CN112456805B - 一种大面积的预成型低温玻璃焊片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大面积的预成型低温玻璃焊片，该预成型低温玻璃焊片的组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及可以在玻璃焊片封接过程中发生熔融相变的固－液相变储能材料粉末，所述固－液相变储能材料的熔融相变温度为380～435℃，热分解温度高于玻璃焊片的封接温度；所述固－液相变储能材料粉末重量为所述封接玻璃粉重量的0.1‑1.5%。本发明通过在预成型低温玻璃焊片的配方中添加了适宜条件的固－液相变储能材料；减少了玻璃焊片封接过程中焊片中心和边缘的温度偏差，降低了玻璃焊片中心表面气体被封闭的风险，减少焊接层空洞，提高焊接质量，适合成型大面积的平面预成型低温玻璃焊片。

Description

一种大面积的预成型低温玻璃焊片及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体是一种大面积的预成型低温玻璃焊片及其制备方法。
背景技术
焊料玻璃，也称为烧结玻璃，是一种软化点超低的特殊玻璃。这种玻璃可以用来焊接玻璃至其他玻璃、陶瓷或金属，因封接温度远低于被封接玻璃或陶瓷后金属的软化点，不会对被焊接材料造成热损坏；被广泛应用于电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车等众多领域。
玻璃焊料形式有很多种，常见的是焊膏形式。玻璃焊膏通常包含有焊料颗粒、溶剂、助焊剂以及少许添加剂，溶剂最多可以占到总体级的40-50%，这些溶剂的存在在钎焊过程中逐渐挥发，产生大量的气体，在高效回流焊过程中容易被封闭在焊盘内，最终形成空洞，无法形成致密、没有空腔、无助剂污染的封接层，对散热效果产生负面影响。减少焊接空洞，是大功率器件组装的核心问题。虽然采用真空焊接能十分有效地减少、甚至消除空洞，但是真空焊接生产效率低、工艺复杂，不及回流焊效率高。且这种焊膏很难实现复杂形状焊点、也难实现较大面积焊点。其次是无粘接剂的焊料粉，其通过压模具成型技术，把玻璃粉末混合一定的成型剂后，用模具压制成型。虽然成型好，助焊剂残留少，但很难实现大尺寸制作，不能满足大多数的焊接场合需求。相比之下，预成型玻璃焊片作为一种新兴起的先进焊接材料，其不仅可以完成复杂形状、大尺寸的焊接连接，还可以以小成本形成良好的焊接效果；具有定位精准、钎料焊料稳定，助焊剂残留少的优点，焊接空洞率也较焊膏少得多，特别适合大焊盘的焊接场合。
不过，在高品质的回流焊焊接场合中使用预成型玻璃焊片时，平面的玻璃焊片被器件夹在中间，由于被上下器件遮挡，焊片无法直接被热风和红外灯加热；因此，预成型玻璃焊片熔化的热量主要来自于器件的热传导。预成型玻璃焊片尺寸越大，焊片中心和边缘的温度差就越大，平面大尺寸焊片的温度容易呈现中间低、边缘高的特点。玻璃焊料在钎焊温度下，液体焊料润湿扩展时其前沿的推进是受焊片上的温度剃度控制的。由于焊片边缘温度高、中间温度低，焊片熔化首先出现在外侧边缘位置，然后向中心发展，导致中心的气体被外侧的液体焊料封闭在焊盘中心而无法逸出，最终演化成空洞。使用的预成型玻璃焊片面积越大，由于焊片中心和边缘温差导致的气体封闭的风险越大，越容易出现焊接层空洞问题。
因此，为提高焊接质量，有必要解决大面积的预成型玻璃焊片的焊接空洞问题。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题，本发明的第一目的在于提供一种焊接空洞少的大面积预成型玻璃焊片。
本发明的第二目的在于提供一种焊接空洞少的大面积预成型玻璃焊片的制备方法。
为实现本发明的第一目的，本发明的技术方案是：一种大面积的预成型低温玻璃焊片，所述预成型低温玻璃焊片的组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及可以在玻璃焊片封接过程中发生熔融相变的固－液相变储能材料粉末，所述固－液相变储能材料的熔融相变温度为380～435℃，热分解温度高于玻璃焊片的封接温度；所述固－液相变储能材料粉末重量为所述封接玻璃粉重量的0.1-1.5%。
相变储能材料是一种受热改变形态并能储存巨大潜热的物质。固－液相变储能材料由固态熔融变为液态的过程为相变过程；在相变过程中，相变材料将吸收大量的潜热而温度基本保持恒定。本发明的技术方案中，在预成型玻璃焊片的配方中添加了适宜条件的固－液相变储能材料；在玻璃焊片封接过程中，当玻璃焊片局部特别是边缘加热到固－液相变储能材料的相变温度时，固－液相变储能材料发生熔融相变，吸收大量潜热，维持玻璃焊片边缘的温度保持恒定；这个恒温储热过程给予玻璃焊片中心部位充裕的时间，使玻璃焊片中心部位达到与边缘相同温度；当焊片的中心和边缘达到均衡温度后，体系供应热量超过相变储能材料相变所需潜热时，体系继续升温，由于此时相变温度已非常接近玻璃焊片的封接温度，因此焊片中心和边缘共同在该相变温度的基础上继续加热升温，玻璃焊片中心和边缘的温度偏差会大大缩小，降低了封接过程中位于玻璃焊片中心表面的气体被封闭的风险，进而减少焊接层空洞，提高焊接质量。
相变储能材料的种类有很多，这里选择固－液相变储能材料，在玻璃焊片封接过程中不会产生分解气体、或者升华形成气体，在封接过程中仅发生熔融相变，吸收潜热；从而避免因为添加固－液相变储能材料而招致的焊接层空隙。
为进一步提高焊接质量、减少焊接层空洞，优选地，所述相变储能材料的相变潜热不低于150J/g。进一步优选地，所述相变储能材料的相变潜热不低于300J/g。发明人发现，当相变储能材料的相变潜热不低于300J/g时，改善预成型低温玻璃焊片的焊接层空洞效果异常明显。
为提高焊接质量，优选地，所述固－液相变储能材料的热分解温度在1000℃以上，由此，在封接过程以及焊接后的使用过程中，焊接层内含的固－液相变储能材料都可以保持稳定性能，不会因发生热分解产生导热差的气孔。
固－液相变储能材料有金属相变储能材料、无机相变储能材料等。优选地，所述固－液相变储能材料粉末为无机粉末。无机的固－液相变储能材料可以很好地适应玻璃焊片的无机体系，与无机的封接玻璃粉有良好的相容性。
进一步优选地，所述固－液相变储能材料粉末为KOH粉末、50LiOH/50LiF复合粉末、38.5MgCl2/61.5NaCl复合粉末中的至少一种。这些相变储能材料粉末，特别是50LiOH/50LiF复合粉末和38.5MgCl2/61.5NaCl复合粉末具有巨大的相变潜热，可以在玻璃焊片回流焊过程中及其有效地均衡焊片边缘和中心的温差，减少因为温差而封闭在焊接层内的气体，提高焊接质量。
优选地，所述预成型低温玻璃焊片至少包含两种不同相变温度的固－液相变储能材料粉末，从而在玻璃焊片封接过程中形成至少两个温度不同的恒温储热阶段，从而更有效地降低玻璃焊片在中心和边缘的温差，从而减少因为温差导致气体封闭产生的空洞。进一步优选地，所述无机相变储能材料粉末为KOH粉末和50LiOH/50LiF复合粉末的混合物。更进一步优选地，所述KOH粉末和所述50LiOH/50LiF复合粉末的重量比为0.5～2:1。
为实现本发明的第二目的，本发明提供的技术方案是：上述大面积的预成型低温玻璃焊片的制备方法，包括以下步骤：将固－液相变储能材料粉末分散或溶解于有机溶剂，加入增塑剂溶解，形成均一的混合物；将封接玻璃粉分散于得到的混合物中，形成均匀浆料；将得到的浆料流延形成流延膜；将流延膜去气、预烧结、烧结，得到大面积的预成型低温玻璃焊片。
优选地，所述有机溶剂为乙醇；所述增塑剂为聚乙烯醇縮丁醛。这里选择乙醇为有机溶剂，其可以有效溶解／分散上述列举的无机相变储能材料粉末，且不与无机相变储能材料粉末发生化学反应，使无机相变储能材料粉末稳定存在于体系中。
优选地，所述有机溶剂与所述封接玻璃粉的重量比为20～45：100，所述增塑剂与所述封接玻璃粉的重量比为0.3～2:100。
优选地，所述封接玻璃粉包括基础玻璃粉以及低膨胀耐火物填料。进一步优选地，所述基础玻璃粉为PbO—ZnO—B203系玻璃粉，所述低膨胀耐火物填料为锂霞石或钛酸铅中的至少一种。
优选地，所述预烧结温度为350～400℃，烧结温度为400～450℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明大面积的预成型低温玻璃焊片通过在预成型低温玻璃焊片的配方中添加了适宜条件的固－液相变储能材料；减少了玻璃焊片封接过程中焊片中心和边缘的温度偏差，降低了玻璃焊片中心气体被封闭的风险，减少焊接层空洞，提高焊接质量，适合成型大面积的平面预成型低温玻璃焊片。本发明制备方法简单，可以实现固－液相变储能材料在玻璃焊片中的均匀分散，得到封接空洞少的大面积的预成型低温玻璃焊片。
具体实施方式
下面结合附实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种大面积的预成型低温玻璃焊片，其组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及KOH粉末，KOH粉末重量占封接玻璃粉重量的0.1%。其中，封接玻璃粉为PbO—ZnO—B203系玻璃粉和低膨胀耐火物填料锂霞石的混合物；KOH粉末的熔融相变温度为380℃，相变潜热为150J/g，热分解温度在1300℃以上。
该预成型低温玻璃焊片的制备方法是：将KOH粉末溶解于乙醇中，加入聚乙烯醇縮丁醛增塑剂进一步溶解，形成均一的溶液混合物，这里乙醇与封接玻璃粉的重量比为20：100，增塑剂与封接玻璃粉的重量比为0.3:100；将封接玻璃粉分散于得到的溶液混合物中，形成合适黏稠度的均匀浆料；将得到的浆料进行抽真空除泡，然后通过流延方法形成流延膜；将流延膜去气，在350℃温度预烧结并除去有机溶剂和增塑剂，在400℃温度烧结，得到大面积的预成型低温玻璃焊片。
实施例2
一种大面积的预成型低温玻璃焊片，其组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及38.5MgCl2/61.5NaCl复合粉，38.5MgCl2/61.5NaCl复合粉重量是封接玻璃粉重量的1%。其中，封接玻璃粉为PbO—ZnO—B203系玻璃粉及低膨胀耐火物填料钛酸铅的混合物；38.5MgCl2/61.5NaCl复合粉的熔融相变温度为435℃，相变潜热为328J/g，热分解温度在1000℃以上。
该预成型低温玻璃焊片的制备方法是：将38.5MgCl2/61.5NaCl复合粉分散于乙醇中，加入聚乙烯醇縮丁醛增塑剂溶解，形成均一的混合物，这里乙醇与封接玻璃粉的重量比为35：100，增塑剂与封接玻璃粉的重量比为1:100；将封接玻璃粉分散于得到的混合物中，形成合适黏稠度的均匀浆料；将得到的浆料进行抽真空除泡，然后通过流延方法形成流延膜；将流延膜去气，在400℃温度预烧结并除去有机溶剂和增塑剂，在450℃温度烧结，得到大面积的预成型低温玻璃焊片。
实施例3
一种大面积的预成型低温玻璃焊片，其组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及50LiOH/50LiF复合粉末，50LiOH/50LiF复合粉末重量为封接玻璃粉重量的1.5%。其中，封接玻璃粉为PbO—ZnO—B203系玻璃粉及锂霞石的混合物；50LiOH/50LiF复合粉末的熔融相变温度为427℃，相变潜热为512J/g，热分解温度在1000℃以上。
该预成型低温玻璃焊片的制备方法是：将50LiOH/50LiF复合粉末分散于乙醇中，加入聚乙烯醇縮丁醛增塑剂溶解，形成的混合物，这里乙醇与封接玻璃粉的重量比为45：100，增塑剂与封接玻璃粉的重量比为2:100；将封接玻璃粉分散于得到的混合物中，形成合适黏稠度的均匀浆料；将得到的浆料进行抽真空除泡，然后通过流延方法形成流延膜；将流延膜去气，在390℃温度预烧结并除去有机溶剂和增塑剂，在440℃温度烧结，得到大面积的预成型低温玻璃焊片。
实施例4
一种大面积的预成型低温玻璃焊片，其组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及KOH粉末、50LiOH/50LiF复合粉末，KOH粉末重量为封接玻璃粉重量的0.5%，50LiOH/50LiF复合粉末重量为封接玻璃粉重量的1%。其中，封接玻璃粉为PbO—ZnO—B203系玻璃粉与锂霞石的混合物；玻璃焊片中的KOH粉末和50LiOH/50LiF复合粉末分别在380℃和427℃相变吸热储热，可以更有效地降低玻璃焊片在中心和边缘的温差。
该预成型低温玻璃焊片的制备方法是：将KOH粉末、50LiOH/50LiF复合粉末分散于乙醇中，加入聚乙烯醇縮丁醛增塑剂溶解，形成的混合物，这里乙醇与封接玻璃粉的重量比为45：100，增塑剂与封接玻璃粉的重量比为2:100；将封接玻璃粉分散于得到的混合物中，形成合适黏稠度的均匀浆料；将得到的浆料进行抽真空除泡，然后通过流延方法形成流延膜；将流延膜去气，在390℃温度预烧结并除去有机溶剂和增塑剂，在440℃温度烧结，得到大面积的预成型低温玻璃焊片。
实施例5
一种大面积的预成型低温玻璃焊片，其组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及KOH粉末、50LiOH/50LiF复合粉末，KOH粉末重量为封接玻璃粉重量的1%，50LiOH/50LiF复合粉末重量为封接玻璃粉重量的0.5%。其中，封接玻璃粉为PbO—ZnO—B203系玻璃粉及锂霞石的混合物；玻璃焊片中的KOH粉末和50LiOH/50LiF复合粉末分别在380℃和427℃相变吸热储热，可以更有效地降低玻璃焊片在中心和边缘的温差。
该预成型低温玻璃焊片的制备方法是：将KOH粉末、50LiOH/50LiF复合粉末分散于乙醇中，加入聚乙烯醇縮丁醛增塑剂溶解，形成的混合物，这里乙醇与封接玻璃粉的重量比为45：100，增塑剂与封接玻璃粉的重量比为2:100；将封接玻璃粉分散于得到的混合物中，形成合适黏稠度的均匀浆料；将得到的浆料进行抽真空除泡，然后通过流延方法形成流延膜；将流延膜去气，在390℃温度预烧结并除去有机溶剂和增塑剂，在440℃温度烧结，得到大面积的预成型低温玻璃焊片。
本发明通过在预成型低温玻璃焊片的制备过程中加入固－液相变储能焊接层材料，可以减少大平面的预成型低温玻璃焊片在封接时焊片中心和边缘的温差，从而可以有效排除焊片表面特别时焊片中心表面的气体，避免封接过程中焊片中心表面的气体被裹挟进入焊接层而造成焊接层空洞。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种大面积的预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述预成型低温玻璃焊片的组成包括封接温度为400～450℃的封接玻璃粉以及可以在玻璃焊片封接过程中发生熔融相变的固－液相变储能材料粉末，所述固－液相变储能材料的熔融相变温度为380～435℃，热分解温度高于玻璃焊片的封接温度；所述固－液相变储能材料粉末重量为所述封接玻璃粉重量的0.1-1.5%。
2.如权利要求1所述的大面积的预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述相变储能材料的相变潜热不低于150J/g。
3.如权利要求2所述的大面积的预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述相变储能材料的相变潜热不低于300J/g。
4.如权利要求1所述的大面积的预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述固－液相变储能材料的热分解温度在1000℃以上。
5.如权利要求1所述的大面积的预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述固－液相变储能材料粉末为无机粉末。
6.如权利要求5所述的大面积的预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述固－液相变储能材料粉末为KOH粉末、50LiOH/50LiF复合粉末、38.5MgCl2/61.5NaCl复合粉末中的至少一种。
7.如权利要求6所述的大面积的预成型低温玻璃焊片，其特征在于，所述预成型低温玻璃焊片至少包含两种不同相变温度的固－液相变储能材料粉末。
8.权利要求1至7任意一项所述的大面积的预成型低温玻璃焊片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将固－液相变储能材料粉末分散或溶解于有机溶剂，加入增塑剂溶解，形成均一的混合物；将封接玻璃粉分散于得到的混合物中，形成均匀浆料；将得到的浆料流延形成流延膜；将流延膜去气、预烧结、烧结，得到大面积的预成型低温玻璃焊片。
9.如权利要求8所述的大面积的预成型低温玻璃焊片的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇；所述增塑剂为聚乙烯醇縮丁醛；所述有机溶剂与所述封接玻璃粉的重量比为20～45：100，所述增塑剂与所述封接玻璃粉的重量比为0.3～2:100。
10.如权利要求8所述的大面积的预成型低温玻璃焊片的制备方法，其特征在于，所述封接玻璃粉包括基础玻璃粉以及低膨胀耐火物填料，所述基础玻璃粉为PbO—ZnO—B203系玻璃粉，所述低膨胀耐火物填料为锂霞石或钛酸铅中的至少一种；所述预烧结温度为350～400℃，烧结温度为400～450℃。
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基于Cu、Sn预成型焊片的高温SiC芯片焊接材料研究;徐红艳等;《电工电能新技术》;20181031;全文 *

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CN112456805A (zh) 2021-03-09

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