CN106006708B - 一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加可溶性锌盐水溶液，在恒温并且搅拌条件下反应直到前驱物沉淀生成，反应结束后，再经过滤、水洗、干燥和煅烧后即获得氧化锌拉长八面体等级结构材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的氧化锌拉长八面体等级结构材料作为可见光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种直接带隙宽禁带半导体材料，具有优异光电特性和气敏特性。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。氧化锌是一种重要而且使用广泛的物理防晒剂，屏蔽紫外线的原理为吸收和散射。氧化锌属于N型半导体，价带上的电子可以接受紫外线中的能量发生跃迁，这也是它们吸收紫外线的原理。氧化锌纳米材料丰富的形貌与结构直接决定其物理性质与应用潜力，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。
等级结构建筑(hierarchical architecture)的概念是来定义楼房、桥梁等建筑物。在微纳米材料研究领域，这一概念被借用过来，通常叫等级结构材料。等级结构材料形态是分为不同等级的，高等级是由低等级建筑模块组成的，较高等级控制或优先于较低等级。对于等级结构材料来说，组装单元的组装方式是极为重要的，组装方式的不同会导致最终等级结构材料形态和性能的不同。氧化锌纳米材料形貌与结构决定其物理化学性质，有关氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法的研究较少,本发明公布了一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法。
发明内容
本发明旨在提供一种制备成本低，易于操作控制，反应温度低,目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法。通过多组对比试验，发现草酸在制备工艺中起着重要作用。所制备的氧化锌拉长八面体等级结构材料，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了98%以上。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中滴加可溶性锌盐水溶液，在恒温并且搅拌条件下反应直到前驱物沉淀生成，反应结束后，再经过滤、水洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～2.0 mol/L；所述可溶性锌盐为硝酸锌或乙酸锌的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.01～1.0 mol/L；可溶性锌盐和草酸的摩尔比为1:5～50。
进一步地，本发明所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述恒温温度在20～30 ℃；所述搅拌速度在100～150 转/分钟；所述搅拌条件下的反应时间为10～30分钟。
进一步地，本发明所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～100 ℃，升温速率为2～10 ℃/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400～500 ℃，升温速率为2～20 ℃/分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明开发了制备氧化锌拉长八面体等级结构材料新工艺路线，产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸在5～8 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在10～30 nm之间，禁带宽度在2.9 ～3.1eV。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。
（2）目的产物收率（99.2%～99.7%），产品纯度高（99.5％～99.8％）可满足工业应用领域对可见光催化材料的要求。
（3）本发明制备的目的产物氧化锌拉长八面体等级结构材料是可见光催化材料，60分钟降解率可达到（98.0％～99.0％），具有较高的催化活性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。
图2为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。
图3为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。
图4为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。
图5为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。
图6为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。
图7为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图。
图8为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料X射线衍射图。
图9为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料紫外可见光谱图。
图10为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料禁带宽度图。
图11为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料前驱物的红外光谱图。
图12为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料前驱物的SEM图。
图13为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料前驱物的SEM图。
图14为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料前驱物的热重分析图。
具体实施方式
本发明设计出一种化学制备方法，通过新的化学途径制备氧化锌拉长八面体等级结构材料，其光催化性质可以通过光催化降解典型的染料甲基橙进行评估，该方法系向草酸水溶液中滴加可溶性锌盐水溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、水洗、干燥和煅烧后即得目的产物。本发明制备步骤是：
（1）向草酸水溶液中滴加可溶性锌盐水溶液，草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～2.0mol/L；可溶性锌盐为硝酸锌或乙酸酸锌的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.01～1.0 mol/L；可溶性锌盐和草酸的摩尔比为1:5～50；滴加溶液的速度为60～180滴/分钟。
（2）将得到混和溶液在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，恒温温度在20～30 ℃；搅拌速度在100～150 转/分钟；搅拌反应时间为10～30分钟。
（3）将生成的前驱物沉淀过滤干燥后，再进行煅烧，干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～100 ℃，升温速率为2～10 ℃/分钟；煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400～500℃，升温速率为2～20 ℃/分钟。
（4）利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构材料作为光催化剂（0.2g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度变化。
参见图1～7所示，为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料SEM图，可以看出产物是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸在5～8 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在10～30 nm之间。图8为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料X射线衍射图，PDF卡号为：36-1451。图9为本发明所制备的氧化锌拉长八面体等级结构材料的紫外光谱图，的吸收边在410 nm左右（图9），禁带宽度约3.0 eV（图10）。图11为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料前驱物的红外光谱图。图12和图13为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料前驱物的SEM图，可以看出前驱物的形貌是拉长的八面体。图14为本发明的氧化锌拉长八面体等级结构材料前驱物的热重分析图，分别在151 ℃和390 ℃处有失重。
实施例1。
将硝酸锌和草酸分别配成水溶液，在20 ℃并且搅拌速度为100转/分钟的条件下，把硝酸锌水溶液滴加到草酸水溶液。硝酸锌水溶液的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L。硝酸锌和草酸的摩尔比为1：10。滴加硝酸锌水溶液的速度为180滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为10分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为60℃，升温速率为10 ℃/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为5 h，升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸为5～6 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在10～15 nm之间，禁带宽度为3.0 eV。其产品的收率为99.5%。产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%。利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.1%。
实施例2。
将乙酸锌和草酸分别配成水溶液，在20 ℃并且搅拌速度为100转/分钟的条件下，把乙酸锌水溶液滴加到草酸水溶液。乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0 mol/L。乙酸锌和草酸的摩尔比为1：10。滴加乙酸锌水溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为20分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为60℃，升温速率为10 ℃/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400 ℃，煅烧时间为5 h，升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸为6～7 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在15～20 nm之间，禁带宽度为3.1 eV。其产品的收率为99.6%。产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%。利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.1%。
实施例3。
将乙酸锌和草酸分别配成水溶液，在30 ℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把乙酸锌水溶液滴加到草酸水溶液。乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0 mol/L。乙酸锌和草酸的摩尔比为1：10。滴加乙酸锌水溶液的速度为180滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为30分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为2小时，干燥温度为60℃，升温速率为10 ℃/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500 ℃，煅烧时间为2 h，升温速率为20 ℃/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸为7～8 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在15～20 nm之间，禁带宽度为3.0 eV。其产品的收率为99.6%。产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%。利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.9%。
实施例4。
将硝酸锌和草酸分别配成水溶液，在20 ℃并且搅拌速度为100转/分钟的条件下，把硝酸锌水溶液滴加到草酸水溶液。硝酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0 mol/L。硝酸锌和草酸的摩尔比为1：30。滴加硝酸锌水溶液的速度为180滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为20分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为60℃，升温速率为10 ℃/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500 ℃，煅烧时间为5 h，升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸为7～8 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在25～30 nm之间，禁带宽度为2.9 eV。其产品的收率为99.7%。产品纯度99.8%，杂质含量：碳小于0.2%。利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.8%。
实施例5。
将乙酸锌和草酸分别配成水溶液，在30 ℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把乙酸锌水溶液滴加到草酸水溶液。乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0 mol/L。乙酸锌和草酸的摩尔比为1：50。滴加乙酸锌水溶液的速度为60滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为30分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为2小时，干燥温度为60℃，升温速率为10 ℃/分钟。接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500 ℃，煅烧时间为5 h，升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后，即得到目的产物。
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料。拉长八面体的尺寸为7～8 μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在20～25 nm之间，禁带宽度为3.0 eV。其产品的收率为99.2%。产品纯度99.7%，杂质含量：碳小于0.2%。利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为光催化剂（0.2g/L），降解10mg/L的甲基橙溶液。光催化实验中所用光源为500W汞灯。照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照。用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率。在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.7%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，其特征在于，将硝酸锌和草酸分别配成水溶液，在20℃并且搅拌速度为100转/分钟的条件下，把硝酸锌水溶液滴加到草酸水溶液；硝酸锌水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5mol/L；硝酸锌和草酸的摩尔比为1：10；滴加硝酸锌水溶液的速度为180滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为10分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为60℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为5h，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料；拉长八面体的尺寸为5～6μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在10～15nm之间，禁带宽度为3.0eV；其产品的收率为99.5%，产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%；利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为0.2g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W汞灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率，在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.1%。
2.一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，其特征在于，将乙酸锌和草酸分别配成水溶液，在20℃并且搅拌速度为100转/分钟的条件下，把乙酸锌水溶液滴加到草酸水溶液；乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0mol/L；乙酸锌和草酸的摩尔比为1：10；滴加乙酸锌水溶液的速度为120滴/分钟,搅拌条件下的反应时间为20分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为60℃，升温速率为10℃/分钟，接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为5h，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料；拉长八面体的尺寸为6～7μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在15～20nm之间，禁带宽度为3.1eV，其产品的收率为99.6%，产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%；利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为0.2g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W汞灯照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照，用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.1%。
3.一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，其特征在于，将乙酸锌和草酸分别配成水溶液，在30℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把乙酸锌水溶液滴加到草酸水溶液，乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0mol/L，乙酸锌和草酸的摩尔比为1：10，滴加乙酸锌水溶液的速度为180滴/分钟,搅拌条件下的反应时间为30分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为2小时，干燥温度为60℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h，升温速率为20℃/分钟；自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料；拉长八面体的尺寸为7～8μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在15～20nm之间，禁带宽度为3.0eV，其产品的收率为99.6%，产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%；利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为0.2g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W汞灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.9%。
4.一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，其特征在于，将硝酸锌和草酸分别配成水溶液，在20℃并且搅拌速度为100转/分钟的条件下，把硝酸锌水溶液滴加到草酸水溶液；硝酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0mol/L；硝酸锌和草酸的摩尔比为1：30；滴加硝酸锌水溶液的速度为180滴/分钟,搅拌条件下的反应时间为20分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为60℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h，升温速率为10℃/分钟，自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料，拉长八面体的尺寸为7～8μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在25～30nm之间，禁带宽度为2.9 eV，其产品的收率为99.7%，产品纯度99.8%，杂质含量：碳小于0.2%；利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为0.2g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液，光催化实验中所用光源为500W汞灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照，用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率，在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.8%。
5.一种氧化锌拉长八面体等级结构材料的制备方法，其特征在于，将乙酸锌和草酸分别配成水溶液，在30℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下，把乙酸锌水溶液滴加到草酸水溶液，乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为1.0mol/L，乙酸锌和草酸的摩尔比为1：50，滴加乙酸锌水溶液的速度为60滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为30分钟，反应结束后，过滤水洗后干燥，干燥时间为2小时，干燥温度为60℃，升温速率为10℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后，即得到目的产物；
产品是由大量的氧化锌纳米粒子组装而成的拉长八面体等级结构材料，拉长八面体的尺寸为7～8μm之间，氧化锌纳米粒子的尺寸在20～25nm之间，禁带宽度为3.0eV，其产品的收率为99.2%，产品纯度99.7%，杂质含量：碳小于0.2%；利用所制备的氧化锌拉长八面体等级结构纳米材料作为0.2g/L光催化剂，降解10mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W汞灯；照射之前，含有催化材料的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照，用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.7%。
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