CN103340216A - 一种无公害农药微囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及了一种无公害农药微囊悬浮剂，其特征在于，它由如下重量份数的原料制备得到：花椒20-30份、银杏种皮20-30份、蛇床子20-30份、苦楝皮10-30份、使君子15-25份等。防除农田杂草和广谱的杀菌特性，与现有技术相比，本发明的剂型具有除草效果好，对环境安全，杂草不易产生抗药性等特点，应用前景广阔。

Description

一种无公害农药微囊悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于无公害农药技术领域，涉及一种植物源除草杀菌剂，具体是涉及一种以中药为主活性成分的植物源除草杀菌及其制备方法。 

背景技术

目前国内生物农药的发展、开发与实际应用虽然已经有了一定的提高，但防治农业害虫大多还在使用化学农药和早已经落后的剂型，比如说乳油，微乳剂等等，但是这些剂型对环境有很大的污染，对施药人员也有一定的风险；微乳剂虽然对环境危害比较小一些，但其药效不理想，因此开发新型生物农药和对环境友好且持效期长的农药剂型至关重要，不但可以提高农产品质量和市场竞争力，促进我国农药企业进军全球市场，保证稳定的可持续化发展，保障广大人民群众的生命安全和构建和谐社会都有着十分重大的意义。 

植物在自然界中生长过程中会遇到各种病虫害，特别是真菌类病害，其种类多，病害严重，例如黄金病、红金病、黑金病等是在许多农作物上发生普遍、较为难以防治的病害，给农业生产带来了巨大的损失，主要发生在作物的嫩苗、芽、梢等部分，严重时叶片枯萎，卷曲，变褐色，枯死。目前大量使用化学手段进行防治，国内用于防治白粉病的药剂主要有甲基然而多年以来用药的单一性和化学药品的特殊性，很容易在使用过程中对操作人员和生态环境做成严重的危害，而且大量有残留，不易清除，对食用的人造成伤害，因此国家己经禁止使用剧毒农药，大力发展绿色无公害蔬菜，所以急需研制出低毒甚至无毒的无公害农药。农田杂草的为害每年均造成农作物的大量减产。使用化学除草剂仍然是目前杂草防除的主要手段，但是由于大量及不合理使用化学除草剂，引起了环境污染、农药残留及杂草抗药性等问题，受到广泛关注。因此，开发高效、低毒、低残留的新型除草剂，成为迫切需要解决的问题。从植物中寻找生物活性物质，进而开发新型环境友好型农药，是当前国内外研究的热点领域。 

中国是农业大国，农作物病虫草害常年发生面积大约4亿m2，每年需生产和使用农药80万吨，农药已成为农业生产中不可缺少的因素。农药的广泛使用，虽然对生产发展起到了重要作用，但也出现了诸如虫害、病害的抗药性问题、对环境的污染以及在农畜产品中残留和积累问题、伤害天敌、破坏自然生态平衡、引起害虫再猖獗问题等。这对新农药的研制提出了较高的要求。尤其是进入21世纪以来，随着人们崇尚自然、保护环境、关注食品安全的呼声日渐高涨，无公害生物农药产业及生物防治领域研究获得了难得的发展机遇。 

无患子(Sapindus mukurossi Gatren)是无患子科(Sapindaceae)无患子属(Sapindus)的一种落叶乔木，原产我国长江流域以南以及中南半岛各地、印度和日本。研究表明，无患子中含有多种次生代谢产物，一些具有良好的生物活性，已广泛应用于日化、医药等领域。但是至今没有关于无患子提取物除草活性的报道，更没有以无患子外种皮提取物为活性成分的除草剂产品。因此，开发以无患子提取物为活性成分的植物源除草剂产品，具有广阔的市场前景。目前也有一些从苦参里提取出来的植物农药，但配方不合理，效果不太理想，不适合工业化生产，市场急需一种有利于环境保护，能有效杀菌，除草，并能适合大生产的微囊悬浮剂。 

发明内容

 本发明提供一种以中药为主活性成分的植物源杀菌除草微囊悬浮剂及其制备方法。 

一种无公害农药微囊悬浮剂，其特征在于，它由如下重量份数的原料制备得到：花椒20-30份、银杏种皮20-30份、蛇床子20-30份、苦楝皮10-30份、使君子15-25份、五倍子1-15份、毛冬青5-15份、苦参碱5-10份、无患子外种皮55-60份、腐植酸钠5-15份、脯氨酸10～25份、甲硫氨酸15～20份、甘氨酸16～23份、苏氨酸26～33份、酪氨酸5-15份、有机溶剂10~20份，囊壁材料10~15份，胶体1~3份。

优选为它由如下重量份数的原料制备得到：花椒25份、银杏种皮25份、蛇床子25份、苦楝皮20份、使君子20份、五倍子7份、毛冬青8份、苦参碱6份、无患子外种皮57份、腐植酸钠7份、脯氨酸13份、甲硫氨酸15份、甘氨酸19份、苏氨酸30份、酪氨酸7份、有机溶剂15份，囊壁材料12份，胶体2份。

优选所述有机溶剂为二甲苯、环已酮、DY-5、蓖麻油中的一种或多种组合而成；所述的囊壁材料为脲醛树脂水溶液；所述胶体为明胶、卡拉胶、聚丙烯酸钠、黄原胶、羟甲基纤维素钠中的一种或多种组合而成。

无公害农药微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：取花椒、银杏种皮、蛇床子、苦楝皮、使君子、五倍子、毛冬青、苦参碱、无患子外种皮按照所述重量份数，每次加药材总量30倍量的70％乙醇回流，回流两次，每次3小时，合并醇提液，经0.08Mpa、60℃减压浓缩至65℃时相对密度为1.6的浸膏，喷雾干燥，得干浸膏粉；将得到的浸膏分散于蒸馏水中按上述配方添加腐植酸钠、脯氨酸、甲硫氨酸、甘氨酸、苏氨酸、酪氨酸；再加入所述重量份的有机溶剂混合搅拌，使之全部溶解，然后在搅拌的状态下加入所述重量份的囊壁材料，再加入所述重量份的胶体以每分钟2500转速搅拌，形成水包油的乳液；降低转数到1500转，搅拌25分钟然后加入稀盐酸调节PH值到3.0，再搅拌1小时后将转速降到100转/分，升温到50~55℃，继续搅拌，2小时后加入氢氧化钠调节PH值到7.0。所述的杀菌除草剂在防治禾谷类、果树、蔬菜的病害中的应用。具体病害为水稻纹枯病、黄瓜霜霉病、梨黑心病等。杀菌除草剂在防治防治杂草中的应用。所述杂草为豚草、匍匐剪股颖、早熟禾和狗牙根 。

本发明的杀菌除草剂可用于播后苗前土壤处理，防除农田杂草和广谱的杀菌特性。与现有技术相比，本发明的剂型具有除草效果好，对环境安全，杂草不易产生抗药性等特点，应用前景广阔。本发明剂型对水果、小麦、水稻和蔬菜的常见病害防治效果显著。本发明杀菌除草剂对人畜比较安全对眼睛、皮肤无刺激性，经日皮试验证明其急性毒性为低毒，在大气和土壤中易分解，无毒物残留；本发明杀菌除草剂对农田天敌影响小，有助于保持生态环境，对环境更友好。具有'一药二效'的作用：该产品不仅具有优良的除草作用，且对真菌有一定的抑制或灭杀作用。同时含有植物生长所需的多种营养成分，能够促进植物生长。 

具体实施方式

 以下通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但应该理解本发明并不于以下实施例。 

 实施例1：杀菌除草剂型的制备 

将各自中药成分风干、晒干或于40-60℃烘干，粉碎。它由如下重量份数的原料制备得到：花椒20-30份、银杏种皮20-30份、蛇床子20-30份、苦楝皮10-30份、使君子15-25份、五倍子1-15份、毛冬青5-15份、苦参碱5-10份、无患子外种皮55-60份、腐植酸钠5-15份、脯氨酸10～25份、甲硫氨酸15～20份、甘氨酸16～23份、苏氨酸26～33份、酪氨酸5-15份、有机溶剂10~20份，囊壁材料10~15份，胶体1~3份。优选它由如下重量份数的原料制备得到：花椒25份、银杏种皮25份、蛇床子25份、苦楝皮20份、使君子20份、五倍子7份、毛冬青8份、苦参碱6份、无患子外种皮57份、腐植酸钠7份、脯氨酸13份、甲硫氨酸15份、甘氨酸19份、苏氨酸30份、酪氨酸7份、有机溶剂15份，囊壁材料12份，胶体2份。

无公害农药微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：取花椒、银杏种皮、蛇床子、苦楝皮、使君子、五倍子、毛冬青、苦参碱、无患子外种皮按照所述重量份数，每次加药材总量30倍量的70％乙醇回流，回流两次，每次3小时，合并醇提液，经0.08Mpa、60℃减压浓缩至65℃时相对密度为1.6的浸膏，喷雾干燥，得干浸膏粉；将得到的浸膏分散于蒸馏水中按上述配方添加腐植酸钠、脯氨酸、甲硫氨酸、甘氨酸、苏氨酸、酪氨酸；再加入所述重量份的有机溶剂混合搅拌，使之全部溶解，然后在搅拌的状态下加入所述重量份的囊壁材料，再加入所述重量份的胶体以每分钟2500转速搅拌，形成水包油的乳液；降低转数到1500转，搅拌25分钟然后加入稀盐酸调节PH值到3.0，再搅拌1小时后将转速降到100转/分，升温到50~55℃，继续搅拌，2小时后加入氢氧化钠调节PH值到7.0。

有机溶剂为二甲苯、环已酮、DY-5、蓖麻油中的一种或多种组合而成。所述的囊壁材料为脲醛树脂水溶液。所述胶体为明胶、卡拉胶、聚丙烯酸钠、黄原胶、羟甲基纤维素钠中的一种或多种组合而成。所述乳化剂为天然皂粉、吐温、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上组合；其中天然皂粉是从皂角类天然植物中提取的一种物质。所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种组合；所述的防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、甲醛中的一种或多种组合。 

实施例2：杀菌除草剂型的抑菌试验效果 

本发明实施例1制得的杀菌除草农药防治水稻纹枯病、黄瓜霜霉病、梨黑心病田间药效试验： 

每个试验共设3个处理，4次重复，每个小区面积10m2，按照完全随机设计进行试验设计，其中A：清水空白对照；B：复方多菌灵800倍稀释液阳性对照；C：本发明所述植物源农药300倍稀释液。施用药4次，间隔期7d。 

调查内容及数据处理：每小区随机选择30样本，在施用药前和第4次灌药后7d调查，记录病株数。收获时进行产量调查，每小区单收、单独称量。 

发病率(％)＝(病株数/调查总株数)×100。 

防治效果(％)＝[(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率]×100。 

试验结果表明，本发明所述农药防治水稻纹枯病、黄瓜霜霉病、梨黑心病与清水空白对照之间均差异极显著；防治效果平均达到78.3%，对防治水稻纹枯病有明显效果，到达85.2%。

实施例3：杀菌除草剂型的防治杂草试验效果 

本发明实施例1制得的杀菌除草农药防治豚草、匍匐剪股颖、早熟禾和狗牙根田间药效试验： 

每个试验共设3个处理，4次重复，每个小区面积10m2，按照完全随机设计进行试验设计，其中A：清水空白对照；B：复方多菌灵800倍稀释液阳性对照；C：本发明所述植物源农药300倍稀释液。施用药4次，间隔期7d。 

调查内容及数据处理：每小区随机选择30样本，在施用药前和第4次灌药后7d调查，记录病株数。收获时进行产量调查，每小区单收、单独称量。 

发病率(％)＝(病株数/调查总株数)×100。 

防治效果(％)＝[(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率]×100。 

试验结果表明，本发明所述农药防治豚草、匍匐剪股颖、早熟禾和狗牙根与清水空白对照之间均差异极显著；防治效果平均达到76.1%，对防治狗牙根、豚草有明显效果，到达84.1%、82.2%。 

Claims (7)

1.一种无公害农药微囊悬浮剂及其制备方法，其特征在于，它由如下重量份数的原料制备得到：花椒20-30份、银杏种皮20-30份、蛇床子20-30份、苦楝皮10-30份、使君子15-25份、五倍子1-15份、毛冬青5-15份、苦参碱5-10份、无患子外种皮55-60份、腐植酸钠5-15份、脯氨酸10～25份、甲硫氨酸15～20份、甘氨酸16～23份、苏氨酸26～33份、酪氨酸5-15份、有机溶剂10~20份，囊壁材料10~15份，胶体1~3份。

2.根据权利要求1的一种无公害农药微囊悬浮剂，其特征在于，它由如下重量份数的原料制备得到：花椒25份、银杏种皮25份、蛇床子25份、苦楝皮20份、使君子20份、五倍子7份、毛冬青8份、苦参碱6份、无患子外种皮57份、腐植酸钠7份、脯氨酸13份、甲硫氨酸15份、甘氨酸19份、苏氨酸30份、酪氨酸7份、有机溶剂15份，囊壁材料12份，胶体2份。

3.根据权利要求1的一种无公害农药微囊悬浮剂，其特征在于：所述有机溶剂为二甲苯、环已酮、DY-5、蓖麻油中的一种或多种组合而成；所述的囊壁材料为脲醛树脂水溶液；所述胶体为明胶、卡拉胶、聚丙烯酸钠、黄原胶、羟甲基纤维素钠中的一种或多种组合而成。

4.根据权利要求1所述的一种无公害农药微囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：取花椒、银杏种皮、蛇床子、苦楝皮、使君子、五倍子、毛冬青、苦参碱、无患子外种皮按照所述重量份数，每次加药材总量30倍量的70％乙醇回流，回流两次，每次3小时，合并醇提液，经（0.08Mpa、60℃）减压浓缩至65℃时相对密度为1.6的浸膏，喷雾干燥，得干浸膏粉；将得到的浸膏分散于蒸馏水中按上述配方添加腐植酸钠、脯氨酸、甲硫氨酸、甘氨酸、苏氨酸、酪氨酸；再加入所述重量份的有机溶剂混合搅拌，使之全部溶解，然后在搅拌的状态下加入所述重量份的囊壁材料，再加入所述重量份的胶体以每分钟2500转速搅拌，形成水包油的乳液；降低转数到1500转，搅拌25分钟然后加入稀盐酸调节PH值到3.0，再搅拌1小时后将转速降到100转/分，升温到50~55℃，继续搅拌，2小时后加入氢氧化钠调节PH值到7.0。

5.根据权利要求4所述的无公害农药微囊悬浮剂在防治禾谷类、果树、蔬菜的病害中的应用；其特征在于：所述病害为水稻纹枯病、黄瓜霜霉病、梨黑心病。

6.根据权利要求1所述的无公害农药微囊悬浮剂，其特征在于：在防治防治杂草中的应用。

7.根据权利要求5所述的无公害农药微囊悬浮剂在防治防治杂草中的应用，其特征在于：所述杂草为豚草、匍匐剪股颖、早熟禾和狗牙根。