CN104192804B - 一种从含碘废水中提取碘的多酸催化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含碘废水中提取碘的多酸催化方法。该方法包括如下步骤：(1)在含碘废水中加入复合氧化剂，碘离子被氧化为碘单质；所述复合氧化剂由氧化剂和多酸催化剂组成；所述氧化剂为双氧水；所述多酸催化剂为磷钼酸、磷钨酸、六钨酸、六钒酸、十钨酸和十钒酸中任一种；(2)利用热空气将所述碘单质从所述废水中吹出，用SO2的酸性水溶液吸收所述碘单质，得含有碘离子的回收液；(3)向所述回收液中加入双氧水，经氧化即使所述回收液中的碘离子被氧化为碘单质。本发明方法利用多酸催化剂，减少了氧化剂的用量，生产成本低；得到的碘的回收率高，COD含量低，碘离子的含量低，满足国家废水的排放标准，经硅藻土处理后即可直接排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含碘废水中提取碘的多酸催化方法，属于环保、化工技术领域。
背景技术
碘是人体必需的微量元素之一，是人和动植物必不可少的营养元素，它对人体的生理有着极其重要的作用；同时碘也是制造无机或有机碘化物的重要基本化工原料，在国民经济中具有一定的地位，因此，碘的研究发展一直备受关注。目前碘在世界范围内属于紧缺资源。在自然界中碘的含量较低，一般以单质碘、游离碘、碘酸盐、碘化物等形式存在。
目前我国大多数生产工业碘厂家均以高品位含碘化合物的盐卤、卤水、或海带浸泡液(碘含量：200-300mg/L)作原料生产工业碘，采用的工艺大都是离子交换树脂法，即将高品位含碘化物的盐卤、卤水、加酸酸化以后，通入氯气，使碘单质游离析出，再通过聚苯乙烯型离子交换树脂进行吸附，脱附的碘离子经氧化成碘单质析出。该方法主要存在生产运行成本高和生产工艺对原料含碘量要求高，处理后的滤液含碘量高，造成碘资源浪费，COD含量高，达不到国家废水排放标准。
日本伊西化学工业公司首先采用了吹出法：即将含碘溶液酸化到pH2-3，通氯气混合后进入吹出塔内，被氯气置换出的碘单质用空气气流使之气化，气流中的碘蒸汽引入吸收塔后用溶有二氧化硫的一种碘溶液吸收，碘化物溶液以50～100g/L的浓度自塔底流出并保持碘化物溶液再循环，然后溶液在玻璃的反应器中通氯处理使碘析出，接着把碘的悬浮物过滤，滤液返回到碘化物系统中。碘作为滤饼在浓硫酸中熔融精制。传统的吹出法工艺对生产原液含碘要求200mg/L以上，处理后的滤液含碘量高，造成碘资源浪费，COD含量高，达不到国家废水排放标准，有较大的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含碘废水中提取碘的多酸催化方法。本发明提供的方法可对用其它方法不能处理的低含碘废水(5.00mg/L～20.00mg/L)进行有效分离，用多酸催化剂和氧化剂组成的复合氧化剂以及二氧化硫作为生产原料添加剂，该方法提供了一种新的制碘原料，处理后的滤液中碘含量和COD含量低，经硅藻土处理后即可直接排放，解决了废弃物的排放问题。
本发明提供的从含碘废水中提取碘的多酸催化方法，包括如下步骤：
(1)在含碘废水中加入复合氧化剂，碘离子被氧化为碘单质；
所述复合氧化剂由氧化剂和多酸催化剂组成；
所述氧化剂为双氧水；
所述多酸催化剂为磷钼酸、磷钨酸、六钨酸、六钒酸、十钨酸和十钒酸中任一种；
(2)利用热空气将所述碘单质从所述废水中吹出，用SO2的酸性水溶液吸收所述碘单质，得含有碘离子的回收液；
(3)向所述回收液中加入双氧水，经氧化即使所述回收液中的碘离子被氧化为碘单质。
上述方法中，所述含碘废水中，碘离子的浓度可为5.00mg/L～20.00mg/L，具体可为5.00mg/L或20.00mg/L。
上述方法，步骤(1)中，所述氧化剂与所述含碘废水中碘离子的质量比可为1～2：1，具体可为1.5～1.98：1、1.5～1.95：1、1.8～1.98：1、1.5：1、1.8：1、1.95：1或1.98：1。
所述多酸催化剂的添加量可为所述含碘废水中碘离子质量的0.1～0.2‰，具体可为0.1‰或0.2‰。
所述氧化的时间可为3～10分钟，具体可为5分钟。
上述方法，步骤(2)中，所述热空气的温度可为50～80℃，具体可为50℃、70℃或80℃；
所述热空气与所述含碘废水的体积比可为120～150：1，具体可为120：1或150：1；
所述酸性水溶液的pH可为1～6，具体可为4～5.5、4～5、4.5～5.5、4、4.5、5或5.5。
上述方法，步骤(2)中，所述回收液中，碘离子的浓度可为50.00～100.00g/L，具体可为50.00g/L。
上述方法，步骤(3)中，所述碘离子与所述双氧水的质量比可为1：1～2，具体可为1：1.25～1.63、1：1.6～1.92、1：1.25、1：1.6、1：1.63或1：1.92。
所述双氧水的加入时间可控制在15～60分钟内，具体可为15～50分钟、25～60分钟、15分钟、25分钟、50分钟或60分钟。
上述方法，步骤(3)中，所述氧化可在搅拌下进行，所述搅拌的转速可为400～800转/分钟，具体可为300～600转/分钟、300转/分钟、400转/分钟或600转/分钟；
所述氧化的温度可为75～100℃，具体可为80～85℃、80℃或85℃，具体可在冷凝系统中加入恒温循环水的条件下进行；
所述氧化时间可为20～30分钟，具体可为20分钟或30分钟。
上述方法，步骤(3)中，所述氧化结束后，采用梯度降温的方式使所述氧化的体系降温至20℃～30℃，具体可降至25℃。
上述方法中，所述含碘废水可为天然卤水或下述生产过程中产生的废水：
智利硝石、海藻、磷矿石或造影剂的生产过程。
所述天然卤水可为地下卤水、石油井水或天然气卤水。
利用本发明方法处理含碘废水后，得到的粗碘中碘的质量分数高达98％，碘的回收率高达99％；处理之后得到的滤液中，碘离子的含量可降至5×10-5mg/L，COD含量可降至1.12×10-4mg/L；利用本发明提供的方法提取碘的时间可控制在3小时之内。
本发明具有如下优点：
(1)本发明利用多酸催化剂，减少了氧化剂的用量，生产成本低，经申请人实验，生产1吨碘，需要使用4～7吨氧化剂，比只采用双氧水作为氧化剂，可节约氧化剂的用量50～60％。
(2)利用本发明提供的碘的提取方法，得到的碘的回收率高，COD含量低，碘离子的含量低，满足国家废水的排放标准，经硅藻土处理后即可直接排放。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中含碘废水、碘的回收液及滤液中碘离子的含量的测定方法可参考：姜华,周志勇,王玉宝,马斌,袁兆慧.反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究[J],分析测试学报,2004年9月,130～132.
下述实施例中粗碘中碘含量的测定方法可参考：硫代硫酸钠滴定法测定碘,方禹之.分析科学与分析技术.上海，华东师范大学出版社,2002。
下述实施例滤液中COD的含量利用CODmaxII铬法COD分析仪进行检测。
下述实施例中碘的回收率的计算公式为：W提取/W总×100％，其中，W提取为利用本发明提供的方法提取得到的碘的质量，W总为含碘废水中碘离子的质量。
实施例1、
向1000公斤生产造影剂的含碘废水(碘的含量为5mg/L，共含碘5g)中，加入含量为30％的双氧水30g和0.001g的磷钼酸组成，混合5分钟进行氧化反应；采用热空气法吹出其中的分子碘，其中，热空气的温度为50℃，吹出的热空气和生产造影剂的含碘废水的体积比为120：1，然后用pH值为5的SO2的酸性水溶液循环吸收，得到含碘量为50.00g/L碘的回收液。
取10L上述回收液为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入85℃的恒温循环水，调节搅拌机转速为400r/min。调节蠕动泵流量为0.80mL/s，加入氧化剂H2O2(30％)，60min后关闭蠕动泵开关，停止加入氧化剂。保持反应温度30min。采用梯度降温，降温幅度为每次10℃，每次降温时间不定，直到体系温度降至25℃，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘505.96g。
经检测，滤液中碘离子含量为9.885×10-5mg/L，COD含量为1.12×10-4mg/L；粗碘中碘含量为97.70％，碘的回收率达到99.16％；处理时间为2.0h。
实施例2、
向1000公斤地下卤水(碘的含量为20mg/L，共含碘20g)中，加入含量为30％的双氧水100g和0.004g的六钨酸，混合5分钟进行氧化反应；采用热空气法吹出其中的分子碘，其中，热空气的温度为50℃，吹出的热空气和地下卤水的体积比例为150：1，然后用pH值为5.5的SO2的酸性水溶液循环吸收的得到含碘量为50.00g/L碘的回收液。
取10L上述回收液为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入80℃的恒温循环水，调节搅拌机转速为300r/min。调节蠕动泵流量为0.80mL/s加入氧化剂H2O2(30％)，50min后关闭蠕动泵开关，停止加入氧化剂。保持反应温度30min。采用梯度降温，降温幅度为每次10℃，每次降温时间不定，直到体系温度降至25℃，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘507.06g。
经检测，滤液中碘离子含量为1.98×10-4mg/L，COD含量1.19×10-4mg/L；粗碘中碘含量为97.2％，碘回收率达到99.3％；处理时间为3.0h。
实施例3、
在1000公斤磷矿石洗矿水(碘的含量为20mg/L，共含碘20g)中，加入含量为30％的双氧水130g和0.002g的六钒酸，混合5分钟进行氧化反应；采用热空气法吹出其中的分子碘，其中，热空气的温度为70℃，吹出的热空气和磷矿石洗矿水的体积比为150：1，然后用pH值为4的SO2的酸性水溶液循环吸收，得到含碘量为50.00g/L碘的回收液。
取10L上述回收液为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入80℃的恒温循环水，调节搅拌机转速为600r/min。调节蠕动泵流量为1.25mL/s加入氧化剂H2O2(30％)，25min后关闭蠕动泵，停止加入氧化剂。保持反应温度20min。采用梯度降温，降温幅度为每次15℃，每次降温时间不定，直到体系温度降至25℃，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘509.7g。
经检测，滤液中碘离子含量为1.24×10-4mg/L，COD含量1.21×10-4mg/L；粗碘中碘含量为95.0％；碘回收率达到99.0％，处理时间为3.0h。
本实施例中第一次加入的氧化剂与含碘废水中碘离子的质量比为1.8：1；
多酸催化剂的添加量为所述含碘废水中碘离子质量的0.2％。
实施例4、
在1000公斤智利硝石洗矿水(碘的含量为20mg/L，共含碘20g)中，加入含量为30％的双氧水132g和0.004g的六钒酸，混合5分钟进行氧化反应；采用热空气法吹出其中的分子碘，其中，热空气的温度为80℃，吹出的热空气和智利硝石洗矿水的体积比为150：1，然后用pH值为4.5的SO2的酸性水溶液循环吸收，得到含碘量为50.00g/L碘的回收液时。
取10L上述回收液为原料，加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口夹套式反应釜中，打开搅拌装置和冷凝系统开关，通入80℃的恒温循环水，调节搅拌机转速为600r/min。调节蠕动泵流量为2.72mL/s加入氧化剂H2O2(30％)，15min后关闭蠕动泵，停止加入氧化剂。保持反应温度20min。采用梯度降温，降温幅度为每次10℃，每次降温时间不定，直到体系温度降至25℃，关闭搅拌装置和冷凝系统。抽滤得到粗碘605.1g。
经检测，滤液中碘离子含量为5.770×10-5mg/L，COD含量1.37×10-4mg/L；粗碘中碘含量为97.0％，碘回收率达到98.9％；处理时间为3.0h。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种从含碘废水中提取碘的多酸催化方法，包括如下步骤：
(1)在含碘废水中加入复合氧化剂，碘离子被氧化为碘单质；
所述复合氧化剂由氧化剂和多酸催化剂组成；
所述氧化剂为双氧水；
所述多酸催化剂为磷钼酸、磷钨酸、六钨酸、六钒酸、十钨酸和十钒酸中任一种；
所述多酸催化剂的添加量为所述含碘废水中碘离子质量的0.1～0.2‰；
(2)利用热空气将所述碘单质从所述废水中吹出，用SO2的酸性水溶液吸收所述碘单质，得含有碘离子的回收液；
(3)向所述回收液中加入双氧水，经氧化即使所述回收液中的碘离子被氧化为碘单质。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述含碘废水中，碘离子的浓度为5.00mg/L～20.00mg/L。
3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化剂与所述含碘废水中碘离子的质量比为1～2：1；
所述氧化的时间为3～10分钟。
4.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热空气的温度为50～80℃；
所述热空气与所述含碘废水的体积比为120～150：1；
所述酸性水溶液的pH为1～6。
5.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤(2)中，所述回收液中，碘离子的浓度为50.00～100.00g/L。
6.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤(3)中，所述碘离子与所述双氧水的质量比为1：1～2；
所述双氧水的加入时间控制在15～60分钟内。
7.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧化在搅拌下进行，所述搅拌的转速为400～800转/分钟；
所述氧化的温度为75～100℃，时间为20～30分钟。
8.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧化结束后，采用梯度降温的方式使所述氧化的体系降温至20℃～30℃。
9.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述含碘废水为天然卤水或下述生产过程中产生的废水：
智利硝石、海藻、磷矿石或造影剂的生产过程。
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