CN103553118B - 合成碘化亚汞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成碘化亚汞的方法，包括步骤：S1：将安瓿清洗干净烘干备用；S2：将量取的汞和碘化汞装入S1中准备的安瓿中，对安瓿抽真空真空度降至10-2～10-3Pa时将安瓿密封；S3：将S2中的安瓿竖直固定于反应炉内，并以20～100℃/h的升温速率将反应炉温度升高到300～370℃；S4：待所有碘化汞熔化后，静置1～4h；S5：将反应炉以200～400℃/h的降温速率降至碘-汞二元系的综晶反应温度以下、共晶反应温度以上的任意温度，保温2～10h后冷却至室温；S6：取出安瓿中所得产物并去除下部的汞和上部的碘化汞。采用该合成碘化亚汞的方法可以获得汞原子与碘原子的比例接近1:1的碘化亚汞，且结晶温度范围较宽、容易控制。
Description
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，具体涉及一种合成碘化亚汞的方法。
背景技术
碘化亚汞是一种由富汞熔体与富碘熔体通过综晶反应生成的综晶化合物。碘化亚汞单晶体是制作可调谐声光器件的材料之一，其透光范围为0.55～40μm，在制作红外声光器件方面具有难以替代的作用。
合成碘化亚汞原料可以为生长碘化亚汞单晶体奠定基础。常温下汞是液体，碘和碘化汞是固体，不宜通过固相-液相反应合成碘化亚汞；又由于碘化亚汞的蒸气压介于汞和碘化汞之间，加热时有较多的碘化汞气体生成，很难用气相合成方法制备出纯度较高的碘化亚汞原料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述问题，提供一种能获得符合化学配比的碘化亚汞原料。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种合成碘化亚汞的方法，包括以下步骤：
S1：将安瓿清洗干净并烘干备用；
S2：量取反应原料汞和碘化汞，并将量取的汞和碘化汞装入S1中准备的安瓿中，对安瓿抽真空，至真空度达到10-2～10-3Pa时将安瓿密封；
S3：将S2中的安瓿竖直固定于反应炉内，并以20～100℃/h的升温速率将反应炉温度升高到300～370℃；
S4：待所有碘化汞熔化后，静置1～4h；
S5：将反应炉以200～400℃/h的降温速率降至碘-汞二元系的综晶反应温度以下、共晶反应温度以上的任意温度，保温2～10h后随炉冷却至室温；
S6：取出安瓿中所得产物并去除下部的汞和上部的碘化汞得到碘化亚汞。
进一步地，所述反应原料中碘与汞的原子比为0.95～1。
进一步地，所述S3～S5是在压力为0.1～2.5MPa的条件下进行的。
进一步地，所用反应炉为管式炉、箱式炉或井式炉。
进一步地，S2中的反应原料碘化汞是在碘化亚汞的合成过程中由碘和汞合成的，碘化汞的合成过程具体包括以下步骤：
S21：量取反应原料汞和碘，并将量取的汞和碘装入S1中准备的安瓿中，并对安瓿抽真空，至真空度达到10-2～10-3Pa时将安瓿密封；
S22：将S21中的安瓿固定在两温区管式炉内并使安瓿内所装汞和碘位于两温区管式炉的高温端；
S23：升高两温区管式炉低温端的高度，使两温区管式炉倾斜且倾斜角度为5～35°；
S24：将两温区管式炉的高温端温度以0.5～50℃/h的升温速率升高至250～320℃后保温1～4h；
S25：将两温区管式炉的低温端温度以0.5～50℃/h的升温速率升高至250～320℃后保温1～4h。
进一步地，所述S24和S25是在压力为0.1～2.5MPa的条件下进行的。
进一步地，所述安瓿为圆柱形石英安瓿。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
首先，本发明的合成碘化亚汞的方法能够得到接近或符合化学配比的碘化亚汞多晶原料，为碘化亚汞单晶体的制备提供了可靠的原料；
其次，本发明的合成碘化亚汞的方法无需严格按化学配比计量原料，因为本方法中的碘化亚汞是从熔体中结晶出来的，因此，配料过程中的计量准确性对合成的碘化亚汞的化学配比不产生实质性的影响；
最后，本发明的合成碘化亚汞的方法的结晶过程可以在碘-汞二元系的综晶反应温度297℃以下、共晶反应温度231℃以上的温度范围内进行，结晶温度范围较宽，容易控制。
附图说明
图1为本发明实施例1中合成的碘化亚汞的X-射线衍射谱图；
图2为本发明的合成碘化亚汞的方法中的两温区管式炉的结构示意图；
图3为本发明的合成碘化亚汞的方法中两温区管式炉的温度分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例中的合成碘化亚汞的方法包括以下步骤：
S1：将安瓿清洗干净并烘干备用；
S2：量取反应原料汞和碘化汞，并将量取的汞和碘化汞装入S1中准备的安瓿中，对安瓿抽真空，至真空度达到1×10-2Pa时将安瓿密封；
S3：将S2中的安瓿竖直固定于反应炉内，并以20℃/h的升温速率将反应炉温度升高到300℃；
S4：待所有碘化汞熔化后，静置4h；
S5：将反应炉以200℃/h的降温速率降至碘-汞二元系的综晶反应温度以下、共晶反应温度以上的任意温度，保温2h后随炉冷却至室温；
S6：取出安瓿中所得产物并去除下部的汞和上部的碘化汞得到碘化亚汞。
由于本方法中的碘化亚汞是从熔体中结晶出来的，配料过程中的计量准确性对合成的碘化亚汞的化学配比不会产生实质性的影响，因此，对反应原料碘化汞与汞的化学配比并不严格限制，本实施例为了提高碘化亚汞的产率，同时避免造成反应原料浪费，优选碘与汞的原子比为0.95。
为了提高碘化亚汞的产率而使用大尺寸的石英安瓿时，本实施例中的S3～S5优选在压力为0.1～2.5MPa的条件下进行，以防止安瓿爆炸。
本实施例中采用的反应炉可以为管式炉、箱式炉或井式炉等，采用的安瓿优选为圆柱形石英安瓿。
本实施例中合成的碘化亚汞原料中汞原子与碘原子的比例为49.5:50.5，所得碘化亚汞的X-射线衍射谱图如图1所示。
实施例2
本实施例中的合成碘化亚汞的方法包括以下步骤：
S1：将安瓿清洗干净并烘干备用；
S2：量取反应原料汞和碘化汞，并将量取的汞和碘化汞装入S1中准备的安瓿中，对安瓿抽真空，至真空度达到1×10-3Pa时将安瓿密封；
S3：将S2中的安瓿竖直固定于反应炉内，并以100℃/h的升温速率将反应炉温度升高到370℃；
S4：待所有碘化汞熔化后，静置1h；
S5：将反应炉以400℃/h的降温速率降至碘-汞二元系的综晶反应温度以下、共晶反应温度以上的任意温度，保温10h后随炉冷却至室温；
S6：取出安瓿中所得产物并去除下部的汞和上部的碘化汞得到碘化亚汞。
本实施例中优选碘与汞的原子比为0.975。
实施例3
本实施例中的合成碘化亚汞方法的主要步骤与实施例1、2相同，不同之处在于本实施例中的反应原料碘化汞是在碘化亚汞的合成过程中由碘和汞合成的，具体来讲，本实施例中的合成碘化亚汞方法包括以下步骤：
S1：将安瓿清洗干净并烘干备用；
S2：包括以下步骤：
S21：量取反应原料汞和碘，并将量取的汞和碘装入S1中准备的安瓿中，并对安瓿抽真空，至真空度达到1×10-2Pa时将安瓿密封；
S22：将S21中的安瓿固定在两温区管式炉内并使安瓿内所装汞和碘位于两温区管式炉的高温端；两温区管式炉的结构如图2所述，相应的温度分布如图3所示。
S23：升高两温区管式炉低温端的高度，使两温区管式炉倾斜且倾斜角度为5°；
S24：将两温区管式炉的高温端温度以0.5℃/h的升温速率升高至250℃后保温1h；
S25：将两温区管式炉的低温端温度以0.5℃/h的升温速率升高至250℃后保温1h。
S3：升高两温区管式炉低温端的高度，使安瓿呈垂直状态，或者将S25中的安瓿取出并将取出的安瓿竖直固定于反应炉（箱式炉或井式炉）内，并以60℃/h的升温速率将反应炉温度升高到335℃；
S4：待所有碘化汞熔化后，静置2.5h；
S5：将反应炉以200℃/h的降温速率降至碘-汞二元系的综晶反应温度以下、共晶反应温度以上的任意温度，保温2～10h后随炉冷却至室温；
S6：取出安瓿中所得产物并去除下部的汞和上部的碘化汞得到碘化亚汞。
本实施例中优选碘与汞的原子比为1。
实施例4
本实施例中的合成碘化亚汞方法的主要步骤、优选的碘与汞的原子比均与实施例3相同，不同之处在于本实施例中的S2包括以下步骤：
S21：量取反应原料汞和碘，并将量取的汞和碘装入S1中准备的安瓿中，并对安瓿抽真空，至真空度达到8.5×10-3Pa时将安瓿密封；
S22：将S21中的安瓿固定在两温区管式炉内并使安瓿内所装汞和碘位于两温区管式炉的高温端；
S23：升高两温区管式炉低温端的高度，使两温区管式炉倾斜且倾斜角度为20°；
S24：将两温区管式炉的高温端温度以25℃/h的升温速率升高至285℃后保温2.5h；
S25：将两温区管式炉的低温端温度以25℃/h的升温速率升高至285℃后保温2.5h。
实施例5
本实施例中的合成碘化亚汞方法的主要步骤、优选的碘与汞的原子比均与实施例3相同，不同之处在于本实施例中的S2包括以下步骤：
S21：量取反应原料汞和碘，并将量取的汞和碘装入S1中准备的安瓿中，并对安瓿抽真空，至真空度达到5×10-3Pa时将安瓿密封；
S22：将S21中的安瓿固定在两温区管式炉内并使安瓿内所装汞和碘位于两温区管式炉的高温端；
S23：升高两温区管式炉低温端的高度，使两温区管式炉倾斜且倾斜角度为35°；
S24：将两温区管式炉的高温端温度以50℃/h的升温速率升高至320℃后保温4h；
S25：将两温区管式炉的低温端温度以50℃/h的升温速率升高至320℃后保温4h。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种合成碘化亚汞的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将安瓿清洗干净并烘干备用；
S2：量取反应原料汞和碘化汞，并将量取的汞和碘化汞装入S1中准备的安瓿中，对安瓿抽真空，至真空度达到10-2～10-3Pa时将安瓿密封；
S3：将S2中的安瓿竖直固定于反应炉内，并以20～100℃/h的升温速率将反应炉温度升高到300～370℃；
S4：待所有碘化汞熔化后，静置1～4h；
S5：将反应炉以200～400℃/h的降温速率降至碘-汞二元系的综晶反应温度以下、共晶反应温度以上的任意温度，保温2～10h后随炉冷却至室温；
S6：取出安瓿中所得产物并去除下部的汞和上部的碘化汞得到碘化亚汞。
2.根据权利要求1所述的合成碘化亚汞的方法，其特征在于：所述反应原料中碘与汞的原子比为0.95～1。
3.根据权利要求1所述的合成碘化亚汞的方法，其特征在于：所述S3～S5是在压力为0.1～2.5MPa的条件下进行的。
4.根据权利要求1所述的合成碘化亚汞的方法，其特征在于：所用反应炉为管式炉、箱式炉或井式炉。
5.根据权利要求1～4任一项权利要求所述的合成碘化亚汞的方法，其特征在于：S2中的反应原料碘化汞是在碘化亚汞的合成过程中由碘和汞合成的，碘化汞的合成过程具体包括以下步骤：
S21：量取反应原料汞和碘，并将量取的汞和碘装入S1中准备的安瓿中，并对安瓿抽真空，至真空度达到10-2～5×10-3Pa时将安瓿密封；
S22：将S21中的安瓿固定在两温区管式炉内并使安瓿内所装汞和碘位于两温区管式炉的高温端；
S23：升高两温区管式炉低温端的高度，使两温区管式炉倾斜且倾斜角度为5～35°；
S24：将两温区管式炉的高温端温度以0.5～50℃/h的升温速率升高至250～320℃后保温1～4h；
S25：将两温区管式炉的低温端温度以0.5～50℃/h的升温速率升高至250～320℃后保温1～4h。
6.根据权利要求5所述的合成碘化亚汞的方法，其特征在于：所述S24和S25是在压力为0.1～2.5MPa的条件下进行的。
7.根据权利要求5所述的合成碘化亚汞的方法，其特征在于：所述安瓿为圆柱形石英安瓿。
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