CN103525421B - 制造纳米磷光体的方法、发光二极管及其制造方法 - Google Patents

制造纳米磷光体的方法、发光二极管及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103525421B
CN103525421B CN201310022674.7A CN201310022674A CN103525421B CN 103525421 B CN103525421 B CN 103525421B CN 201310022674 A CN201310022674 A CN 201310022674A CN 103525421 B CN103525421 B CN 103525421B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphor
nano
equal
less
particle size
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310022674.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103525421A (zh
Inventor
申明洲
白昇桓
李荣培
朴赞宰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Samsung Display Co Ltd
Original Assignee
Samsung Display Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Samsung Display Co Ltd filed Critical Samsung Display Co Ltd
Publication of CN103525421A publication Critical patent/CN103525421A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103525421B publication Critical patent/CN103525421B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/02—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
    • H01L33/26—Materials of the light emitting region
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/44—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the coatings, e.g. passivation layer or anti-reflective coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/7729—Chalcogenides
    • C09K11/7731—Chalcogenides with alkaline earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7774—Aluminates
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1335—Structural association of cells with optical devices, e.g. polarisers or reflectors
    • G02F1/1336—Illuminating devices
    • G02F1/133602—Direct backlight
    • G02F1/133603—Direct backlight with LEDs
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices with at least one potential-jump barrier or surface barrier specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
    • H01L33/502—Wavelength conversion materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2933/00—Details relating to devices covered by the group H01L33/00 but not provided for in its subgroups
    • H01L2933/0008—Processes
    • H01L2933/0033—Processes relating to semiconductor body packages
    • H01L2933/0041—Processes relating to semiconductor body packages relating to wavelength conversion elements
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/84—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/90—Manufacture, treatment, or detection of nanostructure having step or means utilizing mechanical or thermal property, e.g. pressure, heat

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Led Device Packages (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供了一种制造纳米磷光体的方法、一种发光二极管、一种制造发光二极管的方法以及一种液晶显示器。制造纳米磷光体的方法包括：使纳米磷光体原料与熔剂接触以形成混合物；烧结混合物以形成纳米前驱物；球磨纳米前驱物；以及将球磨的纳米前驱物进行干燥，以形成纳米磷光体，其中，纳米磷光体的平均颗粒尺寸为大于等于大约50纳米(nm)且小于等于7微米(μm)。

Description

制造纳米磷光体的方法、发光二极管及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种制造纳米磷光体的方法、发光二极管(“LED”)和制造发光二极管的方法。
背景技术
发光二极管(“LED”)是当电连接至光源时自动发光的光电装置。与已知的电灯泡相比，LED具有各种优点，即，尺寸缩减和重量减轻是可行的，发出的热量少，寿命长，高速度响应是可行的，从而在各种电气和电子产品中使用LED。
用于转化用在LED中的波长的磷光体材料可以被用作将各种光源的具有预定波长的光转化成具有期望波长的光。具体地，在各种光源中，由于低功率驱动和优良的光效率，LED可以被有效地用作液晶显示(“LCD”)背光以及汽车和家庭用灯，从而作为用于制造白光发光设备的重要技术，目前磷光体材料备受关注。
需要提高亮度以便LED展示优良的特性。需要通过使晶体缺陷最少化、使磷光体颗粒之间的散射最小化和增加比表面积来形成具有有助于发光的尺寸的纳米磷光体以提高LED封装件的亮度。
在相关技术中，通过液相反应法和气相反应法形成纳米荧光粉。使用液相反应法或者气相反应法，在低温下执行结晶化并且可以合成磷光体以具有小球形式。然而，存在的问题是劣化了将形成的颗粒尺寸的再现性和磷光体的特性。
发明内容
本发明提供了一种通过使用固相反应法制造纳米磷光体的方法、一种制造包括通过固相反应法形成的纳米磷光体的发光二极管的方法以及一种包括在其中混合有纳米磷光体和大块磷光体的磷光体的发光二极管。
本发明的示例性实施例提供了一种制造纳米磷光体的方法，所述方法包括：使纳米磷光体原料与熔剂接触以形成混合物；烧结混合物以形成纳米前驱物；球磨纳米前驱物；以及将球磨的纳米前驱物进行干燥，以形成纳米磷光体，其中，纳米磷光体的平均颗粒尺寸为大于等于大约50纳米(nm)且小于等于大约7微米(μm)。
与熔剂混合的纳米磷光体原料可以是以粉末的形式。
纳米磷光体可以包括由Y3Al5O12:Ce3+、Ca2SiO4:(Ce3+，Li+)、Sr2SiO4:(Eu2+，Dy3+)、SrGa2S4:Eu2+和(Sr，Ba)2Ga2SiO7:Eu2+中的任何一个表示的化合物。
在混合纳米磷光体原料和熔剂的过程中，纳米磷光体原料包括具有大于等于大约40nm且小于等于大约400nm的颗粒尺寸的Y2O3、具有大于等于大约30nm且小于等于大约1μm的颗粒尺寸的Al2O3以及具有大于等于大约50nm且小于等于大约500nm的颗粒尺寸的CeO2。
纳米磷光体可以包括由Y3Al5O12:Ce3+表示的化合物。
在大于等于大约1400摄氏度(℃)且小于等于1600℃的温度下执行烧结纳米磷光体原料和熔剂以形成纳米前驱物的步骤。
烧结纳米磷光体原料和熔剂以形成纳米前驱物的步骤可以包括：在大于等于大约1500℃且小于等于大约1600℃的温度下执行大于等于大约1小时且小于等于大约1.5小时的第一烧结，以及在大于等于大约1400℃且小于等于大约1500℃的温度下执行大于等于大约3小时且小于等于大约5小时的第二烧结。
熔剂可以包括含有卤素的化合物。
熔剂可以包括NH4Cl、BaCl2、AlF3和BaF2中的至少一种。
本发明的另一个示例性实施例提供了一种制造发光二极管的方法，所述方法包括：在基板上设置发光部分，以及设置覆盖发光部分的密封层。密封层包括分散在其中的纳米磷光体。纳米磷光体包括纳米磷光体原料，纳米磷光体的平均颗粒尺寸为大于等于大约50纳米且小于等于大约7微米。混合纳米磷光体原料和熔剂的步骤提供了包括纳米磷光体原料和熔剂的混合物。烧结纳米磷光体原料和熔剂的混合物的步骤形成了纳米前驱物。球磨前驱物的步骤形成了球磨的纳米前驱物，将球磨的纳米前驱物进行干燥的步骤形成了具有大于等于大约50纳米且小于等于大约7微米的平均颗粒尺寸的纳米磷光体。
与熔剂混合的纳米磷光体原料可以处于粉末状态。
纳米磷光体可以包括由从Y3Al5O12:Ce3+、Ca2SiO4:(Ce3+，Li+)、Sr2SiO4:(Eu2+，Dy3+)、SrGa2S4:Eu2+和(Sr，Ba)2Ga2SiO7:Eu2+中选择的任何一个表示的化合物。
在混合纳米磷光体原料和熔剂的过程中，纳米磷光体原料包括具有大于等于大约40nm且小于等于大约400nm的颗粒尺寸的Y2O3、具有大于等于大约30nm且小于等于大约1μm的颗粒尺寸的Al2O3以及具有大于等于大约50nm且小于等于500nm的颗粒尺寸的CeO2。
纳米磷光体可以包括由Y3Al5O12:Ce3+表示的化合物。
可以在大于等于大约1400℃且小于等于大约1600℃的温度下执行烧结纳米磷光体原料和熔剂以形成纳米前驱物的步骤。
烧结纳米磷光体原料和熔剂以形成纳米前驱物的步骤可以包括在大于等于大约1500℃且小于等于大约1600℃的温度下执行大于等于大约1小时且小于等于大约1.5小时的第一烧结，以及在大于等于大约1400℃且小于等于大约1500℃的温度下执行大于等于大约3小时且小于等于大约5小时的第二烧结。
熔剂可以包括含有卤素的化合物。
熔剂可以包括NH4Cl、BaCl2、AlF3和BaF2中的至少一种。
所述方法还可以包括在基板的上表面的外侧上设置模框。
密封层还可以包括大块磷光体。
本发明的另一个示例性实施例提供了一种发光二极管，所述发光二极管包括基板、设置在基板上的发光部分以及覆盖发光部分且包括分散在其中的磷光体的密封层，其中，磷光体包括纳米磷光体和大块磷光体的混合物，纳米磷光体填充大块磷光体的颗粒之间的空隙，纳米磷光体的颗粒尺寸为大于等于大约50nm且小于等于大约7μm，大块磷光体的颗粒尺寸为大于等于大约8μm且小于等于大约30μm。
纳米磷光体可以是由从Y3Al5O12:Ce3+、Ca2SiO4:(Ce3+，Li+)、Sr2SiO4:(Eu2+，Dy3+)、SrGa2S4:Eu2+和(Sr，Ba)2Ga2SiO7:Eu2+中选择的任何一个表示的化合物。
纳米磷光体的含量可以是密封层的大于等于大约20重量％(wt％)且小于等于大约80wt％。
本发明的另一个示例性实施例提供了一种液晶显示器，所述液晶显示器包括液晶面板和背光单元，背光单元包括发光二极管。发光二极管包括基板、设置在基板上的发光部分以及覆盖发光部分且包括分散在其中的磷光体的密封层。磷光体包括纳米磷光体和大块磷光体的混合物。纳米磷光体填充大块磷光体的颗粒之间的空隙。纳米磷光体的颗粒尺寸为大于等于大约50nm且小于等于大约7μm，大块磷光体的颗粒尺寸为大于等于大约8μm且小于等于大约30μm。
根据本发明的一个或多个示例性实施例，可以采用固相反应法通过控制合成温度和时间以使颗粒之间的散射最小化并增加比表面积来形成纳米磷光体，从而增加了具有有助于发光的尺寸的磷光体的量，以提供发光亮度。
附图说明
通过参照附图更加详细地描述本公开的示例性实施例，本公开的上述和其他特点将会变得更加清楚，其中：
图1是示意性地示出根据本发明的制造纳米磷光体的方法的示例性实施例的流程图；
图2是示出在图1的烧结过程中根据时间的温度条件的示例性实施例的曲线图；
图3示出根据本发明制造的纳米磷光体和普通磷光体彼此对比的示例性实施例的照片；
图4包括示出根据本发明的磷光体的另一个示例性实施例的图；
图5是示出根据本发明的发光二极管(“LED”)的示例性实施例的剖视图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图更充分地描述本发明，在附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，正如本领域技术人员将认识到的，在均未脱离本发明的精神或范围的情况下，可以以各种不同形式来修改描述的实施例。提供这里公开的示例性实施例使得公开的内容可以变得彻底和完整的，并且本领域普通技术人员可以充分理解本发明的精神。
在图中，为清晰起见，夸大了层、膜、板、区域等的厚度。应该理解的是，当诸如层、膜、区域或者基板的元件被称作“在”另一元件“上”时，该元件可以直接在另一元件上，或者也可以存在中间元件。在整个说明书中，相同的标号指定相同的元件。如在这里使用的，术语“和/或”包括一个或多个相关所列项的任意组合和所有组合。
应该理解，尽管在这里会用术语第一、第二、第三等来描述不同的元件、组件、区域、层和/或部分，但是这些元件、组件、区域、层和/或部分不应被这些术语所限制。这些术语仅用来将一个元件、组件、区域、层或部分与另一区域、层或部分区别开来。因此，在不脱离本发明教导的情况下，下面讨论的第一元件、组件、区域、层或部分可被称为第二元件、组件、区域、层或部分。
为了便于描述，在这里可使用空间相对术语，如“下”、“上”等来描述如在图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应该理解的是，空间相对术语意在包含除了在附图中描述的方位之外的装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的装置被翻转，则描述为相对于其它元件或特征处于“下方”的元件随后将被定位为在其它元件或特征“上方”。因而，示例性术语“在...下方”可包括“在...上方”和“在...下方”两种方位。所述装置可被另外定位(旋转90度或者在其它方位)，并对在这里使用的空间相对描述语做出相应的解释。
这里使用的术语仅为了描述具体实施例的目的，而不意图限制本发明。如这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式的“一个(种)”和“所述(该)”也意图包括复数形式。还应理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，说明存在所述特征、整体、步骤、操作、元件和/或组件，但不排除存在或附加一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。
这里参照作为本发明的理想实施例(以及中间结构)的示意图的剖视图来描述本发明的实施例。这样，预计会出现例如由制造技术和/或公差引起的图示的形状的变化。因此，本发明的实施例不应该被解释为局限于在此示出的区域的具体形状，而将包括例如由制造导致的形状偏差。
除非另有定义，否则这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员所通常理解的意思相同的意思。还将理解的是，除非这里明确定义，否则术语(诸如在通用字典中定义的术语)应该被解释为具有与相关领域的环境中它们的意思一致的意思，而将不以理想的或者过于形式化的含义来解释它们。
除非这里另外指示或另外与上下文明显地矛盾，否则这里描述的所有方法可以以合适的顺序执行。除非另外地声明，否则使用的任何和全部示例或示例性文字(例如，“诸如”)仅意图更好地对本发明进行举例说明而并不限制本发明的范围。如这里所使用的，说明书中的文字不应理解为表示实施本发明所必需的任何未声明的元件。
在下文中，将参照附图详细地描述本发明。
图1是示意性地示出根据本发明的制造纳米磷光体的方法的示例性实施例的流程图。图2是示出在图1的烧结步骤中根据时间的温度条件的示例性实施例的曲线图。
在根据本发明的制造纳米磷光体的方法的示例性实施例中，准备用于形成纳米磷光体的原料(S1)。纳米磷光体原料可以以粉末状态存在，但是不限于此。在一个示例性实施例中，例如，纳米磷光体原料可总体上包括具有大于等于大约40纳米(nm)且小于等于大约400nm的颗粒尺寸的Y2O3、具有大于等于大约30nm且小于等于大约1微米(μm)的颗粒尺寸的Al2O3、以及具有大于等于大约50nm且小于等于大约500nm颗粒尺寸的CeO2。
将准备好的纳米磷光体原料与熔剂组合并填充在诸如坩埚的容器中(S2)。因为纳米磷光体原料以粉末形式存在，所以反应性低，熔剂可以起到增加纳米磷光体原料的反应性的作用。在示例性实施例中，熔剂可以是包括卤素的化合物，可以是卤化物，但是不限于此。在示例性实施例中，熔剂可以包括NH4Cl、BaCl2、AlF3和BaF2中的至少一种。
在修改的示例性实施例中，代替通过Y2O3+Al2O3+CeO2的组合形成的上述化合物，可以使用通过CaCO3+H2SiO3+Li2CO3+CeO2的组合、SrCO3+SiO2+Eu2O3+Dy2O3的组合、SrS+Ca2S3+EuS的组合或者SrCO3+BaCO3+SiO2+Ga2O3+Eu2O3的组合形成的化合物作为纳米磷光体原料。
然后，在相对高的温度下烧结填充在容器中的纳米磷光体原料和熔剂的混合物。
参照图2，执行缓慢加热达最初的4小时20分钟(4h20m)，以使温度增加到1600摄氏度(℃)。然后，在1600℃执行加热大约1小时(1h)，使温度稍微降低到1550℃，保持1550℃的加热状态大约4小时10分钟(4h10m)。
在烧结过程中，惰性气体或者还原性气体(例如，与体积比为大于等于大约5％且小于等于大约10％的氢气(H2)和氮气(N2)中的至少一种混合的气体)可以被用作惰性气体，但不应该限于此。
在一个示例性实施例中，大约1400℃可以被设置为用于确保纳米磷光体特性的下限，大约1600℃可以被设置为用于通过使反应性不过度增加来确保纳米颗粒尺寸的控制性质的上限。在温度低于1400℃的情况下，纳米磷光体的特性会劣化，在温度高于1600℃的情况下，反应性会提高，因此，会难以控制纳米磷光体的尺寸并且颗粒尺寸会不期望地增加。在本发明的一个示例性实施例中，高温烧结温度大于等于大约1400℃且小于等于大约1600℃。
当完成烧结过程时，纳米磷光体原料彼此反应以形成纳米前驱物。
然后，球磨形成的纳米前驱物(S4)。
纳米前驱物的球磨起到使纳米磷光体原料反应的作用，从而破坏纳米磷光体颗粒之间的连接部分。可以通过湿磨来执行球磨，但是不限于此。在一个示例性实施例中，球磨可以包括使乙醇与纳米前驱物混合。
然后，将球磨的纳米前驱物进行干燥(S5)。
可以合成具有大于等于大约50nm且小于等于大约500nm的普通纳米尺寸到大于等于大约500nm且小于等于大约1μm的亚微米尺寸的纳米磷光体。根据纳米磷光原料的类型，形成和合成的纳米磷光体可以是用Y3-xAl5O12:Ce3+x(其中，x为大约0.1到大约0.15)、Ca2SiO4:(Ce3+，Li+)、Sr2SiO4:(Eu2+，Dy3+)、SrGa2S4:Eu2+或者(Sr，Ba)2Ga2SiO7:Eu2+中的任何一个表示的化合物。
上述示例性实施例可以被认为不包括液相反应法或者气相反应法。
与用液相反应法或者气相反应法制造的纳米磷光体相比，通过这种方法制造的纳米磷光体具有大致均匀的形状和/或颗粒尺寸、高重复性和优良的亮度特性。
图3示出根据本发明制造的纳米磷光体和普通磷光体彼此对比的示例性实施例的照片。
参照图3，左图示出通过根据本发明的制造纳米磷光体的方法的示例性实施例所形成的具有大于等于大约50nm且小于等于7μm的纳米尺寸的纳米磷光体，右照片示出具有已知微米尺寸的传统的磷光体。
图4包括示出根据本发明的磷光体的另一个示例性实施例的图。
参照图4，最左边的图示出颗粒尺寸为微米尺寸而不是纳米尺寸的已知的大块磷光体，中间的图示出根据本发明示例性实施例的上述纳米磷光体，最右边的图示出混合的纳米磷光体和大块磷光体。
在下面的表1中，当将色坐标调整为彼此大致相同时，对比了对比示例、示例1和示例2的相对亮度。
表1
在表1中，对比示例是具有大约8μm的颗粒尺寸的大块磷光体，示例1是具有大约500μm的颗粒尺寸的纳米磷光体，示例2是以1∶1的比例混合的对比示例的大块磷光体和示例1的纳米磷光体。
关于示例1，与纳米颗粒的粉末的亮度为60％相比，包括具有大约500nm的颗粒尺寸的纳米磷光体的发光二极管(“LED”)封装件的亮度为大约97％，因此，亮度增加了30％或更多。如果在根据本发明的示例性实施例中通过混合大块磷光体和纳米磷光体来形成LED封装件，与在示例2中一样，与仅包括大块磷光体的对比示例的LED封装件相比，亮度提高了6.8％。在示例2中，具有纳米尺寸的颗粒可以填充大块磷光体颗粒之间的空隙并且可以增加每单位体积的比表面积，从而提高了亮度。
图5是示出根据本发明的LED的示例性实施例的剖视图。
参照图5，根据本发明的LED的示例性实施例包括：基板100；模框120，在基板100的上表面上且沿基板100的外围；以及发光部分140，设置在被模框120包围的基板100的上表面的暴露部分上。基板100和模框120可以是整体的，从而形成单个的、整体的、不可分割的构件，但不应该限于此。
总体上包括基板100和模框120的封装件150起到保护发光部分140不受外部湿气影响的作用。
LED1还可以包括填充由基板100、模框120和发光部分140限定的空间的密封层200。密封层200总体上包括分散在空间内的纳米磷光体170和大块磷光体180的混合物。
尽管图中没有示出，但是发光部分140可以包括发光芯片、引线图案和/或连接发光芯片和引线图案的布线。引线图案是电极图案并且起到将外部电能施加到发光芯片的作用。
发光芯片可以是在其相同的平面或者平坦表面上包括N型电极和P型电极的水平型发光芯片，并且发光芯片安装在引线图案上，但是不应限于此。可选择地，发光芯片可以是包括位于板的上部分上的P型电极和位于板的下部分上的N型电极的垂直型发光芯片。
密封层200密封发光部分140以保护发光部分140，并且起到保护主体的作用。分散在密封层200中的磷光体170和磷光体180可以包括绿色磷光体、红色磷光体和/或黄色磷光体，但不应该限于此。在磷光体170和磷光体180包括绿色磷光体、红色磷光体和/或黄色磷光体的情况下，发光部分140可以是蓝光发射芯片，从而从蓝光发射芯片发射的蓝光和使用磷光体170和磷光体180发射的光可以混合，以输出白光。
在纳米磷光体170和大块磷光体180的混合物中的纳米磷光体的含量可以是大于等于大约20重量％(wt％)且小于等于大约80wt％。在包括LED1的LED封装件中，如果纳米磷光体的含量小于20％，则LED1的亮度劣化，如果纳米磷光体的含量大于80％，则LED1的发光效率会由于磷光体的散射和光的再吸收而劣化。
包括在LED1的示例性实施例中的纳米磷光体170可以是由Y3Al5O12:Ce3+、Ca2SiO4:(Ce3+，Li+)、Sr2SiO4:(Eu2+，Dy3+)、SrGa2S4:Eu2+或者(Sr，Ba)2Ga2SiO7:Eu2+中的任何一个表示的化合物。纳米磷光体170的颗粒尺寸可以是大于等于大约50nm且小于等于大约7μm的纳米尺寸，大块磷光体180的颗粒尺寸可以大于等于大约8μm且小于等于大约30μm。
密封层200还可以包括透明硅树脂或者环氧树脂，但是不限于此。在可替代的示例性实施例中，根据LED1的用途，密封层200还可以包括能够使光透射穿过的不透明树脂。
在根据本发明的LED1的示例性实施例中，涂层300还可以在密封层200上。涂层300覆盖被模框120暴露的密封层200和模框120。尽管没有在图中示出，但是涂层300可以延伸以覆盖封装件150的侧表面，但不限于此。在可替代的示例性实施例中，涂层300可以被省略。
再次参照图5，将简要地描述制造LED的方法的示例性实施例。
参照图5，在基板100的上部分上并沿基板100的外部或者外围设置(例如，形成)模框120。将发光部分140设置在被模框120包围的基板100的暴露的上部分上。在一个示例性实施例中，可以诸如通过注塑成型使模框120与基板100一体地形成，以形成单个的、整体的、不可分割的构件，但不应该限于此。
设置密封层200以填充由包括基板100和模框120的封装件150中的模框120和发光部分140限定的空间。将分散的纳米磷光体170和大块磷光体180的混合物设置在上述空间内以形成密封层200，其中，纳米磷光体170可以通过上述制造纳米磷光体的方法形成。在可替代的示例性实施例中，大块磷光体180可以不与纳米磷光体170混合，可以只有纳米磷光体170被分散在上述空间内以形成密封层200。
还可以将涂层300设置在密封层200上，但是在可替代的示例性实施例中可以省略涂层300。
包括上述纳米磷光体的LED可以用在液晶显示器等中。因为液晶显示器是自身不发光而是控制从外部提供的光的透射率以显示图像的光接收设备，所以需要用于将光辐射在液晶面板上的单独设备，即背光设备。
背光设备起到引导和扩散诸如LED的光源中产生的光以将光传递到液晶面板的作用。LED可以包括根据本发明的纳米磷光体的一个或多个示例性实施例，可以制造包括LED的背光设备并将其用在液晶显示器中。
虽然已经结合目前被认为是实际的示例性实施例的内容描述了本发明，但是将理解的是，本发明不限于公开的实施例，而是相反，本发明意图覆盖包括在权利要求的精神和范围内的各种修改和等同布置。

Claims (9)

1.一种制造用于发光二极管的磷光体的方法，所述方法包括：
使纳米磷光体原料与熔剂接触以形成混合物，
在大于1400摄氏度且小于等于1600摄氏度的温度下烧结混合物以形成纳米前驱物，
球磨纳米前驱物，
将球磨的纳米前驱物进行干燥，以形成纳米磷光体，以及
将纳米磷光体和大块磷光体混合，
其中，纳米磷光体的平均颗粒尺寸大于等于50纳米且小于等于500纳米，
大块磷光体的颗粒尺寸为大于等于8微米且小于等于30微米。
2.根据权利要求1所述的制造磷光体的方法，其中：
纳米磷光体原料是以粉末的形式。
3.根据权利要求2所述的制造磷光体的方法，其中：
纳米磷光体是由Y3Al5O12:Ce3+、Ca2SiO4:(Ce3+,Li+)、Sr2SiO4:(Eu2+,Dy3+)、SrGa2S4:Eu2+和(Sr,Ba)2Ga2SiO7:Eu2+中的任何一个表示的化合物。
4.根据权利要求2所述的制造磷光体的方法，其中：
纳米磷光体是由Y3Al5O12:Ce3+表示的化合物，纳米磷光体原料包括具有大于等于40纳米且小于等于400纳米的颗粒尺寸的Y2O3、具有大于等于30纳米且小于等于1微米的颗粒尺寸的Al2O3以及具有大于等于50纳米且小于等于500纳米的颗粒尺寸的CeO2。
5.一种制造发光二极管的方法，所述方法包括：在基板上设置发光部分，以及设置覆盖发光部分的密封层，密封层包括分散在其中的纳米磷光体和大块磷光体，
其中，通过包括下述步骤的方法来制造所述纳米磷光体：
使纳米磷光体原料与熔剂接触以形成混合物，
在大于1400摄氏度且小于等于1600摄氏度的温度下烧结混合物以形成纳米前驱物，
球磨纳米前驱物，以及
将球磨的纳米前驱物进行干燥，以形成纳米磷光体，
其中，纳米磷光体的平均颗粒尺寸为大于等于50纳米且小于等于500纳米，
大块磷光体的颗粒尺寸为大于等于8微米且小于等于30微米。
6.根据权利要求5所述的制造发光二极管的方法，其中，
纳米磷光体原料是以粉末的形式。
7.一种发光二极管，所述发光二极管包括：
基板，
在基板上的发光部分，以及
密封层，覆盖发光部分，并且包括分散在其中的磷光体，
其中，
磷光体包括纳米磷光体和大块磷光体的混合物，
纳米磷光体填充大块磷光体的颗粒之间的空隙，
纳米磷光体的颗粒尺寸为大于等于50纳米且小于等于500纳米，以及
大块磷光体的颗粒尺寸为大于等于8微米且小于等于30微米。
8.根据权利要求7所述的发光二极管，其中：
纳米磷光体是由Y3Al5O12:Ce3+、Ca2SiO4：(Ce3+,Li+)、Sr2SiO4:(Eu2+,Dy3+)、SrGa2S4:Eu2+和(Sr,Ba)2Ga2SiO7:Eu2+中的任何一个表示的化合物。
9.一种液晶显示器，所述液晶显示器包括液晶面板和背光单元，背光单元包括发光二极管，其中，发光二极管包括：
基板，
在基板上的发光部分，以及
密封层，覆盖发光部分，并且包括分散在其中的磷光体，
其中，
磷光体包括纳米磷光体和大块磷光体的混合物，
纳米磷光体填充大块磷光体的颗粒之间的空隙，
纳米磷光体的颗粒尺寸为大于等于50纳米且小于等于500纳米，以及
大块磷光体的颗粒尺寸为大于等于8微米且小于等于30微米。
CN201310022674.7A 2012-07-03 2013-01-22 制造纳米磷光体的方法、发光二极管及其制造方法 Active CN103525421B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2012-0072161 2012-07-03
KR1020120072161A KR102007373B1 (ko) 2012-07-03 2012-07-03 나노 형광체 제조 방법, 발광 다이오드 및 발광 다이오드 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103525421A CN103525421A (zh) 2014-01-22
CN103525421B true CN103525421B (zh) 2018-03-27

Family

ID=47226044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310022674.7A Active CN103525421B (zh) 2012-07-03 2013-01-22 制造纳米磷光体的方法、发光二极管及其制造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20140009726A1 (zh)
EP (1) EP2682447B1 (zh)
KR (1) KR102007373B1 (zh)
CN (1) CN103525421B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113046081A (zh) * 2019-12-27 2021-06-29 英特美光电（苏州）有限公司 一种led光源用铝酸盐荧光粉

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6409938B1 (en) * 2000-03-27 2002-06-25 The General Electric Company Aluminum fluoride flux synthesis method for producing cerium doped YAG
CN101003734A (zh) * 2007-01-22 2007-07-25 罗维鸿 红光纳米荧光粉及其制法
CN101457140A (zh) * 2007-12-11 2009-06-17 四川虹欧显示器件有限公司 紫外激发显示用纳米荧光粉及等离子显示装置

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100247817B1 (ko) * 1993-02-18 2000-03-15 손욱 형광램프용 청색 발광형광체
EP1659335A4 (en) * 2003-08-28 2010-05-05 Mitsubishi Chem Corp LIGHT DISPENSER AND PHOSPHORUS
US7723740B2 (en) * 2003-09-18 2010-05-25 Nichia Corporation Light emitting device
US20060049414A1 (en) * 2004-08-19 2006-03-09 Chandran Ramachandran G Novel oxynitride phosphors
JPWO2006109694A1 (ja) * 2005-04-06 2008-11-13 松下電器産業株式会社 発光デバイス
JP4314279B2 (ja) * 2007-02-01 2009-08-12 株式会社東芝 蛍光体、その製造方法、および発光装置
JP2008274254A (ja) * 2007-03-30 2008-11-13 Mitsubishi Chemicals Corp 蛍光体及びその製造方法、蛍光体含有組成物、発光装置、並びに画像表示装置及び照明装置
KR100891020B1 (ko) * 2007-09-28 2009-03-31 한국과학기술원 새로운 조성의 황색 발광 Ｃｅ3+부활 칼슘 실리케이트 황색형광체 및 그 제조방법
KR20090085880A (ko) * 2008-02-05 2009-08-10 삼성에스디아이 주식회사 플라즈마 디스플레이 패널용 녹색 형광체 및 이를 포함하는플라즈마 디스플레이 패널
US8147717B2 (en) * 2008-09-11 2012-04-03 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Green emitting phosphor
US8137587B2 (en) * 2009-02-19 2012-03-20 Nitto Denko Corporation Method of manufacturing phosphor translucent ceramics and light emitting devices
KR101098006B1 (ko) * 2009-09-29 2011-12-23 한국화학연구원 (할로)실리케이트계 형광체 및 이의 제조방법
US8643038B2 (en) * 2010-03-09 2014-02-04 Cree, Inc. Warm white LEDs having high color rendering index values and related luminophoric mediums
JP5323131B2 (ja) * 2010-06-09 2013-10-23 信越化学工業株式会社 蛍光粒子及び発光ダイオード並びにこれらを用いた照明装置及び液晶パネル用バックライト装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6409938B1 (en) * 2000-03-27 2002-06-25 The General Electric Company Aluminum fluoride flux synthesis method for producing cerium doped YAG
CN101003734A (zh) * 2007-01-22 2007-07-25 罗维鸿 红光纳米荧光粉及其制法
CN101457140A (zh) * 2007-12-11 2009-06-17 四川虹欧显示器件有限公司 紫外激发显示用纳米荧光粉及等离子显示装置

Also Published As

Publication number Publication date
EP2682447A2 (en) 2014-01-08
KR102007373B1 (ko) 2019-08-06
EP2682447A3 (en) 2015-02-18
KR20140004880A (ko) 2014-01-14
EP2682447B1 (en) 2016-07-13
CN103525421A (zh) 2014-01-22
US20140009726A1 (en) 2014-01-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8348456B2 (en) Illuminating device
US8098005B2 (en) White light emitting device
JP5029203B2 (ja) 照明装置
TWI435927B (zh) 螢光體及其製造方法，含螢光體之組成物，發光裝置，暨影像顯示裝置及照明裝置
JP3866092B2 (ja) 波長変換注型材料の製造方法
JP5320993B2 (ja) 照明装置
JP4767243B2 (ja) 白色光源、バックライトユニットおよびｌｃｄディスプレイ
TW494582B (en) White light illumination system with improved color output
CN101379163B (zh) 复合氧氮化物荧光体、使用该荧光体的发光装置、图像显示装置、照明装置、含荧光体的组合物以及复合氧氮化物
US7884544B2 (en) Semiconductor light emitting device having mixed light emission
US20080180948A1 (en) White light emitting device and light source module for liquid crystal display backlight using the same
JP2013529244A (ja) 発光物質
CN101719531A (zh) 半导体发光装置和采用其的图像显示装置和液晶显示装置
JP2008007779A (ja) 蛍光体及びその製造方法並びに発光ダイオード
CN103489996B (zh) 白光led封装工艺
JP2008266410A (ja) 蛍光体、蛍光体含有組成物、蛍光体の製造方法、発光装置、画像表示装置及び照明装置
CN103525421B (zh) 制造纳米磷光体的方法、发光二极管及其制造方法
JP7012664B2 (ja) 高パワー密度用途のためのマンガンドープ蛍光体材料
CN103236483A (zh) 发光二极管封装结构及封装方法
JP2008182197A (ja) 有機蛍光体、有機蛍光体材料、発光装置およびその発光方法
CN110242877A (zh) 一种高散热大功率led灯珠及其制作方法
CN107799644A (zh) 一种点胶工艺及其在制备全彩显示用背光源中的应用
TWI805458B (zh) 高緻密性複合發光材料、其製備方法及發光裝置
TWI758969B (zh) Led發光裝置及其封裝方法
KR101972777B1 (ko) 산질화물 형광체 및 그를 포함한 발광소자 패키지

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant