CN103626398A - 一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备与使用方法 - Google Patents
一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备与使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103626398A CN103626398A CN201310675606.0A CN201310675606A CN103626398A CN 103626398 A CN103626398 A CN 103626398A CN 201310675606 A CN201310675606 A CN 201310675606A CN 103626398 A CN103626398 A CN 103626398A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- temperature
- crystallization
- type lead
- free low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000005394 sealing glass Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004031 devitrification Methods 0.000 title 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 19
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 9
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 4
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 4
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 claims description 4
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 claims description 4
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims 2
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 claims 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 claims 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims 1
- 238000010345 tape casting Methods 0.000 claims 1
- HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N valeric aldehyde Natural products CCCCC=O HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910011255 B2O3 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000003138 coordinated effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 10
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 9
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 6
- 235000011194 food seasoning agent Nutrition 0.000 description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 4
- 239000000156 glass melt Substances 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 4
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000002777 acetyl group Chemical class [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000036142 Viral infection Diseases 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000005331 crown glasses (windows) Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Natural products OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- -1 pottery Substances 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical group CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备和使用方法，原料组成为B2O3、Al2O3、SiO2、MO（MgO、CaO、SrO、BaO中的一种或几种的混合物）和Bi2O3，其摩尔比为0~10：0~5：20~40：30~60：5~30。Bi2O3-B2O3之间的协调作用使该玻璃的软化温度范围降低至370-420℃，在150-300℃范围内热膨胀系数为1.2-1.4×10-5/K，显著改善其封接性能；同时，该材料置于80℃热水中1000小时具有良好的稳定性，适用于电子材料以及其他低温封接领域。本发明制备原料简单，易得，工艺稳定，成本低，工艺简单、可行，达到了实用化和工业化的条件。
Description
技术领域
本发明属于封接玻璃领域，具体涉及一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备与使用方法。
背景技术
低温封接玻璃（熔化温度和封接温度<600℃)，由于其良好耐热性和化学稳定性，高的机械强度，广泛应用于电子浆料、电真空和微电子技术、能源、宇航、汽车等众多领域，如在固体氧化物燃料电池（SOFC）中，封接材料的性能的优良与否直接导致电池的实际使用性能。封接玻璃也可用于玻璃、陶瓷、金属、半导体间的相互封接。但是，目前国内外研究普遍使用含Pb的封接材料，这将对环境造成污染。由于Bi与Pb在元素周期表中相邻，具有相似物理化学性质，所以在无铅低温玻璃的研究中，铋酸盐玻璃因具有熔封温度低、膨胀系数可调整范围宽、价格低、能显著减少环境污染等优点获得了广泛的关注。
专利申请201310259302.6，公开了一种低温无铅玻璃粉及其制备方法，不过该体系中引入了另外一种有毒的物质Sb，依旧没有彻底解决环保问题。而专利申请201210366375.0也公开了无铅玻璃材料及其制备方法，通过P2O5、K2O、Na2O、ZrO2、TiO2等原料的成分设计避免了环境污染，不过该玻璃的软化温度范围为500~600℃，仍未很好满足低温封接尤其是电子元件低温快速烧结的要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备和使用方法，通过调节Bi2O3和B2O3的比例，大幅降低封接玻璃的玻璃转变温度和软化温度，且显著提高玻璃材料的稳定性。
本发明是通过如下技术方案实施的：
一种析晶型无铅低温封接玻璃的原料组成为B2O3、Al2O3、SiO2、MO（MgO、CaO、SrO、BaO中的一种或几种的混合物）和Bi2O3，其摩尔比为0~10：0~5：20~40：30~60：5~30。
制备如上所述的析晶型无铅低温封接玻璃的方法包括以下步骤：
（1）将原料混合均匀；经过1200-1300℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体，制成封接玻璃。
所述步骤（2）的粘结剂为环氧树脂、甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的分散剂为鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
封接玻璃置于待封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温0.5-1小时，然后以1-5℃/min的速率升温至450-500℃晶化处理0.5-1小时，即完成封接。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明不含Pb等具有毒性的元素，绿色环保；
（2）本发明通过合理调节Bi2O3与B2O3的比例，大幅降低玻璃软化温度，避免过高温度对其他元件的破坏；
（3）本发明提供的封接玻璃在使用环境中具有良好的稳定性；
（4）本发明选择的制备原料价格低廉，来源渠道多样，工艺稳定。选用相应的氧化物为源物质，使它们均匀混合，熔化和后续热处理中始终保持高比例的混合和分配状态，制备原料简单，易得，工艺稳定，成本低，工艺简单、可行，达到了实用化和工业化的条件。
附图说明
图1为实施例1-4的封接玻璃在平行实验条件下的热膨胀曲线。
图2为实施例1-4的封接玻璃在平行实验条件下的DSC曲线。
具体实施方式
一种析晶型无铅低温封接玻璃的原料组成为B2O3、Al2O3、SiO2、MO（MgO、CaO、SrO、BaO中的一种或几种的混合物）和Bi2O3，其摩尔比为0~10：0~5：20~40：30~60：5~30。
制备如上所述的析晶型无铅低温封接玻璃的方法包括以下步骤：
（1）将原料混合均匀；经过1200-1300℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体，制成封接玻璃。
所述步骤（2）的粘结剂为环氧树脂、甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的分散剂为鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
封接玻璃置于待封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300~400℃保温0.5-1小时，然后以1-5℃/min的速率升温至450~500℃晶化处理0.5-1小时，即完成封接。
表1为实施例1-4中的封接玻璃组分表（摩尔百分数）
实施例1：材料的制备与封接
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（CaO、SrO、SiO2、Al2O3、B2O3、Bi2O3），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1300℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与聚乙烯醇、鱼油、乙醇和甲苯（重量比依次为80%、2%、1%、10%、7%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在400℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至500℃晶化处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加10% Bi2O3的封接玻璃的玻璃转变点为354℃，软化点为396℃，线膨胀系数为1.4×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率低于0.001%。
实施例2：材料的制备与封接
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（CaO、SrO、SiO2、Al2O3、B2O3、Bi2O3），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1280℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与甲基纤维素、聚乙烯醇、正丁醇和丙酮（重量比依次为82%、2%、2%、8%、6%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在400℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至480℃晶化处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加15% Bi2O3的封接玻璃的玻璃转变点为366℃，软化点为376℃，线膨胀系数为1.3×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率低于0.001%。
实施例3：材料的制备与封接
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（CaO、SrO、SiO2、Al2O3、B2O3、Bi2O3），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1250℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与环氧树脂、聚丙烯酰胺、异丙醇和甲苯（重量比依次为84%、1.5%、0.5%、9%、5%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在350℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至460℃晶化处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加20% Bi2O3的封接玻璃的玻璃转变点为350℃，软化点为411℃，线膨胀系数为1.2×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率低于0.001%。
实施例4：材料的制备与封接
按照表1的各组分的配比，称取一定量的分析纯原料（CaO、SrO、SiO2、Bi2O3），用行星球磨机球磨24小时混合均匀；然后将粉料放入铂金坩埚，置于箱式电阻炉的空气气氛中，以3℃/min加热至1200℃，保温1小时；然后，取出坩埚，将熔体倒入去离子水中急冷，干燥获得玻璃熔体的碎块；研磨，过100目筛，得到玻璃粉体。将玻璃粉与聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸、异丙醇和丙酮（重量比依次为83%、2%、1%、9%、5%）混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体；将胚体置于待封接部位，在电炉中以2℃/min的速率升温，在300℃保温1小时，然后以2℃/min的速率升温至450℃晶化处理1小时，即完成封接。该例为优选组成。将保温后的熔体倒入预热后的不锈钢磨具中，获得Φ=10mm，d=25mm的玻璃圆柱，在NETZSCH DIL 402EP热膨胀仪上以10℃/min的加热速率测试，获得玻璃转变点及软化点。图1、2表明，添加25% Bi2O3的封接玻璃的玻璃转变点为365℃，软化温度为385℃，线膨胀系数为1.2×10-5/K。在80℃热水中放置1000小时后的失重率约为0.001%。
本发明通过上述实施获得可在低温实施封接的无铅玻璃。其显著的效果集中体现在封接温度的降低以及在使用环境中具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种析晶型无铅低温封接玻璃，其特征在于：原料组成为B2O3、Al2O3、SiO2、MO和Bi2O3，其摩尔比为0~10：0~5：20~40：30~60：5~30；其中MO为MgO、CaO、SrO、BaO中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的析晶型无铅低温封接玻璃，其特征在于：原料B2O3、Al2O3、SiO2、MO和Bi2O3的摩尔比为5~10：0~5：25~40：35~55：10~25。
3.一种制备如权利要求1所述的析晶型无铅低温封接玻璃的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将原料混合均匀；经过1200-1300℃熔制，保温时间1-4小时；对熔制好的玻璃液，进行急冷，获得玻璃熔块；然后，将玻璃熔块粉碎，研磨或者球磨，过筛后获得玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末与粘结剂、分散剂和溶剂混合成浆料，在球磨机中球磨均匀分散；流延成型，自然干燥，然后裁剪成所需形状的胚体，制成封接玻璃。
4.根据权利要求3所述的析晶型无铅低温封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的粘结剂为环氧树脂、甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛，聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求3所述的析晶型无铅低温封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的分散剂为鱼油、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求3所述的析晶型无铅低温封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或几种的混合物。
7.一种如权利要求1所述的析晶型无铅低温封接玻璃的使用方法，其特征在于：将封接玻璃置于待封接部位，在电炉中以1-5℃/min的速率升温，300-400℃保温0.5-1小时，然后以1-5℃/min的速率升温至450-500℃晶化处理0.5-1小时，即完成封接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310675606.0A CN103626398B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备与使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310675606.0A CN103626398B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备与使用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103626398A true CN103626398A (zh) | 2014-03-12 |
| CN103626398B CN103626398B (zh) | 2015-08-12 |
Family
ID=50207895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310675606.0A Expired - Fee Related CN103626398B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备与使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103626398B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106495491A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 福州大学 | 一种含Al2O3的LED低温封接玻璃 |
| CN106495492A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 福州大学 | 一种含Sn的低温封接玻璃及其制备和使用方法 |
| CN109052932A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-12-21 | 江苏京展能源科技有限公司 | 一种用于太阳能真空管的玻璃管及其制备方法 |
| CN109293246A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-02-01 | 刘凡领 | 一种高绝缘隔热封接玻璃的制备方法 |
| CN112047631A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-08 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法 |
| CN112408789A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-02-26 | 马鞍山市三川机械制造有限公司 | 一种疏水防污底釉浆料的制备方法 |
| CN112897884A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-06-04 | 合肥邦诺科技有限公司 | 一种预成型低温玻璃焊片及其丝网印刷制造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000128574A (ja) * | 1998-10-21 | 2000-05-09 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ビスマス系ガラス組成物 |
| CN101113074A (zh) * | 2007-06-29 | 2008-01-30 | 东华大学 | 电子浆料用无铅玻璃粉及制备方法 |
| CN101624263A (zh) * | 2009-08-05 | 2010-01-13 | 贵研铂业股份有限公司 | 电子浆料用低熔点中性无公害玻璃及其制备方法 |
| CN102225846A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-10-26 | 福州大学 | 一种玻璃封接材料及其制备和使用方法 |
| CN103030278A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-04-10 | 福州大学 | 一种玻璃封接材料及其制备和使用方法 |
-
2013
- 2013-12-13 CN CN201310675606.0A patent/CN103626398B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000128574A (ja) * | 1998-10-21 | 2000-05-09 | Nippon Electric Glass Co Ltd | ビスマス系ガラス組成物 |
| CN101113074A (zh) * | 2007-06-29 | 2008-01-30 | 东华大学 | 电子浆料用无铅玻璃粉及制备方法 |
| CN101624263A (zh) * | 2009-08-05 | 2010-01-13 | 贵研铂业股份有限公司 | 电子浆料用低熔点中性无公害玻璃及其制备方法 |
| CN102225846A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-10-26 | 福州大学 | 一种玻璃封接材料及其制备和使用方法 |
| CN103030278A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-04-10 | 福州大学 | 一种玻璃封接材料及其制备和使用方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106495491A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 福州大学 | 一种含Al2O3的LED低温封接玻璃 |
| CN106495492A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 福州大学 | 一种含Sn的低温封接玻璃及其制备和使用方法 |
| CN106495491B (zh) * | 2016-11-01 | 2019-05-10 | 福州大学 | 一种含Al2O3的LED低温封接玻璃 |
| CN106495492B (zh) * | 2016-11-01 | 2019-06-07 | 福州大学 | 一种含Sn的低温封接玻璃及其制备和使用方法 |
| CN109052932A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-12-21 | 江苏京展能源科技有限公司 | 一种用于太阳能真空管的玻璃管及其制备方法 |
| CN109293246A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-02-01 | 刘凡领 | 一种高绝缘隔热封接玻璃的制备方法 |
| CN112047631A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-08 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种无铅低温烧结包封玻璃浆料及其制备方法 |
| CN112408789A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-02-26 | 马鞍山市三川机械制造有限公司 | 一种疏水防污底釉浆料的制备方法 |
| CN112897884A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-06-04 | 合肥邦诺科技有限公司 | 一种预成型低温玻璃焊片及其丝网印刷制造方法 |
| CN112897884B (zh) * | 2021-02-22 | 2022-04-19 | 合肥邦诺科技有限公司 | 一种预成型低温玻璃焊片及其丝网印刷制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103626398B (zh) | 2015-08-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103626398A (zh) | 一种析晶型无铅低温封接玻璃及其制备与使用方法 | |
| CN103641314B (zh) | 一种含ZnO的封接微晶玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN103739201B (zh) | 一种中温sofc封接微晶玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN103030278A (zh) | 一种玻璃封接材料及其制备和使用方法 | |
| CN103288349B (zh) | 一种封接微晶玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN106495487B (zh) | 一种含Ce的低温封接玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN106495490B (zh) | 一种含SiO2的LED低温封接玻璃 | |
| CN102432184A (zh) | 一种太阳能电池银浆用低熔点磷酸盐玻璃粉及其制备方法 | |
| CN103274601B (zh) | 一种含Nb2O5封接玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN106746673B (zh) | 一种Co-Ni共掺的耐蚀玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN102584254B (zh) | 一种添加物及其降低无铅ptc热敏陶瓷烧结温度的应用 | |
| CN106495492B (zh) | 一种含Sn的低温封接玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN106477894B (zh) | 一种含Fe的低温封接玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN106495489B (zh) | 一种含p2o5的led低温封接玻璃 | |
| CN106746672B (zh) | 一种Fe-Ni共掺的耐蚀玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN104844196B (zh) | 一种高居里温度ptc热敏陶瓷材料 | |
| CN107043215A (zh) | 一种氧化镧改性的低温封接玻璃及其制备与使用方法 | |
| CN106430979B (zh) | 一种含Mn的低温封接玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN107651852B (zh) | 一种三氧化二钴-氧化镍外掺的封接玻璃及其制备和使用方法 | |
| CN103395993B (zh) | 一种氮化铝基玻璃陶瓷及其制备方法 | |
| CN102351403A (zh) | 一种太阳能电池浆料用超细玻璃粉的制备工艺 | |
| CN106673452A (zh) | 一种适用于铝基材的低熔点无机粘结剂及其制备方法 | |
| CN107043216A (zh) | SiO2改性的低温封接玻璃及其制备与使用方法 | |
| CN101774765A (zh) | 独石结构保险丝基材的玻璃料及其制造方法 | |
| CN103304140B (zh) | 一种含Sb2O3的封接玻璃及其制备和使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150812 |