CN103611479B - 一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI(聚苯胺)纳米颗粒的制备方法，属于纳米新材料技术领域。本方法所制的纳米材料具有较好的磁、电性能，同时由于纳米效应，对电磁波有增强吸收作用，可应用于电磁屏蔽材料领域。首先采用共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子，通过溶胶凝胶法在Fe3O4纳米粒子表面包覆一层SiO2，制得SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒，在此基础上通过乳液聚合法外层包覆PANI制得一种兼具磁、电功能的核-壳结构Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒。

Description

一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒的制备方法
技术领域
本产品属于有机/无机复合纳米材料领域，涉及到一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米Fe3O4、聚苯胺都拥有良好的磁、电性能，常被作为功能添加剂制成电磁屏蔽材料，但由于密度及表面特性等原因，其在聚合物材料中分散性不佳；同时，现有的单一材料添加方式，在应用时其功能常常不能满足使用要求。基于此，本发明试图通过采用多种功能材料的包覆处理，制备兼具磁、电功能的核-壳结构纳米粉体材料，实现多功能的协同复合，来提升其性能，同时解决纳米材料的分散性及稳定性。本发明采用SiO2对磁性Fe3O4纳米粒子的表面进行包覆，改善其表面特性，提高分散性；同时，考虑到SiO2为一种惰性化合物，可以提供良好的耐酸碱性，适合于在酸性条件下再与聚苯胺进行包覆，可得到性状稳定、功能增强的多层核-壳结构纳米颗粒，可较好地拓展其在电子、信息等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于制备一种对电磁波有吸收效果的具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米材料。首先用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，再通过溶胶凝胶法在Fe3O4纳米粒子表面包覆一层SiO2，制得SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒，在此基础上通过乳液聚合法外层包覆PANI制得一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒，其中纳米Fe3O4为核心，中间层为SiO2，外层包覆导电PANI。此特殊结构纳米材料具有较好的磁、电特性，同时由于纳米尺寸效应，对电磁波有增强吸收作用，可应用于电磁屏蔽材料领域。
本发明采用如下技术方案：
一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒的制备方法，它包括如下工艺步骤：
(1)按摩尔比2：1称取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加入到一定量的去离子水中，搅拌至溶解后加入到装有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，通N2，剧烈搅拌下缓慢滴加NH3·H2O调节pH值至9，继续搅拌0.5h后停止反应，在80℃油浴下陈化3h，后加入PEG4000搅拌10min，将所得物用高速离心机分离出Fe3O4，然后继续用去离子水和乙醇反复洗涤直至pH值约为7，将产物放入60℃真空干燥箱中干燥研磨后，得到产物即为纳米Fe3O4；
(2)在带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，加入一定量的纳米Fe3O4和水，超声分散1h，开动搅拌，用氨水将pH调至10左右，称取一定量的正硅酸四乙酯和50.0g乙醇，用滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，将温度调至50℃，混合液在1h内滴加完毕，滴加完毕后继续保持搅拌12h，停止搅拌后静置陈化12h，将产物高速离心，并继续用去离子水和乙醇反复洗涤至pH值约为7，在700℃的马弗炉中烧结3h研磨后，得到二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒；
(3)将0.05g二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒加入100mL蒸馏水中，再加入10mL盐酸，超声分散1h，冰浴下搅拌10min，在N2气氛中滴加0.01mol的苯胺，搅拌10min，在30min内滴加入含有0.01mol过硫酸铵的水溶液，搅拌3h用无水乙醇及蒸馏水高速离心洗涤，真空干燥，得到具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒。
具体实施方式
实施例
称取4.05gFeCl3·6H2O和1.99gFeCl2·4H2O，加入到50ml去离子水中，搅拌至溶解后加入到带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，通N2，剧烈搅拌下缓慢滴加NH3·H2O调节pH值至9，继续搅拌0.5h后停止反应，在80℃油浴下陈化3h后，加入0.5gPEG4000后搅拌10min，将所得物用高速离心机分离出沉淀物Fe3O4，然后继续用去离子水和乙醇反复洗涤，直至pH值约为7，经60℃真空干燥后，得到产物即为纳米Fe3O4。
在带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，加入0.05g的纳米Fe3O4和100g水，超声分散1h，开动搅拌，用氨水将pH调至10左右，称取一定量的正硅酸四乙酯和50.0g乙醇，用滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，将温度调至50℃，混合液在1h内滴加完毕，滴加完毕后继续保持搅拌12h，停止搅拌后静置陈化12h，将产物高速离心，并继续用去离子水和乙醇反复洗涤至pH值约为7，在700℃C的马弗炉中烧结3h，得到二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒；
将0.05g二氧化硅包覆四氧化三铁颗粒加入100mL蒸馏水中，再加入10mL盐酸，超声分散1h，冰浴下搅拌10min，在N2气氛中滴加0.01mol的苯胺，搅拌10min，在30min内滴加入含有0.01mol过硫酸铵的水溶液，搅拌3h，用无水乙醇及蒸馏水高速离心洗涤，真空干燥，得到具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒。

Claims (1)

1.一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：
(1)按照摩尔比2∶1称取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加入到一定量的去离子水中，搅拌至溶解后加入到带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，通N2，剧烈搅拌下缓慢滴加NH3·H2O调节pH值至8-10，继续搅拌一段时间后停止反应，在80℃油浴下陈化3h，后加入PEG4000搅拌10min，将所得物用高速离心机分离出Fe3O4，然后继续用去离子水和乙醇反复洗涤直至pH值为7，将产物放入60℃真空干燥箱中干燥研磨后，得到产物即为纳米Fe3O4；
(2)在带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，加入一定量的纳米Fe3O4和水，超声分散1h，开动搅拌，用氨水将pH调至10，称取一定量的正硅酸四乙酯和50.0g乙醇，用滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，将温度调至50℃，混合液在1h内滴加完毕，滴加完毕后继续保持搅拌12h，停止搅拌后静置陈化12h，将产物高速离心，并继续用去离子水和乙醇反复洗涤至pH值为7，在700℃的马弗炉中烧结3h研磨后，得到二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒；
(3)将0.05g二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒加入100mL蒸馏水中，再加入10mL盐酸，超声分散1h，冰浴下搅拌10min，在氮气氛中滴加0.01mol的苯胺，搅拌10min，在30min内滴加入含有0.01mol过硫酸按的水溶液，搅拌3h用无水乙醇及蒸馏水高速离心洗涤，真空干燥，得到具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒。
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