CN102275880A - 三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺 - Google Patents

三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺 Download PDF

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Abstract

一种三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺，其特征在于包括如下步骤：把5N的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末，5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，用真空机组把石英管内抽至真空度10-3托，然后密封石英管；把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，密管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000℃，另一端用水冷的低温区保持在120～200℃，控制管内的反应，在4h内完成In和Se合成化合物In2Se3；管内反应完成后，切开石英管，倒出In2Se3块，然后用塑料袋真空封装，真空度10-1托，入成品库。本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺生产简单安全。

Description

三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺
技术领域
本发明涉及三硒化二铟合成工艺。
背景技术
CIGS.S薄膜太阳能电池现正向硒铟铜（In2Se3）和硫铟铜（In2S3）两个方向发展，研制这两种电池的原料和产业化有巨大的发展空间。因此在生产这两种原料中对材料的均相性和缩短合成时间，保障生产过程中安全可靠，增加产能是大家关注的问题。
    铟（In）与硒（Se）两种元素的反应，可生成四种化合物，分别是In2Se（熔点540 ℃）、InSe（熔点660 ℃）、In5Se6（熔点650 ℃）、In2Se3（熔点900 ℃）。
元素In的熔点156.634 ℃、沸点2050 ℃；元素Se熔点221 ℃、沸点685 ℃；在高温下，硒气压随着温度升高呈几何级数增加。电负性、负电性很强，而铟电负性较强，电离能5.79，因此In2Se3的反应能和生成能很高。In2Se3在750 ℃生成，但生成速度很慢。
为了提高生成速度，必须提高反应温度，又要降低硒的蒸汽压防止密管裂管或爆炸，为此在技术上必须进行革新。合成In2Se3常用的工艺为单温区真空密管液相合成法，此法的弱点是合成周期长，有裂管或爆炸的可能性，因此产能低，合成物还会出现不均相。
发明内容
本发明的目的在于：提供简单安全的三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺。
本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺包括如下步骤：
（1）配料和封装
把第一种原料5N（表示纯度为99.999%）的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末，第二种原料5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，计量精度0.01%。
石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径和长度为Φ35 mm×450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃。石英管需用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干。用真空机组把石英管内抽至真空度10-3托，然后用火加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管（简称蜜管）。
（2）双温区密管合成法
把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热。双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压左右。高温区长1200 mm，低温区长150 mm。密管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000 ℃。另一端用水冷的低温区保持在120～200 ℃。这样密管内形成两个温区，目的是保持管内的压力维持一个大气压左右。因为在加热过程中，随着温度升高，管内的金属不断蒸发，因为是密管，管内压力不断升高，会使密管炸裂，无法完成两种金属的合成。密管分成双温区后，高温区的因金属蒸发气压升高，部分高压蒸汽自然流向低温区，蒸汽凝结，使管内其压下降。只要按每台炉子的时-温特性曲线，控制管内的反应，保持炉内的压力平稳，就能在4 h内顺利完成In和Se合成化合物In2Se3。
(3) 真空封装
管内反应完成后，蜜管从炉内取出，自然冷却到室温，切开石英管，倒出In2Se3块，然后用塑料袋真空封装，真空度10-1托。入成品库。
本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺，由于在冷端消压，防止了合成过程中炸管和裂管现象。达到了保证产品质量，提高了产能。硫、硒化合物真空密管技术是一大创新。
本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺，原料密封在真空的石英管内，密管的一端加热，另一端水冷，密管内形成两个温区。这样加热端可以提高反应温度，加快合成速度，水冷端可以降低硫或硒的蒸汽压，保持在一个大气压左右，保证无爆炸、无裂管现象的安全生产。可以达到生成物的组成是均相，纯In2Se3相。合成原料可以叠层安放，加大单炉产量，提高了生产率。本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺为加大产能铺平了道路。 
具体实施方式
本发明三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺包括如下步骤：
（1）配料和封装
把第一种原料5N（表示纯度为99.999%）的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末，第二种原料5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，计量精度0.01%。
石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径和长度为Φ35 mm×450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃。石英管需用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，管内只要有一粒灰尘就会降低原料的纯度。用2X-8旋转机械泵和Φ200 mm的油扩散泵组成的真空机组把石英管内抽至真空度10-3托，然后用火加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管（简称蜜管）。
（2）双温区密管合成法
把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热。双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压左右。高温区长1200 mm，低温区长150 mm。密管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000 ℃。另一端用水冷的低温区保持在120～200 ℃。这样密管内形成两个温区，目的是保持管内的压力维持一个大气压左右。因为在加热过程中，随着温度升高，管内的金属不断蒸发，因为是密管，管内压力不断升高，会使密管炸裂，无法完成两种金属的合成。密管分成双温区后，高温区的因金属蒸发气压升高，部分高压蒸汽自然流向低温区，蒸汽凝结，使管内其压下降。只要按每台炉子的时-温特性曲线，控制管内的反应，保持炉内的压力平稳，就能在4 h内顺利完成In和Se合成化合物In2Se3。
(3) 真空封装
管内反应完成后，蜜管从炉内取出，自然冷却到室温，切开石英管，倒出In2Se3块，然后用塑料袋真空封装，真空度10-1托。入成品库。

Claims (1)

1.一种三硒化二铟双温区真空密管液相合成工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）配料和封装
把5N的高纯金属In经压制，破碎成小块状或粉末， 5N的高纯金属Se也破碎成小块一起装入石英管内，
石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径为Φ35 mm，长度为×450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃，石英管用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，用真空机组把石英管内抽至真空度10-3托，然后用火加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管；
（2）双温区密管合成法
把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，高温区长1200 mm，低温区长150 mm，密管的一端在加热炉的高温区，管内温度达到900～1000 ℃，另一端用水冷的低温区保持在120～200 ℃，控制管内的反应，保持炉内的压力平稳，在4 h内完成In和Se合成化合物In2Se3；
(3) 真空封装
管内反应完成后，蜜管从炉内取出，自然冷却到室温，切开石英管，倒出In2Se3块，然后用塑料袋真空封装，真空度10-1托，入成品库。
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