CN103584254B - 一种含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法及用于酱类产品的防腐 - Google Patents
一种含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法及用于酱类产品的防腐 Download PDFInfo
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Abstract
一种含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法及用于酱类产品的防腐，属于复合天然防腐抑菌剂与柔性杀菌条件结合的防腐技术领域。本发明首先配制复合丁香/肉桂提取物，再配制含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂，其应用于酱类产品的防腐为添加含0.2%质量分数的该防腐剂与85℃杀菌20~30min的条件配合来防腐抑菌，能达到酱类产品1年的保质货架期，具有良好的抑菌防腐效果。本发明中的复合丁香/肉桂提取物具有安全性高和抑菌范围广的优点，含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂有很好的水溶性和稳定性，该防腐方法既能达到杀灭酱类产品中的微生物，又能较好保持酱类产品营养物质，实现天然防腐物质和柔性杀菌良好结合的防腐手段，因此具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
一种含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法及用于酱类产品的防腐，属于复合天然防腐抑菌剂与柔性杀菌条件结合的防腐方法研制和开发领域。
背景技术
近年来，全世界农副产品、果蔬等食品因腐烂变质而引起的经济损失十分巨大，所以保证食品的品质、延长保存期限、防止食品及原材料的腐败变质是食品工业的重要任务。食品生产企业中使用的防腐剂主要分为化学合成防腐剂和天然防腐剂。由于化学合成防腐剂的成本较低，所以目前世界上食品工业中常用的防腐剂以化学合成防腐剂居多。但是，长期的研究发现，一些化学合成防腐剂有诱癌性、致癌性、致畸性和易引起食物中毒等问题。近年的研究表明，一些天然植物提取物具有一定的防腐抑菌作用。这一发现引起了食品防腐剂研究者的兴趣和重视。天然防腐剂不但对人体健康无害，而且还具有一定的营养价值，有些天然防腐剂已达到或超过人工合成防腐剂的效果，而价格也大大降低，新型天然防腐剂更是如雨后春笋般出现。
长久的发展以来，食品企业也逐渐发现一个矛盾，那就是在杀灭食品微生物的高温下，食品品质和营养价值往往受到影响；要保证很好的食品品质和营养价值，却很难达到防腐保质的杀菌效果。食品研究者也逐渐对解决这个矛盾展开了研究，试图找到一些方法，既能满足杀菌强度，又能保证杀菌过程中产品品质和营养价值。因而，结合天然防腐物质和柔性杀菌便应运而生，这样就能在添加一定天然防腐物质来保证防腐抑菌效果的同时，降低杀菌强度，主要是降低杀菌温度。
在古代埃及和中国的遗址中，人们发现了桂皮和丁香等香辛料作为防腐物质。香辛料由于其抗菌性而用于食品的科学报道始见于1880年，那时就论述了芥末、丁香和桂皮及它们的精油具有抑菌效果。Martindale用酚类系数研究香辛料油的抗菌性，发现桂皮油和丁香油有很强的杀菌力。丁香花蕾中含有15%~20%的精油，其中85%~92%为丁香酚，主要是丁香酚抑制微生物生长，对大肠杆菌、沙门氏杆菌、痢疾杆菌、变形杆菌等均有抑制作用。同样，肉桂含有1%~3.5%精油，其中肉桂醛含量高达80%~95%，肉桂中起抑菌作用的有效成分主要是肉桂醛。
李京晶等人（2006）研究丁香和肉桂挥发油的提取、其主要成分的测定及其抗菌活性研究。结果显示：丁香油中丁香酚含量为78.1% ，肉桂油中肉桂醛含量为 86.8%；丁香和肉桂挥发油及其主要成分对5 株试验菌的抑制效果明显强于常用食品防腐剂苯甲酸钠和山梨酸钾。其中肉桂油与其主要成分肉桂醛表现出的抗菌活性最强，最小抑菌浓度(MIC)为 200～1600mg/L。
纪淑娟等人（2008）进行了丁香抑菌成分超声波提取条件研究。结果显示210w功率下60min辅助提取得到丁香提取物得率较好。郭晓蕾等人（2009）进行了超声波辅助萃取肉桂精油的研究。结果显示超声波辅助有明显提高肉桂提取物得率的效果。王俊钢等人（2010）研究了超声波辅助下不同条件对丁香提取物抑菌效果的影响。研究显示超声波200w功率下辅助提取50min左右，提取得到的提取物抑菌效果比较好。本专利优化了超声波辅助提取工艺参数，相比之下超声波功率相近，但时间缩短了40%左右，同时抑菌率更高，抑菌效果更好。
王春梅、石志琦、陈浩、范永坚（200710021724.4）等人公开了一种丁香酚、蛇床子素复配生物杀菌剂。丁香酚和蛇床子素的重量比例为1:1~8:1之间，复配杀菌剂由蛇床子素、丁香酚、溶剂、助剂和水组成的微乳剂。赵常安（98103570.1）公开了一种含有丁香油、丁子香酚农作物杀菌剂。所述杀菌剂由丁香油、乙醇、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸酮和饴糖按一定比例配制而成。曾宗强、谢兴荣、马林阳、崔丽虹（201010515943.X）等人公开了一种含天然丁香提取物杀菌消毒医用橡胶塞的制备方法。通过加入丁香提取物粉，使制备得到的橡胶塞能够杀菌消毒。丁香中主要成分丁香酚具有较强的抑制或杀死植物病原真菌的作用，因此利用其具有效果好、毒性低的特点，制成了理想的环境友好型农药杀菌剂。
孙国栋（201210349268.7）公开了一种含肉桂醛的植物源杀菌剂及其制备方法。潇湘（00113309.8）公开了肉桂酸和肉桂酸盐及其衍生物用于制备药物。杨峋（201110042382.0）公开了一种肉桂提取物的制备方法、肉桂提取物、其组合物以及用途。提供了一种制备肉桂提取物的方法和组合，而且该提取物可用于制备治疗具有降血糖和降血脂的双重功效且具有保护肝功能的药物或保健品。本专利采用了超声波辅助提取，提高了肉桂抑菌物质溶出效率和提取物质得率，提高了提取物抑菌效果。
周威、石志琦、李优琴、范永坚（200910009797.0）等人公开了一种肉桂醛、丁香酚和柠檬酸复配杀藻剂。
杨静东、王帆、石志琦、王春梅（200910266765.9）等人公开了一种肉桂醛、丁香酚、庸香草酚、单宁酸复配杀菌剂。杀菌剂还具有广谱杀菌性，即对真菌、病毒、瞒虫等微型生物具有较强的杀灭和抑制能力，且杀灭速度快，杀灭力强，适用pH值范围宽，一般pH值10.0均能适用，即使在碱性条件下仍具有较高的稳定性。本专利运用了表面活性剂和助表面活性剂处理将脂溶性复合提取物转变成水溶性粒子，更利于保持复合提取物的稳定和提高其抑菌效果。
沈立荣、李红艳、周彦钢、顾松（200710068484.3）等人公开了一种杀灭腌制食品蝇卵的乳化肉桂油的制备和用法。其杀灭蝇卵的同时没有残留。同时马俪珍等人（2000）展开了延长低温牛肉制品保质期方法的研究。结果显示，80~90℃左右30min左右间歇式杀菌能达到杀菌强度并保持牛肉贮藏后依旧有较好的可接受性。王毅明（2012）研究了汤鸭的柔性杀菌工艺。研究中运用Nisin和山梨酸钾与110℃杀菌温度结合的防腐办法，能减小杀菌温度对汤鸭感官品质的破坏，也能保证相应的货架期。
相对于以上研究报道，本发明运用了超声波辅助提取丁香和肉桂中抑菌物质并优化工艺，提高了提取效率，达到更高抑菌率；复配后采用表面活性剂和助表面活性剂处理制成水溶性粒子，比以上研究直接复配得到的复合提取物更稳定，避免其在贮藏期间挥发和氧化的问题，而且将脂溶性提取物制成水溶性复合丁香/肉桂提取物，更利于与产品、微生物接触和渗透；本发明所用防腐手段是在添加一定量复合物协同作用下，产品杀菌温度降低到85℃，比其他研究中高温杀菌（100℃以上）对产品感官品质和营养物质破坏更小，以及比单纯降低杀菌温度工艺，本发明结合了复合丁香/肉桂提取物，保证柔性杀菌后产品贮藏期间安全性。
发明内容
本发明的目的是提供一种含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法及用于酱类产品的防腐。
本发明的技术方案：一种含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法，首先配制复合丁香/肉桂提取物，再进一步配制含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂，步骤为：
（1）分别制备丁香提取物及肉桂提取物：利用高速植物粉碎机分别将丁香花蕾、肉桂皮粉碎，经过80目筛后得到粉末；取50g丁香花蕾及取50g肉桂皮粉末分别于500mL烧杯中，采用料液比g/mL计 1:4加入乙醇溶液，在27kHz低频、200w超声波辅助下提取30min，浓缩至10mL制得提取物；每毫升提取液相当于原药的5g；
（2）复合丁香/肉桂提取物的制备：将丁香提取物及肉桂提取物以体积比1:1~5混合均匀，得复合丁香/肉桂提取物；
（3）含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备：设定温度为50℃，用磁力搅拌器进行混合制备，将质量分数2%的复合丁香/肉桂提取物溶于3%的乙酸乙酯中，然后加入10%的乙醇，再加入30%的吐温-80搅拌均匀，直到体系由粘稠状逐渐变稀，最后滴加55%的蒸馏水，直到变成澄清透明的乳液，即制备出含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂，此时表面活性剂与助表面活性剂质量比Km值为3:1，混合表面活性剂与油相的质量比为8:1，测定其平均粒径为16.6~17.3nm，多分散系数PDI为0.066，该防腐剂澄清透明、稳定性良好。
在步骤（1）中所述乙醇溶液的质量浓度为95%。.
用所述制备方法制得的含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的应用，应用于酱类产品的防腐，添加含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂与85℃杀菌条件配合来防腐抑菌，在酱类产品中添加0.2%质量分数的含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂，于85℃下杀菌20~30min，就能达到酱类产品1年的保质货架期，在保质货架期内具有良好的抑菌防腐效果。
本发明的有益效果：
（1）丁香和肉桂提取物都具有广谱抑菌性，对众多致病菌有很强的杀伤力；
（2）丁香和肉桂是天然植物香辛料，被人们广泛应用于食品行业和家庭烹饪，而且很早有用于防腐工艺，安全性相对较高；
（3）该复合丁香/肉桂提取物，与酱类产品风味相适应；
（4）超声波辅助提取有利于充分提取丁香和肉桂中主要抑菌成分；
（5）利用表面活性剂和助表面活性剂处理能将脂溶性复合提取物转变成水溶性粒子，易于在产品中融合，又避免了提取物贮藏期间的挥发和氧化；
（6）防腐抑菌物质与较低温度（85℃）柔性杀菌结合的防腐方法，既能保证达到产品所需杀菌强度，又能较好保持在杀菌工艺中酱类产品的感官品质和营养价值。
具体实施方式
实施例1：复合丁香/肉桂提取物用于香菇酱类产品的防腐实例
将本发明的含复合丁香/肉桂提取物的纳米亲水防腐剂【平均粒度16.6nm】按0.2%（质量百分数）添加到香菇酱中，混合并搅拌均匀，在85℃下杀菌30min，杀菌之后放在37℃的恒温箱中。每周观察酱的感官品质和测定菌落总数变化。与没有添加复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的香菇酱比较，感官品质没有什么改变，菌落总数明显较少，说明含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂对微生物生长有抑制效果。而且同传统较高温度杀菌成品相比，杀菌后和保藏期间感官品质有所改善，说明复合抑菌物质与柔性杀菌条件结合的防腐方法对香菇酱类产品有较好的防腐保质效果。
实施例2：复合丁香/肉桂提取物用于佐餐肉酱类产品的防腐实例
将本发明的含复合丁香/肉桂提取物的纳米亲水防腐剂【平均粒度16.9nm】按0.2%（质量百分数）添加到佐餐肉酱中，混合并搅拌均匀，在85℃下杀菌25min，杀菌之后放在37℃的恒温箱中。每周观察酱的感官品质和测定菌落总数变化。与没有添加复合丁香/肉桂提取物的佐餐肉酱比较，感官品质没有什么改变，菌落总数明显较少，说明含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂对微生物生长有抑制效果。而且同传统较高温度杀菌成品相比，杀菌后和保藏期间感官品质有所改善，说明复合抑菌物质与柔性杀菌条件结合的防腐方法对佐餐肉酱类产品有较好的防腐保质效果。
实施例3：复合丁香/肉桂提取物用于捞面酱类产品的防腐实例
将本发明的含复合丁香/肉桂提取物的纳米亲水防腐剂【平均粒度17.3nm】按0.2%（质量百分数）添加到捞面酱中，混合并搅拌均匀，在85℃下杀菌20min，杀菌之后放在37℃的恒温箱中。每周观察酱的感官品质和测定菌落总数变化。与没有添加含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂捞面酱比较，感官品质没有什么改变，菌落总数明显较少，说明含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂对微生物生长有抑制效果。而且同传统较高温度杀菌成品相比，杀菌后和保藏期间感官品质有所改善，说明复合抑菌物质与柔性杀菌条件结合的防腐方法对捞面酱类产品有较好的防腐保质效果。
Claims (3)
1.一种含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法，其特征在于首先配制复合丁香/肉桂提取物，再进一步配制含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂，步骤为：
（1）分别制备丁香提取物及肉桂提取物：利用高速植物粉碎机分别将丁香花蕾、肉桂皮粉碎，经过80目筛后得到粉末；取50g丁香花蕾及取50g肉桂皮粉末分别于500mL烧杯中，采用料液比g/mL计 1:4加入乙醇溶液，在27kHz低频、200w超声波辅助下提取30min，浓缩至10mL制得提取物；每毫升提取物相当于原药的5g；
（2）复合丁香/肉桂提取物的制备：将丁香提取物及肉桂提取物以体积比1:1~5混合均匀，得复合丁香/肉桂提取物；
（3）含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备：设定温度为50℃，用磁力搅拌器进行混合制备，将质量分数2%的复合丁香/肉桂提取物溶于3%的乙酸乙酯中，然后加入10%的乙醇，再加入30%的吐温-80搅拌均匀，直到体系由粘稠状逐渐变稀，最后滴加55%的蒸馏水，直到变成澄清透明的乳液，即制备出含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂，此时表面活性剂与助表面活性剂质量比Km值为3:1，混合表面活性剂与油相的质量比为8:1，其平均粒径为16.6~17.3nm，多分散系数PDI为0.066，该防腐剂澄清透明、稳定性良好。
2.根据权利要求1所述的含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的制备方法，其特征在于在步骤（1）中所述乙醇溶液的质量浓度为95%。
3.用权利要求1所述制备方法制得的含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂的应用，其特征在于应用于酱类产品的防腐，添加含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂与85℃杀菌条件配合来防腐抑菌，在酱类产品中添加0.2%质量分数的含复合丁香/肉桂提取物的防腐剂，于85℃下杀菌20~30min，就能达到酱类产品1年的保质货架期，具有良好的抑菌防腐效果。
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