CN103599797A - 一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高稳定可见光催化活性的SnO2PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂的制备方法，该方法是采用液相沉积法在FTO基底上制备出SnO2光子晶体，然后利用声波消解辅助下的连续化学水浴沉积法，用CdS量子点进行敏化，制备出了一种新型的SnO2PC/CdS光子晶体结构。据我们所知，这是首次利用光子晶体复合敏化剂来提高SnO2光催化活性的研究。
Description
技术领域
本发明涉及属于材料化学领域和光电化学方法技术领域，涉及一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂材料的制备方法。
背景技术
作为一种低能耗、环境友好、降解彻底的污染控制技术，光催化技术近年来广受关注。但常用的半导体催化剂由于量子效率低、不能利用可见光等缺点，成为限制其发展的瓶颈。目前，科学家们致力于提高光的利用率而设计出了多种新型半导体光催化剂。根据这些设计，对光催化剂的改性修饰主要可以分为两个方面：一方面通过引入金属离子、非金属离子、添加光敏剂以及复合其他半导体拓展催化剂的光响应范围，提高光能利用率，促进光生载流子生成；另一方面就是通过引入光电子结构来影响电子行为进而强化光与催化剂之间的作用，增加催化剂的吸光效率。
光子晶体对光具有良好的限制和调控功能。其最主要的特征是具有光子带隙（Photonic Band Gap，PBG）：频率位于带隙宽度内的光会由于布拉格反射和散射而无法通过材料，即带隙散射效应；频率处于光子带隙边缘的光会出现群速度减慢的现象，即慢光效应。光子晶体的禁带散射效应和慢光效应，可以强化光与催化剂之间的相互作用，增加催化剂的吸光效率，提高光催化活性。
作为一种宽带隙的n型半导体，SnO2比TiO2具有更好的电子接收能力。尤其是Sb掺杂的SnO2半导体具有良好的电催化性能，有利于光生电子更好的转移，有效减小了电子-空穴的复合。而且SnO2与导电玻璃（FTO）在晶形结构上非常相似，所以和FTO具有很好的结合效果。赵国华等人已经做了将Sb掺杂的SnO2植入TiO2纳米管中的研究，其表现出良好的光电催化性能，可在相同条件下完全矿化苯甲酸。但是，由于SnO2带隙较宽（3.7eV）导致其对可见光（43%的太阳光能量）的利用率很低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，该方法采用液相沉积法在FTO基底上制备出SnO2光子晶体，然后利用声波消解辅助下的连续化学水浴沉积法，实现CdS量子点的敏化，从而制备出一种新型的SnO2 PC/CdS 复合光催化剂。具体步骤如下：
（1）将FTO导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇和纯水超声清洗，用吹风机吹干待用；
（2）将聚苯乙烯微球悬浮液用去离子水稀释至0.02~0.2wt%，并超声振荡使其均匀分散。将步骤（1）制备的导电玻璃垂直放入分散均匀的聚苯乙烯微球悬浮液中，随后放入烘箱中干燥8-10小时，形成聚苯乙烯微球模板；
（3）将SnCl2、SbCl3配置成二氧化锡溶胶，该溶胶中SnCl2/SbCl3质量比= 10:1~40:1，并保持磁力搅拌待用；
（4）将步骤（2）制备的聚苯乙烯微球模板垂直插入到步骤（3）溶胶中浸润，在常温下干燥。重复上述过程1-10次以保证二氧化锡溶胶充分浸润于模板空隙中，得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）前驱体；
（5）将步骤（4）制备的SnO2光子晶体前驱体用去离子水冲洗后晾干，并置于管式炉中煅烧以实现SnO2的转晶和聚苯乙烯微球模板的去除，冷却至室温后取出得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）；
（6）将步骤（5）制备的SnO2光子晶体在超声条件下依次浸润于以下溶液：CdCl2，Na2S和纯水；
（7）重复步骤（6）2-20次（步骤（6）中所述每种溶液均重复2-20次），直至产生黄色样品，得到二氧化锡/硫化镉量子点（SnO2 PC/CdS QDs）前驱体；
（8）将步骤（7）制备的黄色样品前驱体置于真空干燥箱中干燥，得到SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂。
本发明中，所述的步骤（1）中的导电玻璃厚度为0.1~1.1 mm，表面电阻为15 Ω/sq。
本发明中，所述的步骤（2）中的聚苯乙烯微球的尺寸为190~360nm，原液浓度为1~10wt%。超声震荡时间为30~90min，烘箱干燥温度为45℃。本发明中，所述的步骤（3）中的溶胶凝胶液SnCl2为5~20g，SbCl3为0.5g，溶剂为100mL无水乙醇，并滴加少许浓盐酸直至澄清。
本发明中，所述的步骤（4）中浸润时间为5~20min，浸润过程完成后要以一定提拉速度缓慢移出被浸润的微球模板。
本发明中，所述的步骤（5）中的前驱体置于管式炉氧气氛围下400~600℃煅烧1~3h，煅烧过程升温速度为1~3℃/min。
本发明中，所述的步骤（6）中的CdCl2溶液浓度为0.025~0.05 M，Na2S溶液浓度为0.025~0.05 M。并后续用纯水超声清洗2~4次。
本发明中，所述的步骤（7）中的黄色样品即为CdS量子点（CdS QDs）。
本发明中，所述的步骤（8）中的真空干燥箱温度为60~100℃，干燥时间为24~36h。
本发明以聚苯乙烯微球为模板采用溶胶凝胶液相沉积法制备SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂，在这里我们制备出一种新型的CdS量子点敏化下的SnO2（Sb掺杂）光子晶体结构，通过促进光致电子空穴分离和拓展光催化材料光响应波长范围来提高光催化能量效率，并有效结合了Sb-SnO2的电催化性能。在这种结构中：（1）CdS作为敏化剂将光的响应范围拓展到可见光，吸收光能并产生光生电子和空穴；（2）通过形成SnO2/CdS异质结来抑制电子-空穴复合，并由于SnO2与FTO紧密的结合使得电子快速转移至污染物表面进行反应；（3）光子晶体结构则为电子转移提供了高度有序的纳米结构孔道以及为光催化作用提供大的比表面积，在此引入光子晶体的慢光效应和布拉格散射效应加强光与催化剂之间的相互作用，达到提高可见光吸收的目的；（4）Sb掺杂的SnO2具有良好的电催化性能，可作为导电线传递从CdS导带注入的光生电子，避免了光生载流子的过快复合。
与传统SnO2光催化剂相比，本发明具有如下优点：
1、传统SnO2光催化剂对可见光的吸收利用率很低。由于CdS量子点的沉积使得SnO2的吸收向可见光红移，SnO2 光子晶体的慢光效应和布拉格散射效应所带来的光在催化剂内部传播光程的增加，使得SnO2 PC/CdS QDs复合催化剂对可见光的吸收得到了很大的提高，从而有效的增强了可见光下的光催化活性。
2、提高光生载流子的迁移和分离效率：SnO2光子晶体经过CdS敏化之后，两者会在界面形成一个CdS/SnO2/FTO异质结构，所产生的内建电场促使了光生载流子的迁移和分离。CdS吸收可见光产生能级跃迁，由于CdS的能带和SnO2的能带非常匹配，产生的光生载流子被注入到SnO2的导带上，然后由于Sb-SnO2良好的电子迁移能力使其很快的迁移至FTO表面，最终FTO利用其良好的导电性将电子迁移至溶液中同水分子和氧分子反应产生超氧自由基（·O2-）和羟基自由基（·OH），这些含氧自由基能够进一步氧化污染物分子。
3、提高界面反应过程的效率：SnO2光子晶体巨大的比表面积导致对CdS量子点沉积量的增加，将会为光催化反应过程提供更多的吸附位点，从而有效的提高界面反应过程的效率。
附图说明
图1本发明方法制备的SnO2 PC/CdS QDs的扫描电镜（SEM）照片；其中：(a) 500 nm，(b) 200 nm；
图2本发明方法制备的SnO2 PC/CdS QDs的XRD图；
图3本发明方法制备的SnO2 PC/CdS QDs的紫外-可见漫反射图；
图4本发明方法制备的SnO2 PC/CdS QDs的降解卡马西平浓度-时间曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
（1）将厚度为1.1 mm，表面电阻为15 Ω/sq 的FTO导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇和纯水超声清洗，用吹风机吹干待用；
（2）将SnCl2（10g）、SbCl3（0.5g）配置成二氧化锡溶胶，溶剂为100mL无水乙醇，并滴加少许浓盐酸直至澄清。该溶胶中SnCl2/SbCl3质量比= 20:1，并保持磁力搅拌待用；
（3）将干净的FTO导电玻璃垂直插入到步骤（2）溶胶中浸润5min，以一定提拉速度缓慢移出被浸润的微球模板并在常温下干燥。重复上述过程10次以保证二氧化锡溶胶充分浸润FTO玻璃上，得到SnO2溶胶膜；
（4）将步骤（3）制备的SnO2溶胶膜置于450℃管式炉中煅烧2h，煅烧过程升温速度为2℃/min，冷却至室温后取出得到无定型的SnO2 膜；
（5）如图3所示，该SnO2膜光催化剂光吸收边缘为326nm，没有出现蓝边缘及布拉格效应；如图4所示，SnO2膜180min光催化降解卡马西平的去除率为3%。
实施例2
一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂的制备方法，该方法是采用液相沉积法在FTO基底上制备出SnO2光子晶体，然后利用声波消解辅助下的连续化学水浴沉积法，用CdS量子点进行敏化，制备出了一种新型的SnO2 PC/CdS光子晶体结构。所述方法具体包括以下步骤：
（1）将厚度为1.1 mm，表面电阻为15 Ω/sq 的FTO导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇和纯水超声清洗，用吹风机吹干待用；
（2）将尺寸为190nm，5%wt的聚苯乙烯微球悬浮液用去离子水稀释至0.05wt%，并超声振荡60min使其均勾分散。将步骤（1）制备的导电玻璃垂直放入分散均匀的聚苯乙烯微球悬浮液中，随后放入45℃烘箱中干燥过夜，形成聚苯乙烯微球模板；
（3）将SnCl2（10g）、SbCl3（0.5g）配置成二氧化锡溶胶，溶剂为100mL无水乙醇，并滴加少许浓盐酸直至澄清。该溶胶中SnCl2/SbCl3质量比= 20:1，并保持磁力搅拌待用；
（4）将步骤（2）制备的聚苯乙烯微球模板垂直插入到步骤（3）溶胶中浸润5min，以一定提拉速度缓慢移出被浸润的微球模板并在常温下干燥。重复上述过程10次以保证二氧化锡溶胶充分浸润于模板空隙中，得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）前驱体；
（5）将步骤（4）制备的SnO2光子晶体前驱体用去离子水冲洗后晾干，并置于450℃管式炉中煅烧2h以实现SnO2的转晶和聚苯乙烯微球模板的去除，煅烧过程升温速度为2℃/min，冷却至室温后取出得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）；
（6）将步骤（5）制备的SnO2光子晶体在超声条件下依次浸润于以下溶液：CdCl2（0.025M），Na2S（0.025M），纯水，并后续用纯水超声清洗2次；
（7）重复步骤（6）5次，直至产生黄色样品（CdS QDs），得到二氧化锡/硫化镉量子点（SnO2 PC/CdS QDs）前驱体；
（8）将步骤（7）制备的黄色样品前驱体置于45℃真空干燥箱中干燥24h，得到SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂；
（9）如图3所示，该SnO2膜光催化剂光吸收边缘为490nm，布拉格区域为490nm，与吸收边缘对应，能产生慢光效应以及布拉格衍射效应；如图4所示，SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂180min光催化降解卡马西平的去除率为98.8%。
实施例3
一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂的制备方法，该方法是采用液相沉积法在FTO基底上制备出SnO2光子晶体，然后利用声波消解辅助下的连续化学水浴沉积法，用CdS量子点进行敏化，制备出了一种新型的SnO2 PC/CdS光子晶体结构。所述方法具体包括以下步骤：
（1）将厚度为1.1 mm，表面电阻为15 Ω/sq 的FTO导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇和纯水超声清洗，用吹风机吹干待用；
（2）将尺寸为240nm，5%wt的聚苯乙烯微球悬浮液用去离子水稀释至0.05wt%，并超声振荡60min使其均勾分散。将步骤（1）制备的导电玻璃垂直放入分散均匀的聚苯乙烯微球悬浮液中，随后放入45℃烘箱中干燥过夜，形成聚苯乙烯微球模板；
（3）将SnCl2（50g）、SbCl3（0.5g）配置成二氧化锡溶胶，溶剂为100mL无水乙醇，并滴加少许浓盐酸直至澄清。该溶胶中SnCl2/SbCl3质量比= 10:1，并保持磁力搅拌待用；
（4）将步骤（2）制备的聚苯乙烯微球模板垂直插入到步骤（3）溶胶中浸润5min，以一定提拉速度缓慢移出被浸润的微球模板并在常温下干燥。重复上述过程10次以保证二氧化锡溶胶充分浸润于模板空隙中，得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）前驱体；
（5）将步骤（4）制备的SnO2光子晶体前驱体用去离子水冲洗后晾干，并置于400℃管式炉中煅烧2h以实现SnO2的转晶和聚苯乙烯微球模板的去除，煅烧过程升温速度为2℃/min，冷却至室温后取出得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）；
（6）将步骤（5）制备的SnO2光子晶体在超声条件下依次浸润于以下溶液：CdCl2（0.05M），Na2S（0.025M），纯水，并后续用纯水超声清洗2次；
（7）重复步骤（6）5次，直至产生黄色样品（CdS QDs），得到二氧化锡/硫化镉量子点（SnO2 PC/CdS QDs）前驱体；
（8）将步骤（7）制备的黄色样品前驱体置于45℃真空干燥箱中干燥24h，得到SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂；
（9）如图1所示，SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂具有蜂窝状孔状结构；如图2所示，SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂呈现SnO2晶型；如图3所示，该SnO2膜光催化剂光吸收边缘为490nm，布拉格区域为490nm，与吸收边缘对应，能产生慢光效应以及布拉格衍射效应。
实施例4
一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂的制备方法，该方法是采用液相沉积法在FTO基底上制备出SnO2光子晶体，然后利用声波消解辅助下的连续化学水浴沉积法，用CdS量子点进行敏化，制备出了一种新型的SnO2 PC/CdS光子晶体结构。所述方法具体包括以下步骤：
（1）将厚度为1.1 mm，表面电阻为15 Ω/sq 的FTO导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇和纯水超声清洗，用吹风机吹干待用；
（2）将尺寸为360nm，5%wt的聚苯乙烯微球悬浮液用去离子水稀释至0.05wt%，并超声振荡60min使其均勾分散。将步骤（1）制备的导电玻璃垂直放入分散均匀的聚苯乙烯微球悬浮液中，随后放入45℃烘箱中干燥过夜，形成聚苯乙烯微球模板；
（3）将SnCl2（20g）、SbCl3（0.5g）配置成二氧化锡溶胶，溶剂为100mL无水乙醇，并滴加少许浓盐酸直至澄清。该溶胶中SnCl2/SbCl3质量比= 40:1，并保持磁力搅拌待用；
（4）将步骤（2）制备的聚苯乙烯微球模板垂直插入到步骤（3）溶胶中浸润5min，以一定提拉速度缓慢移出被浸润的微球模板并在常温下干燥。重复上述过程10次以保证二氧化锡溶胶充分浸润于模板空隙中，得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）前驱体；
（5）将步骤（4）制备的SnO2光子晶体前驱体用去离子水冲洗后晾干，并置于600℃管式炉中煅烧2h以实现SnO2的转晶和聚苯乙烯微球模板的去除，煅烧过程升温速度为2℃/min，冷却至室温后取出得到SnO2光子晶体（SnO2 PC）；
（6）将步骤（5）制备的SnO2光子晶体在超声条件下依次浸润于以下溶液：CdCl2（0.025M），Na2S（0.05M），纯水，并后续用纯水超声清洗2次；
（7）重复步骤（6）5次，直至产生黄色样品（CdS QDs），得到二氧化锡/硫化镉量子点（SnO2 PC/CdS QDs）前驱体；
（8）将步骤（7）制备的黄色样品前驱体置于45℃真空干燥箱中干燥24h，得到SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂；
（9）如图2所示，SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂呈现SnO2晶型；如图3所示，该SnO2膜光催化剂光吸收边缘为490nm，布拉格区域为490nm，与吸收边缘对应，能产生慢光效应以及布拉格衍射效应；如图4所示，SnO2 PC/CdS光子晶体结构复合光催化剂180min光催化降解卡马西平的去除率为98.8%。
Claims (9)
1.一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，以FTO为基底采用液相沉积法制备出SnO2光子晶体，然后利用声波消解辅助下的连续化学水浴沉积法，实现CdS量子点的敏化，制备出SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂，具体步骤如下：
（1）将FTO导电玻璃依次用丙酮、无水乙醇和纯水超声清洗，用吹风机吹干待用；
（2）将聚苯乙烯微球悬浮液用去离子水稀释至0.02~0.2wt%，并超声振荡使其均匀分散；将步骤（1）制备的FTO导电玻璃垂直放入分散均匀的聚苯乙烯微球悬浮液中，随后放入烘箱中干燥8-10小时，形成聚苯乙烯微球模板；
（3）将SnCl2、SbCl3配置成二氧化锡溶胶，该溶胶中SnCl2与SbCl3质量比为10:1~40:1，并保持磁力搅拌待用；
（4）将步骤（2）制备的聚苯乙烯微球模板垂直插入到步骤（3）所得溶胶中浸润，在常温下干燥；重复上述过程1-10次以保证二氧化锡溶胶充分浸润于聚苯乙烯微球模板空隙中，得到SnO2光子晶体前驱体；
（5）将步骤（4）制备的SnO2光子晶体前驱体用去离子水冲洗后晾干，并置于管式炉中煅烧以实现SnO2的转晶和聚苯乙烯微球模板的去除，冷却至室温后取出得到SnO2光子晶体；
（6）将步骤（5）制备的SnO2光子晶体在超声条件下依次浸润于以下溶液：CdCl2，Na2S和纯水；
（7）重复步骤（6）2-20次，直至产生黄色样品，得到二氧化锡/硫化镉量子点前驱体；
（8）将步骤（7）制备的黄色样品前驱体置于真空干燥箱中干燥，得到SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的导电玻璃厚度为0.1~1.1 mm，表面电阻为15 Ω/sq。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的聚苯乙烯微球的尺寸为190~360nm，原液浓度为1~10wt%，超声震荡时间为30~90min，烘箱干燥温度为45℃。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中的溶胶凝胶液SnCl2为5~20g，SbCl3为0.5g，溶剂为100mL无水乙醇，并滴加少许浓盐酸直至澄清。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中浸润时间为5~20min，浸润过程完成后，要以一定提拉速度缓慢移出被浸润的微球模板。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）中前驱体置于管式炉氧气氛围下400~600℃煅烧1~3h，煅烧过程升温速度为1~3℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中的CdCl2溶液浓度为0.025~0.05 M，Na2S溶液浓度为0.025~0.05 M；并后续用纯水超声清洗2~4次。
8.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（7）中的黄色样品即为CdS量子点。
9.根据权利要求1所述的一种高稳定可见光催化活性的SnO2 PC/CdS QDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（8）中的真空干燥箱温度为60~100℃，干燥时间为24~36h。
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