胺-10T的均聚物或共聚物与聚酰胺-410的均聚物或共聚物的组合、聚酰胺-4T的均聚物或共聚物与聚酰胺-66的均聚物或共聚物的组合。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的聚合物组合物，其特征在于在所述脂族聚酰胺和半芳族聚酰胺中的二胺单体是二氨基丁烷。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的聚合物组合物，其特征在于所述其他次级组分中的一个是颜料、增强填料、热稳定剂、（紫外）光稳定剂、氧化稳定剂或脱模剂。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的聚合物组合物，其特征在于至少一种白色颜料是二氧化钛。
8.如权利要求6所述的聚合物组合物，其特征在于所述次级组分中的一个是增强纤维。
9.如权利要求6所述的聚合物组合物，其特征在于所述次级组分以至多70重量%的量存在，该量指的是存在的所有次级组分的总量，并且其中所述重量%基于总组合物的重量。
10.形成成型制品的方法，其包含至少以下步骤：提供如权利要求1-9中任意一项所述的聚合物组合物，并将所述组合物模制以形成成型制品。
11.成型制品，其由如权利要求1-9中任意一项所述组合物形成、或者能够由如权利要求10所述的方法获得。
12.如权利要求11所述的成型制品，其中所述制品是与LED组件相关的制品。
13.如权利要求12所述的成型制品，其中所述LED组件是反射器、反射杯、扰频器或外壳。
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