CN112897884B - 一种预成型低温玻璃焊片及其丝网印刷制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预成型低温玻璃焊片及其丝网印刷制造方法，该方法包括步骤：S1、制备以高温封接玻璃为核、低温封接玻璃为壳的复合玻璃粉，其中核粒径为15～20μm，占复合玻璃粉重量的75～85％；S2、将复合玻璃粉、溶剂、增塑剂混合制成浆料；S3、丝网印刷形成焊片图案；S4、去气、预烧结、低压烧结成型，其中预烧结温度高于增塑剂的分解温度且低于低温封接玻璃的软化温度，烧结温度高于低温封接玻璃的软化温度且低于高温封接玻璃的软化温度。本发明通过选择特定复合玻璃粉为原料，配合低压烧结工艺，在焊片中嵌入高温封接玻璃构成增强骨架，巧妙地实现了目标焊接层的精准厚度，避免了焊接热点的出现，适合大功率应用场合。

Description

一种预成型低温玻璃焊片及其丝网印刷制造方法
技术领域
本发明涉及焊接材料技术领域，具体是一种预成型低温玻璃焊片及其丝网印刷制造方法。
背景技术
焊料玻璃是一种可以用来焊接玻璃至其他玻璃、陶瓷或金属的的特殊玻璃；广泛应用于电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车等众多领域中。玻璃焊料形式有很多种，预成型低温玻璃焊片是一种近年逐渐兴起的先进焊接材料，具有钎料含量稳定、焊接空洞率低、助焊剂残留少的优点，适合高品质要求的焊接场合。
在使用预成型低温玻璃焊片进行焊接时，将预成型低温玻璃焊片放置于需要封装的区域，然后在预成型低温玻璃焊片上放置元件，通过回流焊使预成型低温玻璃焊片熔融软化，当温度下降到软化点以下便完成封装过程。在焊接时，预成型焊片熔融从固态逐渐转变为液态，黏度逐渐降低，受表面张力的影响，被焊接的元件被漂浮在流动的焊料上，容易导致焊料凝固时无法元件保持原有的平行状态；特别是精细结构的小尺寸预成型玻璃焊片用于焊接重量大的玻璃、陶瓷元件时，玻璃、陶瓷元件容易在熔化的玻璃焊片表面失去平衡、发生倾斜、坍塌，导致焊接层变形、厚度不一致，出现焊接热点；进而经历反复热循环后，容易在焊接处、特别是热点处出现层间剥离，影响焊接的可靠性；严重的话，还会导致器件间热性能的离散。这给提升大功率应用场合中的预成型玻璃焊片的品质提出了挑战。
此外，丝网印刷作为制造精细小尺寸预成型低温玻璃焊片的主要手段之一，可以根据所需的焊片形状和厚度来设计丝网形状的网孔目数，可以实现特殊的焊片形状要求，比如环形、异形尺寸的预成型玻璃焊片等。在丝网印刷技术的基础上，如何克服在预成型玻璃焊片出现焊接热点是一个难点。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题，本发明的第一目的在于提供一种可以克服焊接热点的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法。
本发明的第二目的在于提供一种可以克服焊接热点的预成型低温玻璃焊片。
为实现本发明的第一目的，本发明的技术方案是：一种预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，包括以下步骤：S1、制备以高温封接玻璃为核心颗粒、低温封接玻璃为壳层的复合玻璃粉，其中高温封接玻璃核心颗粒粒径为15～20μm，占复合玻璃粉重量的75～85％；S2、将复合玻璃粉、溶剂、增塑剂混合均匀，形成浆料；S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案；S4、去气、预烧结、低压烧结成型，得到预成型低温玻璃焊片，其中预烧结温度高于增塑剂的分解温度、且低于所述低温封接玻璃的软化温度，烧结温度高于所述低温封接玻璃的软化温度、且低于所述高温封接玻璃的软化温度。
通过选择以高温封接玻璃为核心颗粒、低温封接玻璃为壳层的复合玻璃粉为主要原料，经过预烧结和低压烧结，作为核心颗粒的高温封接玻璃构成了预成型玻璃焊片的增强骨架；作为复合玻璃粉的包覆层使得在预成型玻璃焊片在低温即可实现良好封作用。通过工艺的配合，壳层低温封接玻璃在低压烧结时软化、熔融填充高温封接玻璃核心颗粒之间的空隙，消除了高温封接玻璃核心颗粒之间的空洞。复合玻璃粉的结构加上这种填充作用进一步使预成型玻璃焊片内相邻的高温封接玻璃核心颗粒之间保持均匀且及其有限的距离，使得其增强骨架在焊接使用时受热也不易坍塌，被焊接的元件不容易在预成型玻璃焊片上失去平衡，保证了焊接层精准的厚度，有效克服了焊接热点的出现，避免了焊接层的层间剥离，提高预成型玻璃焊片的焊接质量。
内应力是影响玻璃质量的重要物理性能之一；它的存在会降低玻璃的机械强度及热稳定性，影响焊接层的质量。为提高焊接质量，优选的技术方案是，在S1中，所述高温封接玻璃为通过湿法刻蚀形成有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉。由于高温封接玻璃粉表面毛刺的存在，在烧结后，高温封接玻璃粉与其周围的低温封接玻璃形成微观上铆接，形成良好紧密连接；特别是当复合玻璃粉承受外力时，外在的低温封接玻璃壳层首先承受外力，这种外力可以有效地传输给核心的高温封接玻璃粉，在铆接结构产生与该处外力相切的应力，外力撤去后复合玻璃粉无内应力，从而使复合玻璃粉形成高强、高热稳定性的复合体系，进而改善预成型焊片的焊接质量稳定性。所述湿法刻蚀的条件可以为：将高温封接玻璃粉用0.1～0.3mol/L的氢氟酸和0.1～0.3mol/L的氟化铵组成的腐蚀液在常温条件下腐蚀10～30s；腐蚀后用蒸馏水冲洗、干燥，得到具有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉。
本发明采用的复合玻璃粉的可以通过如下方法制备：将高温封接玻璃粉和低温封接玻璃按配比混合，将混合物加热到低温封接玻璃熔融且不超过高温封接玻璃粉的软化温度，保温条件下通过振动的喷射泵喷射出核壳结构颗粒，经过冷却液冷却、清洗干净后即为复合玻璃粉。喷射泵的喷嘴直径为22-29μm；喷射时，气流量选择5000-10000m3/h，振动频率为250-300Hz。冷却液优选由蒸馏水和热分解温度在380℃以上的高温导热油组成，其中高温导热油的重量百分数为50～80％。高温导热油可以选择舒尔茨SCHULTZ 380合成导热油、舒尔茨SCHULTZ S740合成导热油等。添加有高温导热油的冷却液有效降低了复合玻璃粉冷却时的炸裂，冷却过程逐渐退火，消除因为温差产生的内应力，提高复合玻璃粉的强度和热稳定性。这一点对于有助于提升之后预成型焊片的焊接质量。
为改善预成型低温玻璃焊片质量，除了采用上述冷却液，所述复合玻璃粉的制备过程还可以包括清洁后核壳结构颗粒的退火：将清洁后的核壳结构颗粒加热到比低温封接玻璃的软化温度低30～50℃的温度，保持20～60min，然后以1～2℃/min速度冷却到室温。通过退火释放其快速冷却时产生应力、消除壳层缺陷，提高预成型焊片的焊接质量，避免焊接冷却过程中复合玻璃粉释放内应力而开裂，影响焊接质量。
本发明中，优选所述低温封接玻璃的软化温度为290～445℃，所述高温封接玻璃的软化温度在600℃以上。高软化温度差异有助于改善焊接质量。
优选地，在S4中，所述预烧结温度选择为250～350℃，所述烧结温度为400～550℃, 低压烧结压力为5～6MPa。低压烧结不仅消除复合玻璃粉之间的空隙，还均匀压缩高温封接玻璃核心颗粒之间的间距，从而使预成型玻璃焊片中高温封接玻璃粉形成有效抑制焊接使用时焊接层厚度不均匀变形的骨架结构。
优选地，所述溶剂、所述增塑剂与所述复合玻璃粉的重量比为20～60：0.3～2：100。溶剂可以选择乙醇等；增塑剂可以选择聚乙烯醇缩 丁醛等。
本发明的第二目的是提供一种预成型低温玻璃焊片，所述预成型低温玻璃焊片通过上述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过选择复合玻璃粉为主要原料，配合低压烧结工艺，相比与非核壳结构、直接混合高、低温封接玻璃粉，使用复合玻璃粉在实现低温焊接目的基础上，在预成型玻璃焊片制造过程中形成了微观增强骨架对预成型焊片进行支撑，复合玻璃粉的核壳结构保证构成微观增强骨架的高温封接玻璃核心颗粒相邻距离极其有限且均匀，这种微观增强骨架在预成型玻璃焊片焊接使用时不会坍塌，被焊接的元件不易在预成型玻璃焊片表面失去平衡，保证了焊接层精准的厚度，解决了预成型玻璃焊片容易出现焊接热点的难题。该预成型焊料低温下即可实现焊接作用，适合大功率应用场合。
由于使用复合玻璃粉，这种制造方法适应于高效的丝网印刷工艺，可以用丝网印刷这种简单方式生产不同形状的预成型低温玻璃焊片。
具体实施方式
下面结合附实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种预成型低温玻璃焊片，通过以下步骤制造：
S1、选择软化温度为335℃的PbO-B2O3-SiO2低温封接玻璃粉和软化温度为640℃、粒径15～20μm的PbO-B2O3-SiO2高温封接玻璃粉；将低温封接玻璃粉与高温封接玻璃粉按20：80的重量比混合，加热到390℃使其中的低温玻璃粉熔融成玻璃液；在保温条件下将玻璃混合物通过振动的喷射泵喷射出核壳结构颗粒，喷射泵的喷嘴直径为22-29μm，喷射时，气流量8000m3/h，振动频率为280Hz；得到的核壳结构颗粒经过由30％重量的蒸馏水和70％重量的SCHULTZ S740导热油组成冷却液冷却；冷却后、清洗干净后得到复合玻璃粉。
S2、将乙醇溶剂、聚乙烯醇缩丁醛增塑剂、复合玻璃粉按照40：1：100的重量配比混合均匀，形成浆料。
S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案。
S4、将印刷好的焊片图案放入低压烧结炉中，抽真空去气，然后升温到300℃进行预烧结，然后再升温到450℃，保温，冲氩气加压到5.5MPa，低压烧结成型，然后降压冷却，得到预成型低温玻璃焊片。
实施例2
一种预成型低温玻璃焊片，通过以下步骤制造：
S1、选择软化温度为335℃的PbO-B2O3-SiO2低温封接玻璃粉和软化温度为640℃、粒径15～20μm的PbO-B2O3-SiO2高温封接玻璃粉；将高温封接玻璃粉用由0.2mol/L氢氟酸和0.2mol/L氟化铵组成的腐蚀液常温25℃腐蚀20s；腐蚀后用蒸馏水冲洗、干燥，得到具有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉；将低温封接玻璃粉与腐蚀处理后的高温封接玻璃粉按20：80的重量比混合，加热到390℃使其中的低温玻璃粉熔融成玻璃液；在保温条件下将玻璃混合物通过振动的喷射泵喷射出核壳结构颗粒，喷射泵的喷嘴直径为22-29μm，喷射时，气流量8000m3/h，振动频率为280Hz；得到的核壳结构颗粒经过由30％重量的蒸馏水和70％重量的SCHULTZ S740导热油组成冷却液冷却；冷却后、清洗干净后得到复合玻璃粉。
S2、将乙醇溶剂、聚乙烯醇缩丁醛增塑剂、复合玻璃粉按照40：1：100的重量配比混合均匀，形成浆料。
S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案。
S4、将印刷好的焊片图案放入低压烧结炉中，抽真空去气，然后升温到300℃进行预烧结，然后再升温到450℃，保温，冲氩气加压到5.5MPa，低压烧结成型，然后降压冷却，得到预成型低温玻璃焊片。
实施例3
一种预成型低温玻璃焊片，通过以下步骤制造：
S1、选择软化温度为335℃的PbO-B2O3-SiO2低温封接玻璃粉和软化温度为640℃、粒径15～20μm的PbO-B2O3-SiO2高温封接玻璃粉；将高温封接玻璃粉用由0.2mol/L氢氟酸和0.2mol/L氟化铵组成的腐蚀液常温25℃腐蚀20s；腐蚀后用蒸馏水冲洗、干燥，得到具有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉；将低温封接玻璃粉与腐蚀处理后的高温封接玻璃粉按20：80的重量比混合，加热到390℃使其中的低温玻璃粉熔融成玻璃液；在保温条件下将玻璃混合物通过振动的喷射泵喷射出核壳结构颗粒，喷射泵的喷嘴直径为22-29μm，喷射时，气流量8000m3/h，振动频率为280Hz；得到的核壳结构颗粒经过由30％重量的蒸馏水和70％重量的SCHULTZ S740导热油组成冷却液冷却；冷却、清洗干净后进行退火，退火条件：295℃保持30min，然后以2℃/min速度冷却到室温，得到复合玻璃粉。
S2、将乙醇溶剂、聚乙烯醇缩丁醛增塑剂、复合玻璃粉按照40：1：100的重量配比混合均匀，形成浆料。
S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案。
S4、将印刷好的焊片图案放入低压烧结炉中，抽真空去气，然后升温到300℃进行预烧结，然后再升温到450℃，保温，冲氩气加压到5.5MPa，低压烧结成型，然后降压冷却，得到预成型低温玻璃焊片。
实施例4
一种预成型低温玻璃焊片，通过以下步骤制造：
S1、选择软化温度为290℃的SnO-MgO-P2O5低温封接玻璃粉和软化温度为600℃、粒径 15～20μm的SiO2-B2O3-ZnO高温封接玻璃粉；将高温封接玻璃粉用由0.1mol/L氢氟酸和0.1mol/L氟化铵组成的腐蚀液常温25℃腐蚀30s；腐蚀后用蒸馏水冲洗、干燥，得到具有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉；将低温封接玻璃粉与腐蚀处理后的高温封接玻璃粉按15：85的重量比混合，加热到350℃使其中的低温玻璃粉熔融成玻璃液；在保温条件下将玻璃混合物通过振动的喷射泵喷射出核壳结构颗粒，喷射泵的喷嘴直径为22-29μm，喷射时，气流量5000m3/h，振动频率为300Hz；得到的核壳结构颗粒经过由50％重量的蒸馏水和50％重量的舒尔茨SCHULTZ 380导热油组成的冷却液冷却；冷却、清洗干净后进行退火，退火条件：260℃保持20min，然后以1℃/min速度冷却到室温，得到复合玻璃粉。
S2、将乙醇溶剂、聚乙烯醇缩丁醛增塑剂、复合玻璃粉按照20：0.3：100的重量配比混合均匀，形成浆料。
S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案。
S4、将印刷好的焊片图案放入低压烧结炉中，抽真空去气，然后升温到250℃进行预烧结，然后再升温到400℃，保温，冲氩气加压到6MPa，低压烧结成型，然后降压冷却，得到预成型低温玻璃焊片。
实施例5
一种预成型低温玻璃焊片，通过以下步骤制造：
S1、选择软化温度为445℃的SnO-CaO-P2O5的低温封接玻璃粉和软化温度为640℃、粒径15～20μm的PbO-B2O3-SiO2高温封接玻璃粉；将高温封接玻璃粉用由0.3mol/L氢氟酸和0.3mol/L氟化铵组成的腐蚀液常温25℃腐蚀10s；腐蚀后用蒸馏水冲洗、干燥，得到具有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉；将低温封接玻璃粉与腐蚀处理后的高温封接玻璃粉按25：75的重量比混合，加热到480℃使其中的低温玻璃粉熔融成玻璃液；在保温条件下将玻璃混合物通过振动的喷射泵喷射出核壳结构颗粒，喷射泵的喷嘴直径为22-29μm，喷射时，气流量10000m3/h，振动频率为250Hz；得到的核壳结构颗粒经过由20％重量的蒸馏水和80％重量的SCHULTZ S740导热油组成的冷却液冷却，冷却、清洗干净后进行退火，退火条件：395℃保持60min，然后以2℃/min速度冷却到室温，得到复合玻璃粉。
S2、将乙醇溶剂、聚乙烯醇缩丁醛增塑剂、复合玻璃粉按照60：2：100的重量配比混合均匀，形成浆料。
S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案。
S4、将印刷好的焊片图案放入低压烧结炉中，抽真空去气，然后升温到350℃进行预烧结，然后再升温到550℃，保温，冲氩气加压到5MPa，低压烧结成型，然后降压冷却，得到预成型低温玻璃焊片。
对比例1
一种预成型低温玻璃焊片，通过以下步骤制造：
S1、选择软化温度为335℃的PbO-B2O3-SiO2低温封接玻璃粉和软化温度为640℃、粒径15～20μm的PbO-B2O3-SiO2高温封接玻璃粉；将低温封接玻璃粉与高温封接玻璃粉按20：80的重量比混合均匀，得到混合玻璃粉。
S2、将乙醇溶剂、聚乙烯醇缩丁醛增塑剂、混合玻璃粉按照40：1：100的重量配比混合均匀，形成浆料。
S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案。
S4、将印刷好的焊片图案放入低压烧结炉中，抽真空去气，然后升温到300℃进行预烧结，然后再升温到450℃，保温，冲氩气加压到5.5MPa，低压烧结成型，然后降压冷却，得到预成型低温玻璃焊片。
性能检测：
采用实施例1～5及对比例1方法制造相同尺寸的预成型低温玻璃焊片；通过回流焊工艺，将实施例1～5和对比例1的预成型低温玻璃焊片用于焊接氮化铝陶瓷元件，制成测试样品。将焊接后的测试样品分别经历-50～200℃、单个周期为1h的热循环实验；经过1000次热循环后，观察各测试样品焊接层情况；发现实施例1～5的预成型玻璃焊片没有出现层间剥离，而对比例1中预成型玻璃焊片则出现剥离现象。
另外，在回流焊过程中向上述的测试样品额外施加2×105Pa压强，考察预成型焊片在焊接前后的两侧及中心一共三点位置的厚度变化，选取厚度测量的三点在一条直线上。厚度的变化率列于表1。其中，厚度变化率＝(焊接后焊接层厚度－焊片初始厚度)/焊片初始厚度。发明人发现，实施例1～5、特别是实施例3～5得到的预成型玻璃焊片厚度一致性更佳，说明采用复合玻璃粉改善了焊接层厚度的精准性。
结合上述两点，可以看出：实施例1～5的预成型低温玻璃焊片相对更不容易促发焊接热点，焊接质量更为可靠。
表1
Figure GDA0003506233520000081
Figure GDA0003506233520000091
此外，检测了实施例1～5预成型低温玻璃焊片的封接漏率，发现：实施例1～5中封接漏率均小于8X10-10Pa·m3/s，可以满足焊料要求；说明复合玻璃粉的壳层可以熔融后渗入且充分填充玻璃粉之间的间隙，进而实现焊接层的低空洞率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备以高温封接玻璃为核心颗粒、低温封接玻璃为壳层的复合玻璃粉，其中高温封接玻璃核心颗粒粒径为15～20μm，占复合玻璃粉重量的75～85％；S2、将复合玻璃粉、溶剂、增塑剂混合均匀，形成浆料；S3、将浆料用丝网印刷形成焊片图案；S4、去气、预烧结、低压烧结成型，得到预成型低温玻璃焊片，其中预烧结温度高于增塑剂的分解温度、且低于所述低温封接玻璃的软化温度，烧结温度高于所述低温封接玻璃的软化温度、且低于所述高温封接玻璃的软化温度。
2.如权利要求1所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，在S1中，所述高温封接玻璃为通过湿法刻蚀形成有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉。
3.如权利要求2所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，所述湿法刻蚀的条件为：将高温封接玻璃粉用0.1～0.3mol/L的氢氟酸和0.1～0.3mol/L的氟化铵组成的腐蚀液在常温条件下腐蚀10～30s；腐蚀后用蒸馏水冲洗、干燥，得到具有粗糙毛刺表面的高温封接玻璃粉。
4.如权利要求2或3所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，所述复合玻璃粉的制备方法为：将高温封接玻璃粉和低温封接玻璃按配比混合，将混合物加热到低温封接玻璃熔融且不超过高温封接玻璃粉的软化温度，保温条件下通过振动的喷射泵喷射出核壳结构颗粒，喷射泵的喷嘴直径为22-29μm，喷射时气流量为5000-10000m3/h，振动频率为250-300Hz；经过冷却液冷却、清洗干净后即为复合玻璃粉。
5.如权利要求4所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，所述冷却液由蒸馏水和热分解温度在380℃以上的高温导热油组成，其中高温导热油的重量百分数为50～80％。
6.如权利要求5所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，所述复合玻璃粉的制备过程还包括清洁后核壳结构颗粒的退火：将清洁后的核壳结构颗粒加热到比低温封接玻璃的软化温度低30～50℃的温度，保持20～60min，然后以1～2℃/min速度冷却到室温。
7.如权利要求1所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，所述低温封接玻璃的软化温度为290～445℃，所述高温封接玻璃的软化温度在600℃以上。
8.如权利要求7所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，在S4中，所述预烧结温度为250～350℃，所述烧结温度为400～550℃,低压烧结压力为5～6MPa。
9.如权利要求1所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法，其特征在于，所述溶剂、所述增塑剂与所述复合玻璃粉的重量比为20～60：0.3～2：100。
10.一种预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述预成型低温玻璃焊片通过权利要求1至9任意一项所述的预成型低温玻璃焊片的丝网印刷制造方法得到。
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