CN103524311A - 2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法 - Google Patents

2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法，包括如下步骤：将2，4二羟基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银混合，通入氮气，在130-155℃回流反应8-10小时，过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用水萃取有机相，通过减压蒸馏，得到所述产品。本发明净化处理简单，对设备不产生腐蚀。制备的2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮，主要应用于石头纸生产，外墙涂料、橡胶、塑料工业领域，也适用于特种纸的生产。

Description

2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法。
背景技术
紫外线吸收剂是工业应用最早也是用途比较广泛的光稳定剂，在塑料、橡胶、纤维、涂料、造纸应用中，被广泛应用，通过吸收紫外线防止光老化对上述材料的早期老化，对延长材料使用寿命和节省材料起着重要作用。随着科技的发展和合成技术的高科技化，各种新型的紫外线吸收剂的不断开发，应用于多种领域，为光稳定化学技术提供了更高技术附加值的产品。然而由于紫外线吸收剂制备工艺比较复杂，且对设备的腐蚀严重，在产品后处理过程中对环境污染，需要有新技术改进现有技术的不足。本发明利用新型催化剂固体碱合成紫外线吸收剂填补现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法，包括如下步骤：
将2，4二羟基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银混合，通入氮气，在130-155℃回流反应8-10小时，过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用水萃取有机相，通过减压蒸馏，得到所述产品。
所述2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的结构式如下：
Figure BDA0000396876360000021
上述技术方案中，各组分重量份数如下：
所述纳米碘化银优选平均粒径为30-50纳米。
所述混晶固体碱组合催化剂，通过如下步骤制备：
（1）先将CaCl2、AlCl3和MgCl2混合加水配成混合溶液A，将La(NO3)3和Zn(NO3)2混合加水配成混合溶液B，将碳酸钠加水配成溶液；
（2）将四硼酸钠、纳米碳酸锂和纳米氧化铜加水配成悬浮液C，8-12℃下同时滴加混合溶液A，混合溶液B及碳酸钠溶液，1-2小时内滴加完毕，继续搅拌2-3小时，然后升温至50-70℃，继续搅拌2-3小时，降温后分离沉淀物，洗涤、干燥；
（3）将步骤（2）的产物在950-1100℃下焙烧2-5小时，得到混晶固体碱；
（4）将三苯基膦合钴溶于四氢呋喃中，然后加入到所述混晶固体碱中混合，最后蒸发除去溶剂，得到所述混晶固体碱组合催化剂。
所述混晶固体碱组合催化剂的制备方法中，各组分优选的重量份数如下：无离子水500份、CaCl210份、Al Cl35份、MgCl23份、La(NO3)31份、Zn(NO3)210份、四硼酸钠1份、纳米氧化铜3份、纳米碳酸锂0.5份、碳酸钠20份、2%三苯基膦合钴溶液10份。
本发明利用新型技术固体碱催化剂和其他催化剂及相转移催化剂组合，通过在2，4二羟基二苯甲酮4位上的羟基与1-溴十六烷发生反应，生成2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮，反应的后产品净化处理简单，对设备不产生腐蚀。2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮主要应用于石头纸生产，外墙涂料、橡胶、塑料工业领域，也适用于特种纸的生产。
具体实施方式
实施例1
一、2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的方法；
（a）.化学组分：2，4二羟基二苯甲酮90份、1溴十六烷140份、混晶固体碱组合催化剂3份、KCO360份、苄基三乙基氯化铵1份、纳米碘化银2份；
（b）.将2，4二羟基二苯甲酮、1溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、KCO3、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银放到四口烧瓶中，通入氮气，在130℃℃回流反应10小时，趁热过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用100份蒸馏水萃取有机相，萃取4次，经蒸馏水萃取后的有机相，通过减压蒸馏，再冷却得到淡黄白色固体产品2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮。二、混晶固体碱组合催化剂，通过以下步骤制备；
（a）.化学组分：
无离子水500份、CaCl210份、Al Cl35份、MgCl23份、La(NO3)31份Zn(NO3)210份、四硼酸钠1份、纳米氧化铜3份、纳米碳酸锂0.5份、碳酸钠20份、2%三苯基膦合钴溶液10份（溶剂为四氢呋喃）
（b）.先将CaCl2、Al Cl3和MgCl2混合溶解到125份无离子水中，将La(NO3)3和Zn(NO3)2混合溶解到125份无离子水中，将碳酸钠溶解到125份无离子水中，在反应釜中加入125份无离子水，再加入四硼酸钠、纳米碳酸锂和纳米氧化铜，开启高速分散机1500转∕分，将所有溶液温度控制在10℃，将CaCl2、Al Cl3和MgCl2混合溶液，La(NO3)3和Zn(NO3)2混合溶液及碳酸钠溶液一起滴加到反应釜中，60分钟内滴加完毕，在10℃温度下高速搅拌3小时，然后升温至60℃，继续高速搅拌3小时，通过升温促使晶体增长，停止搅拌，降至常温，静止24小时后，抽滤沉淀物，每次用100份无离子水清洗2次，清洗沉淀物中氯离子和硝酸根离子，并在150℃干燥至水分全部蒸发；
（c）.将（b）过程的产物，在1050℃下焙烧3小时后，将焙烧物研磨粉末状，得到混晶固体碱；
（d）.将（c）过程的粉末状混晶固体碱，再加入2%三苯基膦合钴溶液混合均匀后，在45℃下通过减压蒸发溶剂，得到混晶固体碱组合催化剂。
实施例2
一、2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的方法；
（a）.化学组分：2，4二羟基二苯甲酮110份、1溴十六烷160份、混晶固体碱组合催化剂5份、KCO380份、苄基三乙基氯化铵1.5份、纳米碘化银3份；
（b）.将2，4二羟基二苯甲酮、1溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、KCO3、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银放到四口烧瓶中，通入氮气，在155℃回流反应8小时，趁热过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用100份蒸馏水萃取有机相，萃取4次，经蒸馏水萃取后的有机相，通过减压蒸馏，再冷却得到淡黄白色固体产品2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮。
二、混晶固体碱组合催化剂制备方法同实施例一。
实施例3
（a）.化学组分：2，4二羟基二苯甲酮100份、1溴十六烷150份、混晶固体碱组合催化剂4份、KCO370份、苄基三乙基氯化铵2份、纳米碘化银2.5份；
（b）.将2，4二羟基二苯甲酮、1溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、KCO3、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银放到四口烧瓶中，通入氮气，在140℃回流反应9小时，趁热过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用100份蒸馏水萃取有机相，萃取4次，经蒸馏水萃取后的有机相，通过减压蒸馏，再冷却得到淡黄白色固体产品2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮。
二、混晶固体超强碱组合催化剂制备方法同实施例一。
应用实施例
紫外线吸收数据测定
摩尔消光系数ε由下列议程式表示
ε＝1∕cl×log10P0∕P
式中P0－入射单色光强度；P－透射光强度；
C－样品浓度；l－通过样品的光程长度，cm；
Λmax1和ε1为第一吸收峰和消光系数
Λmax2和ε2为第二吸收峰和消光系数
从方程式可看出摩尔消光系数越大，说明其吸收效率越好。
从测定结果，本发明的紫外线吸收剂有良好的紫外线吸收效果。
在农用石头纸中的应用效果
Figure BDA0000396876360000061
从实际应用于农用水果保护石头纸中，本发明的紫外线吸收剂，抗老化效果达到预期效果，且优于对比样紫外线吸收剂的抗老化效果。

Claims (5)

1.2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将2，4二羟基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银混合，通入氮气，在130-155℃回流反应8-10小时，过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用水萃取有机相，通过减压蒸馏，得到所述产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各组份重量份数如下：
Figure FDA0000396876350000011
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纳米碘化银优选平均粒径为30-50纳米。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混晶固体碱组合催化剂，通过如下步骤制备：
（1）先将CaCl2、AlCl3和MgCl2混合加水配成混合溶液A，将La(NO3)3和Zn(NO3)2混合加水配成混合溶液B，将碳酸钠加水配成溶液；
（2）将四硼酸钠、纳米碳酸锂和纳米氧化铜加水配成悬浮液C，8-12℃下同时滴加混合溶液A，混合溶液B及碳酸钠溶液，1-2小时内滴加完毕，继续搅拌2-3小时，然后升温至50-70℃，继续搅拌2-3小时，降温后分离沉淀物，洗涤、干燥；
（3）将步骤（2）的产物在950-1100℃下焙烧2-5小时，得到混晶固体碱；
（4）将三苯基膦合钴溶于四氢呋喃中，然后加入到所述混晶固体碱中混合，最后蒸发除去溶剂，得到所述混晶固体碱组合催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，各组分重量份数如下：无离子水500份、CaCl210份、Al Cl35份、MgCl23份、La(NO3)31份、Zn(NO3)210份、四硼酸钠1份、纳米氧化铜3份、纳米碳酸锂0.5份、碳酸钠20份、2%三苯基膦合钴溶液10份。
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