CN103613578A - 一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂t321的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法,属于无环不饱和碳架的有机硫化物合成技术领域，其合成方法包括以下步骤：将单质硫和溶剂加入反应釜，升温至160~200℃，搅拌反应0.5小时后，向反应釜内间歇式加入异丁烯，压力始终控制在3.5-4.5MPa，继续反应3-6小时，冷却至60℃，利用余压将反应混合物压出反应釜。产物经静置分液后，将有机相过滤、洗涤、蒸馏后得到润滑油添加剂T321，无机相经分析后，再补充新鲜溶剂至原有浓度后可循环利用。溶剂为不同浓度的氨水溶液。本发明具有绿色环保、成本低、产品收率高，设备要求低等优点，解决了现有技术中存在的问题。
Description
技术领域
本发明属无环不饱和碳架的有机硫化物合成技术领域，尤其涉及一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法。
背景技术
润滑油添加剂T321是一种优良的润滑油脂极压抗磨添加剂，由于其具有较高的硫含量，极压抗磨性强、油溶性好、铜腐蚀性小、毒性低、色泽浅、用量少，特别是在生产上调整硫化剂的硫指数，可以生产出不同含硫量和不同活性的硫化异丁烯(即T321)产品，因此广泛应用于齿轮油、金属加工油和润滑脂中，是目前极压抗磨剂中硫剂的主流产品。
国内润滑油添加剂T321传统生产工艺中，典型的传统两步法合成工艺简述如下：异丁烯和二氯化硫在常压、温度为45～55℃下，与催化剂作用进行加合反应，生成硫氯化异丁烯加合物，同时排放含HCl的废气，催化剂为低级醇、路易斯酸、碘等。加合产物在由异丙醇、叔丁醇和正丁醇(或其他低碳醇)组成的助溶剂中与硫化钠或多硫化钠发生脱氯反应得到粗品硫化异丁烯，同时排放含H2S的废气。传统工艺流程中排放大量含HCl和H2S的废气、含NaCl和硫化剂的碱性废水，不仅对设备造成腐蚀，而且严重污染环境。国内每生产1吨硫烯，大约产生6吨含硫污水、108kg HCl和136kg H2S，特别是污水中COD高达20000mg/L，悬浮物10000mg/L左右，其中含有极难处理的硫醇、硫醚等物质，臭味较大，不易脱附。针对以上难题，提出了一些改进工艺，如两次硫化脱氯废水回用工艺、闭路无污染生产工艺、无水脱氯工艺、萃取洗涤工艺、废水处理工艺、连续法生产工艺等。这些新工艺从一定程度上减少了对环境的污染，增大了产品收率，但不能从根本上解决两步法的弊端，因此，两步合成法已没有发展前景，面临着淘汰的处境。
目前较为先进的工艺为高压法，国内已建成年产200吨的高压法生产润滑油添加剂T321的工业化装置。该工艺采用硫磺粉、异丁烯为原料，以高浓度的碳酸钠，碳酸氢钠碳酸氢钠与氢氧化钠混合溶液为催化剂，直接进行高压合成反应制备润滑油添加剂T321。该工艺相对于两步合成法较为简单，生产成本也较低廉，产品与传统的T321相比粘度小，颜色浅，气味低，热安定性、油溶性、极压抗磨性及铜腐蚀性能水平相当。主要的不足在于污染严重，难以控制。废水中存在大量颜色深，具有恶臭味的硫化钠和多硫化钠等物质，且废气中存在较多硫化氢气体，环境污染严重；另外反应在高压（一般大于10MPa）下进行，对设备要求较高。
发明内容
本发明旨在提供一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，所要解决的技术问题是降低润滑油添加剂T321生产过程的有害排放，并使反应条件适于工业化生产。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于，按以下步骤操作：
将单质硫和溶剂加入反应釜中，升温至160-200℃，搅拌反应0.5小时左右后向反应釜内间歇式加入异丁烯，继续反应3-6小时，反应阶段压力控制在3.5-4.5MPa，反应结束后冷却至室温，反应液静置分液后留取有机相，将有机相过滤、洗涤、蒸馏后得到润滑油添加剂T321；
所述溶剂为氨水与醇的混合溶液。
所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述氨水溶液的质量浓度为5-20%。
所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述单质硫与异丁烯的摩尔比为0.5-2:1。
所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：制得润滑油添加剂T321产品后，无机相经分析后，再补充新鲜溶剂至原有浓度后可循环利用。
所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述氨水与醇的混合溶液中，氨水与醇的配比为9：1.2-0.8。
所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述的醇指的是甲醇或乙醇。
本发明的原理为：本发明以硫磺、异丁烯为原料，以氨水为溶剂，醇为硫开环剂，中等压力（4.5MPa）下利用溶剂热法合成润滑油添加剂T321，以克服上述现有技为术的缺陷。本发明生产工艺具有生产成本低，污染小，对设备要求低等优点。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明无需高浓度的碳酸钠、碳酸氢钠与氢氧化钠混合溶液为催化剂，废水中不会产生大量的颜色深、具有恶臭味的硫化钠和多硫化钠等物质，大大降低了污染。
2、本发明以氨水溶液为反应溶剂，维持在一定的压力下，连续间歇式加入异丁烯，反应压力始终可控在4.5MPa以下，属于中压反应，对设备要求低，降低了生产成本低。
3、废水中仅存在氨水以及易氧化分解的硫化铵和多硫化铵等物质，硫化铵和多硫化铵较高压法中存在的硫化钠和多硫化钠臭味小。
4、废气中存在极少量的硫化氢和氨气等，同样易回收处理，循环利用。
附图说明
图1是本发明润滑油添加剂T321的照片，本发明润滑油添加剂T321的外观为淡黄色。
图2是实施例1润滑油添加剂T321的红外谱图。
具体实施方式、
图1从左到右为下述实施例1-5的外观照片。
下面单质硫与异丁烯的摩尔比简称为硫烯比。
实施例1
硫烯比2:1。向反应釜内加入单质硫9.71Kg,质量分数为5%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至200℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应6小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率90%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。将本实施例所得产物进行分析，得红外谱图(图1），得气相色谱图（图2）。
合成的润滑油添加剂T321规格参数如下：
实施例2
硫烯比1.5:1。向反应釜内加入单质硫7.29Kg,质量分数为10%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至180℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应5小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率88%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。
合成的润滑油添加剂T321规格参数如下：
实施例3
硫烯比1.5:1。向反应釜内加入单质硫7.29Kg,质量分数为10%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至200℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应4小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率85%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。
实施例4
硫烯比1.0:1。向反应釜内加入单质硫4.86Kg,质量分数为15%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至180℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应4小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率70%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。
实施例5
硫烯比1.0:1向反应釜内加入单质硫4.86Kg,质量分数为15%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至180℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应3小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率70%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。
实施例6
硫烯比0.5:1向反应釜内加入单质硫2.43Kg,质量分数为20%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至170℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应4小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率25%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。
实施例7
硫烯比1：1向反应釜内加入单质硫4.86Kg,质量分数为15%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至160℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应5小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率75%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。
实施例8
硫烯比1:1向反应釜内加入单质硫4.86Kg,质量分数为25%的氨水与醇的配比为9：1的溶剂18Kg，升温至200℃，间歇式加入异丁烯8.5Kg，压力始终控制在3.5-4.5MPa，加完后继续反应4小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。将混合物静置分液，有机相经过滤、洗涤、蒸馏得到润滑油添加剂T321产品，产率65%。无机相经分析氨浓度后，补充新鲜氨水，使其达到原先的浓度后再循环利用。
Claims (6)
1.一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于，按以下步骤操作：
将单质硫和溶剂加入反应釜中，升温至160-200 ℃，搅拌反应0.5小时左右后向反应釜内间歇式加入异丁烯，继续反应3-6小时，反应阶段压力控制在3.5-4.5MPa，反应结束后冷却至室温，反应液静置分液后留取有机相，将有机相过滤、洗涤、蒸馏后得到润滑油添加剂T321；
所述溶剂为氨水与醇的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述氨水溶液的质量浓度为5-20%。
3.根据权利要求1所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述单质硫与异丁烯的摩尔比为0.5-2:1。
4.根据权利要求1所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：制得润滑油添加剂T321产品后，无机相经分析后，再补充新鲜溶剂至原有浓度后可循环利用。
5.根据权利要求1所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述氨水与醇的混合溶液中，氨水与醇的配比为9：1.2-0.8。
6.根据权利要求1所述的一种中压溶剂热法绿色高效制备润滑油添加剂T321的方法，其特征在于：所述的醇指的是甲醇或乙醇。
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