CN103606651A - 以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法。本发明的技术方案要点为：一种以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，主要以有机酸柠檬酸为浸取剂和凝胶剂，通过溶胶凝胶-水热耦合法制备镍钴锰酸锂正极材料，并且公开了具体的制备步骤。本发明避免了传统方法中采用无机酸为浸取液产生的含S、N以及氯气等气体污染，以及金属离子分离过程中的副产物的产生，整个制备过程避免了高温煅烧环节，且能耗低，绿色环保，成本低，制备的产品可以直接返厂继续使用。

Description

以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池回收、循环利用技术领域，具体涉及一种以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法。
背景技术
随着各种用电设施和新能源汽车行业的发展，锂离子电池的市场需求量逐年增加。废旧锂离子电池中含有大量的贵重金属和一些可燃有毒电解液，如果对废旧电池不加以处理，不仅造成资源浪费，还造成一定的环境污染。
但现在对废旧锂离子电池的回收研究主要集中于以钴酸锂为正极材料的锂离子电池的回收利用，钴是非常稀有的金属材料，废旧锂离子电池中的固含量甚至高于天然矿藏的含量，回收钴镍等贵重金属有很好的经济效益和环保价值。但由于钴资源有限，造成钴酸锂成本越来越高，市场占有率下降，另外钴酸锂的安全性能特别是高温性能仍让人担忧。近年来，人们把研究精力主要放在了锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸亚铁锂材料的研发和工艺应用上，希望在降低成本的基础上制备出高性能的化学电源，并且已经取得了很大成效。目前工业化的锂离子电池中，以钴酸锂，锰酸锂，镍酸锂，镍钴锰酸锂等非铁系正极材料和铁系磷酸亚铁锂为主，所以对锰酸锂，钴酸锂，镍酸锂和镍钴锰酸锂的综合回收有很好的现实意义。
目前有关多种材料的废旧锂离子电池以及镍钴锰酸锂电池的回收研究的主要方法有：采用硫酸浸取，净化除杂，氢氧化物共沉淀等系列工序回收镍钴锰等，而后加入锂盐烧结制备镍钴锰三元材料，避免了镍钴锰的分离，但没有充分回收体系中的锂，且无机酸溶解浸取以及后续的分离洗涤会产生废气和废水污染。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，该方法采用有机酸柠檬酸为浸取剂和凝胶剂，既避免了传统回收方法中无机酸造成的环境污染，节省了在材料制备过程中凝胶剂的使用，同时也避免了单纯的溶胶-凝胶法后期的高温煅烧过程，能耗低，环境友好，无污染，且制备了高附加值的商品级镍钴锰酸锂正极材料。
本发明的技术方案为：一种以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于主要以有机酸柠檬酸为浸取剂和凝胶剂，通过溶胶凝胶-水热耦合法制备镍钴锰酸锂正极材料，具体包括以下步骤：（1）非铁系锂离子电池放电后，拆解电池，分离出正极片；（2）将步骤（1）得到的正极片放到真空炉中高温处理，分解粘结剂；（3）处理高温热解的正极片，使正极浆料从铝箔上剥离下来，得到正极浆料；（4）将步骤（3）得到的正极浆料溶于摩尔浓度为0.75-1.25mol/L的柠檬酸溶液中，其中正极浆料的质量与柠檬酸溶液的体积之比为45-75g/L；（5）加入还原剂过氧化氢溶液，溶解过滤；（6）测定溶液中金属离子的含量，用可溶性锰盐、锂盐、镍盐和钴盐调节溶液中Li+、Mn2+、Co2+和Ni2+的摩尔比为3:1:1:1；（7）用氨水调节步骤（6）所得溶液的pH值为5-9，搅拌至溶胶；（8）将溶胶干燥预烧，然后转移到水热反应釜中，于160-260℃进行水热处理；（9）过滤，洗涤干燥即制得镍钴锰酸锂正极材料。
本发明所述的步骤（4）中正极浆料的质量与柠檬酸溶液的体积之比为60g/L；所述的步骤（4）中柠檬酸溶液的摩尔浓度为1.0mol/L；所述的步骤（6）中可溶性锰盐为硝酸锰、醋酸锰或硫酸锰，可溶性锂盐为硝酸锂、醋酸锂或硫酸锂，可溶性镍盐为硝酸镍、醋酸镍或硫酸镍，可溶性钴盐为硝酸钴、醋酸钴或硫酸钴。
本发明避免了传统方法中采用无机酸为浸取液产生的含S、N以及氯气等气体污染，以及金属离子分离过程中的副产物的产生，整个制备过程避免了高温煅烧环节，且能耗低，绿色环保，成本低，制备的产品可以直接返厂继续使用。
附图说明
图1是本发明以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的工艺流程图，图2是本发明实施例1制得的镍钴锰酸锂正极材料的XRD图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）非铁系锂离子电池放电后，拆解电池，分离出正极片；（2）将步骤（1）得到的正极片放到真空炉中高温处理，分解粘结剂；（3）处理高温热解的正极片，使正极浆料从铝箔上剥离下来，得到正极浆料；（4）将步骤（3）得到的正极浆料溶于摩尔浓度为1.0mol/L的柠檬酸溶液中，其中正极浆料的质量与柠檬酸溶液的体积之比为60g/L；（5）加入还原剂过氧化氢溶液，溶解过滤；（6）测定溶液中金属离子的含量，用硝酸锰、硝酸锂、硝酸镍和硝酸钴调节溶液中Li+、Mn2+、Co2+和Ni2+的摩尔比为3:1:1:1；（7）用氨水调节步骤（6）所得溶液的pH=7，搅拌至溶胶；（8）将溶胶干燥预烧，然后转移到水热反应釜中，于180℃进行水热处理；（9）过滤，洗涤干燥即制得镍钴锰酸锂正极材料。图2是制备的镍钴锰酸锂正极材料的XRD图谱，由图谱可知制备的产品与镍钴锰酸锂标准图谱的衍射峰一致，因此制备的产品为镍钴锰酸锂正极材料。
实施例2
（1）非铁系锂离子电池放电后，拆解电池，分离出正极片；（2）将步骤（1）得到的正极片放到真空炉中高温处理，分解粘结剂；（3）处理高温热解的正极片，使正极浆料从铝箔上剥离下来，得到正极浆料；（4）将步骤（3）得到的正极浆料溶于摩尔浓度为0.75mol/L的柠檬酸溶液中，其中正极浆料的质量与柠檬酸溶液的体积之比为45g/L；（5）加入还原剂过氧化氢溶液，溶解过滤；（6）测定溶液中金属离子的含量，用醋酸锰、醋酸锂、醋酸镍和醋酸钴调节溶液中Li+、Mn3+、Co3+和Ni3+的摩尔比为3:1:1:1；（7）用氨水调节步骤（6）所得溶液的pH=5，搅拌至溶胶；（8）将溶胶干燥预烧，然后转移到水热反应釜中，于160℃进行水热处理；（9）过滤，洗涤干燥即制得镍钴锰酸锂正极材料。
实施例3
（1）非铁系锂离子电池放电后，拆解电池，分离出正极片；（2）将步骤（1）得到的正极片放到真空炉中高温处理，分解粘结剂；（3）处理高温热解的正极片，使正极浆料从铝箔上剥离下来，得到正极浆料；（4）将步骤（3）得到的正极浆料溶于摩尔浓度为1.25mol/L的柠檬酸溶液中，其中正极浆料的质量与柠檬酸溶液的体积之比为75g/L；（5）加入还原剂过氧化氢溶液，溶解过滤；（6）测定溶液中金属离子的含量，用硫酸锰、硫酸锂、硫酸镍和硫酸钴调节溶液中Li+、Mn2+、Co2+和Ni2+的摩尔比为3:1:1:1；（7）用氨水调节步骤（6）所得溶液的pH=9，搅拌至溶胶；（8）将溶胶干燥预烧，然后转移到水热反应釜中，于260℃进行水热处理；（9）过滤，洗涤干燥即制得镍钴锰酸锂正极材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.一种以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于主要以有机酸柠檬酸为浸取剂和凝胶剂，通过溶胶凝胶-水热耦合法制备镍钴锰酸锂正极材料，具体包括以下步骤：（1）非铁系锂离子电池放电后，拆解电池，分离出正极片；（2）将步骤（1）得到的正极片放到真空炉中高温处理，分解粘结剂；（3）处理高温热解的正极片，使正极浆料从铝箔上剥离下来，得到正极浆料；（4）将步骤（3）得到的正极浆料溶于摩尔浓度为0.75-1.25mol/L的柠檬酸溶液中，其中正极浆料的质量与柠檬酸溶液的体积之比为45-75g/L；（5）加入还原剂过氧化氢溶液，溶解过滤；（6）测定溶液中金属离子的含量，用可溶性锰盐、锂盐、镍盐和钴盐调节溶液中Li+、Mn2+、Co2+和Ni2+的摩尔比为3:1:1:1；（7）用氨水调节步骤（6）所得溶液的pH值为5-9，搅拌至溶胶；（8）将溶胶干燥预烧，然后转移到水热反应釜中，于160-260℃进行水热处理；（9）过滤，洗涤干燥即制得镍钴锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于：所述的步骤（4）中正极浆料的质量与柠檬酸溶液的体积之比为60g/L。
3.根据权利要求1所述的以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于：所述的步骤（4）中柠檬酸溶液的摩尔浓度为1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的以废旧锂离子电池为原料制备镍钴锰酸锂正极材料的方法，其特征在于：所述的步骤（6）中可溶性锰盐为硝酸锰、醋酸锰或硫酸锰，可溶性锂盐为硝酸锂、醋酸锂或硫酸锂，可溶性镍盐为硝酸镍、醋酸镍或硫酸镍，可溶性钴盐为硝酸钴、醋酸钴或硫酸钴。
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