CN103613117A - 一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法，其特征在于将锌源Zn(AC)2、硫源CS(NH2)2，溶解在混合溶剂中置于反应釜中，将反应釜密封后在110℃～220℃恒温反应24h，冷却至室温，用去离子水、无水乙醇反复清洗产物，干燥后得到硫化锌纳米颗粒。混合溶剂为乙醇-水体系或者乙二醇-水体系，其中乙醇、乙二醇的体积含量为0～100%。原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，其能在光学、电学和催化等方面广泛应用。

Description

一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是一种混合溶剂调控硫化锌纳米形貌的方法。
背景技术
ZnS是Ⅱ～Ⅵ族宽禁带直接带隙的半导体化合物，在常温下其禁带宽度为3.6eV，纳米硫化锌材料具有非线性光学性质、发光特性、量子尺寸效应及其它重要的物理化学性质,因此纳米硫化锌材料在电学、磁学、光学、力学、催化等领域呈现出许多优异的性能，而这些优异的性能很大程度上取决于硫化锌纳米粒子的粒径大小，制备粒径不同、形貌的控制。
目前，纳米硫化锌的制备方法很多，如气相沉积法、均匀沉淀法、微乳液法、溶胶－凝胶法、水热合成法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种的混合溶剂调控硫化锌纳米形貌的方法，成本低，容易实现形貌的有效控制，得到的硫化锌半导体纳米材料具有高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的特点。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
将锌源Zn(AC)2、硫源CS(NH2)2（硫脲），溶解在混合溶剂中置于反应釜中，将反应釜密封，放入110℃～220℃恒温箱中，保恒温反应24h后，冷却至室温，用去离子水反复清洗产物，再用无水乙醇反复清洗，干燥后得到硫化锌纳米颗粒。
混合溶剂的比例不同对产物形貌产生重要的影响，能有效控制产物的生长，混合溶剂为乙醇-水体系，其中乙醇的体积含量为0～100%；通过调整混合溶剂的比例实现硫化锌纳米形貌的调控，当乙醇含量从0-100%增加的过程，实现硫化锌微球向纳米棒的转化。
或者混合溶剂为乙二醇-水体系，其中乙二醇的体积含量为0～100%；通过调整混合溶剂的比例实现硫化锌纳米形貌的调控，当乙醇含量从0-100%增加的过程，实现硫化锌微球向纳米棒的转化。
本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，产率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1制得的硫化锌纳米材料的XRD谱图，与标准图谱(JCPDS No36-1450)一致，说明产物为纯的硫化锌。
图2为实施例1制备的不同形貌硫化锌的SEM图，其中图2a、图2b、图2c分别对应乙醇的体积分数为0、0.5、1的情况，由图2a-2c可以清楚的看出，在混合溶剂乙醇-水的协助下，实现微球向纳米棒的转化。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
将1.0g Zn(AC)2和0.8CS(NH2)2溶于60ml的乙醇-水混合溶剂中，其中乙醇的体积分数分别选择0、0.5、1，搅拌30min后，将混合液转移至100ml的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160℃保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80℃干燥10h得到白色的产物粉末,即不同形貌的硫化锌，分散度高、形貌规整、产率95%。
实施例2
与实施例1不同之处在于混合溶剂是乙二醇-水混合溶剂中，其中乙二醇的体积分数分别选择0、0.5、1，反应得到不同形貌的硫化锌，当乙二醇含量从0-100%增加的过程，实现硫化锌微球向纳米棒的转化，所得纳米棒，约为500nm，分散度高、形貌规整、产率94%。

Claims (4)

1.一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法，其特征在于将锌源Zn(AC)2、硫源CS(NH2)2，溶解在混合溶剂中置于反应釜中，将反应釜密封后在110℃～220℃恒温反应24h，冷却至室温，用去离子水反复清洗产物，再用无水乙醇反复清洗，干燥后得到硫化锌纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法，其特征在于所述的混合溶剂为乙醇-水体系，其中乙醇的体积含量为0～100%；或者混合溶剂为乙二醇-水体系，其中乙醇的体积含量为0～100%。
3.根据权利要求1所述的一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法，其特征在于锌源Zn(AC)2的溶度为16.7g/L、硫源CS(NH2)2的浓度为13.3g/L。
4.根据权利要求1所述的一种调整混合溶剂的比例调控硫化锌纳米形貌的方法，其特征在于所述的干燥条件是在真空条件下80℃干燥10h。
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